CN108748514A - 一种聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物环保技术领域，尤其是一种聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法，包括以下步骤：(1）盐水预煮；（2）水分平衡处理；（3）真空浸渍；本发明的处理工艺能够有效的提高木板的防霉性能，经过聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物对木板的处理，能够有效的提高防霉性能；本发明方法处理后的木板对甲醛具有非常好的吸附效果，能够大幅度的降低甲醛散发，从而保障人体健康。
Description
技术领域
本发明属于生物环保技术领域，尤其是一种聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法。
背景技术
木材行业复合板是木板覆在另一块木板上，中间刷胶粘和，复合地板是介于实木地板与强化地板之间的新型地材，既有实木地板的自然纹理、质感与弹性，又有强化地板的抗变形、易清理，具有很好的稳定性以及耐磨性，由于复合地板在制作过程需要借助胶黏剂粘合，市场上大多胶黏剂中又含有大量甲醛，导致粘合得到的复合地板甲醛含量高，实际使用过程对人体危害极大。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法，包括以下步骤：
（1）盐水预煮：将木板采用氯化钠溶液在常温浸泡2-3min，然后加热至沸腾，持续煮沸10min，然后过滤，自然冷却至室温后，采用清水清洗，烘干至恒重；
（2）水分平衡处理：将上述处理后的木板放到空气相对湿度为40%环境中，放置4-5小时，得到平衡后的木板；
（3）真空浸渍：将聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物与甲苯按90-100g：500mL比例均匀混合，配置成浸渍液，将浸渍液添加到真空浸渍反应釜中，然后再将活化木板添加到真空浸渍反应釜中，木板与浸渍液比例为250g：500mL，在100℃下浸渍2.5小时，然后进行过滤，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗10min，然后再采用去离子水清洗15min，然后烘干至恒重，即可。
进一步的，步骤（1）中所述的氯化钠溶液浓度为1.2mol/L。
进一步的，步骤（1）所述的氯化钠溶液与木板混合比例为400mL：100g。
进一步的，步骤（2）所述的水分平衡处理温度为42℃。
进一步的，步骤（3）所述的聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物制备方法为：
将壳聚糖与N,N-二甲基甲酰胺按55g：400mL的比例均匀混合，然后加热至75℃，以1200r/min转速搅拌30min，然后再添加N,N-二甲基甲酰胺体积10%的酸酐，加热至115℃，以500r/min转速搅拌4小时，然后超声处理30min，然后以5℃/s速率降温至0℃，然后再进行过滤得到沉淀，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗5min，然后再采用去离子水清洗10min，然后烘干至恒重，得到中间体a；
将中间体、氰尿酸、碳酸钾按照重量比35：1.2:2.5混合后，添加混合质量8倍的N, N-二甲基甲酰胺，加热至102℃，以2000r/min转速搅拌4小时，然后进行蒸发溶剂，得到反应产物，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗5min，然后再采用去离子水清洗10min，然后烘干至恒重，得到中间体b；
按照物质的量比为1:8将中间体b与聚乙二醇均匀混合，然后再添加聚乙二醇质量30%的去离子水，以200r/min转速搅拌1小时，再添加中间体b质量0.1%的过氧化钾，在55℃温度下反应3小时，然后进行选择蒸发干燥，得到反应产物，采用去离子水进行清洗，烘干至恒重，即得聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物。
进一步的，所述酸酐为顺丁烯二酸酐。
进一步的，步骤（3）中真空浸渍反应釜真空度为0.002MPa。
本发明的有益效果：本发明的处理工艺能够有效的提高木板的防霉性能，经过聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物对木板的处理，能够有效的提高防霉性能；本发明方法处理后的木板对甲醛具有非常好的吸附效果，能够大幅度的降低甲醛散发，从而保障人体健康，通过实验可以看出，未处理的壳聚糖处理的木板甲醛散发浓度依旧较高，由此可见，其处理后的木板对甲醛并没有明显的吸附效果；本发明采用聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物对木板进行真空浸渍处理，聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物分子能够更容易的渗透到木板细胞内部，并与木板细胞壁相结合，从而能够直接消除木板内部的病原菌等微生物，同时在外界微生物侵蚀木板表面时，聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物可直接作用到微生物细胞，破坏微生物细胞及细胞膜或细胞内的酶，从而能够避免外界微生物侵蚀木板表面；同时，通过聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物渗透到木板内部的作用，在木板经过胶黏剂处理后，随着时间的延长，会不断的散发出甲醛，此时，经过处理后的木板能够快速有效的对散发出的甲醛进行吸附，尤其是部分胶黏剂会不同程度的渗透到木板表面中，在其胶黏剂产生的甲醛还未散发到空气中就直接被木材内部及时吸附，进一步的避免的甲醛的逃逸，由此可见，经过本发明处理后的木板应用于装饰领域中能够有效的降低外界环境中的甲醛，达到净化空气的效果。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法，包括以下步骤：
（1）盐水预煮：将木板采用氯化钠溶液在常温浸泡2min，然后加热至沸腾，持续煮沸10min，然后过滤，自然冷却至室温后，采用清水清洗，烘干至恒重；
（2）水分平衡处理：将上述处理后的木板放到空气相对湿度为40%环境中，放置4小时，得到平衡后的木板；
（3）真空浸渍：将聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物与甲苯按90g：500mL比例均匀混合，配置成浸渍液，将浸渍液添加到真空浸渍反应釜中，然后再将活化木板添加到真空浸渍反应釜中，木板与浸渍液比例为250g：500mL，在100℃下浸渍2.5小时，然后进行过滤，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗10min，然后再采用去离子水清洗15min，然后烘干至恒重，即可。
进一步的，步骤（1）中所述的氯化钠溶液浓度为1.2mol/L。
进一步的，步骤（1）所述的氯化钠溶液与木板混合比例为400mL：100g。
进一步的，步骤（2）所述的水分平衡处理温度为42℃。
进一步的，步骤（3）所述的聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物制备方法为：
将壳聚糖与N,N-二甲基甲酰胺按55g：400mL的比例均匀混合，然后加热至75℃，以1200r/min转速搅拌30min，然后再添加N,N-二甲基甲酰胺体积10%的酸酐，加热至115℃，以500r/min转速搅拌4小时，然后超声处理30min，然后以5℃/s速率降温至0℃，然后再进行过滤得到沉淀，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗5min，然后再采用去离子水清洗10min，然后烘干至恒重，得到中间体a；
将中间体、氰尿酸、碳酸钾按照重量比35：1.2:2.5混合后，添加混合质量8倍的N, N-二甲基甲酰胺，加热至102℃，以2000r/min转速搅拌4小时，然后进行蒸发溶剂，得到反应产物，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗5min，然后再采用去离子水清洗10min，然后烘干至恒重，得到中间体b；
按照物质的量比为1:8将中间体b与聚乙二醇均匀混合，然后再添加聚乙二醇质量30%的去离子水，以200r/min转速搅拌1小时，再添加中间体b质量0.1%的过氧化钾，在55℃温度下反应3小时，然后进行选择蒸发干燥，得到反应产物，采用去离子水进行清洗，烘干至恒重，即得聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物。
进一步的，所述酸酐为顺丁烯二酸酐。
进一步的，步骤（3）中真空浸渍反应釜真空度为0.002MPa。
实施例2
一种聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法，包括以下步骤：
（1）盐水预煮：将木板采用氯化钠溶液在常温浸泡3min，然后加热至沸腾，持续煮沸10min，然后过滤，自然冷却至室温后，采用清水清洗，烘干至恒重；
（2）水分平衡处理：将上述处理后的木板放到空气相对湿度为40%环境中，放置5小时，得到平衡后的木板；
（3）真空浸渍：将聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物与甲苯按100g：500mL比例均匀混合，配置成浸渍液，将浸渍液添加到真空浸渍反应釜中，然后再将活化木板添加到真空浸渍反应釜中，木板与浸渍液比例为250g：500mL，在100℃下浸渍2.5小时，然后进行过滤，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗10min，然后再采用去离子水清洗15min，然后烘干至恒重，即可。
进一步的，步骤（1）中所述的氯化钠溶液浓度为1.2mol/L。
进一步的，步骤（1）所述的氯化钠溶液与木板混合比例为400mL：100g。
进一步的，步骤（2）所述的水分平衡处理温度为42℃。
进一步的，步骤（3）所述的聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物制备方法为：
将壳聚糖与N,N-二甲基甲酰胺按55g：400mL的比例均匀混合，然后加热至75℃，以1200r/min转速搅拌30min，然后再添加N,N-二甲基甲酰胺体积10%的酸酐，加热至115℃，以500r/min转速搅拌4小时，然后超声处理30min，然后以5℃/s速率降温至0℃，然后再进行过滤得到沉淀，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗5min，然后再采用去离子水清洗10min，然后烘干至恒重，得到中间体a；
将中间体、氰尿酸、碳酸钾按照重量比35：1.2:2.5混合后，添加混合质量8倍的N, N-二甲基甲酰胺，加热至102℃，以2000r/min转速搅拌4小时，然后进行蒸发溶剂，得到反应产物，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗5min，然后再采用去离子水清洗10min，然后烘干至恒重，得到中间体b；
按照物质的量比为1:8将中间体b与聚乙二醇均匀混合，然后再添加聚乙二醇质量30%的去离子水，以200r/min转速搅拌1小时，再添加中间体b质量0.1%的过氧化钾，在55℃温度下反应3小时，然后进行选择蒸发干燥，得到反应产物，采用去离子水进行清洗，烘干至恒重，即得聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物。
进一步的，所述酸酐为顺丁烯二酸酐。
进一步的，步骤（3）中真空浸渍反应釜真空度为0.002MPa。
实施例3
一种聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法，包括以下步骤：
（1）盐水预煮：将木板采用氯化钠溶液在常温浸泡2.5min，然后加热至沸腾，持续煮沸10min，然后过滤，自然冷却至室温后，采用清水清洗，烘干至恒重；
（2）水分平衡处理：将上述处理后的木板放到空气相对湿度为40%环境中，放置4-5小时，得到平衡后的木板；
（3）真空浸渍：将聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物与甲苯按95g：500mL比例均匀混合，配置成浸渍液，将浸渍液添加到真空浸渍反应釜中，然后再将活化木板添加到真空浸渍反应釜中，木板与浸渍液比例为250g：500mL，在100℃下浸渍2.5小时，然后进行过滤，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗10min，然后再采用去离子水清洗15min，然后烘干至恒重，即可。
进一步的，步骤（1）中所述的氯化钠溶液浓度为1.2mol/L。
进一步的，步骤（1）所述的氯化钠溶液与木板混合比例为400mL：100g。
进一步的，步骤（2）所述的水分平衡处理温度为42℃。
进一步的，步骤（3）所述的聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物制备方法为：
将壳聚糖与N,N-二甲基甲酰胺按55g：400mL的比例均匀混合，然后加热至75℃，以1200r/min转速搅拌30min，然后再添加N,N-二甲基甲酰胺体积10%的酸酐，加热至115℃，以500r/min转速搅拌4小时，然后超声处理30min，然后以5℃/s速率降温至0℃，然后再进行过滤得到沉淀，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗5min，然后再采用去离子水清洗10min，然后烘干至恒重，得到中间体a；
将中间体、氰尿酸、碳酸钾按照重量比35：1.2:2.5混合后，添加混合质量8倍的N, N-二甲基甲酰胺，加热至102℃，以2000r/min转速搅拌4小时，然后进行蒸发溶剂，得到反应产物，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗5min，然后再采用去离子水清洗10min，然后烘干至恒重，得到中间体b；
按照物质的量比为1:8将中间体b与聚乙二醇均匀混合，然后再添加聚乙二醇质量30%的去离子水，以200r/min转速搅拌1小时，再添加中间体b质量0.1%的过氧化钾，在55℃温度下反应3小时，然后进行选择蒸发干燥，得到反应产物，采用去离子水进行清洗，烘干至恒重，即得聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物。
进一步的，所述酸酐为顺丁烯二酸酐。
进一步的，步骤（3）中真空浸渍反应釜真空度为0.002MPa。
对比例1：与实施例1区别仅在于不经过步骤（1）处理。
对比例2：与实施例1区别仅在于不经过步骤（2）处理。
对比例3：与实施例1区别仅在于将聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物替换为未处理的壳聚糖。
对比例4：与实施例1区别仅在于将聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物替换为中间体a。
对比例5：与实施例1区别仅在于将聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物替换为中间体b。
对照组：未经过处理的木板。
防霉性能测试：将各组所得样品分别放入试验箱中，控制试验箱中的温度为25℃，常压，相对湿度为100%，在试验箱中接种有绿色木霉、黑曲霉、土曲霉和白耙齿菌，统计被霉菌感染面积为6%时所经历的总时长，用防霉时长表示，来衡量防霉效果：
表1
从表1可以看出，本发明的处理工艺能够有效的提高木板的防霉性能，聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物对木板的处理能够有效的提高防霉性能。
试样选择规格为20cm×20cm×0.5mm的木板，采用脲醛树脂胶黏剂将两个试样木板粘结在一起，得到复合板；现分别采用实施例与对比例方法对试样木板进行处理，然后再将处理后的试样木板采用脲醛树脂胶黏剂将两个试样木板粘结在一起，得到复合板，将各组复合板放入到空间为1m³的密闭玻璃室内，放置10小时，然后进行检测各组密闭玻璃室内甲醛含量，各组复合板所用胶黏剂施胶量相同（3.6g/m²）；
表2
对照组：未处理的试样木板制成的复合板；
由表2可以看出，本发明方法处理后的木板对甲醛具有非常好的吸附效果，能够大幅度的降低甲醛散发，从而保障人体健康，通过实验可以看出，未处理的壳聚糖处理的木板甲醛散发浓度依旧较高，由此可见，其处理后的木板对甲醛并没有明显的吸附效果。
Claims (7)
1.一种聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）盐水预煮：将木板采用氯化钠溶液在常温浸泡2-3min，然后加热至沸腾，持续煮沸10min，然后过滤，自然冷却至室温后，采用清水清洗，烘干至恒重；
（2）水分平衡处理：将上述处理后的木板放到空气相对湿度为40%环境中，放置4-5小时，得到平衡后的木板；
（3）真空浸渍：将聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物与甲苯按90-100g：500mL比例均匀混合，配置成浸渍液，将浸渍液添加到真空浸渍反应釜中，然后再将活化木板添加到真空浸渍反应釜中，木板与浸渍液比例为250g：500mL，在100℃下浸渍2.5小时，然后进行过滤，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗10min，然后再采用去离子水清洗15min，然后烘干至恒重，即可。
2.根据权利要求1所述的聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述的氯化钠溶液浓度为1.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法，其特征在于，步骤（1）所述的氯化钠溶液与木板混合比例为400mL：100g。
4.根据权利要求1所述的聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法，其特征在于，步骤（2）所述的水分平衡处理温度为42℃。
5.根据权利要求1所述的聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法，其特征在于，步骤（3）所述的聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物制备方法为：
将壳聚糖与N,N-二甲基甲酰胺按55g：400mL的比例均匀混合，然后加热至75℃，以1200r/min转速搅拌30min，然后再添加N,N-二甲基甲酰胺体积10%的酸酐，加热至115℃，以500r/min转速搅拌4小时，然后超声处理30min，然后以5℃/s速率降温至0℃，然后再进行过滤得到沉淀，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗5min，然后再采用去离子水清洗10min，然后烘干至恒重，得到中间体a；
将中间体、氰尿酸、碳酸钾按照重量比35：1.2:2.5混合后，添加混合质量8倍的N, N-二甲基甲酰胺，加热至102℃，以2000r/min转速搅拌4小时，然后进行蒸发溶剂，得到反应产物，采用无水乙醇对沉淀物进行清洗5min，然后再采用去离子水清洗10min，然后烘干至恒重，得到中间体b；
按照物质的量比为1:8将中间体b与聚乙二醇均匀混合，然后再添加聚乙二醇质量30%的去离子水，以200r/min转速搅拌1小时，再添加中间体b质量0.1%的过氧化钾，在55℃温度下反应3小时，然后进行选择蒸发干燥，得到反应产物，采用去离子水进行清洗，烘干至恒重，即得聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物。
6.根据权利要求5所述的聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法，其特征在于，所述酸酐为顺丁烯二酸酐。
7.根据权利要求1所述的聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物改性木板处理方法，其特征在于，步骤（3）中真空浸渍反应釜真空度为0.002MPa。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181106 |