CN108726893A - 钢化液组合物及其制备方法和提高玻璃抗弯强度的方法及化学钢化玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了钢化液组合物及其制备方法和提高玻璃抗弯强度的方法及化学钢化玻璃，以所述钢化液组合物总重量为基准，所述钢化液组合物含有86‑95重量％的硝酸钾、3‑7重量％的硫酸钾、2‑6重量％重铬酸钾和0‑1重量％的硅酸钾。通过本发明的钢化液组合物及处理方法能够快速、大幅度地提高玻璃的抗弯强度，幅度在20％以上，有效提高了玻璃的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃抗弯技术，具体地，涉及钢化液组合物及其制备方法和提高玻璃抗弯强度的方法及化学钢化玻璃。
背景技术
超薄玻璃被越来越广泛地运用于手机、平板显示器等电子产品，但是随着轻薄化带来的玻璃力学强度的降低又极大地阻碍了其在实际生产中的应用。为了提高超薄玻璃的力学性能，通常采用的是玻璃化学钢化法，即通过将玻璃浸在碱离子的熔盐中,用熔盐中半径较大的钾离子置换玻璃中半径较小的钠离子，以“挤压”玻璃表面的网络结构，在玻璃表面形成预压应力层,使其具有较高的抗压强度，当玻璃受到外力作用时，这个压力层可将部分拉应力抵消，避免玻璃的碎裂。目前化学钢化法常用的钢化液为纯硝酸钾熔盐，其在钢化效果上存在一定的局限性。
发明内容
本发明的目的是提供钢化液组合物及其制备方法和提高玻璃抗弯强度的方法及化学钢化玻璃，通过本发明的制备方法得到的钢化液组合物，结合本发明的提高玻璃抗弯强度的方法能够有效提高玻璃的抗弯强度，得到了大幅度提高了抗弯强度的化学钢化玻璃。
为了实现上述目的，本发明提供一种提高玻璃抗弯强度的钢化液组合物，其中，以所述钢化液组合物总重量为基准，所述钢化液组合物含有86-95重量％的硝酸钾、3-7重量％的硫酸钾、2-6重量％重铬酸钾和0-1重量％的硅酸钾。
可选地，所述钢化液组合物含有88-92重量％的硝酸钾、4-6重量％的硫酸钾、3-6重量％的重铬酸钾和0.2-0.6重量％的硅酸钾。
本发明还提供一种提高玻璃抗弯强度的钢化液组合物的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：(1)将86-95重量份的硝酸钾和2-6重量份的重铬酸钾混合并升温至全部熔融，得到第一混合物；(2)将0-1重量份的硅酸钾和3-7重量份的硫酸钾与步骤(1)得到的第一混合物混合，并在熔融状态下保持恒温不低于2小时，得到熔融的钢化液组合物。
可选地，所述钢化液组合物含有88-92重量份的硝酸钾、4-6重量份的硫酸钾、3-6重量份的重铬酸钾和0.2-0.6重量份的硅酸钾。
可选地，步骤(2)中保持恒温的温度为380-450℃。
可选地，步骤(2)中在将硅酸钾和硫酸钾与步骤(1)得到的第一混合物混合之前，该方法还包括将硅酸钾和硫酸钾混合均匀。
本发明还提供一种根据上述制备方法制备得到的钢化液组合物。
本发明还提供一种提高玻璃抗弯强度的方法，其中，该方法包括将玻璃与所述熔融的钢化液组合物接触，并在钢化温度下保持恒温3-9小时，所述钢化液组合物为上述的钢化液组合物。
可选地，所述钢化温度为380-450℃；在玻璃与所述熔融的钢化液组合物接触之前，玻璃温度低于钢化温度100-150℃。
本发明还提供根据上述提高玻璃抗弯强度的方法得到的提高了抗弯强度的化学钢化玻璃。
通过本发明的钢化液及处理方法能够快速、大幅度地提高玻璃的抗弯强度，幅度在20％以上，有效提高了玻璃的力学性能。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种提高玻璃抗弯强度的钢化液组合物，其中，以所述钢化液组合物总重量为基准，所述钢化液组合物可以含有86-95重量％的硝酸钾、3-7重量％的硫酸钾、2-6重量％重铬酸钾和0-1重量％的硅酸钾。
根据本发明，优选地，所述钢化液组合物含有88-92重量％的硝酸钾、4-6重量％的硫酸钾、3-6重量％的重铬酸钾和0.2-0.6重量％的硅酸钾。在该优选情况下，能够进一步提高玻璃抗弯强度。
在上述的钢化液组合物中，硝酸钾、重铬酸钾、硅酸钾和硫酸钾的重量含量之和可以为100％。
本发明还提供一种提高玻璃抗弯强度的钢化液组合物的制备方法，其中，该制备方法可以包括如下步骤：(1)将86-95重量份的硝酸钾和2-6重量份的重铬酸钾混合并升温至全部熔融，得到第一混合物；(2)将0-1重量份的硅酸钾和3-7重量份的硫酸钾与步骤(1)得到的第一混合物混合，并在熔融状态下保持恒温不低于2小时，具体保持恒温的时间可以为2-4小时或2-6小时等，得到熔融的钢化液组合物。
在上述的提高玻璃抗弯强度的钢化液组合物的制备方法中，硝酸钾、重铬酸钾、硅酸钾和硫酸钾重量份数之和可以为100重量份。
本发明的提高玻璃抗弯强度的钢化液组合物的制备方法不仅仅简单的是四种物质的复配熔融，对不同物质之间的搭配、需要熔融的盐的顺序有明确的限定。步骤(1)中首先混合硝酸钾和重铬酸钾后升温至全部熔融，得到第一混合物，因为硝酸钾在高温下(400℃左右)会分解，产生的氧气会附着在玻璃表面，不利于提高抗弯强度过程中离子交换的进行，同时可能产生的亚硝酸根会造成玻璃机械强度的下降，而重铬酸钾恰好能够抑制亚硝酸根的产生，进而避免玻璃表面附着氧，使得粒子交换能够更加顺利地进行。如果是上述四种物质直接混合熔融制备钢化液组合物的话，四种物质混合后再熔融，重铬酸钾抑制硝酸钾分解的功效被减弱，因此，在制备钢化液组合物的过程中，本发明是首先混合硝酸钾和重铬酸钾，并升温熔融得到第一混合物后再进行上述步骤(2)，作为保护剂的硅酸钾能够保护玻璃表面不被侵蚀，硫酸钾能够吸收钙离子、镁离子等不利于离子交换的杂质，提高钢化液组合物的钢化效果。
按照上述的制备方法，步骤(1)中，首先，可以将一定重量份数的硝酸钾和重铬酸钾混合均匀，升温至全部熔融得到全部为熔盐状态的第一混合物；或者也可以升温至接近全部熔融，此时得到的第一混合物中，部分为熔盐、很少部分仍为硝酸钾和重铬酸钾的混合物。步骤(2)中，将一定重量份数的硅酸钾和硫酸钾混合后加入至步骤(1)得到的第一混合物中，可以加热至熔融状态，在熔融的状态下可以保持恒温状态不低于2小时，具体保持恒温的时间可以为2-4小时或2-6小时等，进而得到熔融状态的钢化液组合物，需要注意的是，硝酸钾、重铬酸钾、硅酸钾和硫酸钾重量份数之和可以为100重量份。
根据本发明，所述钢化液组合物可以含有88-92重量份的硝酸钾、4-6重量份的硫酸钾、3-6重量份的重铬酸钾和0.2-0.6重量份的硅酸钾。
即使是类似或者同样的上述几种物质复配构成的钢化液组合物，其中每种活性物质的重量含量对钢化液组合物能否很好地提高玻璃的抗弯强度有重要的影响作用，本发明通过反复的同比和对比实验得出控制硝酸钾含量为88-92重量％、硫酸钾含量为4-6重量％、重铬酸钾含量为3-6重量％以及硅酸钾含量为0.2-0.6重量％的钢化液组合物，使得四种物质能够更好地发挥协同增效作用，在非常有效地提高玻璃的抗弯强度的同时，能够保持玻璃的其他性能参数不降低。
根据本发明，步骤(2)中保持恒温的温度可以为380-450℃，更具体地，步骤(2)中保持恒温的温度可以为385-390℃、395-400℃、405-410℃、415-420℃、425-430℃、435-440℃或445-450℃。
根据本发明，步骤(2)中在将硅酸钾和硫酸钾与步骤(1)得到的第一混合物混合之前，该方法还可以包括将硅酸钾和硫酸钾混合均匀。
首先将硅酸钾和硫酸钾混合均匀后加入步骤(1)得到的第一混合物中，能够使最终得到的熔融的钢化液组合物中各有效组分分布地更加均匀；熔融的钢化液组合物通过与玻璃接触使玻璃的抗弯强度等参数得到提升的过程中，熔融的钢化液组合物中每种物质都发挥着不同的作用，有效成分分布越均匀的熔融的钢化液组合物，使不同区域玻璃的抗弯性能都能匀速得到提升，得到的提高了抗弯强度的玻璃中不同区域的抗弯强度等性能很好地保持一致，使得到的提高了抗弯强度的玻璃作为一个整体更加的稳定。
本发明还提供一种根据上述的制备方法得到的钢化液组合物。
本发明还提供一种提高玻璃抗弯强度的方法，其中，该方法可以包括将玻璃与所述熔融的钢化液组合物接触，并可以在钢化温度下保持恒温3-9小时，所述钢化液组合物可以为上述的钢化液组合物。
根据本发明，所述钢化温度可以为380-450℃；在玻璃与所述熔融的钢化液组合物接触之前，玻璃的温度可以低于所述钢化温度100-150℃。
在将玻璃与恒温状态下的熔融的钢化液组合物接触之前，首先使玻璃升温至温度低于所述钢化温度100-150℃，更优选地，玻璃温度可以低于所述钢化温度50-100℃时，这样防止了因为玻璃和熔融的钢化液组合物之间因为温差较大而造成不良影响，同时经过多次实验得知，50-100℃的温差使玻璃与熔融的钢化液组合物接触后，更加有利于玻璃和熔融的钢化液组合物之间相互作用，使得熔融的钢化液组合物能够更好地发挥功效，使得上述方法能够提升玻璃的抗弯强度等参数，并且保持玻璃的其他性能不会变差。
本发明还提供根据上述的提高玻璃抗弯强度的方法得到的提高了抗弯强度的化学钢化玻璃。
以下通过实施例进一步详细说明本发明。
以下实施例使用ASTM标准对应的表面应力值(CS)、应力层深度(DOL)和抗弯曲强度性能测试，所使用的测试仪器为表面应力测试仪和万能试验机。
实施例中使用的玻璃均为适合化学钢化含碱铝硅酸盐玻璃，玻璃为符合电子显示玻璃产品质量标准的优质玻璃原片。
实施例1
(1)将86重量份的硝酸钾和6重量份的重铬酸钾混合并升温至全部熔融，得到第一混合物；(2)将1重量份的硅酸钾和7重量份的硫酸钾与步骤(1)得到的第一混合物混合，并在熔融状态下保持420℃恒温2小时，得到熔融的钢化液组合物GHY-1。
将预热为350℃的玻璃原片放入至熔融的钢化液组合物GHY-1中，使玻璃浸没在熔融的钢化液组合物GHY-1中，并在钢化温度420℃下保持恒温3小时后冷却、清洗和干燥，得到了本实施例的提高了抗弯强度的玻璃。
实施例2
(1)将94重量份的硝酸钾和2重量份的重铬酸钾混合并升温至全部熔融，得到第一混合物；(2)将1重量份的硅酸钾和3重量份的硫酸钾混合均匀后与步骤(1)得到的第一混合物混合，并在熔融状态下保持420℃恒温2小时，得到熔融的钢化液组合物GHY-2。
将预热为350℃的玻璃原片放入至熔融的钢化液组合物GHY-2中，使玻璃浸没在熔融的钢化液组合物GHY-2中，并在钢化温度420℃下保持恒温3小时后冷却、清洗和干燥，得到了本实施例的提高了抗弯强度的玻璃。
实施例3
(1)将90重量份的硝酸钾和4重量份的重铬酸钾混合并升温至全部熔融，得到第一混合物；(2)将0.5重量份的硅酸钾和5.5重量份的硫酸钾混合均匀后与步骤(1)得到的第一混合物混合，并在熔融状态下保持420℃恒温2小时，得到熔融的钢化液组合物GHY-3。
将预热为350℃的玻璃原片放入至熔融的钢化液组合物GHY-3中，使玻璃浸没在熔融的钢化液组合物GHY-3中，并在钢化温度420℃下保持恒温3小时后冷却、清洗和干燥，得到了本实施例的提高了抗弯强度的玻璃。
实施例4
(1)将91.5重量份的硝酸钾和3重量份的重铬酸钾混合并升温至全部熔融，得到第一混合物；(2)将0.5重量份的硅酸钾和5重量份的硫酸钾混合均匀后与步骤(1)得到的第一混合物混合，并在熔融状态下保持420℃恒温4小时，得到熔融的钢化液组合物GHY-4。
将预热为350℃的玻璃原片放入至熔融的钢化液组合物GHY-4中，使玻璃浸没在熔融的钢化液组合物GHY-4中，并在钢化温度420℃下保持恒温3小时后冷却、清洗和干燥，得到了本实施例的提高了抗弯强度的玻璃。
实施例5
(1)将92重量份的硝酸钾和3.5重量份的重铬酸钾混合并升温至全部熔融，得到第一混合物；(2)将0.5重量份的硅酸钾和4重量份的硫酸钾混合均匀后与步骤(1)得到的第一混合物混合，并在熔融状态下保持420℃恒温4小时，得到熔融的钢化液组合物GHY-5。
将预热为350℃的玻璃原片放入至熔融的钢化液组合物GHY-5中，使玻璃浸没在熔融的钢化液组合物GHY-5中，并在钢化温度420℃下保持恒温3小时后冷却、清洗和干燥，得到了本实施例的提高了抗弯强度的玻璃。
对比例1：
钢化液组合物含有99重量份的硝酸钾和1重量份的硫酸钾，将硝酸钾和硫酸钾在420℃熔融，将预热为350℃的玻璃投入到熔融的钢化液组合物中并浸没其中，并在420℃下保持恒温3小时后冷却、清洗和干燥，得到了本对比例处理后的玻璃。
对比例2：
将由85重量份硝酸钾、2重量份硫酸钾、3重量份硅酸钾和10重量份重铬酸钾直接混合构成的钢化液组合物在420℃下熔融，将预热为350℃的玻璃原片放入至熔融的钢化液组合物中并浸没其中，并在420℃保持浸没3小时后冷却、清洗和干燥，得到了本对比例处理后的玻璃。
对比例3：
将由90重量份硝酸钾、1重量份氢氧化钾、4重量份硫酸钾和5重量份重铬酸钾构成的钢化液组合物在420℃下熔融，将预热为350℃的玻璃放入至熔融的钢化液组合物中并浸没其中，并在420℃保持浸没3小时后冷却、清洗和干燥，得到了本对比例处理后的玻璃。
对比例4
将由90重量份硝酸钾、0.5重量份氢氧化钾、0.5重量份硅藻土、1重量份三氧化二铝、4重量份硫酸钾和4重量份硅酸钾构成的钢化液组合物在420℃下熔融，将预热为350℃的玻璃放入至熔融的钢化液组合物中并浸没其中，并在420℃保持浸没3小时后冷却、清洗和干燥，得到了本对比例处理后的玻璃。
空白组
空白组中玻璃不经过处理直接测量相关参数值，在表面应力仪上测试空白组玻璃无CS和DOL数值显示。
表1：实施例1-5得到的提高了抗弯强度的玻璃、对比例1-4得到的玻璃及空白组玻璃的相关参数值
| CS(Mpa) | DOL(um) | 抗弯强度(Mpa) | |
| 实施例1 | 734 | 35 | 650 |
| 实施例2 | 751 | 36 | 666 |
| 实施例3 | 769 | 37 | 686 |
| 实施例4 | 764 | 38 | 682 |
| 实施例5 | 753 | 37 | 678 |
| 对比例1 | 672 | 29 | 566 |
| 对比例2 | 665 | 26 | 574 |
| 对比例3 | 701 | 31 | 533 |
| 对比例4 | 682 | 30 | 542 |
| 空白组 | — | — | 92 |
从表1中数据可以看出本发明在相同的钢化时间内钢化的应力层较深，即钢化的速度比现有技术和常规技术快，通过本发明的钢化液组合物及方法处理后的玻璃的抗弯强度得到大幅度提高，幅度在20％以上(与对比例的测试结果相比较)，有效提高了玻璃的力学性能；而含有氧化铝、硅藻土或者氢氧化钾等物质的钢化液没有本发明对提高玻璃的抗弯强度性能影响大，而且不利于钢化液的回收再利用。并且，在优选所述钢化液组合物含有88-92重量％的硝酸钾、4-6重量％的硫酸钾、3-6重量％的重铬酸钾和0.2-0.6重量％的硅酸钾的情况下，能够进一步提高玻璃抗弯强度。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种提高玻璃抗弯强度的钢化液组合物，其中，以所述钢化液组合物总重量为基准，所述钢化液组合物含有86-95重量％的硝酸钾、3-7重量％的硫酸钾、2-6重量％重铬酸钾和0-1重量％的硅酸钾。
2.根据权利要求1所述的钢化液组合物，其中，所述钢化液组合物含有88-92重量％的硝酸钾、4-6重量％的硫酸钾、3-6重量％的重铬酸钾和0.2-0.6重量％的硅酸钾。
3.一种提高玻璃抗弯强度的钢化液组合物的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：
(1)将86-95重量份的硝酸钾和2-6重量份的重铬酸钾混合并升温至全部熔融，得到第一混合物；
(2)将0-1重量份的硅酸钾和3-7重量份的硫酸钾与步骤(1)得到的第一混合物混合，并在熔融状态下保持恒温不低于2小时，得到熔融的钢化液组合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述钢化液组合物含有88-92重量份的硝酸钾、4-6重量份的硫酸钾、3-6重量份的重铬酸钾和0.2-0.6重量份的硅酸钾。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其中，步骤(2)中保持恒温的温度为380-450℃。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其中，步骤(2)中在将硅酸钾和硫酸钾与步骤(1)得到的第一混合物混合之前，该方法还包括将硅酸钾和硫酸钾混合均匀。
7.权利要求3-6中任意一项所述的制备方法得到的钢化液组合物。
8.一种提高玻璃抗弯强度的方法，其中，该方法包括将玻璃与所述熔融的钢化液组合物接触，并在钢化温度下保持恒温3-9小时，所述钢化液组合物为权利要求1、2或7所述的钢化液组合物。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述钢化温度为380-450℃；在玻璃与所述熔融的钢化液组合物接触之前，玻璃温度低于钢化温度100-150℃。
10.权利要求8或9所述的方法得到的提高了抗弯强度的化学钢化玻璃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Application publication date: 20181102 Assignee: Shandong shengzhao New Material Technology Co.,Ltd. Assignor: DONGXU OPTOELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. Contract record no.: X2021110000043 Denomination of invention: Toughening liquid composition, preparation method thereof, method for improving bending strength of glass and chemically toughened glass Granted publication date: 20210604 License type: Common License Record date: 20211020 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20181102 Assignee: Guizhou Yirong Photoelectric Technology Co.,Ltd. Assignor: DONGXU OPTOELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. Contract record no.: X2022110000004 Denomination of invention: Toughening liquid composition and its preparation method, method for improving bending strength of glass and chemically toughened glass Granted publication date: 20210604 License type: Common License Record date: 20220128 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |