CN108747856B - 一种用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮、其制备方法及应用 - Google Patents

一种用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于磨具磨削技术领域，具体涉及一种用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮、其制备方法及应用。按照配方比例将处理过的金刚石与偶联剂、聚酰亚胺树脂混合再与第一粒度碳化硅、第二粒度碳化硅、氧化铈、羟基铁粉混合球磨制成成型料，再热压脱模制成成品砂轮，本发明制备的砂轮可以实现对尺寸60×60mm及以下尺寸压电陶瓷的减薄，同时保证良品率在5%，同时砂轮寿命可以提高约三倍左右，镀镍金刚石具有嵌层结构，且结构致密没有孔空隙，保证了砂轮本身硬度，所用的树脂流动性不高使得砂轮自锐能力强，树脂结合剂固化后韧性高可以使脱落的磨辅料藏在结合剂表面凹陷内部不造成工件表面划伤，同时可以增加砂轮的使用寿命。

Description

一种用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于树脂砂轮技术领域，具体涉及一种用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮、其制备方法及应用。
背景技术
压电陶瓷材料在电子，医疗，光学，仪器仪表，航空航天等行业用来制造高技术产品的前景十分广阔。例如在电子行业方面，如使用较广泛的电子变压器也出现了以压电材料为原料制成的固体变压器，这种压电陶瓷变压器作为一种新型的电子变压器也逐渐发展了起来。在医用诊断方面，超声技术因为所采用的超声辐射量对人体是安全的，实时超声显像是一种互作用过程，能提供人体组织结构和功能的三维信息，因此得到了普遍的应用。而各种超声诊断设备的关键部件是超声换能器，也称探头。超声换能器是被用来发射和接收超声，即是进行电-声和声-电讯号转换的部件，它是超声诊断仪的核心部件，不可缺少的部分，整个仪器的灵敏度，分辨率和伪像干扰的大小等都与超声换能器的性能有关。探头是电一声转换的器件，大都采用压电材料经过精密加工后生产而成。因此，压电材料能否按照设计者的意图加工出来，加工后的性能好坏，将直接影响到超声诊断仪器的性能。可以说压电材料的应用涉及到科学技术的各个领域和日常生活中，由于其特殊用途，要求有很高的加工精度和表面质量。
压电陶瓷材料虽然具有其他材料无法比拟的优越性能，但是它也有自己最显著的缺点、即脆性，表现为在外力作用下不发生显著变形即告破坏，这一严重弱点使其在实际应用中很容易造成灾难性后果，因此在一定程度上又限制了它的使用范围。除了脆性这一最大弱点外，它还存在加工极困难，很难象普通陶瓷材料一样进行机械加工。要实现压电陶瓷所具备的优异性能，就必须加工成具有一定精度的形状和尺寸，因此，研究压电陶瓷的加工技术，特别是精密、超精密加工技术具有重大的应用价值，有很大的现实意义。
胡天明（软脆晶体铌酸锂的磨削实验与数值模拟.浙江工业大学,2016.）通过横向减薄磨削设备对铌酸锂晶片进行了磨削实验，但目前用于压电陶瓷减薄的砂轮并没有过多报道，国内很多企业使用的砂轮多是进口砂轮，进口砂轮大多添加树脂结合剂，使制备的砂轮结合剂部分韧性好，从而使磨屑和磨料在磨削时脱落后可以隐匿在结合剂中，减少划伤的形成（5%左右），但此种砂轮的使用寿命每片只有250片左右，砂轮寿命较低，砂轮加工成本高。因此仅就砂轮寿命而言，仍有必要进行新的改进和探索。
发明内容
本发明主要目的是设计一种用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮，并将其应用于压电陶瓷的减薄，这种减薄砂轮在压电陶瓷磨削的过程中可以控制划痕率5%以内，同时也能够提高砂轮的磨削寿命。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮，由下述体积份数的原料制备而成：金刚石20-25份，第一粒度碳化硅7-10份，第二粒度碳化硅10-15份，氧化铈2-4份，羟基铁粉2-5份，偶联剂2-6份，聚酰亚胺树脂45-52份。
所述用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮，具体配方的体积份数例如为：金刚石25份，第一粒度碳化硅7份，第二粒度碳化硅15份，氧化铈3份，羟基铁粉4份，偶联剂4份，聚酰亚胺树脂46份。
具体的，金刚石为镀镍的金刚石，其粒度为270/325，镀层厚度30；第一粒度碳化硅的粒度为20μm；第二粒度碳化硅的粒度为10μm；氧化铈的粒度为D50 3.0-6.0μm；羟基铁粉为球形，平均粒径1-4μm。
优选的，偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷。
上述用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮的制备方法，包括以下步骤：
（1）按配方份数称取第一粒度碳化硅、第二粒度碳化硅、氧化铈、羟基铁粉混合后过150-200目筛2-3次，得混合粉料I；
（2）按配方份数称取偶联剂、镀镍金刚石混合并加入100-300mL丙酮，超声处理15-30min后转入电热丝烘箱内120℃温度下烘干，过100目筛1遍，再与聚酰亚胺树脂混合过150-200目筛2-3次，得混合粉料II；
（3）将步骤（2）中的混合粉料II与步骤（1）中混合粉料I混合后过120-200目筛2遍，得混合粉料III，陶瓷球直径是4-5mm；将的混合粉料III与刚玉陶瓷球在椭圆形桶内混合，在三维行星式球磨机上混料1-3h，过60-80目筛1遍，并进行料球分离，得成型料，并检验其均匀性；
（4）将步骤（3）中的成型料按照成型要求进行模具组装、投料，并热压成环形，冷却，脱模得砂轮环，将砂轮环按照图纸制成成品砂轮。
具体的，步骤（3）中刚玉陶瓷球与混合粉料III的重量比为1:2或1:3。
具体的，步骤（4）中所述热压为：将组装、投料后的成型料在预热过的热压机中升温至350-400℃，然后在初始压力1.8-2.2Mpa的条件下保温保压1-3min，再瞬时升压至5.8-6.2Mpa，然后保压保温1-3h后成环形。
上述用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮在压电陶瓷磨削中的应用。
砂轮配方组成中，镀镍金刚石主要起到去除工件余量的作用，镀镍涂覆层起到与结合剂把持的作用，能够降低划痕率；碳化硅具有两种粒度，主要是起到辅助和增强磨料的作用；氧化铈主要作用是抛光软磨料；羟基铁粉是球形的，可以增强结合剂；聚酰亚胺树脂的作用主要是把持磨辅料；偶联剂主要是两性的具有有机和无机反应性，可以与有机聚合物和无机物表面反应起到桥梁作用。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备的砂轮可以实现对尺寸为60×60mm及以下的压电陶瓷减薄的磨削，在实现压电陶瓷的减薄的同时保证良品率在5%，同时砂轮寿命可以提高约三倍左右。
2、本发明制备的磨压电陶瓷用砂轮，镀镍金刚石具有嵌层结构，且结构致密没有孔空隙，保证了砂轮本身硬度，所用的树脂流动性不高使得砂轮自锐能力强，树脂结合剂固化后韧性高可以使脱落的磨辅料藏在结合剂表面凹陷内部不造成工件表面划伤，同时配方组分的整体设计可以增加砂轮的使用寿命。
附图说明
图1所示为实施例1制备的用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮的低倍SEM图；
图2所示为实施例1所述用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮研磨压电陶瓷表面后的质量图；
图3所示为实施例1所述用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮研磨压电陶瓷表面后的表面SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
具体实施例中所用材料的规格为：金刚石为镀镍的金刚石（购自河南惠丰金刚石有限公司），其粒度为270/325，镀层厚度30（镀层重量为金刚石基体重量的30%）；第一粒度碳化硅的粒度为20μm；第二粒度碳化硅的粒度为10μm，两种碳化硅均购自白鸽基团有限公司；氧化铈购自河南东森化工产品有限公司，其粒度为D50 3.0-6.0μm，羟基铁粉（购自宁波贝伽尔新材料有限公司）为球形，平均粒径1-4μm；偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷，其型号是道康宁Z-6040；聚酰亚胺树脂（购自沁阳天益化工有限公司）型号是TY002；方片型压电陶瓷由保定市宏声声学电子器材有限公司提供，尺寸60×60mm。
实施例1
一种用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮的制备方法，所述树脂砂轮由下述体积份数的原料组成：镀镍的涂覆金刚石25份，其粒度为270/325，镀层厚度30；粒度为20μm的第一粒度碳化硅7份；粒度为10μm第二粒度碳化硅15份；球形羟基铁粉4份，粒径1μm；氧化铈3份，粒度为D50 5.2μm，其中值为12μm；高温聚酰亚胺46份；偶联剂4份；具体包括以下步骤：
（1）按配方份数称取第一粒度碳化硅、第二粒度碳化硅、氧化铈、羟基铁粉混合后过150目筛2遍，得混合粉料I；
（2）按配方份数称取偶联剂、镀镍金刚石混合并加入300mL丙酮（分析纯）于不锈钢盆内超声处理30min后，转入电热丝烘箱内120℃温度下烘干，过100目筛1遍，再与高温聚酰亚胺树脂混合过150目筛2遍，得混合粉料II；
（3）将步骤（2）中的混合粉料II与步骤（1）中混合粉料I混合后过120目筛2遍，得混合粉料III；将混合粉料III与刚玉陶瓷球在椭圆形桶内混合（混料总体积不低于桶体积的三分之一，不高于桶体积的三分之二），刚玉陶瓷球总重量是混合粉料III的一半，陶瓷球直径是5mm，在三维行星式球磨机上低速（50rpm）球磨混料1h，过80目筛1遍，进行料球分离，得成型料，并检验其均匀性；
（4）将步骤（3）中的成型料按照成型要求进行模具组装、投料，在预热过的热压机中升温至385℃，然后在初始压力2Mpa的条件下保温保压3min，再瞬时升压至6Mpa，然后保压保温1h后成环形，将未卸模模具冷却至150℃，再冷却至常温，脱模，按照图纸制成成品砂轮环。
实施例2
本实施例的方法与实施例1的不同之处在于，砂轮配方中，镀镍30的金刚石22份；粒度为20μm的第一粒度碳化硅9份；粒度为10μm第二粒度碳化硅15份；球形羟基铁粉2份；氧化铈4份；高温聚酰亚胺50份；偶联剂2份；
制备方法，步骤（1）中按配方份数称取第一粒度碳化硅、第二粒度碳化硅、氧化铈、羟基铁粉混合后过200目筛3遍；步骤（2）中丙酮的加入为200mL，超声时间20min，与高温聚酰亚胺树脂混合过200目筛3遍，步骤（3）中混合粉料II与混合粉料I混合后过200目筛2遍；陶瓷球直径是4mm，球磨后过60目筛1遍进行料球分离，得成型料。
实施例3
本实施例的方法与实施例1的不同之处在于，砂轮配方中，镀镍30的金刚石20份；粒度为10μm第二粒度碳化硅10份；羟基铁粉2份；氧化铈2份；高温聚酰亚胺45份；偶联剂2份；
制备方法，步骤（2）中丙酮的加入量为100mL，超声时间10min；步骤（3）中混合粉料III与刚玉陶瓷球的体积比为1:1，陶瓷球直径是4mm，球磨后过60目筛1遍进行料球分离，得成型料，并检验其均匀性；步骤（4）中升温至350℃，初始压力1.8Mpa，保温保压1min，升至5.8Mpa，保温保压1h。
实施例4
本实施例的方法与实施例1的不同之处在于，砂轮配方中，镀镍30的金刚石22.5份；粒度为20μm的第一粒度碳化硅8.5份；粒度为10μm第二粒度碳化硅12.5份；羟基铁粉3份；氧化铈3.5份；高温聚酰亚胺48.5份；
制备方法，步骤（1）中按配方份数称取第一粒度碳化硅、第二粒度碳化硅、氧化铈、羟基铁粉混合后过180目筛2次；步骤（2）中丙酮的加入为200mL，超声时间20min，与高温聚酰亚胺树脂混合过180目筛2次，步骤（3）中混合粉料II与混合粉料I混合后过160目筛；球磨后过70目筛1次进行料球分离，得成型料，并检验其均匀性；步骤（4）中升温至385℃，初始压力2Mpa，保温保压2min，保温保压2h。
实施例5
本实施例的方法与实施例1的不同之处在于，砂轮配方中，粒度为20μm的第一粒度碳化硅10份；羟基铁粉5份；氧化铈4份，高温聚酰亚胺52份；偶联剂6份；
制备方法，步骤（1）中按配方份数称取第一粒度碳化硅、第二粒度碳化硅、氧化铈、羟基铁粉混合后过200目筛3次；步骤（2）中与高温聚酰亚胺树脂混合过200目筛3次；步骤（4）中升温至400℃，初始压力2.2Mpa，保温保压3 min，保温保压3h。
表征和性能评价
实施例1中制得的砂轮扫面电镜微观结构图如图1所示，镀镍金刚石具有嵌层结构，且结构致密没有孔空隙。
应用试验
将实施例1中方法制造的砂轮进行压电陶瓷研磨性能的测试，研磨后晶片表面如图2和3所示。
研磨测试条件：
磨床：Disco DFG840；
砂轮规格：粗磨轴 270/325目；
精磨砂轮尺寸： 209(砂轮外径) ×22.5(砂轮总厚度) ×158(砂轮孔径) ×3.5(砂轮齿环宽) ×5(砂轮齿高度) 270/325目；
研磨顺序：粗磨；
磨削工艺参数：
砂轮主轴转速：2000rpm；
磨削液：去离子水；
去除量：5 μm；
载盘转速：30/30/30rpm；
无火花退出速度：3rev。
砂轮对压电陶瓷方片进行粗磨背面减薄实验，磨削后的片子，如图2所示，磨削后的压电陶瓷方片表面肉眼未见明显纹路和划伤，工件完好无损，可以实现正常的加工，图3所示减薄后压电陶瓷磨削面的高倍SEM图，由图可知，压电陶瓷是多孔结构，磨削后的压电陶瓷基质颗粒呈现平头现象，表面平整性良好，平头颗粒面未见到肉眼可观的轻划痕，这与宏观压电陶瓷表面未现划痕现象一致；表1所示为本实施例1制备的砂轮和现有的砂轮（砂轮型号：6A2 175×35×76×5×5，由郑州磨料磨具磨削研究所有限公司提供）使用性能对比，表1中，刮伤总数=刮伤未出现列纹数+刮伤后引起的裂纹数（后道工序发现）+刮伤后引起的破片数（后道工序发现）+刮伤后引起的星裂数（后道工序发现），在树脂砂轮技术领域普遍认为磨削后划痕率小于5%的砂轮较难加工，由表1可知本发明实施例1制备的砂轮可以满足5%划痕率和良好寿命保证，与规格的进口砂轮相比具有良好的磨削性能。因此对于此类超硬的高温树脂砂轮的制造方法可为脆性材料研磨加工做出贡献。
表1 为实施例1制备的砂轮和现有的6A2砂轮使用性能对比结果。
实施例1中磨料使用了金刚石磨料，是镀镍型的，对于此类压电陶瓷方片的减薄加工必须使用镀镍料不可使用裸料，但是镀镍层厚度可以为30-56个单位，本发明同样适用。
经检测，压电陶瓷方片进行粗磨背面减薄实验，实施例2-5所制得的树脂砂轮均表现出与实施例1相当的修磨效果和效率。可见本发明所制备的树脂砂轮非常适合用于压电陶瓷的减薄，实现优异效果，可获得稳定的使用参数。
上述实施例为本发明实施方式的举例说明，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何未背离本发明精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮，其特征在于，该砂轮由下述体积份数的原料制备而成：金刚石20-25份，第一粒度碳化硅7-10份，第二粒度碳化硅10-15份，氧化铈2-4份，羟基铁粉2-5份，偶联剂2-6份，聚酰亚胺树脂45-52份；
金刚石为镀镍的金刚石，其粒度号为270/325目，镀层重量为金刚石基体重量的30%；第一粒度碳化硅的粒度为20μm；第二粒度碳化硅的粒度为10μm；氧化铈的粒度为D50 3.0-6.0μm；羟基铁粉为球形，平均粒径1-4μm；
偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷；
聚酰亚胺树脂型号为TY002；
所述用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮，通过以下步骤制备得到：
（1）将第一粒度碳化硅、第二粒度碳化硅、氧化铈、羟基铁粉混合后过筛，得混合粉料I；
（2）将偶联剂、镀镍金刚石混合并加入丙酮，超声处理后烘干，再与聚酰亚胺树脂混合过筛，得混合粉料II；
（3）将步骤（2）中的混合粉料II与步骤（1）中混合粉料I混合后过筛，得混合粉料III；将混合粉料III球磨，过筛，制得成型料；
（4）将步骤（3）中的成型料按照成型要求进行模具组装、投料，并热压成环形，冷却，脱模得砂轮环，将砂轮环按照图纸制成成品砂轮。
2.如权利要求1所述的用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮，其特征在于，该砂轮由下述体积份数的原料制备而成：金刚石25份，第一粒度碳化硅7份，第二粒度碳化硅15份，氧化铈3份，羟基铁粉4份，偶联剂4份，聚酰亚胺树脂46份。
3.如权利要求1所述的用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮，其特征在于，步骤（4）中所述热压工艺为将成型料升温至380-400℃，然后在初始压力1.8-2.2Mpa的条件下保温保压1-3min，再升压至5.8-6.2Mpa，然后保压保温1-3h后成环形。
4.权利要求1-3任一所述用于压电陶瓷磨削的树脂砂轮在压电陶瓷磨削中的应用。
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