CN108752292A - 基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法 - Google Patents

基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108752292A
CN108752292A CN201810473524.0A CN201810473524A CN108752292A CN 108752292 A CN108752292 A CN 108752292A CN 201810473524 A CN201810473524 A CN 201810473524A CN 108752292 A CN108752292 A CN 108752292A
Authority
CN
China
Prior art keywords
epoxychloropropane
light component
distillation
distillate
recycling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810473524.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108752292B (zh
Inventor
韦兵
李建军
陈衍坤
陈剑波
张海朋
高丽霞
杨中原
祝新涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANDONG MINGJI CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
SHANDONG MINGJI CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANDONG MINGJI CHEMICAL CO Ltd filed Critical SHANDONG MINGJI CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201810473524.0A priority Critical patent/CN108752292B/zh
Publication of CN108752292A publication Critical patent/CN108752292A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108752292B publication Critical patent/CN108752292B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D303/00—Compounds containing three-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D303/02—Compounds containing oxirane rings
    • C07D303/08—Compounds containing oxirane rings with hydrocarbon radicals, substituted by halogen atoms, nitro radicals or nitroso radicals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00—Preparation of oxiranes
    • C07D301/32—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00—Preparation of oxiranes
    • C07D301/36—Use of additives, e.g. for stabilisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Epoxy Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法。该方法在环氧氯丙烷轻组分中加入预处理剂，进行反应，再常压蒸馏、减压蒸馏，得到环氧氯丙烷，所述预处理剂为三乙醇胺或三乙胺。本发明通过在环氧氯丙烷轻组分中添加三乙醇胺或三乙胺作为预处理剂，使丙烯醛发生二聚或多聚，生成高沸点的丙烯醛聚合物，在除去刺激性气味的同时，环氧氯丙烷轻组分中的其它组分可以独立存在。本发明从环氧氯丙烷轻组分中回收环氧氯丙烷，不仅提高了原料的利用率，减少环境污染以及对人体的伤害，同时降低产品的生产成本。

Description

基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法。
背景技术
环氧氯丙烷的生产工艺主要有丙烯氯化法、醋酸丙烯酯法以及甘油氯化法。当今市场丙烯价格逐渐升高且生物柴油副产甘油的产量逐年增加，再加上丙烯氯化法与醋酸丙烯酯法本身易产生大量废水、废渣且污染治理难度大的缺陷，使得丙烯氯化法与醋酸丙烯酯法逐渐被淘汰，甘油氯化法将成为环氧氯丙烷的主要生产工艺。
但是甘油氯化法生产环氧氯丙烷的过程中会产生大量成分复杂、带有刺激性气味，静置易聚合且混有大量环氧氯丙烷的轻组分；这种轻组分未经处理时易聚合难以存储，且散发的刺激性、催泪性气味易造成环境污染，危及人们身体健康，同时混有的大量环氧氯丙烷得不到回收，造成原料利用率降低。
因此，如何摆脱环氧氯丙烷轻组分难处理的现状，已成为目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法，解决了环氧氯丙烷轻组分难处理的问题，环氧氯丙烷能够回收利用，提高了环氧氯丙烷的利用率。
本发明所述的基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法是在环氧氯丙烷轻组分中加入预处理剂，进行反应，再常压蒸馏、减压蒸馏，得到环氧氯丙烷；所述的预处理剂为三乙醇胺或三乙胺。
其中：
所述的环氧氯丙烷轻组分与预处理剂的质量比为100:1～7，优选100:3.5～5。
所述的反应温度为常温，反应时间为10～20min。
所述的常压蒸馏温度为62～65℃，常压蒸馏时间为15～25min。
所述的减压蒸馏温度为62～65℃，减压蒸馏时间为10～20min，真空度为-0.083～-0.087MPa。
所述的环氧氯丙烷轻组分中含有的主要组分为环氧氯丙烷、丙烯醛、二氯乙烯、三氯甲烷。
本发明的有益效果如下：
环氧氯丙烷轻组分中丙烯醛使环氧氯丙烷、二氯乙烯等组分发生聚合，是环氧氯丙烷轻组分难处理的主要原因。本发明通过在环氧氯丙烷轻组分中添加三乙醇胺或三乙胺作为预处理剂，使丙烯醛发生二聚或多聚，形成高沸点的丙烯醛聚合物，在除去刺激性气味的同时，环氧氯丙烷轻组分中的其它组分可以独立存在；再经过常压蒸馏除去二氯乙烯和三氯甲烷；最后减压蒸馏，得到环氧氯丙烷。蒸馏残液降温后成粘稠状，无法进行焚烧，而二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液可以作为溶剂，所以最后将蒸馏残液和二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液一起送至焚烧炉焚烧处理。
由于丙烯醛的活性较高，所以加入三乙醇胺或三乙胺后，引发了丙烯醛的二聚或多聚。而三乙醇胺或三乙胺与环氧氯丙烷、二氯乙烯、三氯甲烷均不发生反应，并且弱碱性条件抑制了二氯乙烯的活性,不会引发二氯乙烯的聚合，也不会使得二氯乙烯分解释放氯化氢，保证了环氧氯丙烷、二氯乙烯、三氯甲烷的独立存在。
本发明从环氧氯丙烷轻组分中回收环氧氯丙烷，不仅提高了原料的利用率，减少了环境污染以及对人体的伤害，同时降低了产品的生产成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
环氧氯丙烷轻组分中各组分的含量为环氧氯丙烷46.6wt.％、丙烯醛15.6wt.％、二氯乙烯25.9wt.％、三氯甲烷11.2wt.％、杂质0.7wt.％。
实施例1
取环氧氯丙烷轻组分100g加入250mL三口烧瓶内，加入三乙醇胺4g，磁力搅拌下室温反应15min；再在顶温为62℃下常压蒸馏20min，收集二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液，称量其质量为39.1g；当无馏出液蒸出后改减压蒸馏，在真空度为-0.085MPa，温度为62℃下减压蒸馏，收集环氧氯丙烷馏出液，当无环氧氯丙烷馏出液蒸出时，停止蒸馏，此时减压蒸馏15min，得到环氧氯丙烷45.5g；残液降温至30℃与二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液一起送至焚烧炉焚烧处理。环氧氯丙烷的收率为95.20％，纯度为97.5％。
实施例2
取环氧氯丙烷轻组分100g加入250mL三口烧瓶内，加入三乙胺4g，磁力搅拌下室温反应12min；再在顶温为64℃下常压蒸馏25min，收集二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液，称量其质量为38.2g；当无馏出液蒸出后改减压蒸馏，在真空度为-0.085MPa，温度为64℃下减压蒸馏，收集环氧氯丙烷馏出液，当无环氧氯丙烷馏出液蒸出时，停止蒸馏，此时减压蒸馏12min，得到环氧氯丙烷46.0g；残液降温至30℃与二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液一起送至焚烧炉焚烧处理。环氧氯丙烷的收率为95.55％，纯度为96.8％。
实施例3
取环氧氯丙烷轻组分100g加入250mL三口烧瓶内，加入三乙醇胺2g，磁力搅拌下室温反应15min；再在顶温为65℃下常压蒸馏15min，收集二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液，称量其质量为37.9g；当无馏出液蒸出后改减压蒸馏，在真空度为-0.083MPa，温度为65℃下减压蒸馏，收集环氧氯丙烷馏出液，当无环氧氯丙烷馏出液蒸出时，停止蒸馏，此时减压蒸馏20min，得到环氧氯丙烷44.2g；残液降温至30℃与二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液一起送至焚烧炉焚烧处理。环氧氯丙烷的收率为92.29％，纯度为97.3％。
实施例4
取环氧氯丙烷轻组分100g加入250mL三口烧瓶内，加入三乙醇胺7g，磁力搅拌下室温反应15min；再在顶温为62℃下常压蒸馏18min，收集二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液，称量其质量为39.6g；当无馏出液蒸出后改减压蒸馏，在真空度为-0.085MPa，温度为62℃下减压蒸馏，收集环氧氯丙烷馏出液，当无环氧氯丙烷馏出液蒸出时，停止蒸馏，此时减压蒸馏15min，得到环氧氯丙烷46.2g；残液降温至30℃与二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液一起送至焚烧炉焚烧处理。环氧氯丙烷的收率为95.18％，纯度为96.0％。
实施例5
取环氧氯丙烷轻组分100g加入250mL三口烧瓶内，加入三乙醇胺4g，磁力搅拌下室温反应20min；再在顶温为64℃下常压蒸馏25min，收集二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液，称量其质量为40.1g；当无馏出液蒸出后改减压蒸馏，在真空度为-0.086MPa，温度为64℃下减压蒸馏，收集环氧氯丙烷馏出液，当无环氧氯丙烷馏出液蒸出时，停止蒸馏，此时减压蒸馏20min，得到环氧氯丙烷42.2g；残液降温至30℃与二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液一起送至焚烧炉焚烧处理。环氧氯丙烷的收率为88.48％，纯度为97.7％。
实施例6
取环氧氯丙烷轻组分100g加入250mL三口烧瓶内，加入三乙醇胺4g，磁力搅拌下室温反应15min；再在顶温为63℃下常压蒸馏20min，收集二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液，称量其质量为39.5g；当无馏出液蒸出后改减压蒸馏，在真空度为-0.084MPa，温度为63℃下减压蒸馏，收集环氧氯丙烷馏出液，当无环氧氯丙烷馏出液蒸出时，停止蒸馏，此时减压蒸馏20min，得到环氧氯丙烷45.8g；残液降温至30℃与二氯乙烯与三氯甲烷的馏出液一起送至焚烧炉焚烧处理。环氧氯丙烷的收率为94.65％，纯度为96.3％。
对比例1
实施例1中不添加三乙醇胺，其余步骤同实施例1。得到的环氧氯丙烷收率为40.23％，纯度为77.2％。
对比例2
实施例2中不添加三乙胺，其余步骤同实施例2。得到的环氧氯丙烷收率为38.49％，纯度为75.6％。

Claims (6)

1.一种基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法，其特征在于：在环氧氯丙烷轻组分中加入预处理剂，进行反应，再常压蒸馏、减压蒸馏，得到环氧氯丙烷；所述的预处理剂为三乙醇胺或三乙胺。
2.根据权利要求1所述的基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所述的环氧氯丙烷轻组分与预处理剂的质量比为100:1～7。
3.根据权利要求1所述的基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所述的环氧氯丙烷轻组分与预处理剂的质量比为100:3.5～5。
4.根据权利要求1所述的基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所述的反应温度为常温，反应时间为10～20min。
5.根据权利要求1所述的基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所述的常压蒸馏温度为62～65℃，常压蒸馏时间为15～25min。
6.根据权利要求1所述的基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所述的减压蒸馏温度为62～65℃，减压蒸馏时间为10～20min，真空度为-0.083～-0.087MPa。
CN201810473524.0A 2018-05-17 2018-05-17 基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法 Active CN108752292B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810473524.0A CN108752292B (zh) 2018-05-17 2018-05-17 基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810473524.0A CN108752292B (zh) 2018-05-17 2018-05-17 基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108752292A true CN108752292A (zh) 2018-11-06
CN108752292B CN108752292B (zh) 2020-06-05

Family

ID=64008415

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810473524.0A Active CN108752292B (zh) 2018-05-17 2018-05-17 基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108752292B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111018665A (zh) * 2019-12-17 2020-04-17 山东民基化工有限公司 环氧氯丙烷重组分中三氯丙烷的回收利用方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4127594A (en) * 1978-02-21 1978-11-28 Shell Oil Company Selective hydrogenation of olefinic impurities in epichlorohydrin
CN102417490A (zh) * 2011-10-20 2012-04-18 江苏瑞祥化工有限公司 含烯烃杂质的环氧氯丙烷的提纯方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4127594A (en) * 1978-02-21 1978-11-28 Shell Oil Company Selective hydrogenation of olefinic impurities in epichlorohydrin
CN102417490A (zh) * 2011-10-20 2012-04-18 江苏瑞祥化工有限公司 含烯烃杂质的环氧氯丙烷的提纯方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111018665A (zh) * 2019-12-17 2020-04-17 山东民基化工有限公司 环氧氯丙烷重组分中三氯丙烷的回收利用方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108752292B (zh) 2020-06-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102092906A (zh) 过氧化苯甲酸叔丁酯生产废水处理和资源化工艺
US9150481B2 (en) Process for preparing cyclohexanol and cyclohexanone by cyclohexane oxidation
CN103420437A (zh) 一种含钛废液的回收处理方法
EP2956435B1 (en) Method for manufacturing succinic acid esters
CN103420413B (zh) 一种从含钛废液中回收精制四氯化钛的方法
CN103012090B (zh) 一种聚酯废水中有机物回收的方法
CN108752292A (zh) 基于环氧氯丙烷轻组分回收环氧氯丙烷的方法
CN107827728B (zh) 基于回收氯乙酸的氯乙酸重组分的处理方法
CN106892798A (zh) 制备二氯丙醇的方法
CN104592024A (zh) 一种废聚乳酸材料的醇解回收方法
CN104276937A (zh) 由环己烷氧化反应副产物制备己二酸和c*二元酸的方法
CN107879314B (zh) 一种生产丁醚脲的含溴废水的溴素回收方法
CN110452112B (zh) 氯代特戊酰氯精馏残液的催化加氢处理工艺
TW553930B (en) Method for recovering and producing C4-C6 dicarboxylate from alkaline waste solution generated in caprolactam preparation process
CN109896684B (zh) 一种有机产品制备过程中的污水预处理工艺
CN103112968A (zh) 苯氧羧酸类生产废水中高cod成分的处理方法
CN109574825B (zh) 一种苯乙酸的合成方法
CN105061193B (zh) 蛋氨酸生产废水处理中回收有机物的方法
DE102014108980A1 (de) Verfahren und Anlage zur Aufreinigung von Acrylsäure
DE1493801A1 (de) Verfahren zur Trennung und Gewinnung der Reaktionsprodukte im Raschig-Phenolprozess
CN106187766B (zh) 一种邻二甲苯液相氧化残渣的处理方法
CN108976101B (zh) 油脂连续皂化甘油甜水产生的酸碱滤渣的再循环利用方法
CN108793553A (zh) 一种dmf废水回收的方法
CN1172898C (zh) 从制备己内酰胺的废碱液中回收二元酸酯的方法
DE102006035029A1 (de) Verfahren zur alkalischen Hydrolyse von Carbonsäurederivaten zu Carbonsäuren

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: No.227, Changguo East Road, chemical industry park, Zhangdian District, Zibo City, Shandong Province

Applicant after: Shandong MINJI New Material Technology Co., Ltd

Address before: 255000 Shandong city of Zibo province Zhangdian two road Hutian Road on the north side of cross East Chemical Industrial Zone

Applicant before: SHANDONG MINJI CHEMICAL Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant