CN108745412B - 一种离子液体功能化氧化石墨烯及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子液体功能化氧化石墨烯及其制备方法和应用。该离子液体功能化氧化石墨烯采用离子液体二乙胺甲酸盐(DEAF)和氧化石墨烯(GO)合成离子液体功能化氧化石墨烯。本发明合成的原料是氧化石墨烯和离子液体二乙胺甲酸盐(DEAF)，离子液体是绿色溶剂，环境污染小；且离子液体合成步骤简单，成本低；本发明产品能够在可见光下进行光降解，效率高，速度快，可有效节约能源。
Description
技术领域
本发明涉及光催化降解染料技术领域，特别是涉及一种离子液体功能化氧化石墨烯及其制备方法和应用。
背景技术
光催化降解染料是近年来新发展的一种节能、绿色环保的新科技手段，在处理废水中的有机污染物、空气中的有害物质等方面都有重要作用。但也有其局限性，如TiO2(公开号为CN106076303A的专利申请)和CdS(公开号为CN104941665A的专利申请)的催化活性都很高，TiO2具有大的禁带宽度，但只能吸收波长300-400nm的紫外光，不能有效地利用太阳能，光催化或能量转换效率偏低，使它的应用受到限制；而CdS在光照射时不稳定，光阳极腐蚀产生Cd2+，生物毒性高，对环境有害。
如何研发一种环境污染小、成本低、效率高的在可见光下降解亚甲基蓝的催化剂，是本发明要解决的技术问题。
发明内容
本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种离子液体功能化氧化石墨烯及其制备方法和应用。本发明合成的原料是氧化石墨烯和离子液体二乙胺甲酸盐(简称DEAF)，离子液体是绿色溶剂，环境污染小；且离子液体合成，步骤简单，成本低；本发明产品能够在可见光下进行光降解，效率高，速度快，可有效节约能源。
本发明的一种离子液体功能化氧化石墨烯及其制备方法和应用技术方案为，一种离子液体功能化氧化石墨烯，采用离子液体二乙胺甲酸盐(简称DEAF)和氧化石墨烯(简称GO)合成离子液体功能化氧化石墨烯。
氧化石墨烯与离子液体二乙胺甲酸盐(DEAF)的比例为1.3-5mg/ml。
所述的一种离子液体功能化氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散在离子液体二乙胺甲酸盐和水的混合物中并超声；
(2)将NaOH加入到混合物中，搅拌；
(3)离心，并用超纯水和无水乙醇洗涤来获得离子液体功能化氧化石墨烯；
(4)最后真空干燥。
步骤(1)中，将氧化石墨烯50mg分散在50ml离子液体二乙胺甲酸盐和水的混合物中并超声；超声时间为2天；所述的离子液体二乙胺甲酸盐与混合物的体积比为20-75％；
步骤(2)中，NaOH加入量为30-80mg，搅拌条件为：80-100℃，160rpm下搅拌10-18小时。
步骤(3)中，通过以5000rpm离心10分钟；
步骤(4)中，真空干燥温度为50℃。。
所述的离子液体二乙胺甲酸盐采用甲酸与二乙胺进行酸碱中和反应制备。
所述的离子液体二乙胺甲酸盐制备过程如下：
(1)将甲酸与水按1:1的体积比混合；
(2)磁力搅拌下，将稀释后的甲酸逐滴加入到等摩尔数的二乙胺中；
(3)滴加完毕之后继续搅拌反应1h，使反应完全，得到粗产品，反应过程中，采用冰浴法控制整个过程温度在5℃以下；
(4)将上述得到的粗产品利用旋蒸仪旋蒸除水然后放入真空干燥箱中，在50℃下减压干燥48h，得目标产品。
GO是用Hummer的方法合成的。
所述的一种离子液体功能化氧化石墨烯在亚甲基蓝染料的光降解中的应用。
氧化石墨烯与离子液体二乙胺甲酸盐(DEAF)的比例为2mg/ml，降解时催化剂的固含量为降解中固含量为3mg/ml，在可见光下即具有较高催化活性，对于含高浓度亚甲基蓝(30mg/l)的溶液，光照1h降解率可达70％，光照2h降解率可达97％。
本发明的有益效果为：本发明合成的原料是氧化石墨烯和离子液体二乙胺甲酸盐(DEAF)，离子液体是绿色溶剂，环境污染小；且离子液体合成，步骤简单，成本低；本发明产品能够在可见光下进行光降解，效率高，速度快，可有效节约能源。
附图说明：
图1所示为本发明实施例1制备的离子液体功能化氧化石墨烯IL-GO扫描电镜图；
图2所示为DEAF样品在D2O中的1H核磁谱；
图3所示为IL,GO,IL-GO的红外图谱；
图4所示为GO,IL-GO的XRD；
图5所示为GO,IL-GO的紫外吸收图谱；
图6所示为亚甲基蓝的降解效率图；
图7所示为在室温下系统(MB+GO+可见光)的紫外可见吸光度时间演变图；
图8所示为在室温下系统(MB+GO+可见光)的降解过程的动力学曲线；
图9所示在室温下系统(MB+20％IL-GO+可见光)的紫外可见吸光度时间演变图；
图10所示为在室温下(MB+20％IL-GO+可见光)系统的降解过程的动力学曲线；
图11所示为在室温下系统(MB+75％IL-GO+可见光)的紫外可见吸光度时间演变图；
图12所示为在室温下(MB+75％IL-GO+可见光)系统的降解过程的动力学曲线。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
本发明所述的氧化石墨烯简写为GO，所述的离子液体二乙胺甲酸盐简写为DEAF，本发明中的IL为离子液体的简写。
实施例1
IL-GO的合成
首先，将GO(50mg)分散在50ml混合物中并超声2天。混合物由IL和水组成。所需的DEAF与混合物的体积比为20％，然后将50mg NaOH加入到混合物中。混合溶液在95℃，160rpm下搅拌12小时。通过以5000rpm离心10分钟并用超纯水和无水乙醇洗涤来获得IL-GO。最后在50℃下真空干燥过夜。制备的IL-GO扫描电镜图如说明书附图图1所示。
GO是用Hummer的方法合成的。
所述的离子液体二乙胺甲酸盐制备过程如下：
(1)将甲酸与水按1:1的体积比混合；
(2)磁力搅拌下，将稀释后的甲酸逐滴加入到等摩尔数的二乙胺中(为使反应充分，二乙胺可略过量)；
(3)滴加完毕之后继续搅拌反应1h，使反应完全，得到粗产品，反应过程中，采用冰浴法控制整个过程温度在5℃以下；
(4)利用旋蒸仪蒸出粗产品中的大部分水，直至没有液滴冷凝下来，然后放入真空干燥箱中，在50℃下减压干燥48h，得目标产品。
将制得的DEAF溶于氘代水(D2O)中，做1H核磁谱(见说明书附图图2)。由于-NH2 +-离子的H可与重水中的D进行交换，因此-NH2 +-的峰被D2O溶剂在4.7ppm处的特征峰给掩盖了。谱图中没有杂峰出现，表明合成的DEAF中不含有杂质，具有很高的纯度。
IL,GO,IL-GO的红外图谱如说明书附图图3所示，GO,IL-GO的XRD如说明书附图图4所示，GO,IL-GO的紫外吸收图谱如说明书附图图5所示。
实施例2
光降解实验
亚甲基蓝的光催化降解是在室温下可见光照射下进行的。将3mg催化剂加入到含有50mL亚甲蓝溶液(50mg/L)的圆形玻璃容器中。首先，将上述溶液在黑暗中搅拌0.5小时以建立催化剂表面上的吸附—解吸平衡。然后，调整灯和玻璃容器中液面距离约15厘米。用300W Xe灯源(CEL-HXUV300，北京CEAULIGHT)照射分散液，可见光输出范围为390-770nm。每15分钟取4ml样品并离心收集上层液体，利用紫外吸收光谱仪在664nm的波长下测定剩余MB的吸光度。照射时间为2小时。
根据朗博比尔定律可知，
降解率根据公式
η＝(1-Ct/C0)*100％ (2)
η是降解(吸附)效率，C0和Ct是MB在t时刻的初始浓度和浓度(mg/L)。
光降解实验：IL-GO催化剂用量为3mg,分别对浓度为50mg/L、体积为50ml的亚甲基蓝可见光照射，进行对比试验。
光降解实验前先进行暗箱实验，结果列于表1，表明：75％IL-GO的吸附性能低于20％IL-GO，20％IL-GO低于GO。说明环氧基与氨基的开环取代反应降低了GO的吸附性能。
表1
表2为GO及IL-GO对MB的降解过程的动力学模拟方程，根据获得的标准偏差且R2>0.99,说明IL-GO降解亚甲基蓝符合一级动力学，
其中Kapp为速率系数。由表2可以看出，催化剂中IL的含量越大，降解亚甲基蓝的斜率越大，说明降解速率越大，降解效果越好。
表2降解反应动力学方程
Claims (7)
1.一种离子液体功能化氧化石墨烯，其特征在于，采用离子液体二乙胺甲酸盐和氧化石墨烯合成离子液体功能化氧化石墨烯；氧化石墨烯与离子液体二乙胺甲酸盐的比例为1.3-5mg/mL；
所述的一种离子液体功能化氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯50mg分散在50mL离子液体二乙胺甲酸盐和水的混合物中并超声；超声时间为2天；所述的离子液体二乙胺甲酸盐与混合物的体积比为 20-75％；
（2）将NaOH加入到混合物中，搅拌，NaOH加入量为30-80 mg，搅拌条件为：80-100℃，160rpm下搅拌10-18小时；
（3）离心，并用超纯水和无水乙醇洗涤来获得离子液体功能化氧化石墨烯；
（4）最后真空干燥。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体功能化氧化石墨烯，其特征在于，氧化石墨烯是用Hummer 的方法合成的。
3.根据权利要求1所述的一种离子液体功能化氧化石墨烯，其特征在于， 步骤（3）中，通过以5000rpm离心10分钟；
步骤（4）中，真空干燥温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的一种离子液体功能化氧化石墨烯，其特征在于，所述的离子液体二乙胺甲酸盐采用甲酸与二乙胺进行酸碱中和反应制备。
5.根据权利要求1所述的一种离子液体功能化氧化石墨烯，其特征在于，所述的离子液体二乙胺甲酸盐制备过程如下：
（1）将甲酸与水按1:1的体积比混合；
（2）磁力搅拌下，将稀释后的甲酸逐滴加入到等摩尔数的二乙胺中；
（3）滴加完毕之后继续搅拌反应 1 h，使反应完全，得到粗产品，反应过程中，采用冰浴法控制整个过程温度在 5℃以下；
（4）将上述得到的粗产品利用旋蒸仪旋蒸除水然后放入真空干燥箱中，在 50 ℃下减压干燥 48 h， 得目标产品。
6.如权利要求1所述的一种离子液体功能化氧化石墨烯在亚甲基蓝染料的光降解中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，氧化石墨烯与离子液体二乙胺甲酸盐的比例为2mg/mL，降解时催化剂的固含量为降解中固含量为3mg/mL，在可见光下即具有较高催化活性，对于含30mg/L亚甲基蓝的溶液，光照1h降解率可达70%，光照2h降解率可达97%。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN101985354A (zh) * | 2010-09-21 | 2011-03-16 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种离子液体功能化的石墨烯材料的制备方法 |
| CN103708442A (zh) * | 2013-11-08 | 2014-04-09 | 江苏科技大学 | 一种用离子液体制备高分散性石墨烯的方法 |
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| CN106732774A (zh) * | 2017-03-03 | 2017-05-31 | 辽宁大学 | 一种维生素b12功能化石墨烯复合材料及其制备方法和应用 |
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2018
- 2018-04-13 CN CN201810333679.4A patent/CN108745412B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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| Photo-Induced Reduction Reaction of Methylene Blue in an Ionic Liquid;Jun-ichi Kadokawa et.al;《International Journal of Organic Chemistry》;20111231;第1卷;摘要 * |
| Protic Ionic Liquids: Physicochemical Properties and Behavior as Amphiphile Self-Assembly Solvents;Tamar L. Greaves et.al;《J. Phys. Chem. B》;20080101;第112卷;第897页实验部分 * |
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