CN108722200A - 一种具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法 - Google Patents
一种具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有光热效应可用于膜蒸馏领域的超疏水疏油膜的制备方法，将多孔膜基底置于含有多巴胺的缓冲溶液中，得到聚合多巴胺修饰的膜材料；其次，用硝酸银溶液处理含有多巴胺涂层的膜材料，构筑粗糙结构；最后采用低表面能物质进行氟化处理，降低材料表面能，即得具有微纳米分层结构和光热效应的超疏水疏油分离膜。本发明主要用于解决膜蒸馏领域膜通量低、膜污染现象严重等问题。本发明操作简单，易于实现，不会破坏膜材料的结构，且能够提高膜通量和改善膜污染现象，具有实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于超疏水界面材料领域，具体涉及一种具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法。
背景技术
膜蒸馏过程可以利用低级能量、废热、太阳能、地热等对生产优质水，以解决目前淡水资源匮乏、水污染现象严重等问题。但是，膜蒸馏过程存在着一些缺陷限制了其发展。比较突出的问题是随着膜蒸馏过程的进行，膜污染、膜润湿现象严重。无机或有机污染层覆盖在膜表面或堵塞膜孔，导致温差极化，膜通量衰减、截留率降低、水质下降等问题。目前解决膜污染、膜润湿等问题主要是通过提高膜表面疏水性的方法。
国内外研究人员进行了大量的探索研究，CN 106823857 A公开了一种膜蒸馏用PVDF-HFP疏水膜的制备方法，该方法首先将PVDF-HFP与稀释剂混合均匀，升温，待PVDF-HFP溶解后，溶解温度下搅拌一段时间，保温静置，之后刮膜，并将其置于水或乙醇中使膜自然脱落，冷冻干燥即得PVDF-HFP疏水膜。CN 103263856 B公开了一种膜蒸馏用静电纺丝疏水纳米纤维多孔膜的制备方法，该方法通过将疏水性功能聚合物材料溶于溶剂中，得到聚合物纺丝溶液，之后进行静电纺丝制膜，得到疏水纳米纤维多孔膜。虽然疏水性得到了很大的提高，但是疏油效果并未明显改善。随着膜蒸馏过程长时间的运行，有机污染物依旧会沉积或渗入膜孔。另外，虽然改性膜抗无机污染物性能得到改善，但由于膜孔径、孔隙率的降低以及膜厚度的增加，膜通量下降幅度较大。因此，发明一种能够在保持膜通量不变或者提高的情况下同时抵抗有机无机污染物且的超疏水疏油分离膜具有重要意义。
本发明采用浸没法制备超疏水疏油涂层。该方法首先利用生物胶多巴胺对多孔膜基底材料进行功能化，之后采用原位法将纳米银颗粒沉积到涂有生物胶的基底材料表面，构筑粗糙结构，并赋予基底材料光热效应，最后氟化处理得到超疏水疏油膜。改性前后多孔膜基底材料的孔径、厚度、孔隙率并无明显变化，疏水性、疏油性增强，膜通量提高，抗有机、无机污染物效果明显得到改善。该法操作简单，污染小，尤其适合材料界面改性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术制备的超疏水膜抗有机污染效果差、涂覆改性膜通量低、制备工艺复杂、环境污染严重等问题，而提供一种具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明按照以下步骤实现：
一种具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
⑴多巴胺修饰：将经过预处理的微孔膜置于含有2.65mM-10.6mM多巴胺和0-19.6mM氧化剂的缓冲液中，在5-50℃反应0.5-2h，水冲洗，烘干即得聚合多巴胺修饰的微孔膜；
⑵银沉积：将聚合多巴胺修饰的微孔膜置于硝酸银溶液中，遮光反应，反应后用去离子水冲洗，烘干即得微纳米分层结构的微孔膜；
⑶氟化处理：用10mM-50mM低表面能聚合物对沉积有纳米银颗粒的微孔膜进行反应，烘干即得具有光热效应的超疏水疏油膜。
而且，所述步骤⑴中的微孔膜为有机高分子膜和无机陶瓷膜，包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚二甲氧基硅氧烷、聚砜、聚醚砜、PEEK、芳香聚酰胺、聚丙烯晴微孔膜或上述膜的复合膜。
而且，所述步骤⑴中预处理的微孔膜的处理方法为：将微孔膜在小分量有机溶剂中浸泡清洗，小分量有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯中的至少一种或两种及以上的混合物。
而且，所述步骤⑴中氧化剂为无机氧化物和有机氧化物，包括CuSO4/H2O2、高碘酸钠、过硫酸铵、过氧化苯甲酸、过氧化乙酸中的至少一种或两种及以上的混合物。
而且，所述步骤⑴中缓冲液为Tris-HCl缓冲液、NaAc-HAc缓冲液或磷酸盐缓冲液。
而且，所述步骤⑵中的硝酸银浓度为50-300mM，反应温度为20-30℃，反应时间为3-24h。
而且，所述步骤⑶中的低表面能聚合物包括全氟癸基硫醇、十二烷硫醇、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷中的至少一种或两种及以上的混合物。
而且，所述步骤⑶中用低表面能聚合物对沉积有纳米银颗粒的微孔膜进行反应的时间为2-50h。
而且，所述步骤⑴到⑶中所述的烘干温度为10-60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过严格控制超疏水涂层制备过程，有效地避免了改性膜孔径及孔隙率大幅度下降现象的发生。
本发明采用浸没法对多孔膜材料进行改性，工艺简单，操作方便，在改性过程中将纳米银球沉积在膜表面，从而赋予膜光热效应。
本发明所制备的超疏水疏油膜水可达到较高的水油接触角，能够有效抵抗有机污染和无机污染，同时膜的通量比原膜有所提高。
附图说明
图1为多巴胺修饰的PVDF膜在20k倍数下的场发射扫描电镜图。
图2为沉积纳米银球的PVDF膜在30k倍数下的场发射扫描电镜图。
图3为超疏水疏油膜在30k倍数下的场发射扫描电镜图。
图4为PVDF原膜及超疏水疏油膜的水油接触角。
具体实施方式
以下实施案列旨在进一步阐述本发明，而非限制本发明的应用范围。本领域内在阅读本发明后所做出的任何形式的改变都应视为与本发明等价。
一种具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，步骤如下：
①多巴胺修饰：多巴胺浓度10.6mM，CuSO4浓度5mM，H2O2浓度为19.6mM，缓冲液为pH＝8.50的Tris-HCl缓冲液，改性时采用水浴摇床控制温度恒定在25℃左右，摇床转速为50-300r/min，涂覆时间0.5h-2h。
②银沉积：采用浓度为50mM-300mM的硝酸银(AgNO3)对步骤①中所述膜进行处理，在其表面沉积一层均匀分布的纳米银球，使膜具有光热效应。
③氟化处理：采用10mM低表面能氟化物全氟癸基硫醇对步骤②中所述膜处理1-24h。
将所述的具有光热效应的超疏水疏油膜应用于直接接触式膜蒸馏，用纯水通量来评价改性膜通量变化以及光热效应，并分别用含有各种无机污染物和有机污染物的盐水来评价其抗污染效果及脱盐效果。
实施例1
一种具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，步骤如下：
⑴多巴胺修饰：将无水乙醇处理过的PVDF置于含有10.6mM DA，5mM CuSO4和19.6mM H2O2的Tris-HCl缓冲液中，其中缓冲液pH值为8.50，在温度为25℃转速为200r/min的水浴摇床中震荡反应30min，之后用大量去离子水冲洗，45℃真空干燥箱中烘干即得聚合多巴胺修饰的PVDF。
⑵银沉积：将聚合多巴胺修饰的PVDF置于300mM硝酸银溶液中，用铝箔遮光，30℃条件下反应6h，45℃真空干燥箱中烘干即得微纳米分层结构的PVDF膜。
⑶氟化处理：将沉积有纳米银颗粒的PVDF浸没在10m全氟癸基硫醇中24h，烘干即得具有光热效应的超疏水疏油膜。
步骤(3)中所述的超疏水疏油膜分别用场发射扫描电镜(FESEM，HITACHI S-4800，Japan)，接触角测量仪((OCA15EC，Dataphysics，Germany)，膜孔径分析仪(3H-2000PB，Beishide Instrument Technology(Beijing)Co.Ltd，China)，全自动压汞仪(Autopore IV9510，Micromeritics Company，USA)，电子螺旋测微器(Suce Electronic Technology Co，Ltd.China)、原子力显微镜(AFM，Bruker icon，USA)等对其表面结构、润湿性、膜孔径、膜孔隙率、膜厚度、膜表面粗糙度进行表征。
由图1可知，聚合多巴胺在后续改性过程中起到至关重要的作用，多巴胺沉积过后膜表面可见薄薄一层聚合多巴胺涂层，利用聚合多巴胺对Ag+的强吸附性和弱还原性可将银沉积在PVDF膜表面，纳米银球的沉积量和分布受聚合多巴胺分布所影响。图2表明，纳米银球均匀的分布在PVDF膜表面，依然可见微孔膜结构，而氟化改性以后膜表面结构未发生明显变化(图3)。
改性膜与PVDF原膜相比具有优秀的抗润湿性能，图4结果表明改性膜的水接触角为167.6°，油接触角为136.9°，其中水的表面张力为72.1mN/m，油的表面张力为35.7mN/m。
膜孔径分析结果显示PVDF原膜的平均孔径为0.39μm，超疏水疏油膜的平均孔径为0.38μm。
全自动压汞仪用于测试膜孔隙率，改性过后膜孔隙率由73.05％变为71.26％，并无大幅度下降。
商品膜PVDF改性过后膜厚度由209.1μm增至211.6μm，增值可忽略不计。
热稳定性和化学稳定性测试：将超疏水疏油膜置于100℃恒温真空干燥箱中3天考察其热稳定性，利用强酸强碱及盐溶液探究其化学稳定性。
超疏水疏油膜经热处理和化学溶液处理以后接触角并无明显变化，表明其具有良好的热稳定性和化学稳定性。
直接接触式膜蒸馏实验及抗污染性能评价
首先采用纯水通量对改性膜进行评价，并利用紫外光照射探讨超疏水疏油膜的光热效应，然后用含有不同无机污染物和含有有机污染物的盐溶液分析其抗污染性能，盐溶液成分见表1。膜通量J按式(1)计算，截留率按式(2)计算。
其中J为膜通量(kg/m2h)，Δm为渗透侧液体增量(kg)，A为膜的有效面积，Δt为时间。
其中R为截留率，Cf为进料液浓度，Cp为渗透液浓度。
表1污染物类型及实验参数
未加紫外光照射时，商品膜PVDF的纯水通量约为28.66kg/m2h，而超疏水疏油膜的纯水通量可达38.98kg/m2h，相比商品膜提高了约36％。加紫外光照射以后，原膜纯水通量并无明显变化，而超疏水疏油膜的纯水通量是原膜的3.35倍。
超疏水疏油膜在处理含有各种污染物的盐水时具有良好的稳定性和优秀的分离性能，截留率可达99.99％，电导率保持在8μs/cm以下，而商品膜PVDF在此过程中污染严重，污染物沉积在膜表面或堵塞膜孔或导致膜孔润湿。
实施例2
一种具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，步骤如下：
⑴将聚丙烯(PP)中空纤维膜浸润在异丙醇中1h，45℃烘干备用。含有10.6mM DA，5mM CuSO4，19.6mM H2O2的Tris-HCl缓冲液怕(pH＝8.50)配制好后，立刻放入干燥的聚丙烯中空纤维膜，在25℃，200r/min的水浴摇床中震荡1h，取出，用大量去离子水冲洗，烘干。
⑵在30℃避光条件下用300mM硝酸银溶液处理上述PP中空纤维膜3h，之后采用50mM全氟癸基硫醇处理24h，烘干。
⑶对改性PP中空纤维膜进行接触角测量，其水接触角可达163.5°，孔径0.2μm左右。
实施例3
一种具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，步骤如下：
⑴将聚四氟乙烯(PTFE)膜用无水乙醇浸泡2h，用去离子水冲洗后烘干。采用含有10.6mM DA的Tris-Hcl(pH＝8.25)的缓冲液处理该膜1h，水浴温度25℃，摇床转速100r/min。之后用大量去离子水冲洗，烘干。
⑵按照实施例1中方式用200mM的硝酸银溶液处理多巴胺修饰的PTFE膜。
⑶之后用质量分数为20mM的十二烷硫醇处理沉积有纳米银球的PTFE膜24h。
本实施案例中改性PTFE膜的孔隙率为74.12％，孔径为0.30μm，水接触角为155°，可用于膜蒸馏领域。
实施例4
一种具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，步骤如下：
⑴将异丙醇预处理过的商品膜PVDF浸入pH＝5.00的醋酸钠-醋酸缓冲液中1h。其中醋酸钠缓冲液含有10.6mM DA，5mM CuSO4，19.6mM H2O2，反应温度25℃，摇床转速设为200r/min。之后将膜取出，用大量清水冲洗，45℃真空干燥箱中烘干。同样按照实施例1中方法用100mM硝酸银溶液处理沉积有多巴胺的PVDF膜，之后采用30mM全氟癸基硫醇处理该膜24h。
本实施案例中超疏水PVDF膜的水接触角为164.3°，油接触角为127.6°，孔隙率为74.97％，孔径大小为0.40μm，能够用于膜蒸馏抗污染。
实施例5
本实施案例采用PVDF膜作为基底，用无水乙醇浸泡该膜1h，大量去离子水冲洗烘干后放入含有10.6mM DA，18.7mM偏高碘酸钠中反应1h。此过程在30℃，150r/min的水浴摇床中进行，并用铝箔纸遮光。多巴胺修饰的PVDF膜用大量去离子水冲洗，45℃烘箱中烘干后放入300mM硝酸银中12h，遮光。随后采用40mM全氟癸基硫醇处理24h，烘干备用。
本实施案例中改性膜的水接触角为165.2°，油接触角为133.5°。孔隙率为71.87％，孔径大小0.35μm，膜表面结构与实施案例1中类似。
Claims (9)
1.一种具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
⑴多巴胺修饰：将经过预处理的微孔膜置于含有2.65mM-10.6mM多巴胺和0-19.6mM氧化剂的缓冲液中，在5-50℃反应0.5-2h，水冲洗，烘干即得聚合多巴胺修饰的微孔膜；
⑵银沉积：将聚合多巴胺修饰的微孔膜置于硝酸银溶液中，遮光反应，反应后用去离子水冲洗，烘干即得微纳米分层结构的微孔膜；
⑶氟化处理：用10mM-50mM低表面能聚合物对沉积有纳米银颗粒的微孔膜进行反应，烘干即得具有光热效应的超疏水疏油膜。
2.根据权利要求1中所述的具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的微孔膜为有机高分子膜和无机陶瓷膜，包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚二甲氧基硅氧烷、聚砜、聚醚砜、PEEK、芳香聚酰胺、聚丙烯晴微孔膜或上述膜的复合膜。
3.根据权利要求1中所述的具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中预处理的微孔膜的处理方法为：将微孔膜在小分量有机溶剂中浸泡清洗，小分量有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯中的至少一种或两种及以上的混合物。
4.根据权利要求1中所述的具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中氧化剂为无机氧化物和有机氧化物，包括CuSO4、高碘酸钠、过硫酸铵、过氧化苯甲酸、过氧化乙酸中的至少一种或两种及以上的混合物。
5.根据权利要求1中所述的具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中缓冲液为Tris-HCl缓冲液、NaAc-HAc缓冲液或磷酸盐缓冲液。
6.根据权利要求1中所述的具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中的硝酸银浓度为50-300mM，反应温度为20-30℃，反应时间为3-24h。
7.根据权利要求1中所述的具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中的低表面能聚合物包括全氟癸基硫醇、十二烷硫醇、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷中的至少一种或两种及以上的混合物。
8.根据权利要求1中所述的具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中用低表面能聚合物对沉积有纳米银颗粒的微孔膜进行反应的时间为2-50h。
9.根据权利要求1中所述的具有光热效应的双仿生膜蒸馏用超疏水疏油膜的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴到⑶中所述的烘干温度为10-60℃。
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