CN108774162A - 一种叶黄素提取方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种叶黄素提取方法，包括以下步骤，步骤一：把处理后的万寿菊加入辅助溶剂和辅助酶充分搅拌为乳液状；步骤二：把乳液状的万寿菊混合液经引流管放进雾化器；步骤三：乳液状的万寿菊混合液经雾化器喷出后，雾化成小液滴在提取室中飘荡，提取室中的超声波发生器和微波发生器工作，对飘荡的小液滴处理，由于重力最后小液滴落到底部的回收锥桶；步骤四：在提取室中底部把处理万寿菊混合液取出，静置分离。本发明提供的叶黄素提取方法设计科学合理，不仅加快了提取时间，自带设备清洗下过，而且其提取率堪比超临界萃取的提取率，也大大降低了提取难度，实现低成本的工业化提取。

Description

一种叶黄素提取方法及设备
技术领域
本发明涉及叶黄素提取领域，具体来说，是一种能够实现工业生产，且大大提高生产效率的叶黄素提取方法及设备。
背景技术
叶黄素是一种广泛存在于蔬菜、花卉、水果等植物中的天然物质，属于“类胡萝卜类”族物质，已知在自然界中存在着600多种类胡萝卜素，其中只有约20种存在于人的血液和组织中。医学实验证明植物中所含的天然叶黄素是一种性能优异的抗氧化剂，在食品中加入一定量的叶黄素可预防细胞衰老和机体器官衰老，同时还可预防老年性眼球视网膜黄斑退化引起的视力下降与失明，通过一系列的医学研究，类胡萝卜素已被建议用作癌症预防剂，生命延长剂，溃疡抵制剂，心脏病发作与冠状动脉疾病的抵制剂。同时，叶黄素还可作为饲料添加剂用于家禽肉蛋的着色，同时也已在食品工业中用作着色与营养保健剂。
叶黄素作用巨大：(1)视网膜的主要色素成分，若缺乏这种元素，眼睛就会失明；(2)保护眼睛不受光线损害，延缓眼睛的老化及防止病变；(3)抗氧化，有助于预防机体衰老引发的心血管硬化、冠心病和肿瘤疾病；(4)保护视力：叶黄素作为抗氧化剂和光保护作用，可促进视网膜细胞中视紫质(Rhodopsin)的再生成，可预防重度近视及视网膜剥离，并可增进视力、保护视力等，
但是目前上，叶黄素无法做到大批量高效工业化生产，导致市场上叶黄素供不应求，需要一套高效的工业提取流程和设备把叶黄素提取出来是当务之急，所以本发明提出一种高效的叶黄素提取方法及设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够实现工业生产，且大大提高生产效率的叶黄素提取方法及设备。
为了克服上述现有技术中的缺陷本发明采用如下技术方案：
一种叶黄素提取方法，包括以下步骤，
步骤一：处理后的万寿菊加入辅助溶剂和辅助酶充分搅拌为乳液状；
步骤二：把乳液状的万寿菊混合液经引流管放进雾化器；
步骤三：乳液状的万寿菊混合液经雾化器喷出后，雾化成小液滴在提取室中飘荡，提取室中的超声波发生器和微波发生器工作，对飘荡的小液滴处理，由于重力最后小液滴落到底部的回收锥桶；
步骤四：在提取室中底部把处理万寿菊混合液取出，静置分离。
进一步地，所述提取室中充有保护气体，保护气体包括但不限于氮气、二氧化碳、惰性气体中的任意一种，提取室工作时内部压力为交变压力。
进一步地，所述步骤一中先加入辅助酶静置最少30分钟再加入辅助溶剂，辅助溶剂中都添加低浓度的KOH，加入时搅拌。
进一步地，所述辅助溶剂包括但不限于石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇中的任意一种。
进一步地，所述步骤一中的辅助酶为纤维素酶和淀粉酶，其中搅拌时还加入少量的淀粉。
进一步地，所述搅拌的时间为30-90分钟，其中一半时间为慢速搅拌，另一半时间为快速搅拌。
一种叶黄素提取的设备，包括初级处理机构，通过引流管与初级处理机构连接的若干雾化器，以及承载雾化器的提取室，提取室上设有超声波发生器、微波发生器和回收器，超声波发生器和微波发生器环绕在雾化器周围，准确地说超声波发生器位于提取室顶部，微波发生器位于提取室的内壁上，这样由于提取室是圆柱状的，超声波发生器的超声能量能直达底部反弹回到顶部，有效对雾化的混合液做超声处理，也可以做到残渣不依附在提取室内部不用清洗，微波发生器既能够保持提取室的温度，还能够对万寿菊的叶黄素的溶出做增加强作用(常见的微波处理法也是这样的，但是没有本发明雾化处理万寿菊的混合液)；回收器位于提取室4底部。
进一步地，所述提取室上还设有增气泵，增气泵把氮气、二氧化碳、惰性气体中的任意一种鼓进提取室内，所述增气泵与提取室的连接处设有泄压阀，泄压阀为电磁控制阀，利用泄压阀严格控制提取室内的气压。
进一步地，所述初级处理机构包括若干搅拌桶、万寿菊添加泵、辅助酶添加泵和辅助溶剂添加泵，搅拌桶都设于水浴中，万寿菊添加泵、辅助酶添加泵和辅助溶剂添加泵分别于与每个搅拌桶连接，且万寿菊添加泵、辅助酶添加泵和辅助溶剂添加泵都设有重力感应器。
进一步地，所述回收器上设有电磁阀和沉淀渣回收口，电磁阀位于回收器侧面，沉淀渣回收口位于回收器底部。
本发明提供的叶黄素提取方法及设备设计科学合理，具有以下优点：
1、在酶作用下细胞壁破裂，在雾化的细小液珠中超声波震荡使叶黄素的从细胞中完全释放出来溶解，压力变化使叶黄素完全脱离细胞，微波一方面保温，另一反面做到提高叶黄素溶解度。
2、雾化超声处理，大大加快了叶黄素从细胞中释放的时间，提高了提取效率，而且意想不到的是雾化超声处理不会残留废渣废料在提取室，做到无需清洗的作用，也减少细菌干扰问题。
3、采用此方法及设备，不仅加快了提取时间，而且其提取率堪比超临界萃取的提取率，也大大降低了提取难度，实现低成本的工业化提取。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图：
图1是本发明一种叶黄素提取方法实施例示意图；
图2为本发明一种叶黄素提取的设备示意图；
图3为图2为本发明一种叶黄素提取的设备初级处理机构示意图；
图4为图2为本发明一种叶黄素提取的设备提取室示意图；
附图中：1-初级处理机构；11-搅拌桶；12-万寿菊添加泵；13-辅助酶添加泵；14-辅助溶剂添加泵；15-水浴缸；2-引流管；3-雾化器；31-雾化喷头；4-提取室；41-超声波发生器；42-微波发生器；43-回收器；431-电磁阀；432-沉淀渣回收口；44-增气泵；45-泄压阀；46-气体缸。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此以本发明的示意性实施例及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
如图1所示，一种叶黄素提取方法，包括以下步骤，
步骤一：把万寿菊原料放进初级处理机构中，先加入纤维素酶和淀粉酶静置最少30分钟再加入辅助溶剂，辅助溶剂中都添加低浓度的KOH，加入时搅拌，把上述物料充分搅拌为乳液状(乳液为稀乳液)，搅拌时间为30分钟左右，其中一半时间为慢速搅拌，另一半时间为快速搅拌；辅助溶剂包括但不限于石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇中的任意一种，在本实施例中优选无水乙醇或乙酸乙酯。
步骤二：把乳液状的万寿菊混合液经引流管泵送放进雾化器的一端，雾化器加压喷射万寿菊混合液从雾化器的喷头喷出，同时压力表监测提取室内压力大小，控制泄压阀工作，保持提取室内压力在工作设定压力；
步骤三：乳液状的万寿菊混合液经雾化器喷出后，雾化成小液滴在提取室中飘荡，提取室中的超声波发生器和微波发生器工作，对飘荡的小液滴处理，由于重力最后小液滴落到底部的回收锥桶；其中，由于提取室上还设有增气泵，增气泵把氮气、二氧化碳、惰性气体中的任意一种鼓进提取室内，做进一步的万寿菊细胞中的叶黄素溶解到溶剂中，增气泵与提取室的连接处设有泄压阀，泄压阀为电磁控制阀，利用泄压阀严格控制提取室内的气压。本实施例中优选二氧化碳作为增压气体，(超临界流体萃取是国际上最先进的物理萃取技术，简称SFE。SFE将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合，利用超临界CO2优良的溶剂力，将基质与萃取物有效分离、提取和纯化。)经过上述步骤超临界流体萃取再也不需要传统那样复杂，控制要求高，而且本实施例中，在本实施例的优化工艺条件下：可萃取叶黄素824mg/100g原料，提取率达95％，与实验室的超临界流体萃取相差不大，而且本实施例的工艺简单，投入成本低，适宜工业化生产。
步骤四：在提取室中底部把处理万寿菊混合液取出，静置传统的固液分离，采用上清液浓缩和后处理得到叶黄素。
如图2、图3和图4所示，一种叶黄素提取的设备，包括初级处理机构1，通过引流管2与初级处理机构1连接的若干雾化器3，雾化喷头31喷出混合液，以及承载雾化器3的提取室4，提取室4上设有超声波发生器41、微波发生器42和回收器43，超声波发生器41和微波发生器42环绕在雾化器3周围，准确地说超声波发生器41位于提取室4顶部，微波发生器42位于提取室4的内壁上，这样由于提取室4是圆柱状的，超声波发生器41的超声能量能直达底部反弹回到顶部，有效对雾化的混合液做超声处理，也可以做到残渣不依附在提取室4内部不用清洗，微波发生器42既能够保持提取室4的温度，还能够对万寿菊的叶黄素的溶出做增加强作用(常见的微波处理法也是这样的，但是没有本发明雾化处理万寿菊的混合液)；回收器43位于提取室4底部。
提取室4上还设有增气泵44，增气泵44把氮气、二氧化碳、惰性气体中的任意一种鼓进提取室4内，增气泵44与提取室4的连接处设有泄压阀45，泄压阀连接气体缸46，气体缸46与增气泵44连接，做到气体循环利用，泄压阀45的开合使提取室4不断变化，增气泵44鼓进的气体可以做到超临界萃取效果，但是大大地降低了超临界萃取的控制难度。
初级处理机构1包括若干搅拌桶11、万寿菊添加泵12、辅助酶添加泵13和辅助溶剂添加泵14，采用隔绝空气的泵送法，防止原料氧化，搅拌桶11都设于水浴缸15中，万寿菊添加泵12、辅助酶添加泵13和辅助溶剂添加泵14分别于与每个搅拌桶连11接，且万寿菊添加泵12、辅助酶添加泵13和辅助溶剂添加泵14都设有重力感应器，按照一定的配比添加，有利于降低成本的同时做到效果最大化。
回收器43上设有电磁阀431和沉淀渣回收口432，电磁阀431位于回收器43侧面，沉淀渣回收口432位于回收器43底部。回收器43把固液分开处理提出提取室4做下一步处理。
实施例2
如图1所示，步骤一：把万寿菊原料放进初级处理机构中，先加入纤维素酶和淀粉酶静置最少30分钟再加入辅助溶剂，辅助溶剂中都添加低浓度的KOH，加入时搅拌，把上述物料充分搅拌为乳液状(乳液为稀乳液)，搅拌时间为90分钟左右；辅助溶剂包括但不限于石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇中的任意一种，在本实施例中优选石油醚。
步骤二：把乳液状的万寿菊混合液经引流管泵送放进雾化器的一端，雾化器加压喷射万寿菊混合液从雾化器的喷头喷出，同时压力表监测提取室内压力大小，控制泄压阀工作，保持提取室内压力在工作设定压力；
步骤三：乳液状的万寿菊混合液经雾化器喷出后，雾化成小液滴在提取室中飘荡，提取室中的超声波发生器和微波发生器工作，对飘荡的小液滴处理，由于重力最后小液滴落到底部的回收锥桶；其中，由于提取室上还设有增气泵，增气泵把氮气、二氧化碳、惰性气体中的任意一种鼓进提取室内，做进一步的万寿菊细胞中的叶黄素溶解到溶剂中，增气泵与提取室的连接处设有泄压阀，泄压阀为电磁控制阀，利用泄压阀严格控制提取室内的气压。本实施例中优选氮气或惰性气体作为增压气体，(超临界流体萃取是国际上最先进的物理萃取技术，简称SFE。SFE将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合，利用超临界CO2优良的溶剂力，将基质与萃取物有效分离、提取和纯化)。
经过试验得出在石油醚作为溶剂时通过氮气或惰性气体作为增压气体也同样得到超临界流体萃取的效果，而且本实施例中，在本实施例的优化工艺条件下：可萃取叶黄素824mg/100g原料，提取率达93.7％，与实验室的超临界流体萃取相差不大，而且本实施例的工艺简单，投入成本低，适宜工业化生产。
步骤四：在提取室中底部把处理万寿菊混合液取出，静置传统的固液分离，采用上清液浓缩和后处理得到叶黄素。
综上所述，1、在酶作用下细胞壁破裂，在雾化的细小液珠中超声波震荡使叶黄素的从细胞中完全释放出来溶解，压力变化使叶黄素完全脱离细胞，微波一方面保温，另一反面做到提高叶黄素溶解度。2、雾化超声处理，大大加快了叶黄素从细胞中释放的时间，提高了提取效率，而且意想不到的是雾化超声处理不会残留废渣废料在提取室，做到无需清洗的作用，也减少细菌干扰问题。3、采用此方法及设备，不仅加快了提取时间，而且其提取率堪比超临界萃取的提取率，也大大降低了提取难度，实现低成本的工业化提取。
实验效果如下表所示：
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种叶黄素提取方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一：把处理后的万寿菊加入辅助溶剂和辅助酶充分搅拌为乳液状；
步骤二：把乳液状的万寿菊混合液经引流管放进雾化器；
步骤三：乳液状的万寿菊混合液经雾化器喷出后，雾化成小液滴在提取室中飘荡，提取室中的超声波发生器和微波发生器工作，对飘荡的小液滴处理，由于重力最后小液滴落到底部的回收锥桶；
步骤四：在提取室中底部把处理万寿菊混合液取出，静置分离。
2.根据权利要求1所述的叶黄素提取方法，其特征在于：
所述提取室中充有保护气体，保护气体包括但不限于氮气、二氧化碳、惰性气体中的任意一种，提取室工作时内部压力为交变压力。
3.根据权利要求2所述的叶黄素提取方法，其特征在于：
所述步骤一中先加入辅助酶静置最少30分钟再加入辅助溶剂，辅助溶剂中都添加低浓度的KOH，加入时搅拌。
4.根据权利要求3所述的叶黄素提取方法，其特征在于：
所述辅助溶剂包括但不限于石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇中的任意一种。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的叶黄素提取方法，其特征在于：
所述步骤一中的辅助酶为纤维素酶和淀粉酶，其中搅拌时还加入少量的淀粉。
6.根据权利要求5所述的叶黄素提取方法，其特征在于：
所述搅拌的时间为30-90分钟，其中一半时间为慢速搅拌，另一半时间为快速搅拌。
7.一种叶黄素提取的设备，其特征在于：
包括初级处理机构，通过引流管与初级处理机构连接的若干雾化器，以及承载雾化器的提取室，所述提取室上设有超声波发生器、微波发生器和回收器，超声波发生器和微波发生器环绕在雾化器周围，回收器位于提取室底部。
8.根据权利要求7所述的叶黄素提取设备，其特征在于：
所述提取室上还设有增气泵，增气泵把氮气、二氧化碳、惰性气体中的任意一种鼓进提取室内，所述增气泵与提取室的连接处设有泄压阀。
9.根据权利要求7所述的叶黄素提取设备，其特征在于：
所述初级处理机构包括若干搅拌桶、万寿菊添加泵、辅助酶添加泵和辅助溶剂添加泵，搅拌桶都设于水浴中，万寿菊添加泵、辅助酶添加泵和辅助溶剂添加泵分别于与每个搅拌桶连接，且万寿菊添加泵、辅助酶添加泵和辅助溶剂添加泵都设有重力感应器。
10.根据权利要求7所述的叶黄素提取设备，其特征在于：
所述回收器上设有电磁阀和沉淀渣回收口，电磁阀位于回收器侧面，沉淀渣回收口位于回收器底部。
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