CN108752631A - 一种超细活性陶土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机填料技术领域，具体涉及一种超细活性陶土的制备方法。该种超细活性陶土的制备方法，包括以下步骤：在去离子水中加入改性陶土和活化剂，在水浴条件下，搅拌超声分散，加入硼砂，搅拌，得到陶土乳液；向陶土乳液中加入贝壳粉及十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，静置后，过滤取滤渣，对滤渣进行脱水后，使用伽马射线辐照，烘干，得到活性陶土；将活性陶土放入对喷式气流磨中进行超细粉碎，即得超细活性陶土。该种超细活性陶土的制备方法能有效提高陶土的机械性能及耐老化性能，降低生产成本。

Description

一种超细活性陶土的制备方法
技术领域
本发明涉及无机填料技术领域，具体涉及一种超细活性陶土的制备方法。
背景技术
陶土在我国储量十分丰富，主要是指含有铁质而带黄褐、灰白、红紫等色调，并具有良好可塑性的黏土，矿物组成以蒙脱石、高岭土为主，从化学成分来说属于层状结晶铝硅酸盐，是一种重要的无机填料。广泛应用于塑料、橡胶等高分子聚合物的填充。随着复合材料工业的迅猛发展，人们对材料性能要求越来越高，陶土作为复合材料的补强填料，对其性能要求也是逐步提升，普通的陶土已经无法满足人们的需求。
研究表明，细化陶土的颗粒度能够有效的提升陶土的性能，超细陶土这一概念应运而生。超细陶土是指天然陶土中最细颗粒度在给定的连续的不同粒级范围内所占的比例。陶土的粒度分布特征对其可塑性、泥浆粘度、成型性能、干燥性能、烧成性能均有很大的影响。对陶土粒度进行细化并对陶土进行活化处理，已经成为提高陶土性能的一种行之有效的方法。
发明内容
为了解决上述背景中提到的问题，本发明目的在于提供一种超细活性陶土的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超细活性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）在去离子水中加入改性陶土和活化剂，在水浴条件下，搅拌超声分散，加入硼砂，搅拌，得到陶土乳液；
（2）向陶土乳液中加入贝壳粉及十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，静置后，过滤取滤渣，对滤渣进行脱水后，使用伽马射线辐照，烘干，得到活性陶土；
（3）将活性陶土放入对喷式气流磨中进行超细粉碎，即得超细活性陶土。
作为本发明进一步的方案：所述超细活性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）在去离子水中加入改性陶土和活化剂，在50~70℃水浴条件下，搅拌超声分散10~15min，加入硼砂，搅拌5min，得到陶土乳液；
（2）向陶土乳液中加入贝壳粉及十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，静置30min后，过滤取滤渣，对滤渣进行脱水，使滤渣含水量为50%~55%，使用伽马射线辐照1h，烘干至滤渣含水量为1%，得到活性陶土；
（3）将活性陶土放入对喷式气流磨中进行超细粉碎，至活性陶土粒度为2~10μm，即得超细活性陶土。
作为本发明进一步的方案：所述超细活性陶土的制备方法，改性陶土、活化剂、硼砂、贝壳粉、十二烷基苯磺酸钠的份量（以重量份计）为：改性陶土75~88份，活化剂12~20份，硼砂5~12份，贝壳粉9~17份，十二烷基苯磺酸钠3~10份。
作为本发明进一步的方案：所述超细活性陶土的制备方法，改性陶土、活化剂、硼砂、贝壳粉、十二烷基苯磺酸钠的份量（以重量份计）为：改性陶土80份，活化剂18份，硼砂10份，贝壳粉13份，十二烷基苯磺酸钠9份。
作为本发明进一步的方案：所述超细活性陶土的制备方法，改性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）将陶土和碳酸钙混合均匀后加入月桂醇硫酸钠加热至60~65℃保温15min，然后升温至350~400℃焙烧1~2h，冷却至室温，得到陶土混合物；
（2）向陶土混合物中加入草木灰、卡那巴蜡和纤维素醚，在50℃下搅拌混合均匀，高速分散5min，即得改性陶土。
作为本发明进一步的方案：所述超细活性陶土的制备方法，改性陶土的制备过程中陶土、碳酸钙、月桂醇硫酸钠、草木灰、卡那巴蜡、纤维素醚的份量（以重量份计）为：陶土60份，碳酸钙20份，月桂醇硫酸钠8份，草木灰25份，卡那巴蜡12份，纤维素醚3份。
作为本发明进一步的方案：所述超细活性陶土的制备方法，活化剂由铝酸酯、聚氧乙烯醚按照重量份数15:1配置而成。
作为本发明进一步的方案：所述超细活性陶土的制备方法，活化剂由硅烷偶联剂、聚氧乙烯醚按照重量份数30:1配置而成。
作为本发明进一步的方案：所述超细活性陶土的制备方法，活性陶土粒度为2~5μm的占比不低于75%。
伽马射线的能量范围为5MeV，辐射剂量20kGy。
本发明的有益效果是：
（1）使用碳酸钙、月桂醇硫酸钠、草木灰、卡那巴蜡、纤维素醚对陶土进行改性，有效提升了陶土的物理机械性能。
（2）使用改性陶土、活化剂、硼砂、贝壳粉、十二烷基苯磺酸钠来制备超细活性陶土。使用活化剂能使改性陶土表面活化，添加入橡胶材料时能和橡胶界面产生较强的相互作用，从而提升活性陶土的填充效果和补强性能；添加的硼砂和贝壳粉在十二烷基苯磺酸钠的作用下能有效提升活性陶土的机械性能。超细活性陶土在制备过程中经过超声处理和伽马射线辐照，会使陶土分子间会形成三维微纳网络结构，使分子间结合更加稳定，进一步提升活性陶土的机械性能。
（3）使用铝酸酯、聚氧乙烯醚或硅烷偶联剂、聚氧乙烯醚做活化剂有利于提升超细活性陶土的耐老化性能，降低生产成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种超细活性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）在去离子水中加入改性陶土和活化剂，在50℃水浴条件下，搅拌超声分散10min，加入硼砂，搅拌5min，得到陶土乳液；
（2）向陶土乳液中加入贝壳粉及十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，静置30min后，过滤取滤渣，对滤渣进行脱水，使滤渣含水量为50%，使用伽马射线辐照1h，烘干至滤渣含水量为1%，得到活性陶土；
（3）将活性陶土放入对喷式气流磨中进行超细粉碎，至活性陶土粒度为2~10μm，即得超细活性陶土。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土、活化剂、硼砂、贝壳粉、十二烷基苯磺酸钠的份量（以重量份计）为：改性陶土80份，活化剂18份，硼砂10份，贝壳粉13份，十二烷基苯磺酸钠9份。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）将陶土和碳酸钙混合均匀后加入月桂醇硫酸钠加热至60℃保温15min，然后升温至350℃焙烧1h，冷却至室温，得到陶土混合物；
（2）向陶土混合物中加入草木灰、卡那巴蜡和纤维素醚，在50℃下搅拌混合均匀，高速分散5min，即得改性陶土。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土的制备过程中陶土、碳酸钙、月桂醇硫酸钠、草木灰、卡那巴蜡、纤维素醚的份量（以重量份计）为：陶土60份，碳酸钙20份，月桂醇硫酸钠8份，草木灰25份，卡那巴蜡12份，纤维素醚3份。
超细活性陶土的制备方法，活化剂由铝酸酯、聚氧乙烯醚按照重量份数15:1配置而成。
超细活性陶土的制备方法，活化剂由硅烷偶联剂、聚氧乙烯醚按照重量份数30:1配置而成。
超细活性陶土的制备方法，活性陶土粒度为2~5μm的占比为95%。
实施例2
本发明实施例中，一种超细活性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）在去离子水中加入改性陶土和活化剂，在50℃水浴条件下，搅拌超声分散10min，加入硼砂，搅拌5min，得到陶土乳液；
（2）向陶土乳液中加入贝壳粉及十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，静置30min后，过滤取滤渣，对滤渣进行脱水，使滤渣含水量为50%，使用伽马射线辐照1h，烘干至滤渣含水量为1%，得到活性陶土；
（3）将活性陶土放入对喷式气流磨中进行超细粉碎，至活性陶土粒度为2~10μm，即得超细活性陶土。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土、活化剂、硼砂、贝壳粉、十二烷基苯磺酸钠的份量（以重量份计）为：改性陶土75份，活化剂12份，硼砂5份，贝壳粉9份，十二烷基苯磺酸钠3份。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）将陶土和碳酸钙混合均匀后加入月桂醇硫酸钠加热至60℃保温15min，然后升温至350℃焙烧1h，冷却至室温，得到陶土混合物；
（2）向陶土混合物中加入草木灰、卡那巴蜡和纤维素醚，在50℃下搅拌混合均匀，高速分散5min，即得改性陶土。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土的制备过程中陶土、碳酸钙、月桂醇硫酸钠、草木灰、卡那巴蜡、纤维素醚的份量（以重量份计）为：陶土60份，碳酸钙20份，月桂醇硫酸钠8份，草木灰25份，卡那巴蜡12份，纤维素醚3份。
超细活性陶土的制备方法，活化剂由铝酸酯、聚氧乙烯醚按照重量份数15:1配置而成。
超细活性陶土的制备方法，活化剂由硅烷偶联剂、聚氧乙烯醚按照重量份数30:1配置而成。
超细活性陶土的制备方法，活性陶土粒度为2~5μm的占比为90%。
实施例3
本发明实施例中，一种超细活性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）在去离子水中加入改性陶土和活化剂，在50℃水浴条件下，搅拌超声分散10min，加入硼砂，搅拌5min，得到陶土乳液；
（2）向陶土乳液中加入贝壳粉及十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，静置30min后，过滤取滤渣，对滤渣进行脱水，使滤渣含水量为50%，使用伽马射线辐照1h，烘干至滤渣含水量为1%，得到活性陶土；
（3）将活性陶土放入对喷式气流磨中进行超细粉碎，至活性陶土粒度为2~10μm，即得超细活性陶土。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土、活化剂、硼砂、贝壳粉、十二烷基苯磺酸钠的份量（以重量份计）为：改性陶土88份，活化剂20份，硼砂12份，贝壳粉17份，十二烷基苯磺酸钠10份。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）将陶土和碳酸钙混合均匀后加入月桂醇硫酸钠加热至60℃保温15min，然后升温至350℃焙烧1h，冷却至室温，得到陶土混合物；
（2）向陶土混合物中加入草木灰、卡那巴蜡和纤维素醚，在50℃下搅拌混合均匀，高速分散5min，即得改性陶土。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土的制备过程中陶土、碳酸钙、月桂醇硫酸钠、草木灰、卡那巴蜡、纤维素醚的份量（以重量份计）为：陶土60份，碳酸钙20份，月桂醇硫酸钠8份，草木灰25份，卡那巴蜡12份，纤维素醚3份。
超细活性陶土的制备方法，活化剂由铝酸酯、聚氧乙烯醚按照重量份数15:1配置而成。
超细活性陶土的制备方法，活化剂由硅烷偶联剂、聚氧乙烯醚按照重量份数30:1配置而成。
超细活性陶土的制备方法，活性陶土粒度为2~5μm的占比为85%。
实施例4
本发明实施例中，一种超细活性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）在去离子水中加入改性陶土和活化剂，在50℃水浴条件下，搅拌超声分散10min，加入硼砂，搅拌5min，得到陶土乳液；
（2）向陶土乳液中加入贝壳粉及十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，静置30min后，过滤取滤渣，对滤渣进行脱水，使滤渣含水量为50%，使用伽马射线辐照1h，烘干至滤渣含水量为1%，得到活性陶土；
（3）将活性陶土放入对喷式气流磨中进行超细粉碎，至活性陶土粒度为2~10μm，即得超细活性陶土。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土、活化剂、硼砂、贝壳粉、十二烷基苯磺酸钠的份量（以重量份计）为：改性陶土77份，活化剂14份，硼砂8份，贝壳粉15份，十二烷基苯磺酸钠6份。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）将陶土和碳酸钙混合均匀后加入月桂醇硫酸钠加热至60℃保温15min，然后升温至350℃焙烧1h，冷却至室温，得到陶土混合物；
（2）向陶土混合物中加入草木灰、卡那巴蜡和纤维素醚，在50℃下搅拌混合均匀，高速分散5min，即得改性陶土。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土的制备过程中陶土、碳酸钙、月桂醇硫酸钠、草木灰、卡那巴蜡、纤维素醚的份量（以重量份计）为：陶土60份，碳酸钙20份，月桂醇硫酸钠8份，草木灰25份，卡那巴蜡12份，纤维素醚3份。
超细活性陶土的制备方法，活化剂由铝酸酯、聚氧乙烯醚按照重量份数15:1配置而成。
超细活性陶土的制备方法，活化剂由硅烷偶联剂、聚氧乙烯醚按照重量份数30:1配置而成。
超细活性陶土的制备方法，活性陶土粒度为2~5μm的占比为80%。
实施例5
本发明实施例中，一种超细活性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）在去离子水中加入改性陶土和活化剂，在50℃水浴条件下，搅拌超声分散10min，加入硼砂，搅拌5min，得到陶土乳液；
（2）向陶土乳液中加入贝壳粉及十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，静置30min后，过滤取滤渣，对滤渣进行脱水，使滤渣含水量为50%，使用伽马射线辐照1h，烘干至滤渣含水量为1%，得到活性陶土；
（3）将活性陶土放入对喷式气流磨中进行超细粉碎，至活性陶土粒度为2~10μm，即得超细活性陶土。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土、活化剂、硼砂、贝壳粉、十二烷基苯磺酸钠的份量（以重量份计）为：改性陶土84份，活化剂13份，硼砂7份，贝壳粉16份，十二烷基苯磺酸钠4份。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）将陶土和碳酸钙混合均匀后加入月桂醇硫酸钠加热至60℃保温15min，然后升温至350℃焙烧1h，冷却至室温，得到陶土混合物；
（2）向陶土混合物中加入草木灰、卡那巴蜡和纤维素醚，在50℃下搅拌混合均匀，高速分散5min，即得改性陶土。
超细活性陶土的制备方法，改性陶土的制备过程中陶土、碳酸钙、月桂醇硫酸钠、草木灰、卡那巴蜡、纤维素醚的份量（以重量份计）为：陶土60份，碳酸钙20份，月桂醇硫酸钠8份，草木灰25份，卡那巴蜡12份，纤维素醚3份。
超细活性陶土的制备方法，活化剂由铝酸酯、聚氧乙烯醚按照重量份数15:1配置而成。
超细活性陶土的制备方法，活化剂由硅烷偶联剂、聚氧乙烯醚按照重量份数30:1配置而成。
超细活性陶土的制备方法，活性陶土粒度为2~5μm的占比为75%。
按照实施例1~5配方配置超细活性陶土，设置2组对照组，对照组1使用按照实施例1中改性陶土的制备方法制备的改性陶土，对照组2使用普通陶土，取相同质量的实施例1~5组的超细活性陶土、对照组1的改性陶土、对照组2的普通陶土分别填充相同质量、成分、经相同步骤和方法制备的橡胶材料，对各组橡胶材料性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1 各组橡胶材料性能
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种超细活性陶土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在去离子水中加入改性陶土和活化剂，在水浴条件下，搅拌超声分散，加入硼砂，搅拌，得到陶土乳液；
（2）向陶土乳液中加入贝壳粉及十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，静置后，过滤取滤渣，对滤渣进行脱水后，使用伽马射线辐照，烘干，得到活性陶土；
（3）将活性陶土放入对喷式气流磨中进行超细粉碎，即得超细活性陶土。
2.根据权利要求1所述的超细活性陶土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在去离子水中加入改性陶土和活化剂，在50~70℃水浴条件下，搅拌超声分散10~15min，加入硼砂，搅拌5min，得到陶土乳液；
（2）向陶土乳液中加入贝壳粉及十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，静置30min后，过滤取滤渣，对滤渣进行脱水，使滤渣含水量为50%~55%，使用伽马射线辐照1h，烘干至滤渣含水量为1%，得到活性陶土；
（3）将活性陶土放入对喷式气流磨中进行超细粉碎，至活性陶土粒度为2~10μm，即得超细活性陶土。
3.根据权利要求2所述的超细活性陶土的制备方法，其特征在于，改性陶土、活化剂、硼砂、贝壳粉、十二烷基苯磺酸钠的份量（以重量份计）为：改性陶土75~88份，活化剂12~20份，硼砂5~12份，贝壳粉9~17份，十二烷基苯磺酸钠3~10份。
4.根据权利要求3所述的超细活性陶土的制备方法，其特征在于，改性陶土、活化剂、硼砂、贝壳粉、十二烷基苯磺酸钠的份量（以重量份计）为：改性陶土80份，活化剂18份，硼砂10份，贝壳粉13份，十二烷基苯磺酸钠9份。
5.根据权利要求1-4任一所述的超细活性陶土的制备方法，其特征在于，改性陶土的制备方法包括以下步骤：
（1）将陶土和碳酸钙混合均匀后加入月桂醇硫酸钠加热至60~65℃保温15min，然后升温至350~400℃焙烧1~2h，冷却至室温，得到陶土混合物；
（2）向陶土混合物中加入草木灰、卡那巴蜡和纤维素醚，在50℃下搅拌混合均匀，高速分散5min，即得改性陶土。
6.根据权利要求5所述的超细活性陶土的制备方法，其特征在于，改性陶土的制备过程中陶土、碳酸钙、月桂醇硫酸钠、草木灰、卡那巴蜡、纤维素醚的份量（以重量份计）为：陶土60份，碳酸钙20份，月桂醇硫酸钠8份，草木灰25份，卡那巴蜡12份，纤维素醚3份。
7.根据权利要求1-4任一所述的超细活性陶土的制备方法，其特征在于：活化剂由铝酸酯、聚氧乙烯醚按照重量份数15:1配置而成。
8.根据权利要求1-4任一所述的超细活性陶土的制备方法，其特征在于：活化剂由硅烷偶联剂、聚氧乙烯醚按照重量份数30:1配置而成。
9.根据权利要求2所述的超细活性陶土的制备方法，其特征在于：活性陶土粒度为2~5微米的占比不低于75%。
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