CN108753286A - 一种Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶及其制备方法 - Google Patents

一种Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法，属材料制备技术领域。所述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶由微波辅助热注法制得。所述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的尺寸均匀，Mn掺杂浓度可调，Mn的掺杂浓度相对于Pb为0.1‑32％。本发明中由微波辅助热注法制得的Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶尺寸均匀，质量高；提供制备成Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的方法可以快速大量合成Mn，且工艺简单可控，通过调整反应温度，能够有效实现不同浓度的掺杂，具有很好的重复性。

Description

一种Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Mn掺杂CsPbCl3(Mn2+-CsPbCl3)钙钛矿纳米晶的制备方法，属材料制备技术领域。
背景技术
全无机CsPbX3(X＝Br,Cl,I)钙钛矿由于其优异的光学性能，如：可见光范围内连续可调、较窄的半峰宽、较快的荧光寿命以及较快的电子迁移率等，使其在太阳能电池、发光二极管、激光器以及光电探测等领域具有很好的应用前景。Mn离子掺杂可给予半导体材料新的光学及电磁学性能，锰掺杂钙钛矿已有报道并表现出较本征材料更优异的性能。目前合成Mn2+-CsPbCl3纳米晶的主要方法是热注法，虽然此方法在小批量制备时(毫克级别)能得到尺寸均匀且光学性能优异的纳米晶，但由于其热传导的加热方式决定了其温度存在梯度、加热速度慢等问题，尤其是大量合成的时候，导致纳米晶成核环境不均一而影响所制备样品的质量，因而不适合于量产。
微波加热法是一种依靠物体吸收微波能将其转换成热能，使自身整体同时升温的加热方式，因而完全区别于其他常规加热方式，具有分子可选择性加热、加热均匀，升温速度快、节能环保等，已广泛应用于各种纳米材料的合成，并且已实现采用微波法合成Mn2+-CsPbCl3钙钛矿。但由于目前基于微波法合成钙钛矿都是采用一锅法，即将所有原料都放在一起进行微波加热合成，这就导致纳米晶的成核与生长同时进行，从而导致所合成纳米材料尺寸不均，质量低下，尤其是对于掺Mn纳米晶，由于持续的加热会将已掺入到钙钛矿CsPbCl3基体的Mn离子逐渐驱除，从而导致Mn离子发光性能明显降低，大大限制了其实际应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种可以调控不同掺杂浓度的Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶以及一种简单可大量合成Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶，所述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶由微波辅助热注法制得。
所述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的尺寸均匀，Mn掺杂浓度可调，Mn的掺杂浓度相对于Pb为0.1-32％。本发明的第二个目的在于提供一种上述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
1)Cs前驱体的配置：将Cs2CO3、油酸(OA)及十八烯(ODE)加热溶解得Cs前驱体；
2)RNH3Cl前驱体的制备：将油胺(OAm)及HCl加热制得得RNH3Cl前驱体；
3)微波辅助热注法合成Mn2+-CsPbCl3：将PbCl2、MnCl2、十八烯(ODE)、二乙二醇丁醚(DGBE)、油酸(OA)、油胺(OAm)、三正辛基膦(TOP)和RNH3Cl前驱体置于反应瓶中，将反应瓶置于微波炉中，在Ar气氛中微波加热，当温度达到150-210℃时，将Cs前驱体迅速热注入上述溶液中，反应3-10s后取出降温，最后离心清洗得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶。
在上述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法中，Cs前驱体的配置具体为：将Cs2CO3、油酸(OA)及十八烯(ODE)置于反应瓶中，升温至100-130℃真空保温，然后升温至140-160℃直至Cs2CO3完全溶解，得Cs前驱体。
在上述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法中，RNH3Cl前驱体的制备具体为：将油胺(OAm)及HCl置于反应瓶中，升至60-90℃真空保温，然后升温至100-140℃保温，得RNH3Cl前驱体。
在上述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法中，步骤3)中MnCl2与PbCl2的质量比为1:15-3:2。
在上述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法中，步骤3)中每mg PbCl2中加入0.004-0.02mLCs前驱体。
在上述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法中，RNH3Cl前驱体以及Cs前驱体在步骤3)中在加入前均先加热至90-110℃。
使其保持澄清透明
在上述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法中，微波加热的功率为100-1200W。
在本发明中，使用的原料为Cs2CO3、OA、ODE、OAm及HCl，其中Cs2CO3及OA在高温下形成Cs-oleate提供CsPbBr3生长所需Cs源，ODE为溶剂，OAm及HCl处理得到的RNH3Cl前驱体促进氯化铅的溶解。合成过程中在保护气体Ar气的气氛下进行。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明中的Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶(即成Mn2+-CsPbCl3钙钛矿纳米晶)尺寸均匀，质量高。
2、本发明提供制备成Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的方法可以快速大量合成Mn，且工艺简单可控，通过调整反应温度，能够有效实现不同浓度的掺杂，具有很好的重复性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的透射电镜(TEM)图；
图2为本发明实施例1所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的X射线衍射(XRD)图；
图3为本发明实施例2所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的透射电镜(TEM)图；
图4为本发明实施例2所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的X射线衍射(XRD)图；
图5为本发明实施例3所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的透射电镜(TEM)图；
图6为本发明实施例3所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的X射线衍射(XRD)图；
图7为本发明实施例3所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的荧光量子产率计算图；
图8为本发明实施例4所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的透射电镜(TEM)图；
图9为本发明实施例4所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的X射线衍射(XRD)图；
图10为本发明实施例5所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的透射电镜(TEM)图；
图11为本发明实施例5所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的X射线衍射(XRD)图；
图12为本发明实施例6所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的透射电镜(TEM)图；
图13为本发明实施例6所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的X射线衍射(XRD)图；
图14为本发明实施例7所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的透射电镜(TEM)图；
图15为本发明实施例7所制得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的X射线衍射(XRD)图；
图16为将本发明实施例3中反应物的量扩大20倍所得Mn2+-CsPbCl3钙钛矿纳米晶的光学照片。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将0.8gCs2CO3、2.4mL油酸(OA)及30mL十八烯(ODE)置于圆底烧瓶中，升温至120℃真空保温1h，然后升温至150℃直至Cs2CO3完全溶解，得Cs前驱体。将10mL油胺(OAm)及1mLHCl置于25mL圆底烧瓶中，升至80℃真空保温1h，然后升温至120℃保温2h，得RNH3Cl前驱体。
取111mg PbCl2,50mg MnCl2,13mL ODE,2mL DGBE,2mL OA,2mL OAm,2mL TOP and2mL RNH3Cl前驱体(先加热至100℃)置于25mL圆底烧瓶中，将烧瓶放置在微波炉中在Ar气氛中微波加热，功率为400W。当温度升至150℃时，取0.85mL Cs前驱体先加热至100℃并迅速热注入到上述溶液中，反应5s后取出冰水浴降温。所制备的Mn2+-CsPbCl3钙钛矿纳米晶的TEM图如图1所示，表明所制备的材料为立方体，图2为其相应的XRD图谱，表明所制备的Mn2+-CsPbCl3为斜方相。通过电感耦合等离子体光谱检测，当反应温度为150℃时的实际锰掺杂浓度相对于Pb为3.5％，其荧光量子产率为19％。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，该实施例中在在Ar气氛中微波加热至170℃时，将Cs前驱体迅速热注入反应瓶的溶液中，其他与实施例1相同，此处不再累述。该实施例制得的Mn2 +-CsPbCl3钙钛矿纳米晶的TEM图如图3所示，表明所制备的材料为立方体，图4为其相应的XRD图谱，表明所制备的Mn2+-CsPbCl3为斜方相。通过电感耦合等离子体光谱检测，当反应温度为170℃时的实际锰掺杂浓度相对于Pb为4.9％。其荧光量子产率为39％。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，该实施例中在在Ar气氛中微波加热至190℃时，将Cs前驱体迅速热注入反应瓶的溶液中，其他与实施例1相同，此处不再累述。该实施例制得的Mn2 +-CsPbCl3钙钛矿纳米晶的TEM图如图5所示，表明所制备的材料为立方体，图6为其相应的XRD图谱，表明所制备的Mn2+-CsPbCl3为斜方相。通过电感耦合等离子体光谱检测，当反应温度为190℃时的实际锰掺杂浓度相对于Pb为6.5％。图7为其相应的荧光量子产率计算图，表明其荧光量子产率为65％。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，该实施例中在在Ar气氛中微波加热至210℃时，将Cs前驱体迅速热注入反应瓶的溶液中，其他与实施例1相同，此处不再累述。该实施例制得的Mn2 +-CsPbCl3钙钛矿纳米晶的TEM图如图8所示，表明所制备的材料为立方体，图9为其相应的XRD图谱，表明所制备的Mn2+-CsPbCl3为斜方相。通过电感耦合等离子体光谱检测，当反应温度为210℃时的实际锰掺杂浓度相对于Pb为16.5％。其荧光量子产率为22％。
实施例5
与实施例3的区别仅在于，该实施例中MnCl2的加入量为10mg，其他与实施例3相同，此处不再累述。该实施例制得的Mn2+-CsPbCl3钙钛矿纳米晶的TEM图如图10所示，表明所制备的材料为立方体。图11为其相应的XRD图谱，表明所制备的Mn2+-CsPbCl3为斜方相。通过电感耦合等离子体光谱检测，当锰的加入量为10mg时的实际锰掺杂浓度(相对于Pb)为0.9％。其荧光量子产率为39.2％。
实施例6
与实施例3的区别仅在于，该实施例中MnCl2的加入量为100mg，其他与实施例3相同，此处不再累述。该实施例制得的Mn2+-CsPbCl3钙钛矿纳米晶的TEM图如图12所示，表明所制备的材料为立方体，图13为其相应的XRD图谱，表明所制备的Mn2+-CsPbCl3为斜方相。通过电感耦合等离子体光谱检测，当锰的加入量为100mg时的实际锰掺杂浓度(相对于Pb)为20.5％。其荧光量子产率为33.3％。
实施例7
与实施例3的区别仅在于，该实施例中MnCl2的加入量为150mg，其他与实施例3相同，此处不再累述。该实施例制得的Mn2+-CsPbCl3钙钛矿纳米晶的TEM图如图14所示，表明所制备的材料为立方体，图15为其相应的XRD图谱，表明所制备的Mn2+-CsPbCl3为斜方相。通过电感耦合等离子体光谱检测，当锰的加入量为150mg时的实际锰掺杂浓度(相对于Pb)为32.5％。其荧光量子产率为29％。
实施例8
与实施例3的区别仅在于，该实施例中Cs前驱体的加入量为0.5mL，其他与实施例3相同，此处不再累述。
实施例9
与实施例3的区别仅在于，该实施例中Cs前驱体的加入量为1.5mL，其他与实施例3相同，此处不再累述。
实施例10
与实施例3的区别仅在于，该实施例中Cs前驱体的加入量为2mL，其他与实施例3相同，此处不再累述。
另外，将实施例3中反应物的量放大20倍，制得的Mn2+-CsPbCl3钙钛矿纳米晶的光学照片如图16所示(a、c为所制得样品在自然光下的照片；b、d为在紫外灯照射下的照片)，说明采用本发明所提出的微博辅助热注法可一次性合成克量级高质量Mn2+-CsPbCl3钙钛矿纳米晶。
本发明并不局限于上述实施例，如在Cs前驱体的配置中，可以先升温至100℃、110℃、125℃、130℃以及100-130℃中的任意温度，然后再升温至140℃、145℃、155℃、160℃以及140-160℃中任意温度。同样在RNH3Cl前驱体的制备中，也可以先升温至60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃以及60-90℃中的任意温度，然后再升温至100℃、110℃、120℃、130℃、140℃以及100-140℃中的任意温度。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (9)

1.一种Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶，其特征在于，所述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶由微波辅助热注法制得。
2.根据权利要求1所述的Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶，其特征在于，所述Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的尺寸均匀，Mn掺杂浓度可调，Mn的掺杂浓度相对于Pb为0.1-32％。
3.一种如权利要求1所述的Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
1)Cs前驱体的配置：将Cs2CO3、油酸(OA)及十八烯(ODE)加热溶解得Cs前驱体；
2)RNH3Cl前驱体的制备：将油胺(OAm)及HCl加热制得得RNH3Cl前驱体；
3)微波辅助热注法合成Mn2+-CsPbCl3：将PbCl2、MnCl2、十八烯(ODE)、二乙二醇丁醚(DGBE)、油酸(OA)、油胺(OAm)、三正辛基膦(TOP)和RNH3Cl前驱体置于反应瓶中，将反应瓶置于微波炉中，在Ar气氛中微波加热，当温度达到150-210℃时，将Cs前驱体迅速热注入上述溶液中，反应3-10s后取出降温，最后离心清洗得Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶。
4.根据权利要求3所述的Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，Cs前驱体的配置具体为：将Cs2CO3、油酸(OA)及十八烯(ODE)置于反应瓶中，升温至100-130℃真空保温，然后升温至140-160℃直至Cs2CO3完全溶解，得Cs前驱体。
5.根据权利要求3所述的Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，RNH3Cl前驱体的制备具体为：将油胺(OAm)及HCl置于反应瓶中，升至60-90℃真空保温，然后升温至100-140℃保温，得RNH3Cl前驱体。
6.根据权利要求3所述的Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤3)中MnCl2与PbCl2的质量比为1:15-3:2。
7.根据权利要求3所述的Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤3)中每mg PbCl2中加入0.004-0.02mLCs前驱体。
8.根据权利要求3所述的Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，RNH3Cl前驱体以及Cs前驱体在步骤3)中在加入前均先加热至90-110℃。
9.根据权利要求3所述的Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，微波加热的功率为100-1200W。
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