CN108732867A - 感光性树脂组合物、使用其的感光性树脂层以及滤色器 - Google Patents

感光性树脂组合物、使用其的感光性树脂层以及滤色器 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种感光性树脂组合物、使用所述感光性树脂组合物制造的感光性树脂层以及包含所述感光性树脂层的滤色器。所述感光性树脂组合物包含(A)黑色着色剂，所述黑色着色剂包含红色颜料、蓝色颜料和紫色颜料；(B)粘合剂树脂；(C)光可聚合单体；(D)光聚合引发剂；以及(E)溶剂，其中所述蓝色颜料包含具有β型晶体的酞菁类化合物和具有ε型晶体的酞菁类化合物。

Description

感光性树脂组合物、使用其的感光性树脂层以及滤色器
技术领域
本发明涉及感光性树脂组合物、使用其的感光性树脂层以及滤色器。
背景技术
感光性树脂组合物用于显示装置(如滤色器、液晶显示器材料、有机发光二极管或显示面板材料)是必须的。举例来说，如彩色液晶显示器等等的滤色器在有色层(如红色、绿色、蓝色等等)之间的边界处需要黑色矩阵以增强显示对比度或发色作用。光阻挡层可以主要由感光性树脂组合物形成。
最近，已经尝试使用黑色矩阵材料作为支持其间具有液晶层的两个TFT和一个C/F衬底的柱状间隔物，并且这种柱状间隔物被称为黑色柱状间隔物。
黑色柱状间隔物应包含由光掩模透射率差异形成的图案阶梯，并且具有起一般黑色矩阵作用的光阻挡特性以及起柱状间隔物作用的压缩位移、弹性恢复速率和断裂强度，并且因此具有充分高的光学密度。另外，因为黑色柱状间隔物同时由柱状间隔物和黑色矩阵层组成，所以应通过使用半调掩模来实现相对高的柱状间隔物与相对低的黑色矩阵之间的梯级。不同于一般黑色矩阵，黑色柱状间隔物直接接触液晶，并且必然需要能够使液晶污染最小化的可靠性特征以及针对用作上部层和再加工用溶液的聚酰亚胺溶剂的耐化学性。
然而，用于黑色柱状间隔物的常规感光性树脂组合物仍具有适当显影部分极窄和针对聚酰亚胺溶剂的耐洗脱性(elution)劣化的问题。
因此，已经在考虑上文特征的情况下进行使感光性树脂组合物显影以用于黑色柱状间隔物的研究。
发明内容
本发明的一个实施例提供一种针对液晶洗脱的耐化学性和可靠性得到改进的感光性树脂组合物。
本发明的另一个实施例提供一种使用所述感光性树脂组合物制造的感光性树脂层。
本发明的又另一个实施例提供一种包含所述感光性树脂层的滤色器。
本发明的一个实施例提供一种感光性树脂组合物，包含(A)黑色着色剂，所述黑色着色剂包含红色颜料、蓝色颜料和紫色颜料；(B)粘合剂树脂；(C)光可聚合单体；(D)光聚合引发剂；以及(E)溶剂，其中所述蓝色颜料包含具有β型晶体的酞菁类化合物和具有ε型晶体的酞菁类化合物。
具有β型晶体的酞菁类化合物的包含量可以与具有ε型晶体的酞菁类化合物相同或比其更大。
具有β型晶体的酞菁类化合物的包含量可以比具有ε型晶体的酞菁类化合物更大。
具有β型晶体的酞菁类化合物可以包含C.I.颜料B15:3、C.I.颜料B15:4或其组合。
具有ε型晶体的酞菁类化合物可以包含C.I.颜料B15:6。
红色颜料可以包含吡咯并吡咯二酮类颜料、苝类颜料、蒽醌类颜料、二蒽醌类颜料、偶氮类颜料、重氮类颜料、喹吖啶酮(quinacridone)类颜料、蒽类颜料或其组合。
红色颜料可以由化学式1表示。
[化学式1]
在化学式1中，
R1到R4独立地是氢原子、卤素原子或被取代或未被取代的C1到C10烷基，并且
n1和n2独立地是范围介于1到5内的整数。
紫色颜料可以由化学式2表示。
[化学式2]
黑色着色剂可以更包含橙色颜料、黄色颜料或其组合。
粘合剂树脂可以包含卡哆(cardo)类粘合剂树脂。
按感光性树脂组合物的总量计，感光性树脂组合物可以包含1重量％至15重量％的(A)黑色着色剂；1重量％至10重量％的(B)粘合剂树脂；0.1重量％至10重量％(C)光可聚合单体；0.1重量％至5重量％的(D)光聚合引发剂；以及余量的(E)溶剂。
感光性树脂组合物可以更包含丙二酸、3-氨基-1，2-丙二醇、硅烷类偶合剂、调平剂、氟类表面活性剂、自由基聚合起始剂或其组合的添加剂。
本发明的另一个实施例提供一种使用所述感光性树脂组合物制造的感光性树脂层。
感光性树脂层可以是黑色柱状间隔物。
本发明的另一个实施例提供一种包含所述感光性树脂层的滤色器。
本发明的其他实施例包含在以下具体实施方式中。
在液晶中具有极佳耐化学性和可靠性的黑色柱状间隔物以及包含所述黑色柱状间隔物的滤色器可以通过使用根据一个实施例的感光性树脂组合物来实现。
附图说明
图1是展示根据实例1到实例3和比较实例1的吸光度的图。
具体实施方式
在下文中详细地描述本发明的实施例。然而，这些实施例是示例性的，本发明不限于此并且本发明是由权利要求的范围所界定。
在本说明书中，当未以其他方式提供具体定义时，“被取代”是指化合物的至少一个氢原子被以下取代基置换：卤素原子(F、Cl、Br、I)、羟基、C1到C20烷氧基、硝基、氰基、胺基、亚氨基、叠氮基、甲脒基、肼基、亚肼基、羰基、氨甲酰基、硫醇基、酯基、醚基、羧基或其盐、磺酸基或其盐、磷酸或其盐、C1到C20烷基、C2到C20烯基、C2到C20炔基、C6到C30芳基、C3到C20环烷基、C3到C20环烯基、C3到C20环炔基、C2到C20杂环烷基、C2到C20杂环烯基、C2到C20杂环炔基或其组合。
在本说明书中，当未以其他方式提供具体定义时，“杂环烷基”、“杂环烯基”、“杂环炔基”和“亚杂环烷基”是指在环烷基、环烯基、环炔基和亚环烷基的环状化合物中存在至少一个N、O、S或P的至少一个杂原子。
在本说明书中，当不以其他方式提供具体定义时，“(甲基)丙烯酸酯”是指“丙烯酸酯”和“甲基丙烯酸酯”。
黑色柱状间隔物充当用于维持单元间隙的具有拥有充分高光学密度(opticaldensity；OD)的光阻挡区的柱状间隔物。为了对黑色柱状间隔物进行图案化，可以向其上涂覆各种黑色着色剂，但可以混合各种着色剂(如红色颜料、橙色颜料、黄色颜料、蓝色颜料、紫色颜料等等)以实现黑色并因此增加梯级边界和控制可靠性。
然而，黑色柱状间隔物必然需要使用酞菁类蓝色颜料以确保足够光学密度(OD)，而具有ε型晶体的蓝色颜料(其是所述蓝色颜料当中最通常使用的)污染液晶并且主要造成其工作问题。然而，本发明的一个实施例使用具有比ε型晶体更稳定的β型晶体的蓝色颜料，并且因此可以提供对于NMP耐溶剂性极佳并且在液晶中可靠性较高的黑色柱状间隔物。
在下文中具体地描述每一组分。
(A)黑色着色剂
根据一个实施例的感光性树脂组合物包含黑色着色剂，所述黑色着色剂包含红色颜料、蓝色颜料和紫色颜料。
蓝色颜料包含酞菁类化合物，例如铜酞菁类化合物以便确保足够光学密度，并且所述铜酞菁类化合物包含具有β型晶体的铜酞菁类化合物和具有ε型晶体的铜酞菁类化合物。
一般来说，当混合展示各种颜色的颜料以实现黑色时，具有ε型晶体的铜酞菁类化合物用作蓝色颜料，但具有ε型晶体的铜酞菁类化合物中的金属离子(Cu)主要污染液晶并妨碍液晶工作。根据一个实施例的感光性树脂组合物使用具有β型晶体的铜酞菁类化合物以及具有ε型晶体的铜酞菁类化合物作为蓝色颜料并且因此改进在液晶中的耐化学性和可靠性，并且因此，解决通过使用具有ε型晶体的铜酞菁类化合物来制备的常规组合物由于液晶污染所致的可靠性劣化问题。具有β型晶体的铜酞菁类化合物的结构比具有ε型晶体的铜酞菁类化合物更稳定，并且因此对于有机溶剂的相变更小并且因此不在其中良好洗脱，并且因此，当将具有ε型晶体的铜酞菁类化合物与具有β型晶体的铜酞菁类化合物一起使用时，可以通过控制耐洗脱性来实现在液晶中的高可靠性。换言之，即使当酞菁类化合物常规地用作混合黑色着色剂中的蓝色颜料时，单独而不混合使用具有ε型晶体的酞菁类化合物或具有β型晶体的酞菁类化合物，但一个实施例通过混合具有ε型晶体的酞菁类化合物和具有β型晶体的酞菁类化合物来解决常规问题。
具体地说，具有β型晶体的酞菁类化合物的包含量可以与具有ε型晶体的酞菁类化合物相同或比其更大。更具体地说，具有β型晶体的酞菁类化合物的包含量可以比具有ε型晶体的酞菁类化合物更大。在这种情况下，在液晶中的耐化学性和可靠性可以得到进一步改进。
举例来说，具有β型晶体的酞菁类化合物可以包含C.I.颜料B15∶3、C.I.颜料B15：4或其组合。
举例来说，具有ε型晶体的酞菁类化合物可以包含C.I.颜料B15∶6。
红色颜料可以包含吡咯并吡咯二酮类颜料、苝类颜料、蒽醌类颜料、二蒽醌类颜料、偶氮类颜料、重氮类颜料、喹吖啶酮类颜料、蒽类颜料或其组合。
举例来说，红色颜料可以由化学式1表示。
[化学式1]
在化学式1中，
R1到R4独立地是氢原子、卤素原子或被取代或未被取代的C1到C10烷基，并且
n1和n2独立地是范围介于1到5内的整数。
举例来说，紫色颜料可以由化学式2表示。
[化学式2]
当黑色着色剂包含紫色颜料时，与不包含紫色颜料的黑色着色剂相比，短波长区和可见光线区两者中的透射率降低，并且在本文中，因为可见光线区中的透射率大于短波长区中的透射率，作为黑色柱状间隔物固有特征的光学密度可以通过使短波长区中的透射率损失最小化并且同时降低可见光线区中的透射率来最终最大化。
紫色颜料的包含量可以比红色颜料的量更小。在本文中，不仅可以确保短波长区中的透射率，而且还可以使光学密度与包含紫色颜料多于红色颜料的情况相比增加。
黑色着色剂可以更包含橙色颜料、黄色颜料或其组合。
黑色着色剂的颜料可以以颜料分散液状态包含在感光性树脂组合物中。此类颜料分散液可由固体颜料、溶剂、分散剂、分散树脂等等组成。
按颜料分散液的总量计，固体颜料可以以1重量％到20重量％(例如8重量％到20重量％，例如8重量％到15重量％，例如10重量％到20重量％，例如10重量％到15重量％)的量包含在内。
溶剂可以是乙二醇乙酸酯、乙基溶纤剂(cellosolve)、丙二醇甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、聚乙二醇、环己酮、丙二醇甲醚等等，并且优选地是丙二醇甲醚乙酸酯。
分散剂有助于颜料的均匀分散，并且可以包含非离子型、阴离子型或阳离子型分散剂。具体实例可以是聚烷二醇或其酯、聚氧化烯、多元醇酯环氧烷加成产物、醇环氧烷加成产物、磺酸酯、磺酸盐、羧酸酯、羧酸盐、烷基酰胺环氧烷加成产物、烷基胺，并且可以单独使用或以两种或多于两种的混合物形式使用。
可商购的分散剂的实例可以包含毕克有限公司(BYK Co.，Ltd.)制造的迪斯毕克(DISPERBYK)-101、迪斯毕克-130、迪斯毕克-140、迪斯毕克-160、迪斯毕克-161、迪斯毕克-162、迪斯毕克-163、迪斯毕克-164、迪斯毕克-165、迪斯毕克-166、迪斯毕克-170、迪斯毕克-171、迪斯毕克-182、迪斯毕克-2000、迪斯毕克-2001；埃夫卡化学品公司(EFKAChemicals Co.)制造的埃夫卡(EFKA)-47、埃夫卡-47EA、埃夫卡-48、埃夫卡-49、埃夫卡-100、埃夫卡-400、埃夫卡-450；泽内卡公司(Zeneka Co.)制造的索斯波斯(Solsperse)5000、索斯波斯12000、索斯波斯13240、索斯波斯13940、索斯波斯17000、索斯波斯20000、索斯波斯24000GR、索斯波斯27000、索斯波斯28000等等；或味之素株式会社(AjinomotoInc.)制造的PB711、PB821等等。
按感光性树脂组合物的总量计，分散剂可以以0.1重量％到15重量％的量包含在内。当包含所述范围内的分散剂时，在制造黑色柱状间隔物期间，由于改进的分散特性，组合物具有极佳稳定性、显影性以及图案形成能力。
分散树脂可以是包含羧基的丙烯酰基类树脂，并且改进颜料分散液的稳定性和像素的图案特性。
颜料可以使用水溶性无机盐和湿润剂来预处理。当对颜料预处理时，颜料的平均粒径可以变得更精细。
可以通过捏合颜料与水溶性无机盐和湿润剂并且接着过滤并洗涤经过捏合的颜料来进行预处理。
捏合可以在40℃到100℃的温度下进行，并且过滤和洗涤可以通过在用水等等洗去无机盐之后过滤颜料来进行。
水溶性无机盐的实例可以是氯化钠、氯化钾等等，但不限于此。湿润剂可以使颜料与水溶性无机盐均匀混合并且粉碎。湿润剂的实例包含烷二醇单烷基醚和醇，烷二醇单烷基醚如乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚等等，醇如乙醇、异丙醇、丁醇、己醇、环己醇、乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇、丙三醇聚乙二醇等等。这些可以单独使用或以两种或多于两种的混合物形式使用。
捏合之后的颜料的平均粒径范围可以介于5纳米到200纳米，例如5纳米到150纳米内。当颜料的平均粒径处于所述范围内时，可以改进颜料分散液的稳定性并且像素分辨率不会劣化。
参考按感光性树脂组合物的总量计的颜料分散液，黑色着色剂可以以1重量％到15重量％(例如5重量％到10重量％)的量包含在内。举例来说，参考按感光性树脂组合物的总量计的固体，黑色着色剂可以以0.1重量％到5重量％(例如0.15重量％到2.25重量％)的量包含在内。当包含所述范围内的黑色着色剂时，可以实现极佳黑度和可靠性。
(B)粘合剂树脂
根据一个实施例的感光性树脂组合物包含粘合剂树脂。粘合剂树脂可以更包含卡哆(cardo)类粘合剂树脂。卡哆类粘合剂树脂可以改进感光性树脂组合物的耐热性和耐化学性。
卡哆类粘合剂树脂的重量平均分子量可以是1,000克/摩尔到50,000克/摩尔，并且具体地说3,000克/摩尔到35,000克/摩尔。当卡哆类粘合剂树脂的重量平均分子量处于所述范围内时，可以在制造黑色柱状间隔物期间获得极佳可图案化性(patternability)和显影性。
卡哆类粘合剂树脂可以是包含由化学式3表示的重复单元的化合物。
[化学式3]
在化学式3中，
R24到R27相同或不同，并且是氢原子、卤素原子或被取代或未被取代的C1到C20烷基，
R28和R29相同或不同，并且是氢原子或CH2ORa(Ra是乙烯基、丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基)，
R30是氢原子、被取代或未被取代的C1到C20烷基、被取代或未被取代的C2到C20烯基、丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基，
Z1是单键、O、CO、SO2、CRbRc、SiRdRe(其中，Rb到Re相同或不同，并且是氢原子或被取代或未被取代的C1到C20烷基)，或衍生自由化学式4到化学式14表示的化合物的基团，以及
Z2是酸酐残基或酸二酐残基。
[化学式4]
[化学式5]
[化学式6]
[化学式7]
[化学式8]
在化学式8中，
Rf是氢原子、乙基、C2H4Cl、C2H4OH、CH2CH＝CH2或苯基。
[化学式9]
[化学式10]
[化学式11]
[化学式12]
[化学式13]
[化学式14]
具体地说，卡哆类粘合剂树脂可以通过使由化学式15表示的化合物与四羧酸二酐反应来获得。
[化学式15]
四羧酸二酐可以是芳香族四羧酸二酐。芳香族四羧酸二酐的实例可以是苯均四酸二酐、3，3′，4，4′-联苯四甲酸二酐、2，3，3′，4-联苯四甲酸二酐、2，2′，3，3′-联苯四甲酸二酐、3，3′，4，4′-二苯甲酮四甲酸二酐、3，3′，4，4′-联苯醚四甲酸二酐、3，3′，4，4′-二苯砜四甲酸二酐、1，2，3，4-环戊烷四甲酸二酐、1，2，5，6-萘四甲酸二酐、2，3，6，7-萘四甲酸二酐、1，4，5，8-萘四甲酸二酐、2，3，5，6-吡啶四甲酸二酐、3，4，9，10-苝四甲酸二酐、2，2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐等等，但不限于此。
按感光性树脂组合物的总量计，粘合剂树脂可以以1重量％到10重量％(例如3重量％到8重量％)的量包含在内。当包含所述范围内的粘合剂树脂时，在制造黑色柱状间隔物期间，由于适当的粘度，可图案化性、可加工性以及显影性得到改进。
(C)光可聚合单体
光可聚合单体可以是具有至少一个乙烯系不饱和双键的(甲基)丙烯酸的单官能性或多官能性酯化合物。
光可聚合单体可以在图案形成过程的曝光期间由于乙烯系不饱和双键而引起足够聚合，并且由此可以提供耐热性、耐光性和耐化学性改进的图案。
光可聚合单体的具体实例可以是乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、双酚A环氧基(甲基)丙烯酸酯、乙二醇单甲醚(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、磷酸三(甲基)丙烯酰氧基乙酯、醛环氧基(甲基)丙烯酸酯等等。
光可聚合单体的可商购产品如下。(甲基)丙烯酸的单官能性酯的实例可以包含东亚合成化学工业株式会社(Toagosei Chemistry Industry Co.，Ltd.)的阿尼克斯(Aronix)和日本化药株式会社(Nippon Kayaku Co.，Ltd.)的卡亚拉德(KAYARAD)和大阪有机化学工业株式会社(OsakaOrganic Chemical Ind.，Ltd.)的和等等。(甲基、)丙烯酸的二官能性酯的实例可以包含东亚合成化学工业株式会社的阿尼克斯和日本化药株式会社的卡亚拉德大阪有机化学工业株式会社的和V-335等等。(甲基)丙烯酸的三官能性酯的实例可以包含东亚合成化学工业株式会社的阿尼克斯 和日本化药株式会社的卡亚拉德 和大阪有机化学工业株式会社的 等等。
这些可以单独使用或以两种或多于两种的混合物形式使用。
光可聚合单体化合物可以用酸酐处理以改进显影性。
按感光性树脂组合物的总量计，光可聚合单体可以以1重量％到10重量％(例如1重量％到5重量％)的量包含在内。当包含所述范围内的光可聚合单体时，所述光可聚合单体在于图案形成过程中曝光期间充分固化，并且因此改进可靠性并改进使用碱性显影液的显影性。
(D)光聚合引发剂
光聚合引发剂可以是通常用于感光性树脂组合物的光聚合引发剂，并且可以是例如苯乙酮类化合物、二苯甲酮类化合物、噻吨酮类化合物、安息香类化合物、三嗪类化合物、肟类化合物或其组合。
苯乙酮类化合物的实例可以是2，2′-二乙氧基苯乙酮、2，2′-二丁氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮、对叔丁基三氯苯乙酮、对叔丁基二氯苯乙酮、4-氯苯乙酮、2，2′-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-(N-吗啉基)丙-1-酮、2-苯甲基-2-二甲氨基-1-(4-(N-吗啉基)苯基)-丁-1-酮等等。
二苯甲酮类化合物可以是二苯甲酮、苯甲酸苯甲酰酯、苯甲酸苯甲酰基甲酯、4-苯基二苯甲酮、羟基二苯甲酮、丙烯酸化二苯甲酮、4，4′-双(二甲氨基)二苯甲酮、4，4′-双(二乙氨基)二苯甲酮、4，4′-二甲氨基二苯甲酮、4，4′-二氯二苯甲酮或3，3′-二甲基-2-甲氧基二苯甲酮。
噻吨酮类化合物可以是噻吨酮、2-甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮或2-氯噻吨酮。
安息香类化合物可以是安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香异丁醚、苯甲基二甲基缩酮等等。
三嗪类化合物可以是2，4，6-三氯-s-三嗪、2-苯基4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-(3′，4′-二甲氧基苯乙烯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-(4′-甲氧基萘基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-(对甲氧基苯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-(对甲苯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-联苯-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、双(三氯甲基)-6-苯乙烯基-s-三嗪、2-(萘甲酰-1-基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-(4-甲氧基萘甲酰-1-基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-4-三氯甲基(向日葵基)-6-三嗪、2-4-三氯甲基(4′-甲氧基苯乙烯基)-6-三嗪等等。
肟类化合物可以是O-酰基肟类化合物、2-(O-苯甲酰基肟)-1-[4-(苯硫基)苯基]-1，2-辛二酮、1-(O-乙酰基肟)-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮、O-乙氧羰基-α-氧氨基-1-苯基丙-1-酮等等。O-酰基肟类化合物的具体实例可以是1，2-辛二酮、2-二甲氨基-2-(4-甲基苯甲基)-1-(4-吗啉-4-基-苯基)-丁-1-酮、1-(4-苯硫基苯基)-丁烷-1，2-二酮-2-肟-O-苯甲酸酯、1-(4-苯硫基苯基)-辛烷-1，2-二酮-2-肟-O-苯甲酸酯、1-(4-苯硫基苯基)-辛-1-酮肟-O-乙酸酯、1-(4-苯硫基苯基)-丁-1-酮肟-O-乙酸酯等等。
除所述光聚合引发剂以外，可以使用咔唑类化合物、二酮类化合物、硼酸锍类化合物、重氮类、联咪唑类化合物、芴类化合物等等作为光聚合引发剂。
按感光性树脂组合物的总量计，光聚合引发剂可以以0.1重量％到5重量％(例如0.1重量％到3重量％)的量包含在内。当包含所述范围内的光聚合引发剂时，光聚合可以在用于制造黑色柱状间隔物的图案形成过程的曝光期间充分进行，从而实现极佳敏感性并改进透射率。
(E)溶剂
溶剂不受特别限制，但具体地说例如醇，如甲醇、乙醇等等；醚，如二氯乙醚、正丁醚、二异戊醚、甲基苯基醚、四氢呋喃等等；二醇醚，如乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、丙二醇甲醚等等；溶纤剂乙酸酯溶纤剂乙酸甲酯、溶纤剂乙酸乙酯、溶纤剂乙酸二乙酯等等；卡必醇，如甲基乙基卡必醇、二乙基卡必醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二乙醚等等；丙二醇烷基醚乙酸酯，如丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯等等；芳香烃，如甲苯、二甲苯等等；酮，如甲基乙基酮、环己酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、甲基-正丙基酮、甲基正丁基酮、甲基-正戊基酮、2-庚酮等等；饱和脂肪族单羧酸烷酯，如乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯等等；乳酸烷酯，如乳酸甲酯、乳酸乙酯等等；羟基乙酸烷酯，如羟基乙酸甲酯、羟基乙酸乙酯、羟基乙酸丁酯等等；乙酸烷氧基烷酯，如乙酸甲氧基甲酯、乙酸甲氧基乙酯、乙酸甲氧基丁酯、乙酸乙氧基甲酯、乙酸乙氧基乙酯等等；3-羟基丙酸烷酯，如3-羟基丙酸甲酯、3-羟基丙酸乙酯等等；3-烷氧基丙酸烷酯，如3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯等等；2-羟基丙酸烷酯，如2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯、2-羟基丙酸丙酯等等；2-烷氧基丙酸烷酯，诸如2-甲氧基丙酸甲酯、2-甲氧基丙酸乙酯、2-乙氧基丙酸乙酯、2-乙氧基丙酸甲酯等等；2-羟基-2-甲基丙酸烷酯，如2-羟基-2-甲基丙酸甲酯、2-羟基-2-甲基丙酸乙酯等等；2-烷氧基-2-甲基丙酸烷酯，如2-甲氧基-2-甲基丙酸甲酯、2-乙氧基-2-甲基丙酸乙酯等等；酯，如丙酸2-羟乙酯、丙酸2-羟基-2-甲基乙酯、乙酸羟乙酯、2-羟基-3-甲基丁酸甲酯等等；或酮酸酯，如丙酮酸乙酯等等，以及另外地，高沸点溶剂，如N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、苯甲基乙基醚、二己醚、乙酰基丙酮、异佛尔酮(isophorone)、己酸、辛酸、1-辛醇、1-壬醇、苯甲醇、乙酸苯甲酯、苯甲酸乙酯、乙二酸二乙酯、顺丁烯二酸二乙酯、γ-丁内酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、溶纤剂乙酸苯酯等等，并且这些可以单独使用或以两种或多于两种的混合物形式使用。
考虑到混溶性和反应性，优选地可以使用二醇醚，如乙二醇单乙醚等等；乙二醇烷基醚乙酸酯，如溶纤剂乙酸乙酯等等；酯，如丙酸2-羟乙酯等等；二乙二醇，如二乙二醇单甲醚等等；或丙二醇烷基醚乙酸酯，如丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯等等。
按感光性树脂组合物的总量计，溶剂以余量(例如50重量％到90重量％)使用。当包含所述范围内的溶剂时，改进感光性树脂组合物的涂布特性，并且可以维持厚度为3微米或大于3微米的膜的极佳平度。
(F)其他添加剂
感光性树脂组合物可以更包含添加剂，如丙二酸；3-氨基-1，2-丙二醇；包含乙烯基或(甲基)丙烯酰氧基的的硅烷类偶合剂；调平剂；氟类表面活性剂；自由基聚合引发剂等等，以便在涂布期间防止染色或斑点，调整平整性，或防止因未显影而产生的图案残余物。
硅烷类偶合剂的实例可以是三甲氧基硅烷基苯甲酸、γ-甲基丙烯酰基丙氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷等等，并且这些可以单独使用或以两种或多于两种的混合物形式使用。
氟类表面活性剂的实例可以是BM化学公司(BM Chemie Inc.)的等等；大日本油墨化学工业有限公司(Dainippon Ink KagakuKogyo Co.，Ltd.)的麦格菲斯(MEGAFACE)F 麦格菲斯F麦格菲斯F麦格菲斯F等等；住友3M有限公司(Sumitomo 3M Co.，Ltd.)的福勒拉德(FULORAD)福勒拉德福勒拉德福勒拉德等等；旭硝子玻璃株式会社(ASAHI Glass Co.，Ltd.)的索龙(SURFLON)索龙索龙索龙索龙等等；东丽硅酮有限公司(Toray Silicone Co.，Ltd.)的 等等。
按100重量份的感光性树脂组合物计，其他添加剂可以以0.01重量份到10重量份(例如0.01重量份到5重量份)的量包含在内。当包含所述范围内的其他添加剂时，改进紧密接触特性、储存能力等等。
感光性树脂组合物可以更包含预定量的其它添加剂，如抗氧化剂、稳定剂等等，只要其不降低特性即可。
另一个实施例提供一种使用所述感光性树脂组合物制造的感光性树脂层。制造所述感光性树脂层的方法如下。
(1)涂布和膜形成步骤
使用旋转或狭缝涂布法、滚涂法、丝网印刷法、涂覆器法等等在经历预定预处理的衬底上涂布感光性树脂组合物以具有所要厚度，例如范围介于0.9微米到4.0微米内的厚度，并且接着将经过涂布的衬底在范围介于70℃到100℃内的温度下加热1分钟到10分钟以去除溶剂，从而提供膜。
(2)曝光步骤
在放置具有预定形状的掩模(包含提供黑色矩阵图案的半调部分和提供柱状间隔物图案的全调部分的掩模)之后用200纳米到500纳米的光化射线对所得膜进行辐射，形成所要图案。
所述辐射通过使用光源，如具有低压、高压或超高压的汞灯、金属卤化物灯、氩气激光等等来进行，并且也可以视需要使用X射线、电子束等等。
当使用高压汞灯时，可以使用500毫焦/平方厘米或小于500毫焦/平方厘米的光剂量(具有365纳米传感器)，但取决于感光性树脂组合物每一组分的类别、其组合比率以及干膜厚度，光剂量可以变化。
(3)显影步骤
在曝光过程之后，使用碱性水溶液通过溶解和去除除曝光部分之外的不必要部分使经曝光的膜显影，从而形成图像图案。
(4)后处理步骤
经显影的图像图案可以再次加热或通过光化射线辐射等等以固化，以便实现在耐热性、耐光性、紧密接触特性、抗裂性、耐化学性、高强度、储存稳定性等等方面的极佳品质。
在下文中描述本发明的实例。然而，这些实例在任何意义上都不应解释为限制本发明的范围。
(制备感光性树脂组合物)
实例1到实例3以及比较例1和比较例2
通过使用表1中所示的以下组分来分别制备根据实例1到实例3以及比较例1和比较例2的感光性树脂组合物。
具体地说，精确测量光聚合引发剂的含量并放入溶剂中，并且接着将其充分搅拌，直到所述光聚合引发剂完全溶解于其中为止(大于或等于30分钟)。随后，向其中依序添加粘合剂树脂和光可聚合单体，并且接着将其搅拌约一小时。接着向其中添加黑色着色剂(颜料分散液)，向其中添加其他添加剂，并且将所获得的整个组合物最后搅拌大于或等于2小时以制备感光性树脂组合物。
感光性树脂组合物中所用的每一组分如下。
(A)黑色着色剂
(A-1)包含C.I.蓝色颜料15:6(三洋株式会社(Sanyo Ltd.))的涂料分散液(millbase dispersion)(固体：15％)
(A-2)包含C.I.蓝色颜料15:3(三洋三洋)的涂料分散液(固体：15％)
(A-3)包含C.I.紫色颜料29(坂田公司(SAKATACORP.))的涂料分散液(固体：15％)
(A-4)包含C.I.红色颜料254(ENF)的涂料分散液(固体：15％)
(A-5)包含有机黑色颜料(巴斯夫公司(BASF Corporation))的涂料分散液(固体：15％)
(B)粘合剂树脂
卡哆类粘合剂树脂(V259ME，新日铁化工株式会社(Nippon Steel Chemical.Co.，Ltd.))
(C)光可聚合单体
二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritol hexa(meth)acrylate，DPHA，日本触媒株式会社(Nippon Shokubai Co.，LTD.))
(D)光聚合引发剂
OXE01(巴斯夫公司)
(E)溶剂
(E-1)丙二醇单甲醚乙酸酯(propylene glycol monomethylether acetate，PGMEA，西格玛-奥德里奇有限责任公司(Sigma-Aldrich Co.LLC.))
(E-2)乙二醇二甲醚(ethylene glycol dimethyl ether，EDM，西格玛-奥德里奇有限责任公司)
(F)其他添加剂
调平剂(F-554，DIC有限公司(DIC Co.，Ltd.))
(表1)
(单位：重量％)
评估1：测量金属离子的洗脱
(HPLC测量)
在预定预处理的衬底上分别涂布根据实例1到实例3以及比较例1和比较例2的感光性树脂组合物达到2.0微米厚，并且接着在90℃下加热4分钟以去除溶剂，并且因此形成膜。随后，用光掩模覆盖所述膜，用40毫焦曝光，并且在对流烘箱中在220℃下烘烤25分钟。接着，将膜样本切割成1.5厘米×3.0厘米大小，并且浸渍在含有10克NMP的小瓶中。使小瓶在100℃下静置60分钟，并且接着单独收集NMP。通过使用0.2微米针筒过滤器来过滤所收集的NMP(洗脱液)，并且接着放入HPLC小瓶中以测量HPLC，并且结果展示于表2中。测量在以下条件下进行。
-柱：资生堂(Shiseido)，卡赛帕克(Capcell pak)，MGII，4.6毫米×250毫米，C18，5微米
-流量：1毫升/分钟
-注射体积：10微升
-柱烘箱温度：40℃
-分析时间：60分钟
(表2)
实例1 实例2 实例3 比较例1 比较例2
面积(％) 12,000 15,000 29,000 38,000 52,000
参考表2，在包含具有β型晶体的酞菁类化合物和具有ε型晶体的酞菁类化合物的实例1到实例3中，所收集有机洗脱液的量比在比较例1和比较例2中少。此外，在所用具有β型晶体的酞菁类化合物的含量比具有ε型晶体的酞菁类化合物的含量更大或与其相等的实例1和实例2中，与比较例1相比的有机洗脱液减少量大于或等于100％。
(UV-vis测量)
在预定预处理的衬底上分别涂布根据实例1到实例3以及比较例1的感光性树脂组合物达到2.0微米厚，并且接着在90℃下加热4分钟以去除溶剂，并且因此形成膜。随后，用光掩模覆盖所述膜，用40毫焦曝光，并且将具有所述膜的衬底在对流烘箱中在220℃下烘烤25分钟。接着，收集0.2克膜样本，在小瓶中用10克液晶浸渍。在将小瓶在100℃下维持60分钟之后，单独收集液晶，通过使用分析设备(安捷伦(Agilent)卡里(Cary)5000UV-vis-NIR)来测量液晶吸光度，并且结果显示于图1。
参考图1，使用具有β型晶体的酞菁类化合物和具有ε型晶体的酞菁类化合物的实例1到实例3展示671纳米处的峰比比较例1下降。另外，所用具有β型晶体的酞菁类化合物的量比具有ε型晶体的酞菁类化合物的量更大或与其相等的实例1和实例2展示671纳米处的峰与比较例1相比急剧下降。在本文中，671纳米处的峰由铜酞菁蓝的洗脱引起，并且当这一峰下降时，根据一个实施例的感光性树脂组合物具有高可靠性。
评估2：测量VHR
在ITO图案化玻璃衬底上分别涂布根据实例1到实例3以及比较例1和比较例2的感光性树脂组合物以形成每一膜。组装所述膜和ITO图案化电极并彼此压缩，并且在于其间注射液晶之后，密封以制造样品用装置。样品用装置用于通过使用阿特罗尼克(autronic)VHRM来测量VHR(60℃和10Hz)，并且结果展示于表3中。
(表3)
VHR值(％)
实例1 86.2
实例2 76.4
实例3 65.8
比较例1 60.1
比较例2 56.5
参考表3，在同时使用具有β型晶体的酞菁类化合物和具有ε型晶体的酞菁类化合物作为黑色着色剂中蓝色颜料的实例1到实例3中，金属离子洗脱量与比较例1和比较例2相比明显减少，并且因此，实例1到实例3最终防止液晶缺陷并展示极佳光阻挡特性。
虽然已经结合目前视为实用示例实施例的内容来描述本发明，但应理解，本发明不限于所揭示的实施例，而是相反，本发明意图涵盖包含于所附权利要求的精神和范围内的各种修改和等效配置。因此，前述实施例应理解为示例性的，而不以任何方式限制本发明。

Claims (15)

1.一种感光性树脂组合物，其特征在于，包括：
(A)黑色着色剂，所述黑色着色剂包含红色颜料、蓝色颜料和紫色颜料；
(B)粘合剂树脂；
(C)光可聚合单体；
(D)光聚合引发剂；以及
(E)溶剂，
其中所述蓝色颜料包含具有β型晶体的酞菁类化合物和具有ε型晶体的酞菁类化合物。
2.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中所述具有β型晶体的酞菁类化合物的包含量与所述具有ε型晶体的酞菁类化合物相同或比其更大。
3.根据权利要求2所述的感光性树脂组合物，其中所述具有β型晶体的酞菁类化合物的包含量比所述具有ε型晶体的酞菁类化合物更大。
4.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中所述具有β型晶体的酞菁类化合物包含C.I.颜料B15：3、C.I.颜料B15：4或其组合。
5.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中具有ε型晶体的酞菁类化合物包含C.I.颜料B15：6。
6.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中所述红色颜料包含吡咯并吡咯二酮类颜料、苝类颜料、蒽醌类颜料、二蒽醌类颜料、偶氮类颜料、重氮类颜料、喹吖啶酮类颜料、蒽类颜料或其组合。
7.根据权利要求6所述的感光性树脂组合物，其中所述红色颜料由化学式1表示：
[化学式1]
其中，在化学式1中，
R1到R4独立地是氢原子、卤素原子或被取代或未被取代的C1到C10烷基，以及
n1和n2独立地是范围介于1到5内的整数。
8.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中所述紫色颜料由化学式2表示：
[化学式2]
9.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中所述黑色着色剂更包含橙色颜料、黄色颜料或其组合。
10.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中所述粘合剂树脂更包含卡哆类粘合剂树脂。
11.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中所述感光性树脂组合物包含：
按所述感光性树脂组合物的总量计，
1重量％到15重量％的(A)所述黑色着色剂；
1重量％到10重量％的(B)所述粘合剂树脂；
0.1重量％到10重量％的(C)所述光可聚合单体；
0.1重量％到5重量％的(D)所述光聚合引发剂；以及
余量的(E)所述溶剂。
12.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中所述感光性树脂组合物更包含丙二酸、3-氨基-1，2-丙二醇、硅烷类偶合剂、调平剂、氟类表面活性剂、自由基聚合引发剂或其组合的添加剂。
13.一种感光性树脂层，其特征在于，使用根据权利要求1到权利要求12中任一项所述的感光性树脂组合物制造。
14.根据权利要求13所述的感光性树脂层，其中所述感光性树脂层是黑色柱状间隔物。
15.一种滤色器，其特征在于，包括根据权利要求13所述的感光性树脂层。
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