CN108774382A - 一种传感器封装材料的制备及性能检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种传感器封装材料的制备及性能检测方法，所述传感器封装材料包括刚性填料和柔性填料，所述刚性填料为水泥，所述柔性填料由环氧树脂、固化剂、稀释剂、消泡剂组成。在土木工程常用的振动频率范围内，传感器封装材料具有良好的力学性能和防水性能，与混凝土结构具有很好的相容性，保证传感器测量效果的准确性，同时该传感器封装材料使传感器可以充分适应我国的气候坏境，增强传感器的耐腐蚀性能，延长传感器的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，具体是一种传感器封装材料的制备及性能检测方法。
背景技术
我国幅员辽阔，不同区域、不同季节的气候差异比较突出，传感器埋入混凝土内部不可避免地会受到各种外界复杂环境的影响，再加上我国道路基础设施建设进程的加快，车辆越来越多，超速超载现象、交通事故频发，交通负担也日益加重，如何优化和改善现有传感器的制造工艺并建立一整套完善的交通监测及管理系统成为研究的热点；对于埋入式压电传感器来说，其封装材料的防水性能、力学性能以及微观性能对传感器的输出性能影响特别大。材料的耐久性好，耐腐性好、线性膨胀系数小，并与混凝土结构具有很好的相容性也是保障传感器有效工作的关键。
目前市场上的商用传感器大多用金属材料封装，该类传感器与混凝土结构的弹性模量存在固有的差异，埋入结构中会存在与混凝土界面不相容问题，混凝土在受外力作用进入非线性阶段时，金属外壳和混凝土连接界面应力集中容易分离，严重影响压电传感器的输出性能和监测精度。又由于我国幅员辽阔，各个地区气候环境变化不一，传感器易受腐蚀，耐久性差，使得测量结果失效不准确。
因此，本领域技术人员提供了一种传感器封装材料的制备及性能检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种传感器封装材料的制备及性能检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种传感器封装材料，其特征在于，包括刚性填料和柔性填料，所述刚性填料为水泥，所述柔性填料由环氧树脂、固化剂、稀释剂、消泡剂组成。
进一步的方案：所述水泥为42.5普通硅酸盐水泥。
再进一步的方案：所述环氧树脂为电子级E51环氧树脂。
再进一步的方案：所述固化剂为聚醚胺类改性环氧固化剂。
再进一步的方案：所述稀释剂采用环氧树脂活性稀释剂。
再进一步的方案：所述消泡剂为消泡剂TL-X90高效环氧树脂消泡剂。
一种传感器封装材料的制备方法，包括以下步骤：
一、做好试验材料及设备的准备工作，并应做好应急处置方案，保证实验的安全顺利进行；
二、称量，将搅拌杯放在电子秤上，清零去皮，然后倒入所需数量的E51，记录好数据后清零，再按比例加入环氧树脂、稀释剂、消泡剂、水泥和固化剂记录好数据；其中，用塑料容器做搅拌杯；
三、搅拌，机械搅拌——使用增力精密电动搅拌器进行混合搅拌，搅拌头置于搅拌中心稍偏下位置，约液面下方一半至三分之二深度为佳，搅拌时间为5分钟左右，开始搅拌速度控制在750r/min；
四、脱气泡，将制备好的复合材料放入电热恒温干燥箱中8个小时，温度保持在60℃，等待气泡完全消除后取出，其中聚合物溶液未加入固化剂；
五、成型，加入固化剂进行机械缓慢搅拌5分钟，速度不宜过快，并真空脱气泡，待无气泡时将环氧树脂水泥复合材料浇筑在模具内；
六、养护，复合材料在常温下养护48小时后脱模，脱模以后放入标准养护箱内进行养护至规定龄期。
进一步的方案：所述步骤二中，加料顺序为：环氧树脂+稀释剂+消泡剂+水泥+固化剂(气泡消除完加入)。
再进一步的方案：所述步骤三中，杯壁和杯底是最难搅拌到的位置，在搅拌过程中刮壁、刮底搅拌。
一种传感器封装材料的性能检测方法，包括以下步骤：
一、力学性能测试与分析，按照GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》中的测试方法进行，本次实验主要对选取的4种不同聚灰比(环氧树脂：水泥)复合材料进行了力学性能测试，测试内容包括抗压强度测试和抗折强度测试；
二、微观性能分析，对不同聚灰比封装复合材料进行电镜扫描；
三、吸水率测试，按照JGJ/T 70—2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》的方法进行吸水率试验。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
在土木工程常用的振动频率范围内，传感器封装材料具有良好的力学性能和防水性能，与混凝土结构具有很好的相容性，保证传感器测量效果的准确性，同时该传感器封装材料使传感器可以充分适应我国的气候坏境，增强传感器的耐腐蚀性能，延长传感器的使用寿命。
附图说明
图1为该传感器封装材料制备时未加水泥的搅拌状态图；
图2为该传感器封装材料制备时加入水泥的搅拌状态图；
图3为该传感器封装材料抗压强—龄期关系图；
图4为该传感器封装材料抗折强度—龄期关系图；
图5为该传感器封装材料不同聚灰比的微观形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1～5，本发明实施例中，一种传感器封装材料，其特征在于，包括刚性填料和柔性填料，所述刚性填料为水泥，所述柔性填料由环氧树脂、固化剂、稀释剂、消泡剂组成。
所述水泥为42.5普通硅酸盐水泥，其细度、强度、体积安定性等各项性能技术指标均在出厂前验收合格，满足试验规定要求。
所述环氧树脂为电子级E51环氧树脂，其在反应固化过程中产生的热量小，从而减少了气泡的产生，固化产物致密性更好，不会产生明显的收缩，而且固化后具有极好的粘接强度和抗冲击性能。
所述固化剂为聚醚胺类改性环氧固化剂，具有机械强度高、韧性好、透明度高、粘度低、光泽度好等特点，适合用于封装材料。
所述稀释剂采用环氧树脂活性稀释剂，其化学名为十二至十四烷基缩水甘油醚，它是一种常用的低粘度、无色无味的单官能基活性稀释剂，具有挥发性低、无气味、稀释效果好等优点，其不仅能降低树脂体系的粘度，还参与固化反应，改善固化物的抗弯折性能，而且反应并不影响树脂固化产物的强度。
所述消泡剂为消泡剂TL-X90高效环氧树脂消泡剂，它与环氧树脂有很好的兼容性，消泡效果明显。
表1-封装材料类型
表2-普通硅酸盐水泥力学性能指标
表3-E51环氧树脂+固化剂产品性能参数
| 项目 | 性能 |
| 粘度，cps | E51：15000，6230：50 |
| 混合粘度，mPa.S | 800-1200 |
| 适用期(可操作时间) | 300min(25℃，100克) |
| 表干时间， | 常温12-18小时 |
| 固化条件 | 常温/48小时或60℃/3小时 |
| 硬度(GB/T 531.1-2008) | Shore D 85 |
| 吸水率(GB/T 8810-2005) | 24小时25℃％＜0.1 |
| 体积电阻(GB/T 1692-92) | (DC500V)Ω·cm.1.20×1015 |
| 介电强度(GB/T 1693-2007) | (25℃)KV/mm＞20 |
| 介电常数(GB/T 1693-2007) | (1MHz，25℃)3.53 |
表4-TL-A100环氧树脂活性稀释剂性能
| 项目 | 性能 |
| 粘度25℃，Pa.S | 5～15 |
| 环氧值，eq/100g | 0.3-0.35 |
| 有机氯eq/100g | ≤0.02 |
| 无机氯eq/100g | ≤0.005 |
| 比重 | 0.89 |
一种传感器封装材料的制备方法，包括以下步骤：
一、做好试验材料及设备的准备工作，并应做好应急处置方案，保证实验的安全顺利进行；
二、称量，将搅拌杯放在电子秤上，清零去皮，然后倒入所需数量的E51，记录好数据后清零，再按比例加入环氧树脂、稀释剂、消泡剂、水泥和固化剂记录好数据；其中，用塑料容器做搅拌杯；
三、搅拌，机械搅拌——使用增力精密电动搅拌器进行混合搅拌，搅拌头置于搅拌中心稍偏下位置，约液面下方一半至三分之二深度为佳，搅拌时间为5分钟左右，开始搅拌速度控制在750r/min；
四、脱气泡，将制备好的复合材料放入电热恒温干燥箱中8个小时，温度保持在60℃，等待气泡完全消除后取出，其中聚合物溶液未加入固化剂；
五、成型，加入固化剂进行机械缓慢搅拌5分钟，速度不宜过快，并真空脱气泡，待无气泡时将环氧树脂水泥复合材料浇筑在模具内；
六、养护，复合材料在常温下养护48小时后脱模，脱模以后放入标准养护箱内进行养护至规定龄期。
所述步骤二中，加料顺序为：环氧树脂+稀释剂+消泡剂+水泥+固化剂(气泡消除完加入)。
所述步骤三中，杯壁和杯底是最难搅拌到的位置，在搅拌过程中刮壁、刮底搅拌。
一种传感器封装材料的性能检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、力学性能测试与分析，按照GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》中的测试方法进行，本次实验主要对选取的4种不同聚灰比(环氧树脂：水泥)复合材料进行了力学性能测试，测试内容包括抗压强度测试和抗折强度测试，表6为该传感器封装材料力学性能指标数值。其中，抗折强度以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果，抗压强度以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果，当测定值中有超出平均值士10％时，应剔除后再取平均值作为强度试验结果。图3和图4分别为不同配合比复合材料抗压强度、抗折强度分别与龄期的关系曲线；
从表5和图3、图4中可以看出，随着水泥刚性填料的增多，不同配合比同一龄期的抗压强度呈现出先增高后减小的趋势，当02配合比的聚灰比(环氧树脂：水泥)为3:2时，3d，7d和28d的抗压强度都相比最高。这是由于随着水泥刚性填料的逐渐增多，用于胶结水泥颗粒的聚合物固化产物较少，无法完全包裹住水泥颗粒，聚合物固化产物与水泥颗粒间形成不连续的界面，孔洞和裂隙进一步增大，复合材料结构的致密性随之降低，所以材料抗压强度呈现出先增高后降低的趋势。但对于抗折强度，随着刚性填料的增多，不同配合比所对应的抗折强度呈现明显的上升趋势，远远高于水泥砂浆和水泥净浆的抗折强度(一般小于10MPa)，抗弯折性能好。虽然02配合比抗折强度相比较较低，但其抗折强度完全可以满足工程应用需要，表现出优异的抗弯曲变形能力。
综合以上分析，当聚灰比(环氧树脂∶水泥)为3∶2时，实验制备的水泥环氧树脂复合材料具有更加优异的力学性能。封装材料其主要起到两个方面的作用：一是作为封装材料，其优异的力学性能可以有效保护压电传感元件免受疲劳荷载破坏，其优异的防水性能、耐腐蚀性能可以保证压电元件在复杂恶劣环境下的服役性能和工作性能。二是环氧树脂复合材料具有优异的屏蔽性能和绝缘性能，可以有效保证压电传感器输出性能的稳定性，提高传感器的监测精度。因此，初步选择聚灰比为3∶2的水泥环氧树脂复合材料作为压电传感元件的封装材料；
表5-该传感器封装材料配合比设计
| 编号 | 水泥 | 环氧树脂 | 固化剂 | 稀释剂 | 消泡剂 |
| 01 | 1 | 3 | 1.1 | 10％ | 1％ |
| 02 | 2 | 3 | 1.1 | 10％ | 1％ |
| 03 | 3 | 3 | 1.1 | 10％ | 1％ |
| 04 | 4 | 3 | 1.1 | 10％ | 1％ |
表6-该传感器封装材料力学性能指标
二、微观性能分析，对不同聚灰比封装复合材料进行电镜扫描；该传感器封装材料是无机材料与有机材料很好的结合，以水泥作为刚性填料，起骨架支撑作用，环氧树脂及外加剂作为柔性填料，起粘结作用。聚合物反应时会逐渐形成完整的空间网状膜结构物，与水泥结合在一起，优化了骨架—密实结构，固化产物具有较大的内摩擦角和粘聚力；图5为不同聚灰比封装复合材料在电镜扫描下的微观形貌；
观察分析，4种不同配合比以改变水泥掺料为控制要素，微观形貌差异明显。仔细观察，当聚灰比(环氧树脂：水泥)为3:1的时候，固化产物表面有许多明显的微孔和孔洞，致密性差；当聚灰比(环氧树脂：水泥)为3:2时，水泥和环氧树脂固化产物更加密实，环氧树脂固化产物很好的包裹住了水泥颗粒，没有出现明显的孔洞和贯穿的裂缝，界面比较平整，说明该配合比性能良好；当聚灰比为3:3和3:4时，由于随着水泥填料的增多，用于包裹水泥颗粒的环氧树脂固化产物减少，导致胶体材料和填料界面粘结效果减弱，出现孔洞和连续的界面纹理，缺陷增多；
因此，当复合材料的聚灰比为3:2时，其具有更好的微观结构形貌。这是由于环氧树脂及其外加剂的固化产物形成了一种空间网状结构，聚合物成膜将细小的水泥颗粒包裹连接形成了密实的骨架结构。水泥在参与环氧树脂及其外加剂的反应过程中中，主要是在物理方面提高复合材料的性能，并不直接参与反应。其中，原材料的选择、制备工艺的优化、养护制度的改善均对整个材料的力学性能和微观性能的提高起到关键作用，综合运用活性稀释剂、高效消泡剂、真空消泡技术、高温消泡技也是优化复合材料骨架密实结构最有效的措施；
三、吸水率测试，按照JGJ/T 70—2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》的方法进行吸水率试验。表7为不同配比的传感器封装材料的吸水率。
吸水率试验所用仪器有：电子秤，烘箱，水槽。试验我们采用制备的标准试件，记录烘干试件的质量为m0，记录饱水48±0.5h的试件质量为m1(试件取出时必须用拧干的湿抹布擦去表面的水)，最后按公式(2-1)计算。不同配合比复合材料成型试件选取3块进行测试，吸水率数值采用三个试件吸水率的平均值。
(2-1)
式中Wx——复合材料吸水率，％；
m1——吸水后试件质量，g；
m0——干燥试件的质量，g。
吸水率是表征材料气孔率的参数，是衡量材料致密度和反应材料微观结构的重要参数，由实验数据分析可知，吸水率呈现先减小后增大的趋势。当复合材料的聚灰比(环氧树脂∶水泥)为3∶2时，吸水率仅为0.17％，表现出优异的防水性能和致密性。随着刚性水泥填料比例的逐渐增多，封装复合材料的致密度开始降低，内部缺陷也开始增多，形成贯穿的裂缝和孔洞，故吸水率呈现先减小后增加的趋势，最大吸水率为0.32％。实验结果证明，吸水率分析结果与微观形貌分析结果、力学性能分析结果一致，选用聚灰比为3∶2的复合材料作为传感器的封装材料最为合适。
以上方法实验所需要的主要设备如表8所示。
表7-不同配比的传感器封装材料的吸水率
| 配合比编号 | 01 | 02 | 03 | 04 |
| 吸水率/％ | 0.23 | 0.17 | 0.28 | 0.32 |
表8-实验所用设备及辅助材料
| 序号 | 仪器名称 | 生产厂家 |
| 1 | JJ-1精密增力电动搅拌器 | 金坛市城东新瑞仪器厂 |
| 2 | INSTRON1341液伺服材料试验机 | 英国INSTRON公司 |
| 3 | MTS万试验机 | 美国MTS公司 |
| 3 | 蔡司显微镜 | 德国蔡司公司 |
| 4 | 电热恒温十燥箱 | 永兴仪器有限公司 |
| 5 | 真空干燥箱CYDZF-2B | 龙口市电炉制造厂 |
综上所述主要结论如下：
1.进行多次实验，确定了合理的制备工艺和可行的养护制度。称量和搅拌是制备封装材料的关键工序，必须保证配比准确与搅拌均匀，试验通过多次尝试，结果证明应用三次搅拌及综合消泡技术手段，48小时脱模养护制度可以很好的提高复合材料的力学性能。
2.确定了实验所用最佳配合比。实验证明，采用电子级E51环氧树脂及活性稀释剂和慢性固化剂制备的复合材料具有更优异的力学性能。当聚灰比为3:2时，封装材料力学性能最佳，抗弯折强度高，韧性好，避免了混凝土的脆性破坏，适合用于传感器的封装。
3.进行SEM扫描试验，不同配合比复合材料其微观性能差异大，当聚灰比为3:2时，复合材料致密性好，没有连通的孔隙和大的缺陷，应用于传感器封装，其具有很好的防水性能和抗侵蚀性能。
4.吸水率测试结果证明，刚性填料水泥比例的增大会导致复合材料内部骨架密实结构的变化。当复合材料的聚灰比为3:2时，吸水率仅为0.17％，其具有更佳的防水性能和致密性，试验结果也验证了力学性能和微观结构分析结果的正确性。作为传感器的封装材料，其在复杂环境及雨水侵蚀环境中能够更好地保证传感器的工作性能和服役性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种传感器封装材料，其特征在于，包括刚性填料和柔性填料，所述刚性填料为水泥，所述柔性填料由环氧树脂、固化剂、稀释剂、消泡剂组成。
2.根据权利要求1所述的传感器封装材料，其特征在于，所述水泥为42.5普通硅酸盐水泥。
3.根据权利要求1所述的传感器封装材料，其特征在于，所述环氧树脂为电子级E51环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的传感器封装材料，其特征在于，所述固化剂为聚醚胺类改性环氧固化剂。
5.根据权利要求1所述的传感器封装材料，其特征在于，所述稀释剂采用TL-A100环氧树脂活性稀释剂。
6.根据权利要求1所述的传感器封装材料，其特征在于，所述消泡剂为消泡剂TL-X90高效环氧树脂消泡剂。
7.一种根据权利要求1-6任一所述的传感器封装材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、做好试验材料及设备的准备工作，并应做好应急处置方案，保证实验的安全顺利进行；
二、称量，将搅拌杯放在电子秤上，清零去皮，然后倒入所需数量的E51，记录好数据后清零，再按比例加入环氧树脂、稀释剂、消泡剂、水泥和固化剂记录好数据；其中，用塑料容器做搅拌杯；
三、搅拌，机械搅拌——使用增力精密电动搅拌器进行混合搅拌，搅拌头置于搅拌中心稍偏下位置，约液面下方一半至三分之二深度为佳，搅拌时间为5分钟左右，开始搅拌速度控制在750r/min；
四、脱气泡，将制备好的复合材料放入电热恒温干燥箱中8个小时，温度保持在60℃，等待气泡完全消除后取出，其中聚合物溶液未加入固化剂；
五、成型，加入固化剂进行机械缓慢搅拌5分钟，速度不宜过快，并真空脱气泡，待无气泡时将环氧树脂水泥复合材料浇筑在模具内；
六、养护，复合材料在常温下养护48小时后脱模，脱模以后放入标准养护箱内进行养护至规定龄期。
8.根据权利要求7所述的传感器封装材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加料顺序为：环氧树脂+稀释剂+消泡剂+水泥+固化剂(气泡消除完加入)。
9.根据权利要求7所述的传感器封装材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，杯壁和杯底是最难搅拌到的位置，在搅拌过程中刮壁、刮底搅拌。
10.一种根据权利要求1-6任一所述的传感器封装材料的性能检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、力学性能测试与分析，按照GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》中的测试方法进行，本次实验主要对选取的4种不同聚灰比(环氧树脂：水泥)复合材料进行了力学性能测试，测试内容包括抗压强度测试和抗折强度测试；
二、微观性能分析，对不同聚灰比封装复合材料进行电镜扫描；
三、吸水率测试，按照JGJ/T 70—2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》的方法进行吸水率试验。
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