CN108770365B - 解析装置、解析方法以及记录介质 - Google Patents
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Abstract
提供即使由不熟练者对高性能性水泥的组成进行分析也能高精度地进行定量分析的解析装置、解析方法以及解析程序。进行水泥的含有成分的定量分析的解析装置(100)具备：含有率变换部(120)，其将作为元素分析结果得到的、水泥样本中的主要元素的含有率通过给定的公式变换成构成水泥样本的主晶相的含有比；尺度因子推定部(140)，其根据通过变换得到的主晶相的含有比推定里特沃尔德解析的尺度因子的初始值；以及里特沃尔德解析部(150)，其使用所推定出的尺度因子的初始值来对水泥样本的X射线衍射测定结果进行里特沃尔德解析，算出水泥样本的各相的含有率。
Description
技术领域
本发明涉及进行水泥的含有成分的定量分析的解析装置、解析方法以及解析程序。
背景技术
在水泥的品质管理中需要对水泥的组成进行分析。为此，使用根据元素分析结果进行计算的鲍格法、或作为晶相的定量分析法的里特沃尔德解析法中的任一者(参考专利文献1、2)。所谓鲍格法(Bogue R.H.，(1929). “Calculation of the compounds inPortland Cement”，Ind.Eng.Chem.，1， 192-197.)，是水泥的组成分析法之一，在1929年由鲍格发表。在鲍格法中，根据元素分析结果，使用基于理论的公式来算出主要矿物成分的组成。
里特沃尔德法(Rietveld H.M.，(1969).“A profile refinement method fornuclear and magnetic structure”，J.Applied Cryst.，2，65-71.)是使根据实测的衍射图案和结晶结构信息计算出的衍射图案重合并进行峰形拟合 (profile fitting)来得到实际样本的结晶结构信息的方法。在峰形拟合中，能根据已知的结晶结构信息来计算理论峰形(profile)，并能通过最小二乘法将结晶结构参数精密化。在里特沃尔德法中，在含有两相以上的晶相的情况下也能进行各相的定量分析。
当前，在水泥的品质管理中多使用鲍格法。但是，对于使用给定的公式的鲍格法来说，并不适合于对多样的晶相的组成进行分析。另一方面，在里特沃尔德法中，对于作为参数之一的尺度因子来说，需要调整是由用户设定还是由软件设定。由此，由于里特沃尔德法的解析结果依赖于初始值，因此根据用户不同会得到不同的解析值。因此，要实现适当的解析就需要熟练度。
另外，作为基于里特沃尔德解析的水泥的解析例，已有大量的报告，但是在这些报告中并未具体提及参数的处理。在里特沃尔德解析中，解析。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第8520802号说明书
专利文献2：美国专利申请公开第2012/0298358号说明书
发明内容
发明要解决的课题
在分别单独使用已知的鲍格法以及里特沃尔德法来进行水泥含有成分(C3S、C2S、C3A、C4AF)的定量分析的情况下，在基于鲍格法的分析中存在在解析值和实际的组成值中出现差异这样的问题。特别是，在当前的高性能性水泥的分析中，以鲍格法无法应对，期望使用里特沃尔德法来解析。但是，由于通过里特沃尔德解析得到的解析值依赖于解析中使用的尺度因子的初始值，因此存在根据解析者不同而结果不同这样的问题，定量值的精度会变差。特别是，关于含有率少的成分，该问题有显著表现。
本发明鉴于这样的事情而完成，其目的在于，提供解析装置、解析方法以及解析程序，即使由不熟练者对高性能性水泥的组成进行分析也能高精度地进行定量分析。
用于解决课题的手段
(1)为了达成上述目的，本发明的解析装置是进行水泥的含有成分的定量分析的解析装置，其特征在于，具备：含有率变换部，其将作为元素分析结果得到的、水泥样本中的主要元素的含有率通过给定的公式变换成构成所述水泥样本的主晶相的含有比；尺度因子推定部，其根据通过所述变换得到的主晶相的含有比来推定里特沃尔德解析的尺度因子的初始值；以及里特沃尔德解析部，其使用所推定出的所述尺度因子的初始值来对所述水泥样本的X射线衍射测定结果进行里特沃尔德解析，算出所述水泥样本的各相的含有率。
由此，能高精度地进行若仅用鲍格式则会很困难的各种高性能性水泥的含有成分的定量分析。另外，针对依赖于初始值的里特沃尔德解析，能稳定地进行高精度的解析，不会出现因人的熟练度导致的结果的差异。用户不需要为了初始值的设定而进行试错，可减轻作业负担。
(2)另外，本发明的解析装置的特征在于，所述主晶相是C3S、C2S、 C3A以及C4AF这四相。由此，能高效地求取成为水泥产品的基础的主成分的含有率，能进行与水泥的种类相应的严格的品质管理。
(3)另外，本发明的解析装置的特征在于，所述里特沃尔德解析部至少在将结晶结构因子维持恒定的同时执行里特沃尔德解析。通过如此以结晶结构是恒定的作为条件，能高效地进行里特沃尔德解析。
(4)另外，本发明的解析装置的特征在于，所述给定的公式是鲍格式或以鲍格式为标准的变形式。由此，能稳定、高精度地对水泥的各相的含有率进行解析。
(5)另外，本发明的解析装置的特征在于，所述元素分析结果是对所述水泥样本进行荧光X射线分析而得到的结果。由此，能在大范围内容易且迅速地得到元素分析结果，而不会影响到化学上的状态。
(6)另外，本发明的解析装置的特征在于，所述尺度因子推定部基于通过所述变换得到的主晶相的含有比对预先鉴定出的各相确定所述尺度因子的初始值。由此，尺度因子的初始值的适当的设定就变得容易，能高精度地进行高效的含有率的算出。
(7)另外，本发明的解析方法是进行水泥的含有成分的定量分析的解析方法，其特征在于，包括如下步骤：将作为元素分析结果得到的、水泥样本中的主要元素的含有率通过给定的公式变换成构成所述水泥样本的主晶相的含有比的步骤；根据通过所述变换得到的主晶相的含有比来推定里特沃尔德解析的尺度因子的初始值的步骤；以及使用所推定出的所述尺度因子的初始值来对所述水泥样本的X射线衍射测定结果进行里特沃尔德解析，算出所述水泥样本的各相的含有率的步骤。由此，能高精度进行各种高性能性水泥的含有成分的定量分析，而不依赖于用户的熟练度。
(8)另外，本发明的解析程序是进行水泥的含有成分的定量分析的解析程序，其特征在于，包括如下处理：将作为元素分析结果得到的、水泥样本中的主要元素的含有率通过给定的公式变换成构成所述水泥样本的主晶相的含有比的处理；根据通过所述变换得到的主晶相的含有比来推定里特沃尔德解析的尺度因子的初始值的处理；以及使用所推定出的所述尺度因子的初始值来对所述水泥样本的X射线衍射测定结果进行里特沃尔德解析，算出所述水泥样本的各相的含有率的处理。由此，能高精度地进行各种高性能性水泥的含有成分的定量分析，而不依赖于用户的熟练度。
发明效果
根据本发明，即使由不熟练者对高性能性水泥的组成进行分析，也能高精度地进行定量分析。
附图说明
图1是表示本发明的解析装置的概略图。
图2是表示本发明的解析装置的功能结构的框图。
图3是表示本发明的解析装置的动作的流程图。
图4是表示里特沃尔德解析中的峰形拟合例的图。
图5是表示解析结果的表。
具体实施方式
接下来，参考附图来说明本发明的实施方式。为了使说明的理解容易，在各附图中对同一构成要素标注同一参考编号，省略重复的说明。
[解析装置的结构]
图1是表示解析装置100的概略图。解析装置100例如是安装了解析程序的PC，算出水泥样本的各成分的含有率。若根据所得到的水泥样本的各成分来进行反馈并调整原料的投入量，就能进行水泥产品的严格的品质管理。
解析装置100将基于鲍格式那样的理论导出的公式和里特沃尔德解析组合起来对水泥样本进行解析。即，在对通过公式得到的各个晶相的解析值的相对值进行保持的同时，变换成里特沃尔德解析中使用的尺度因子，将其使用为解析的初始值。其结果是，通过公式得到的尺度因子不依赖于解析者而成为相同值，即使由不具有足够知识的人进行里特沃尔德解析，也能对水泥含有成分实现高的定量精度。
图2是表示解析装置100的功能结构的框图。解析装置100具备存储部110、含有率变换部120、晶相鉴定部130、尺度因子推定部140、里特沃尔德解析部150。
存储部110存储所取入的水泥样本的元素分析结果以及X射线衍射测定结果。所谓元素分析结果，是水泥样本中的主要元素的含有率，优选通过荧光X射线分析来得到。由此，能在大范围内容易且迅速地得到元素分析结果，而不会影响到化学上的状态。所谓X射线衍射测定结果，是各晶相的衍射强度峰形。
含有率变换部120将水泥样本中的主要元素的含有率通过给定的公式变换成构成水泥样本的主晶相的含有比。给定的公式优选是鲍格式或鲍格式的变形式的泰勒(Taylor)式。由此，能稳定、高精度地对水泥的各相的含有比进行解析。另外，公式的详细情况之后叙述。
作为主晶相，优选选择主要的四相矿物种即C3S(Alite，硅酸三钙石)、 C2S(Belite，斜硅钙石)、C3A(Aluminate，铝酸盐)、C4AF(Ferrite，铁酸盐)。由此，能高效地求取水泥产品的主成分的含有率，能进行与水泥的种类相应的严格的品质管理。
晶相鉴定部130根据X射线衍射测定结果来鉴定水泥样本中包含的晶相。作为其结果，例如能鉴定上述的主要四成分以及其他微量成分。
尺度因子推定部140根据通过变换得到的主晶相的含有比来推定里特沃尔德解析的尺度因子的初始值。由此，能高精度地进行若仅用鲍格式则会很困难的各种高性能性水泥的含有成分的定量分析。另外，针对依赖于初始值的里特沃尔德解析，能稳定地进行高精度的解析，不会出现因人的熟练度导致的结果的差异。用户不需要为了初始值的设定而进行试错，可减轻作业负担。
尺度因子推定部140优选基于通过变换得到的主晶相的含有比在维持主晶相的含有比率的同时对预先鉴定出的晶相推定尺度因子的初始值。由此，尺度因子的初始值的适当的设定会变得容易，能高精度地进行高效的含有率的算出。推定中使用的数学式以及处理的详细情况之后叙述。
里特沃尔德解析部150使用所推定出的尺度因子的初始值来对水泥样本的X射线衍射测定结果进行里特沃尔德解析。里特沃尔德解析部150优选将结晶结构因子(原子坐标、占位率、原子位移参数)固定来执行里特沃尔德解析。通过如此将结晶结构是恒定的作为条件，能高效地进行里特沃尔德解析。里特沃尔德解析的详细情况之后叙述。
[解析装置的动作]
接下来，说明上述那样构成的解析装置100的动作。图3是表示解析装置100的动作的流程图。首先，解析装置100取入并保存元素分析结果 (步骤S1)。元素分析结果能作为水泥样本的元素的含有率得到，并能通过荧光X射线分析得到。元素分析结果例如作为CSV文件得到，作为数据的利用很容易。另一方面，解析装置100取入并保存X射线衍射测定结果(步骤S2)。X射线衍射测定结果例如是从粉末样本得到的衍射强度峰形。
接下来，读入衍射强度峰形，根据其峰值位置来鉴定水泥样本的晶相 (步骤S3)。然后，读入元素分析结果(步骤S4)，运用给定的公式将水泥样本中的主要元素的含有率变换成主要晶相的含有比(步骤S5)。
例如，能按照以下的鲍格式来计算各晶相的定量值。各式表征以主要晶相的各化学式表示的化合物的组成。
·C3S＝4.07×CaO-(7.60×SiO2+6.72×Al2O3+1.43×Fe2O3+2.85×SO3)
·C2S＝2.87×SiO2-0.754×C3S
·C3A＝2.65×Al2O3-1.69×Fe2O3
·C4AF＝3.04×Fe2O3
还能取代鲍格式而使用以下所示的泰勒式(变形鲍格式)。
·C3S＝4.641200×CaO-8.838681×SiO2-7.094597×Al2O3-1.554488×Fe2O3
·C2S＝-3.724144×CaO+10.29531×SiO2+5.343733×Al2O3
+1.065700×Fe2O3
·C3A＝0.117872×CaO-0.369269×SiO2+3.669829×Al2O3-3.955085×Fe2O3
·C4AF＝-0.023283×CaO-0.055816×SiO2-0.867256×Al2O3
+5.621492×Fe2O3
根据如此通过变换得到的主晶相的含有比来推定里特沃尔德解析的尺度因子的初始值(步骤S6)。例如，能通过以下的式子求取尺度因子s。
·Wi＝siZiMiVi/∑snZnMnVn
W：晶相的重量比
s：尺度因子
Z：单位晶格内的分子的数量
M：分子的质量数
V：单位晶格的体积
i：第i个晶相
另外，在不知道结构信息的情况下，只要给出RIR值，也能求取晶相的含有率。所谓RIR值，是Reference Intensity Ratio(参考强度比)的略称，是将被检样本和氧化铝等量混合时的强度比。通过使用RIR值，在没有结晶结构的情况下也能算出水泥中的各晶相的含有率。
然后，使用所推定出的尺度因子的初始值来对水泥样本的X射线衍射测定结果进行里特沃尔德解析，算出定量值(步骤S7)。例如，对于测定峰形，能对以下的式子的计算峰形进行拟合。
·yi cal＝A(2θi)∑sn∑Pn，hIn，hφn(2θi-2θh-T(2θi))+yb(2θi)
sn：尺度因子
2θh：布拉格角
A(2θi)：吸收、照射面积的强度补正
Pn，h：取向补正
In，h：积分强度
φn：峰形函数
T(2θi)：角度补正
yb(2θi)：本底函数(background function)
n：关于各晶相的和
h：关于密勒指数的和
图4是表示里特沃尔德解析中的峰形拟合例的图。在图4所示的示例中，将NIST2688标准样本作为解析对象。在图4所示的示例中，里特沃尔德解析中最一般的R因子即Rwp是3.88％。Rwp以加权来表示包含本底的一致度。另一方面，S是2.05。在用Re表征统计上预想的Rwp的理想的极限值时，S用Rwp/Re来定义，在S＝1时，意味着精密化完美。在里特沃尔德解析中的峰形拟合中，进行到该程度为止的拟合。
通过如此在水泥的里特沃尔德解析中运用以给定的公式推定出的尺度因子，即使用户未推定出尺度因子的初始值，也能得到充分收敛的解析结果。另外，在含有率少的成分中，也可不依赖于用户得到高精度的分析结果。
以上的动作通过在解析装置100上执行程序来进行。具体地，能够将水泥解析中使用的公式嵌入到X射线衍射软件中，根据按照该公式读入的元素分析结果来求取水泥样本中的各晶相的含有比，并将该含有比变换成里特沃尔德解析的尺度因子，将其用在里特沃尔德解析的初始值中。
[实施例]
使用上述的解析装置100实际解析波特兰水泥(Portland cement)的水泥样本。对同一水泥样本进行荧光X射线分析以及X射线衍射测定。然后，对所得到的元素分析结果以及X射线衍射测定结果分别进行(1) 使用从鲍格式得到的初始值的里特沃尔德解析、(2)基于由软件设定的初始值的里特沃尔德解析、(3)基于由用户设定的初始值的里特沃尔德解析、(4)仅基于鲍格式的解析，求取晶相的含有率。
图5是表示解析结果的表。表示所得到的解析结果越接近于标准值则解析的精度越高。如图5所示那样，不管是哪种成分，在上述(1)的解析中都达成通常±2％以内这样的各晶相的定量精度。与此相对，在(2) ～(4)的解析结果中，哪种成分都从标准值较大偏离。如此，确证了在本发明的解析方法中可得到足够精度的结果。
附图标记的说明
100 解析装置
110 存储部
120 含有率变换部
130 晶相鉴定部
140 尺度因子推定部
150 里特沃尔德解析部
Claims (8)
1.一种解析装置，进行水泥的含有成分的定量分析，其特征在于，具备：
含有率变换部，其将作为元素分析结果得到的、水泥样本中的主要元素的含有率通过给定的公式变换成构成所述水泥样本的主晶相的含有比；
尺度因子推定部，其根据通过所述变换得到的主晶相的含有比来推定里特沃尔德解析的尺度因子的初始值；以及
里特沃尔德解析部，其使用所推定出的所述尺度因子的初始值来对所述水泥样本的X射线衍射测定结果进行里特沃尔德解析，算出所述水泥样本的各相的含有率。
2.根据权利要求1所述的解析装置，其特征在于，
所述主晶相是C3S、C2S、C3A以及C4AF这四相。
3.根据权利要求1或2所述的解析装置，其特征在于，
所述里特沃尔德解析部至少在将结晶结构因子维持恒定的同时执行里特沃尔德解析。
4.根据权利要求1或2所述的解析装置，其特征在于，
所述给定的公式是鲍格式或以鲍格式为标准的变形式。
5.根据权利要求1或2所述的解析装置，其特征在于，
所述元素分析结果是对所述水泥样本进行荧光X射线分析而得到的结果。
6.根据权利要求1或2所述的解析装置，其特征在于，
所述尺度因子推定部基于通过所述变换得到的主晶相的含有比对预先鉴定出的各相确定所述尺度因子的初始值。
7.一种解析方法，进行水泥的含有成分的定量分析，其特征在于，包括如下步骤：
将作为元素分析结果得到的、水泥样本中的主要元素的含有率通过给定的公式变换成构成所述水泥样本的主晶相的含有比的步骤；
根据通过所述变换得到的主晶相的含有比来推定里特沃尔德解析的尺度因子的初始值的步骤；以及
使用所推定出的所述尺度因子的初始值来对所述水泥样本的X射线衍射测定结果进行里特沃尔德解析，算出所述水泥样本的各相的含有率的步骤。
8.一种计算机可读取的记录介质，记录有进行水泥的含有成分的定量分析的解析程序，其特征在于，所述解析程序包括如下处理：
将作为元素分析结果得到的、水泥样本中的主要元素的含有率通过给定的公式变换成构成所述水泥样本的主晶相的含有比的处理；
根据通过所述变换得到的主晶相的含有比来推定里特沃尔德解析的尺度因子的初始值的处理；以及
使用所推定出的所述尺度因子的初始值来对所述水泥样本的X射线衍射测定结果进行里特沃尔德解析，算出所述水泥样本的各相的含有率的处理。
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