CN108727798A - 一种改性聚碳酸亚丙酯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚碳酸亚丙酯材料及其制备方法，按重量百分比计，包括如下组分：聚碳酸亚丙酯98%‑99.7%；聚多巴胺衍生物0.3%‑2%。其制备方法是先制备聚多巴胺衍生物，然后将聚多巴胺衍生物通过溶剂混合添加到聚碳酸亚丙酯基体中，即得。本发明的改性聚碳酸亚丙酯材料在低含量下的5％失重温度（T5％）较纯聚碳酸亚丙酯可以提高30℃以上，且拉伸强度可达到14MPa以上，杨氏模量可达到700MPa以上，较纯的聚碳酸亚丙酯均具有显著提高。本发明制备的改性聚碳酸亚丙酯材料兼具优良的力学性能、热稳定性和环境友好性和可降解的特点，可替代实际应用中的一次性使用通用塑料，实现大幅降低白色污染。

Description

一种改性聚碳酸亚丙酯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料改性技术领域，具体涉及一种改性聚碳酸亚丙酯材料及其制备方法。
背景技术
自从在1969年，聚碳酸亚丙酯（PPC）由环氧丙烷和二氧化碳成功地合成，科学家和工程师对相关的研究就都非常关注。可是尽管聚碳酸亚丙酯的生产已经实现工业化，但却远未达到实际应用的地步，因为聚碳酸亚丙酯的主链易弯曲，不易结晶，力学性能不足，碳酸酯键的键能低，热稳定性较差。
通过与马来酸酐的共混可以在一定程度上提高力学性能和热稳定性，但残留的马来酸酐不环保。另外，通过调整聚碳酸亚丙酯碳酸酯基团能够有效地提高热稳定性，然而，其力学性能却仍然维持较低水平。中国专利CN201310029498.X公开了在聚碳酸亚丙酯中添加失水山梨醇脂肪酸酯来提高材料的热稳定性及力学性能，中国专利CN201180059989.8公开了在聚碳酸亚丙酯中添加氨基甲酸酯可以提高材料的热稳定性及力学性能。
即便聚碳酸亚丙酯具有生物可降解、环境降解的特点，但是其较低的热稳定性和力学性能限制了它的成型加工和应用周期。因此在保持环境友好的前提下，实现显著提高热稳定性和力学性能的目标仍然是巨大的挑战。
发明内容
为克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种高强度和高热稳定性的改性聚碳酸亚丙酯材料。
本发明的另一目的在于提供上述改性聚碳酸亚丙酯材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种改性聚碳酸亚丙酯材料，按重量百分比计，包括如下组分：
聚碳酸亚丙酯 98%-99.7%；
聚多巴胺衍生物 0.3%-2%。
优选的，所述的改性聚碳酸亚丙酯材料，按重量百分比计，包括如下组分：
聚碳酸亚丙酯 98.5%-99.2%；
聚多巴胺衍生物 0.8%-1.5%。
所述聚多巴胺衍生物的前驱体为多巴胺盐酸盐、多巴胺、去肾上腺素、去肾上腺素盐酸盐、3,4-二羟基苯丙氨酸、甲基多巴、屈昔多巴、卡比多巴、5-羟基多巴胺、5-羟基多巴胺盐酸盐、甲基多巴胺或甲基多巴胺盐酸盐中的一种或多种的混合。
所述的改性聚碳酸亚丙酯材料的5％失重温度T5%为150℃-255℃，其中，5％失重温度根据ISO 11358标准在空气条件，升温速率10℃/min条件下测试得到。
所述的改性聚碳酸亚丙酯材料的杨氏模量为700MPa-2465MPa，杨氏模量根据ISO527-2标准在拉伸速率1mm/min条件下测试得到。
所述的改性聚碳酸亚丙酯材料的拉伸强度为14 MPa -46 MPa，拉伸强度根据ISO527-2标准在拉伸速率50mm/min条件下测试得到。
本发明还提供了上述的改性聚碳酸亚丙酯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将聚碳酸亚丙酯的良溶剂和去离子水混合均匀配制成混合溶剂；
S2：向S1所得的混合溶剂中滴入碱性水溶液，调节pH值为8-12；
S3： 向S2所得到的混合溶剂中加入改性剂；
S4：将S3所得溶液暴露在空气条件下，搅拌，聚合，获得聚多巴胺衍生物溶液；
S5: 称取聚碳酸亚丙酯溶解在良溶剂中；
S6:在搅拌条件下，将S4所得的聚多巴胺衍生物溶液滴加到S5的溶液中，搅拌，使两种组分均匀混合；
S7:将S6所得混合溶液倒入到去离子水或乙醇中共沉淀，过滤后收集絮凝物；
S8:将絮凝物浸入去离子水中，洗涤除去无机杂质；
S9:将S8所得的絮凝物倒入培养皿中，烘干得到聚多巴胺衍生物改性聚碳酸亚丙酯材料。所述S1或S5中，所述良溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰
胺、二甲基亚砜中的一种或多种的混合，其中良溶剂与水的质量比为5:1~20:1。
所述S2中，碱性水溶液为氢氧化钾、氢氧化钠溶液、氨水、 Tris缓冲液（如摩尔浓度为5-50mM的Tris缓冲液）或PBS缓冲液中的一种或几种的混合。
所述S3中，改性剂为多巴胺盐酸盐、多巴胺、去肾上腺素、去肾上腺素盐酸盐、3,4-二羟基苯丙氨酸、甲基多巴、屈昔多巴、卡比多巴、5-羟基多巴胺、5-羟基多巴胺盐酸盐、甲基多巴胺或甲基多巴胺盐酸盐中的一种或多种的混合，配制后的改性剂的质量浓度为0.1mg/mL -5.0 mg/mL。
所述S4中，聚合温度为23℃-65℃，搅拌时间为1h-24h。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
（1）本发明通过在聚碳酸亚丙酯引入聚多巴胺衍生物，一方面聚多巴胺衍生物中的羟基与聚碳酸亚丙酯的含氧官能团产生强烈的氢键，链段运动受到限制即高分子链整体上刚性提高，使材料的力学性能增强；另一方面聚多巴胺衍生物能够起到封端作用，抑制高分子链降解，有效避免了成型加工过程分子链降解引起的力学性能衰减。
（2）本发明在聚碳酸亚丙酯引入聚多巴胺衍生物后， 在同等5％失重温度提高幅度时，聚多巴胺衍生物的含量远低于硬脂酸钙添加量，且同等含量时，5％失重温度提高效果与马来酸酐相当。
（3）相比于纯聚碳酸亚丙酯和纯聚多巴胺衍生物，本发明所制备的改性聚碳酸亚丙酯材料在低含量下的5％失重温度（T5％）可以提高30℃以上，且拉伸强度可达到14 MPa以上，杨氏模量可达到700MPa以上，较纯的聚碳酸亚丙酯均具有显著提高。
（4）本发明制备的改性聚碳酸亚丙酯材料兼具优良的力学性能、热稳定性和环境友好性和可降解的特点，可替代实际应用中的一次性使用通用塑料，实现大幅降低白色污染。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
本发明所采用的原料均来源于市购。
本发明所用的检测方法或标准为：
5％失重温度（T5%）：ISO 11358标准，空气条件，升温速率10℃/min；
杨氏模量：ISO 527-2标准，拉伸速率1mm/min；
拉伸强度：ISO 527-2标准，拉伸速率50mm/min。
实施例1：改性聚碳酸亚丙酯的制备
S1：将150mL四氢呋喃与30mL去离子水混合均匀配制成混合溶剂；
S2：向S1所得混合溶剂中滴入3mL氨水，调节pH值为8.5；
S3：做4个平行组，在S2所得到的混合溶剂中分别加入0.045g、0.075g、0.15g和0.3g多巴胺盐酸盐，配制后的多巴胺盐酸盐的质量浓度为0.25mg/mL、0.42mg/mL、0.83mg/mL和1.67mg/mL；
S4：将S3所得溶液暴露在空气条件下，并在23℃下搅拌24h，获得聚多巴胺衍生物溶液；
S5：称取15g的聚碳酸亚丙酯溶解在500mL四氢呋喃中；
S6：在搅拌条件下，将S4所得的聚多巴胺衍生物溶液滴加到S5的溶液中，搅拌，使两种组分均匀混合；
S7：将S6所得混合溶液倒入乙醇中共沉淀，过滤后收集絮凝物；
S8：将絮凝物浸入去离子水中，洗涤除去无机杂质；
S9:将S8所得的絮凝物倒入培养皿中，放入鼓风烘箱内80℃干燥72小时，得到聚多巴胺衍生物含量分别为0.3%、0.5%、1.0%和2.0%的改性聚碳酸亚丙酯材料，性能测试结果如表1所示。
实施例2：步骤S3中用甲基多巴胺盐酸盐代替多巴胺盐酸盐，其余同实施例1。
实施例3：步骤S3中用 5-羟基多巴胺盐酸盐代替多巴胺盐酸盐，其余同实施例1。
实施例4：
S1：将50mL N,N-二甲基甲酰胺与10mL去离子水混合均匀配制成混合溶剂；
S2：向S1所得混合溶剂中滴入50mM Tris缓冲液，调节pH值为8.5；
S3：做4个平行组，在S2所得到的混合溶剂中分别加入0.045g、0.075g、0.15g和0.3g多巴胺盐酸盐，配制后多巴胺盐酸盐的浓度为0.25mg/mL、0.42mg/mL、0.83mg/mL和1.67mg/mL；
S4：将S3所得溶液暴露在空气条件下，并在60℃下搅拌10h，获得聚多巴胺衍生物溶液；
S5：称取15g的聚碳酸亚丙酯溶解在500mL N,N-二甲基甲酰胺中；
S6：在搅拌条件下，将S4所得的聚多巴胺衍生物溶液滴加到S5的溶液中，搅拌，使两种组分均匀混合；
S7：将S6所得混合溶液倒入乙醇中共沉淀，过滤后收集絮凝物；
S8：将絮凝物浸入去离子水中，洗涤除去无机杂质；
S9: 将S8所得的絮凝物倒入培养皿中，放入鼓风烘箱内80℃干燥72小时，得到聚多巴胺衍生物含量分别为0.3%、0.5%、1.0%和2.0%的改性聚碳酸亚丙酯材料。
实施例5：步骤S3中用甲基多巴胺盐酸盐代替多巴胺盐酸盐，其余同实施例4。
实施例6：步骤S3中用 5-羟基多巴胺盐酸盐代替多巴胺盐酸盐，其余同实施例4。
实施例7：
S1：将50mL四氢呋喃与10mL去离子水混合均匀配制成混合溶剂；
S2：向S1所得混合溶剂中滴入3mL氨水，调节pH值为10；
S3：做4个平行组，在S2所得到的混合溶剂中分别加入0.045g、0.075g、0.15g和0.3g多巴胺盐酸盐，配制后的多巴胺盐酸盐的质量浓度为0.25mg/mL、0.42mg/mL、0.83mg/mL和1.67mg/mL；
S4：将S3所得溶液暴露在空气条件下，并在60℃下搅拌10h，获得聚多巴胺衍生物溶液；
S5：称取15g的聚碳酸亚丙酯溶解在500mL四氢呋喃中；
S6：在搅拌条件下，将S4所得的聚多巴胺衍生物溶液滴加到S5的溶液中，搅拌，使两种组分均匀混合；
S7：将S6所得混合溶液倒入乙醇中共沉淀，过滤后收集絮凝物；
S8：将絮凝物浸入去离子水中，洗涤除去无机杂质；
S9:将S8所得的絮凝物倒入培养皿中，放入鼓风烘箱内80℃干燥72小时，得到聚多巴胺衍生物含量分别为0.3%、0.5%、1.0%和2.0%的改性聚碳酸亚丙酯材料。
实施例8：步骤S3中用甲基多巴胺盐酸盐代替多巴胺盐酸盐，其余同实施例7。
实施例9：步骤S3中用 5-羟基多巴胺盐酸盐代替多巴胺盐酸盐，其余同实施例7。
实施例10：
S1：将100mL N,N-二甲基甲酰胺与20mL去离子水混合均匀配制成混合溶剂；
S2：向S1所得混合溶剂中滴入3mL氨水，调节pH值为10；
S3：做4个平行组，在S2所得到的混合溶剂中分别加入0.045g、0.075g、0.15g和0.3g多巴胺盐酸盐，配制后多巴胺盐酸盐的质量浓度为0.25mg/mL、0.42mg/mL、0.83mg/mL和1.67mg/mL；
S4：将S3所得溶液暴露在空气条件下，并在23℃下搅拌24h，获得聚多巴胺衍生物溶液；
S5：称取15g的聚碳酸亚丙酯溶解在500mL N,N-二甲基甲酰胺中；
S6：在搅拌条件下，将S4所得的聚多巴胺衍生物溶液滴加到S5的溶液中，搅拌，使两种组分均匀混合；
S7：将S6所得混合溶液倒入乙醇中共沉淀，过滤后收集絮凝物；
S8：将絮凝物浸入去离子水中，洗涤除去无机杂质；
S9: 将S8所得的絮状物倒入培养皿中，放入鼓风烘箱内80℃干燥72小时，得到聚多巴胺衍生物含量分别为0.3%、0.5%、1.0%和2.0%的改性聚碳酸亚丙酯材料。
实施例11：步骤S3中用甲基多巴胺盐酸盐代替多巴胺盐酸盐，其余同实施例10。
实施例12：步骤S3中用 5-羟基多巴胺盐酸盐代替多巴胺盐酸盐，其余同实施例10。
对比例1：
S1：将150mL四氢呋喃与30mL去离子水混合均匀配制成混合溶剂；
S2：在S1所得到的混合溶剂中加入0.075g多巴胺盐酸盐，配制后的多巴胺盐酸盐的质量浓度为2.5mg/mL；
S3：将S2所得溶液暴露在空气条件下，并在23℃下机械搅拌24h；
S4：称取15g的聚碳酸亚丙酯溶解在500mL四氢呋喃中；
S5：在搅拌条件下，将S3所得溶液滴加到S4的溶液中，搅拌，使两种组分均匀混合；
S6：将S5所得混合溶液倒入乙醇中共沉淀，过滤后收集絮凝物；
S7：将絮凝物浸入去离子水中，洗涤除去无机杂质；
S8: 将S7所得的絮凝物倒入培养皿中，放入鼓风烘箱内80℃干燥72小时，得到含0.5%改性剂的改性聚碳酸亚丙酯材料。
对比例2：
S1：将150mL四氢呋喃与30mL去离子水混合均匀配制成混合溶剂;
S2：向S1所得混合溶剂中滴入3mL氨水，调节pH值为8.5;
S3：将S2所得溶液暴露在空气条件下，并在23℃下搅拌24h;
S4：称取15g的聚碳酸亚丙酯溶解在500mL四氢呋喃中;
S5：在搅拌条件下，将S3所得溶液滴加到S4的溶液中，搅拌，使两种组分均匀混合;
S6：将S5所得混合溶液与大量乙醇共沉淀，然后过滤以收集絮凝物。
S7：将絮凝物浸入去离子水中，洗涤除去无机杂质；
S8: 将S7所得的絮凝物倒入培养皿中，放入鼓风烘箱内80℃干燥72小时，得到改性聚碳酸亚丙酯材料。
表1 实施例和对比例的性能测试结果
续表1：
续表1：
由实施例1与对比例2对比可以看出，聚巴胺衍生物含量仅为0.3时，5%失重温度即提高30℃以上，拉伸强度从4.4MPa提高到16.1MPa，杨氏模量从18.6提高到786.7MPa。另由对比例2和对比例1可以看出，对比例1中多巴胺盐酸盐添加入聚碳酸亚丙酯可以有效提高5%失重温度，但力学性能却没有实质性提升。这是因为多巴胺小分子可以起到封端作用，抑制高分子链降解，但其产生的氢键作用范围仅限于分子附近，不能沿着聚碳酸亚丙酯分子链发挥作用提高其整体刚性。从实施例1-12可以看出，不同实验条件下得到的不同聚多巴胺衍生物均能够起到同步提高5%失重温度和力学性能的作用。其中5%失重温度比起纯聚碳酸亚丙酯可以提高30℃以上，且拉伸强度可达到14MPa以上，杨氏模量可达到700 MPa以上，较纯聚碳酸亚丙酯具有显著的提高。

Claims (11)

1.一种改性聚碳酸亚丙酯材料，其特征在于，按重量百分比计，包括如下组分：
聚碳酸亚丙酯 98%-99.7%；
聚多巴胺衍生物 0.3%-2%。
2.根据权利要求1所述的改性聚碳酸亚丙酯材料，其特征在于：按重量百分比计，包括如下组分：
聚碳酸亚丙酯 98.5%-99.2%；
聚多巴胺衍生物 0.8%-1.5%。
3.根据权利要求1或2所述的改性聚碳酸亚丙酯材料，其特征在于：所述聚多巴胺衍生物的前驱体为多巴胺盐酸盐、多巴胺、去肾上腺素、去肾上腺素盐酸盐、3,4-二羟基苯丙氨酸、甲基多巴、屈昔多巴、卡比多巴、5-羟基多巴胺、5-羟基多巴胺盐酸盐、甲基多巴胺或甲基多巴胺盐酸盐中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的改性聚碳酸亚丙酯材料，其特征在于：所述的改性聚碳酸亚丙酯材料的5％失重温度T5%为150℃-255℃，其中，5％失重温度根据ISO 11358标准在空气条件，升温速率10℃/min条件下测试得到。
5.根据权利要求1-3任一项所述的改性聚碳酸亚丙酯材料，其特征在于：所述的改性聚碳酸亚丙酯材料的杨氏模量为700MPa-2465MPa，杨氏模量根据ISO 527-2标准在拉伸速率1mm/min条件下测试得到。
6.根据权利要求1-3任一项所述的改性聚碳酸亚丙酯材料，其特征在于：所述的改性聚碳酸亚丙酯材料的拉伸强度为14MPa-46MPa，拉伸强度根据ISO 527-2标准在拉伸速率50mm/min条件下测试得到。
7.根据权利要求1-6任一项所述的改性聚碳酸亚丙酯材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将聚碳酸亚丙酯的良溶剂和去离子水混合均匀配制成混合溶剂；
S2：向S1所得的混合溶剂中滴入碱性水溶液，调节pH值为8-12；
S3： 向S2所得到的混合溶剂中加入改性剂；
S4：将S3所得溶液暴露在空气条件下，搅拌，聚合，获得聚多巴胺衍生物溶液；
S5: 称取聚碳酸亚丙酯溶解在良溶剂中；
S6:在搅拌条件下，将S4所得的聚多巴胺衍生物溶液滴加到S5的溶液中，搅拌，使两种组分均匀混合；
S7:将S6所得混合溶液倒入到去离子水或乙醇中共沉淀，过滤后收集絮凝物；
S8:将絮凝物浸入去离子水中，洗涤除去无机杂质；
S9:将S8所得的絮凝物倒入培养皿中，烘干得到聚多巴胺衍生物改性聚碳酸亚丙酯材料。
8.根据权利要求7所述的改性聚碳酸亚丙酯材料的制备方法，其特征在于：所述S1或S5中，所述良溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种的混合，其中良溶剂与水的质量比为5:1~20:1。
9.根据权利要求7所述的改性聚碳酸亚丙酯材料的制备方法，其特征在于：所述S2中，碱性水溶液为氢氧化钾、氢氧化钠溶液、氨水、 Tris缓冲液或PBS缓冲液中的一种或几种的混合。
10.根据权利要求7所述的改性聚碳酸亚丙酯材料的制备方法，其特征在于：所述S3中，改性剂为多巴胺盐酸盐、多巴胺、去肾上腺素、去肾上腺素盐酸盐、3,4-二羟基苯丙氨酸、甲基多巴、屈昔多巴、卡比多巴、5-羟基多巴胺、5-羟基多巴胺盐酸盐、甲基多巴胺或甲基多巴胺盐酸盐中的一种或多种的混合，配制后的改性剂的质量浓度为0.1 mg/mL-5.0 mg/mL。
11.根据权利要求7所述的改性聚碳酸亚丙酯材料的制备方法，其特征在于：所述S4中，聚合温度为23℃-65℃，搅拌时间为1h-24h。
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