CN108751694A - 一种高填充系数红外硫系玻璃光纤传像束的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高填充系数红外硫系玻璃光纤传像束的制备方法，首先用叠片挤压法制备横截面为正方形的三层同轴结构的复合材料棒，复合材料棒从内向外依次为纤芯硫系玻璃、内包层硫系玻璃和外包层热塑性聚合物；然后将四根长度相同的复合材料棒捆扎并热处理成2×2阵列光纤预制棒，拉制成2×2阵列光纤；之后将2×2阵列光纤按照正方形排列方式堆积并热处理成阵列光纤束棒，拉制成阵列光纤复丝；最后将阵列光纤复丝按照正方形排列方式堆积成阵列光纤复丝束，将其两端热胶合和蜡封，即获得高填充系数红外硫系玻璃光纤传像束。本发明制备方法可大幅减小单丝间的空隙，从而大幅提高光纤束的填充系数，填充系数大于68％，排丝效率高，单丝变形小，应用前景广。
Description
技术领域
本发明属于光纤传像束技术领域，特别涉及一种高填充系数红外硫系玻璃光纤传像束的制备方法。
背景技术
随着红外技术的不断进步，医疗、工业和国防领域对工作在红外大气窗口(波段为3～5μm和8～12μm)的高性能红外光纤传像束(FB)需求日益旺盛。目前，红外FB主要基于卤化银晶体光纤、中空毛细管光纤和硫系玻璃光纤。卤化银晶体FB可用于传输4～20μm波段的红外图像，采用多次挤出工艺可制备单丝直径低至25μm、像元数达9000的光纤束；但由于多次挤出工艺制备的卤化银晶体FB的单丝间粘结在一起，较大截面的FB不具备柔性，事实上为硬质FB；此外，在制备卤化银晶体FB的多次挤出过程中，光纤单丝易变形，获得的FB的串扰率很高(通常大于25％)，这会导致图像模糊，降低传像质量。中空毛细管FB能够传输3～14μm波段的红外图像，其制备方法一般是先将石英玻璃中空毛细管单丝堆积成规则FB，然后用液相沉积法在单丝的内壁镀金属和绝缘体薄膜，利用膜层对红外光的反射达到图像传输的目的；然而通过这种方法很难制备较长的中空毛细管光纤束，而且光纤束中单丝的损耗很高，孔径100μm光纤的传输损耗通常高达几十dB/m，并且损耗随孔径的减小迅速增大(损耗与孔径的立方成反比)。硫系玻璃FB可用于传输1-7μm(硫基玻璃)、2-9μm(硒基玻璃)和3-12μm(碲基玻璃)的图像，一般采用较成熟的层叠法或复丝法制备；目前，研究人员已成功制备出了具有较高分辨率、较低串扰率的大截面柔性硫系玻璃FB，它们在红外图像传输领域有着非常广阔的应用前景。
透过率是FB的关键参数之一，它指的是一束光经过FB传输后透过的能量百分比。在相同条件下，FB的透过率越高，成像系统探测到的信号越强。FB的透过率与光纤单丝损耗和填充系数有关。由于只有纤芯传输光信号，因此在光纤单丝损耗一定的情况下，具有较高填充系数的FB束具有较高的透过率。目前已报道的红外FB均由圆形单丝排列而成，无论采用何种方式排列，圆形单丝间总会产生空隙，使得FB的填充系数较小(一般不超过50％)。
发明内容
针对现有技术中存在的采用圆形单丝堆积形成的红外FB的填充系数较小的问题，本发明提供了一种高填充系数红外硫系玻璃FB的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种高填充系数红外硫系玻璃光纤传像束的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，采用叠片挤压法制备横截面为正方形的三层同轴结构的复合材料棒，复合材料棒从内向外依次为纤芯硫系玻璃、内包层硫系玻璃和外包层热塑性聚合物，所述的纤芯硫系玻璃折射率n1、内包层硫系玻璃折射率n2和外包层热塑性聚合物折射率n3间存在关系：n1>n2>n3；
步骤2，将裁剪得到的四根长度相同的三层同轴结构复合材料棒捆扎成2×2的阵列，放入真空炉中加热使热塑性聚合物粘结在一起，形成2×2阵列光纤预制棒；
步骤3，将2×2阵列光纤预制棒拉制成横截面为正方形的2×2阵列光纤，然后将2×2阵列光纤按照正方形排列方式堆积成阵列光纤束，放入真空炉中加热使热塑性聚合物粘结在一起，形成横截面为正方形的阵列光纤束棒；
步骤4，将阵列光纤束棒拉制成横截面为正方形的阵列光纤复丝，将阵列光纤复丝按照正方形排列方式堆积成阵列光纤复丝束，然后将阵列光纤复丝束两端进行热胶合和蜡封，即获得高填充系数红外硫系玻璃光纤传像束。
作为优选，所述的纤芯硫系玻璃的组分包括锗、砷、锑中的1或2种元素和硫、硒、碲中的1或2种元素。
作为优选，所述的内包层硫系玻璃的组分包括锗、砷、锑中的1或2种元素和硫、硒、碲中的1或2种元素。
作为优选，所述的外包层热塑性聚合物为聚醚酰亚胺或聚醚砜树脂。
所述的纤芯硫系玻璃和内包层硫系玻璃均采用真空熔融-淬冷法制备。
作为优选，步骤2和步骤3中，所述真空炉的温度为210-230℃，真空度小于0.1Pa，加热时间为30-60分钟。
采用本发明可制备填充系数大于68％、光纤束截面大于60mm2、分辨率大于24lp/mm、串扰率低于2％的高填充系数红外硫系玻璃光纤传像束。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明使用横截面为方形的单丝替代圆形单丝排列FB，可大幅减小或消除单丝间的空隙，从而大幅提高FB的填充系数。
(2)按正方形排列方式堆积成光纤束时，圆形单丝之间易滑动而产生错位，本发明使用方形单丝堆积可大大缓解单丝之间的滑动错位问题，显著降低排丝难度，大幅提高排丝效率。
(3)本发明使用2×2阵列光纤预制棒拉制光纤，单根棒之间相互约束，在受热拉丝时阻止单丝向圆形转变，使得制备的FB的正方形截面单丝变形较小。
(4)本发明FB可用于采集和传递狭小空间或危险环境中物体的热像，在国防、医疗和工业检测等领域有着极其重要的应用前景。
附图说明
图1是三层同轴结构复合材料棒横截面示意图，图中，1-纤芯硫系玻璃，2-内包层硫系玻璃，3-外包层热塑性聚合物；
图2是采用光学显微镜采集的实施例1中阵列光纤复丝的横截面照片；
图3是采用光学显微镜采集的实施例1所制备光纤传像束的横截面照片。
具体实施方式
下面将通过实施例进一步说明本发明，但本发明保护范围并非仅限于所举之例。
实施例1：高填充系数Ge-As-Se-Te光纤传像束的制备
(1)三层同轴结构复合材料棒的制备
将Ge10As30Se38Te22和Ge10As30Se44Te16玻璃混合原料分别置于真空石英管内，石英管内径和外径分别为30mm和34mm，通过传统熔融-淬冷法合成直径为30mm的Ge10As30Se38Te22硫系玻璃棒和Ge10As30Se44Te16硫系玻璃棒，将它们分别加工成厚度为20mm和10mm的双面抛光玻璃片。将购买的聚醚酰亚胺薄片(直径30mm、厚度5mm)、制备的Ge10As30Se44Te16玻璃片和Ge10As30Se38Te22玻璃片从下到上依次叠加放入挤压机的磨具内，模具出口为边长为6mm的正方形，采用挤出法获得横截面为正方形(边长6mm)的三层同轴结构复合材料棒。图1是本实施例制得的三层同轴结构复合材料棒的截面示意图，从内向外依次为Ge10As30Se38Te22纤芯硫系玻璃1(折射率n1＝2.88)、Ge10As30Se44Te16内包层硫系玻璃2(折射率n2＝2.80)和聚醚酰亚胺外包层热塑性聚合物3(折射率n3＝1.65)。
(2)2×2阵列光纤预制棒的制备
将裁剪得到的四根长度相同的三层同轴结构复合材料棒捆扎成2×2的阵列，放入温度为210℃、真空度小于0.1Pa的真空炉中加热60分钟使热塑性聚合物粘结在一起，形成2×2阵列光纤预制棒(横截面边长为12mm)。
(3)阵列光纤束棒的制备
在高精密光纤拉丝塔上将2×2阵列光纤预制棒拉制成横截面为正方形(边长800μm)的2×2阵列光纤，然后将100根2×2阵列光纤按照正方形排列方式堆积成阵列光纤束，放入温度为210℃、真空度小于0.1Pa的真空炉中加热60分钟使热塑性聚合物粘结在一起，形成横截面为正方形(边长8mm)的阵列光纤束棒。
(4)光纤传像束的制备
在高精密光纤拉丝塔上将阵列光纤束棒拉制成横截面为正方形(边长400μm)的阵列光纤复丝，图2为使用光学显微镜采集的阵列光纤复丝的横截面照片。然后将400根阵列光纤复丝按照正方形排列方式堆积成阵列光纤复丝束，最后将阵列光纤复丝束两端进行热胶合和蜡封，即获得高填充系数Ge-As-Se-Te光纤传像束，图3为使用光学显微镜采集的光纤传像束的横截面照片。
本实施例最终获得的高填充系数Ge-As-Se-Te光纤传像束由16万根横截面近似为正方形的单丝组成，Ge10As30Se38Te22纤芯、Ge10As30Se44Te16内包层和聚醚酰亚胺外包层的横截面均近似为正方形，边长分别为16.6μm、18.2μm和20μm，光纤传像束的横截面积约为64mm2，光纤传像束的填充系数约为68.8％，光纤传像束的分辨率为25lp/mm，串扰率为1.4％。
实施例2：高填充系数As-S光纤传像束的制备
(1)三层同轴结构复合材料棒的制备
将As0.4S0.6和As0.38S0.62玻璃混合原料分别置于真空石英管内，石英管内径和外径分别为30mm和34mm，通过传统熔融-淬冷法合成直径为30mm的As0.4S0.6硫系玻璃棒和As0.38S0.62硫系玻璃棒，将它们分别加工成厚度为20mm和10mm的双面抛光玻璃片。将购买的聚醚砜树脂薄片(直径30mm、厚度5mm)、制备的As0.38S0.62玻璃片和As0.4S0.6玻璃片从下到上依次叠加放入挤压机的磨具内，模具出口为边长为6mm的正方形，采用挤出法获得横截面为正方形(边长6mm)的三层同轴结构复合材料棒，复合材料棒从内向外依次为As0.4S0.6纤芯硫系玻璃(折射率n1＝2.41)、As0.38S0.62内包层硫系玻璃(折射率n2＝2.38)和聚醚砜树脂外包层热塑性聚合物(折射率n3＝1.85)。
(2)2×2阵列光纤预制棒的制备
将裁剪得到的四根长度相同的三层同轴结构复合材料棒捆扎成2×2的阵列，放入温度为220℃、真空度小于0.1Pa的真空炉中加热45分钟使热塑性聚合物粘结在一起，形成2×2阵列光纤预制棒(横截面边长为12mm)。
(3)阵列光纤束棒的制备
在高精密光纤拉丝塔上将2×2阵列光纤预制棒拉制成横截面为正方形(边长600μm)的2×2阵列光纤，然后将225根2×2阵列光纤按照正方形排列方式堆积成阵列光纤束，放入温度为220℃、真空度小于0.1Pa的真空炉中加热45分钟使热塑性聚合物粘结在一起，形成横截面为正方形(边长9mm)的阵列光纤束棒。
(4)光纤传像束的制备
在高精密光纤拉丝塔上将阵列光纤束棒拉制成横截面为正方形(边长400μm)的阵列光纤复丝，然后将400根阵列光纤复丝按照正方形排列方式堆积成阵列光纤复丝束，最后将阵列光纤复丝束两端进行热胶合和蜡封，即获得高填充系数As-S光纤传像束。
本实施例最终获得的高填充系数As-S光纤传像束由约36万根横截面近似为正方形的单丝组成，As0.4S0.6纤芯、As0.38S0.62内包层和聚醚砜树脂外包层的横截面均近似为正方形，边长分别为11.1μm、12.2μm和13.3μm，光纤传像束的横截面积约为64mm2，光纤传像束的填充系数约为69.5％，光纤传像束的分辨率为37lp/mm，串扰率为1.6％。
实施例3：高填充系数Ge-Sb-Se光纤传像束的制备
(1)三层同轴结构复合材料棒的制备
将Ge0.13Sb0.17Se0.70和Ge0.15Sb0.15Se0.70玻璃混合原料分别置于真空石英管内，石英管内径和外径分别为30mm和34mm，通过传统熔融-淬冷法合成直径为30mm的Ge0.13Sb0.17Se0.70硫系玻璃棒和Ge0.15Sb0.15Se0.70硫系玻璃棒，将它们分别加工成厚度为20mm和10mm的双面抛光玻璃片。将购买的聚醚砜树脂薄片(直径30mm、厚度5mm)、制备的Ge0.15Sb0.15Se0.70玻璃片和Ge0.13Sb0.17Se0.70玻璃片从下到上依次叠加放入挤压机的磨具内，模具出口为边长为6mm的正方形，采用挤出法获得横截面为正方形(边长6mm)的三层同轴结构复合材料棒，复合材料棒从内向外依次为Ge0.13Sb0.17Se0.70纤芯硫系玻璃(折射率n1＝2.68)、Ge0.15Sb0.15Se0.70内包层硫系玻璃(折射率n2＝2.64)和聚醚砜树脂外包层热塑性聚合物(折射率n3＝1.85)。
(2)2×2阵列光纤预制棒的制备
将裁剪得到的四根长度相同的三层同轴结构复合材料棒捆扎成2×2的阵列，放入温度为230℃、真空度小于0.1Pa的真空炉中加热30分钟使热塑性聚合物粘结在一起，形成2×2阵列光纤预制棒(横截面边长为12mm)。
(3)阵列光纤束棒的制备
在高精密光纤拉丝塔上将2×2阵列光纤预制棒拉制成横截面为正方形(边长600μm)的2×2阵列光纤，然后将256根2×2阵列光纤按照正方形排列方式堆积成阵列光纤束，放入温度为230℃、真空度小于0.1Pa的真空炉中加热30分钟使热塑性聚合物粘结在一起，形成横截面为正方形(边长9.6mm)的阵列光纤束棒。
(4)光纤传像束的制备
在高精密光纤拉丝塔上将阵列光纤束棒拉制成横截面为正方形(边长600μm)的阵列光纤复丝，然后将400根阵列光纤复丝按照正方形排列方式堆积成阵列光纤复丝束，最后将阵列光纤复丝束两端进行热胶合和蜡封，即获得高填充系数Ge-Sb-Se光纤传像束。
本实施例最终获得的高填充系数Ge-Sb-Se光纤传像束由约41万根横截面近似为正方形的单丝组成，Ge0.13Sb0.17Se0.70纤芯、Ge0.15Sb0.15Se0.70内包层和聚醚砜树脂外包层的横截面均近似为正方形，边长分别为15.7μm、17.1μm和18.8μm，光纤传像束的横截面积约为144mm2，光纤传像束的填充系数约为69.3％，光纤传像束的分辨率为26lp/mm，串扰率为0.9％。
Claims (6)
1.一种高填充系数红外硫系玻璃光纤传像束的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，采用叠片挤压法制备横截面为正方形的三层同轴结构的复合材料棒，复合材料棒从内向外依次为纤芯硫系玻璃、内包层硫系玻璃和外包层热塑性聚合物，所述的纤芯硫系玻璃折射率n1、内包层硫系玻璃折射率n2和外包层热塑性聚合物折射率n3间存在关系：n1>n2>n3；
步骤2，将裁剪得到的四根长度相同的三层同轴结构复合材料棒捆扎成2×2的阵列，放入真空炉中加热使热塑性聚合物粘结在一起，形成2×2阵列光纤预制棒；
步骤3，将2×2阵列光纤预制棒拉制成横截面为正方形的2×2阵列光纤，然后将2×2阵列光纤按照正方形排列方式堆积成阵列光纤束，放入真空炉中加热使热塑性聚合物粘结在一起，形成横截面为正方形的阵列光纤束棒；
步骤4，将阵列光纤束棒拉制成横截面为正方形的阵列光纤复丝，将阵列光纤复丝按照正方形排列方式堆积成阵列光纤复丝束，然后将阵列光纤复丝束两端进行热胶合和蜡封，即获得高填充系数红外硫系玻璃光纤传像束。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述的纤芯硫系玻璃的组分包括锗、砷、锑中的1或2种元素和硫、硒、碲中的1或2种元素。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述的内包层硫系玻璃的组分包括锗、砷、锑中的1或2种元素和硫、硒、碲中的1或2种元素。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述的外包层热塑性聚合物为聚醚酰亚胺或聚醚砜树脂。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述的纤芯硫系玻璃和内包层硫系玻璃均采用真空熔融-淬冷法制备。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2和步骤3中，所述真空炉的温度为210-230℃，真空度小于0.1Pa，加热时间为30-60分钟。
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