CN108727528B - 一种无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法 - Google Patents

一种无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于纳米光学复合材料技术领域的一种无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体结构色的新方法。本发明采用乳液聚合技术，将油溶性无机纳米颗粒包覆到聚合物中，得到了水溶性好、单分散的聚合物包覆纳米颗粒的复合纳米球。通过掺杂无机纳米晶，有效调节了聚合物光子晶体微球的折射率及光子晶体反射颜色。本发明得到的复合纳米球的粒径可在150‑400nm、折射率可在1.6‑2.1范围内精确调控，组装后的结构色波长可在450‑690nm范围内有效调控。其粒径分布均匀，能在水中长期稳定，亲水性强。这种复合纳米球有望应用于绿色印刷、分析传感等领域，并且合成成本低廉。

Description

一种无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色 的方法
技术领域
本发明属于纳米光学复合材料技术领域，特别涉及一种无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法。
背景技术
光子晶体(Photonic crystals)最初是在二十世纪八十年代提出的，由于其具有许多突出的特性，大量的研究人员投身于光子晶体的理论与应用研究，使得光子晶体学科取得了不断发展。根据布拉格衍射定律可知，胶体光子晶体结构色(光在光子晶体表面反射颜色)与胶体微球尺寸、微球折射率和入射光角度有关。在入射角都为零时，微球尺寸越大，反射光波长越长。微球折射率越大，反射波长越长。
现有研究表明，常用的人工胶体光子晶体微球主要是聚苯乙烯或二氧化硅微球。现有调节胶体光子晶体微球反射颜色的方法是通过调控微球尺寸实现的，而微球尺寸的精确调控难度大，结构色调控困难。迄今为止，尚未见报道在聚苯乙烯微球中掺杂高折射率的无机纳米颗粒，合成无机-有机复合纳米微球，通过调控无机纳米颗粒的掺杂量，进而调节复合微球折射率和胶体光子晶体的结构色。以前有用聚合物包覆无机纳米粒子，改善无机纳米颗粒水溶性和荧光性质的报道，通常是把高分子制备好或用购买来的高分子嫁接到无机纳米颗粒表面，但无法有效控制无机-有机复合微球的形貌和尺寸均一性，也没有将其用于折射率和胶体光子晶体结构色的调控研究。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法：利用乳液聚合技术，在合成聚苯乙烯微球的过程中，将油溶性二氧化钛纳米颗粒分散在苯乙烯单体中，随着聚苯乙烯聚合的而将TiO2包覆于聚苯乙烯微球中，合成无机纳米晶掺杂的高分子微球。
进一步的，所述无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法，得到的无机纳米晶掺杂的高分子微球的粒径范围为150-400nm、折射率范围为1.6-2.1，组装后的结构色波长范围为450-690nm。
进一步的，所述无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法，包括以下步骤：
a.将油酸包裹的油相纳米颗粒均匀分散在10-15mL的苯乙烯中得到纳米颗粒溶液，其中纳米颗粒为0.5-2mmol；
b.将1.2-1.5g数均分子量为10000-58000的聚乙烯吡咯烷酮加入80-90mL超纯水中充分溶解，加入10-15mL步骤a得到的纳米颗粒溶液，同时加入100-150μL二乙烯基苯为交联剂，搅拌均匀后加入含0.1-0.15g过硫酸铵的10-15mL过硫酸铵的水溶液，搅拌条件下70-75℃反应5-6h；反应结束后取出乳液，加过量乙醇洗涤离心2-5次，最后将产物稳定分散在去离子水中，得到无机纳米晶掺杂高分子微球。
进一步的，所述的纳米颗粒为油溶性的TiO2。
进一步的，所述的油酸包裹的油相纳米颗粒的制备方法为：将0.3-0.35g NaOH、4-5mL H2O、4-5mL油酸、20-25mL乙醇混合均匀并缓慢搅拌10-20min，逐滴加入100-120μL四氯化钛，搅拌10-20min后装入40mL反应釜中，180-190℃下加热12-16h；自然冷却至室温，倒去上清液，将底部沉淀用4-5mL环己烷溶解，加过量乙醇洗涤离心，得到表面被油酸包裹的油相纳米颗粒。
进一步的，步骤a加入纳米颗粒为0.5mmol，得到的无机纳米晶掺杂的高分子微球具有绿色结构色。
进一步的，步骤a加入纳米颗粒为1mmol，得到的无机纳米晶掺杂的高分子微球具有黄色结构色。
进一步的，步骤a加入纳米颗粒为2mmol，得到的无机纳米晶掺杂的高分子微球具有红色结构色。
进一步的，将上述制备得到的无机纳米晶掺杂的高分子微球分散液均匀涂布在PET板上，待溶剂挥发后，组装得到具有相应结构色的光子晶体。
有益技术效果：
本发明以热引发自由基聚合为基础，利用乳液聚合技术，将不同含量的单分散的纳米颗粒包覆到聚合物中，得到了水溶性好、单分散的无机纳米晶掺杂的高分子微球。本发明得到的高分子微球形貌规整、尺寸均匀，复合微球中TiO2的掺杂量可根据需要调节，粒径可在150-400nm范围内有效调控，该复合纳米球不仅维持了原有聚合物纳米颗粒良好的单分散性、均一的尺寸和形貌等性质，而且能在水中长期稳定，亲水性强，其折射率可通过调节无机纳米颗粒的掺杂量来调控，从而有效调控了光子晶体的结构色。这种复合纳米球有望应用于绿色印刷、分析传感等领域，并且合成成本低廉。
附图说明
图1：实施例1制得的复合纳米球的透射电镜及自组装后的照片，具体是低TiO2掺杂量复合微球的透射电镜照片和结构色(绿色)。
图2：实施例2制得的复合纳米球的透射电镜及自组装后的照片，具体是中等TiO2掺杂量复合微球的透射电镜照片和结构色(黄色)。
图3：实施例3制得的复合纳米球的透射电镜及自组装后的照片，具体是高TiO2掺杂量复合微球的透射电镜照片和结构色(红色)。
图4：从左至右，分别是用实例1(绿色)、2(黄色)、3(红色)中所得复合微球组装薄膜的反射谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的一种无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
a.将0.3g NaOH、5mL H2O、4mL油酸、20mL乙醇混合均匀并缓慢搅拌10min，逐滴加入110μL四氯化钛，搅拌10min后装入40mL反应釜中，180℃下加热12h。自然冷却至室温，倒去上清液，将底部沉淀用5mL环己烷溶解，加过量乙醇洗涤离心，即可得到表面被油酸包裹的油相纳米颗粒。
b.将油酸包裹的油相纳米颗粒均匀分散在11.5mL的苯乙烯中得到纳米颗粒溶液，其中纳米颗粒为0.5mmol。
c.将1.5g聚乙烯吡咯烷酮(分子量10000)加入80mL超纯水中充分溶解，加入11.5mL b中的纳米颗粒溶液，搅拌均匀后加入10mL过硫酸铵的水溶液(含0.11g过硫酸铵)，搅拌条件下70℃反应5h。反应结束后取出乳液，加过量乙醇洗涤离心2-5次，最后将产物稳定分散在去离子水中，即得无机纳米晶掺杂的高分子微球。
d.将步骤c得到的无机纳米晶掺杂的高分子微球分散液均匀涂布在PET板上，待溶剂挥发后，包覆TiO2纳米颗粒的复合纳米球即可组装成具有绿色结构色的光子晶体。
实施例2
a.将0.3g NaOH、5mL H2O、4mL油酸、20mL乙醇混合均匀并缓慢搅拌10min，逐滴加入110μL四氯化钛，搅拌10min后装入40mL反应釜中，180℃下加热12h。自然冷却至室温，倒去上清液，将底部沉淀用5mL环己烷溶解，加过量乙醇洗涤离心，即可得到表面被油酸包裹的油相纳米颗粒。
b.将油酸包裹的油相纳米颗粒均匀分散在11.5mL的苯乙烯中得到纳米颗粒溶液，其中纳米颗粒为1mmol。
c.将1.5g聚乙烯吡咯烷酮(分子量10000)加入80mL超纯水中充分溶解，加入11.5mL b中的纳米颗粒溶液，搅拌均匀后加入10mL过硫酸铵的水溶液(含0.11g过硫酸铵)，搅拌条件下70℃反应5h。反应结束后取出乳液，加过量乙醇洗涤离心2-5次，最后将产物稳定分散在去离子水中，即得无机纳米晶掺杂的高分子微球。
d.将步骤c得到的无机纳米晶掺杂的高分子微球均匀涂布在PET板上，待溶剂挥发后，包覆TiO2纳米颗粒的复合纳米球即可组装成具有黄色结构色的光子晶体。
实施例3
a.将0.3g NaOH、5mL H2O、4mL油酸、20mL乙醇混合均匀并缓慢搅拌10min，逐滴加入110μL四氯化钛，搅拌10min后装入40mL反应釜中，180℃下加热12h。自然冷却至室温，倒去上清液，将底部沉淀用5mL环己烷溶解，加过量乙醇洗涤离心，即可得到表面被油酸包裹的油相纳米颗粒。
b.将油酸包裹的油相纳米颗粒均匀分散在11.5mL的苯乙烯中得到纳米颗粒溶液，其中纳米颗粒为2mmol。
c.将1.5g聚乙烯吡咯烷酮(分子量10000)加入80mL超纯水中充分溶解，加入11.5mL b中的纳米颗粒溶液，搅拌均匀后加入10mL过硫酸铵的水溶液(含0.11g过硫酸铵)，搅拌条件下70℃反应5h。反应结束后取出乳液，加过量乙醇洗涤离心2-5次，最后将产物稳定分散在去离子水中，即得无机纳米晶掺杂的高分子微球。
d.将步骤c得到的无机纳米晶掺杂的高分子微球均匀涂布在PET板上，待溶剂挥发后，包覆TiO2纳米颗粒的复合纳米球即可组装成具有红色结构色的光子晶体。
以上例子结合附图本发明的实施方式做了说明。尽管只对本发明的一些具体实施方式和技术要点做出了描述，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明的宗旨前提下做出各种变化。因此，所展示的例子与实施方式被视为示意性的而非限制性的，在不脱离如所附各权利要求所定义的本发明精神及范围的情况下，本发明可能涵盖各种的修改与替换。

Claims (8)

1.一种无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法，其特征在于，利用乳液聚合技术，在合成聚苯乙烯微球的过程中，将油溶性二氧化钛纳米颗粒分散在苯乙烯单体中，随着苯乙烯的聚合而将TiO2包覆于聚苯乙烯微球中，合成无机纳米晶掺杂的高分子微球；其折射率可通过调节二氧化钛纳米颗粒的掺杂量来调控，从而有效调控了光子晶体的结构色。
2.根据权利要求1所述的无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法，其特征在于，所述无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法，得到的无机纳米晶掺杂的高分子微球的粒径范围为150-400 nm、折射率范围为1.6-2.1，组装后的结构色波长范围为450-690 nm。
3.根据权利要求1或2所述的无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 将油酸包裹的油溶性二氧化钛纳米颗粒均匀分散在10-15 mL的苯乙烯中得到二氧化钛纳米颗粒溶液，其中二氧化钛纳米颗粒为0.5-2 mmol；
b．将1.2-1.5 g数均分子量为10000-58000的聚乙烯吡咯烷酮加入80-90 mL超纯水中充分溶解，加入10-15 mL 步骤a得到的二氧化钛纳米颗粒溶液，同时加入100-150 µL二乙烯基苯为交联剂，搅拌均匀后加入含0.1-0.15 g过硫酸铵的10-15 mL过硫酸铵的水溶液，搅拌条件下70-75℃反应5-6 h；反应结束后取出乳液，加过量乙醇洗涤离心2-5次，最后将产物稳定分散在去离子水中，得到无机纳米晶掺杂高分子微球。
4.根据权利要求3所述的无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法，其特征在于，所述的油酸包裹的油溶性二氧化钛纳米颗粒的制备方法为：将0.3-0.35 gNaOH、4-5 mL H2O、4-5 mL油酸、20-25 mL乙醇混合均匀并缓慢搅拌10-20 min，逐滴加入100-120 µL四氯化钛，搅拌10-20 min后装入40 mL反应釜中，180-190℃下加热12-16 h；自然冷却至室温，倒去上清液，将底部沉淀用4-5 mL环己烷溶解，加过量乙醇洗涤离心，得到表面被油酸包裹的油溶性二氧化钛纳米颗粒。
5.根据权利要求3所述的无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法，其特征在于，步骤a加入二氧化钛纳米颗粒为0.5 mmol，得到的无机纳米晶掺杂的高分子微球具有绿色结构色。
6.根据权利要求3所述的无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法，其特征在于，步骤a加入二氧化钛纳米颗粒为1 mmol，得到的无机纳米晶掺杂的高分子微球具有黄色结构色。
7.根据权利要求3所述的无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法，其特征在于，步骤a加入二氧化钛纳米颗粒为2 mmol，得到的无机纳米晶掺杂的高分子微球具有红色结构色。
8.根据权利要求3所述的无机纳米晶掺杂高分子微球调控折射率及光子晶体颜色的方法，其特征在于，将无机纳米晶掺杂的高分子微球分散液均匀涂布在PET板上，待溶剂挥发后，组装得到具有相应结构色的光子晶体。
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CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
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Granted publication date: 20200519

Termination date: 20210418