CN108715997A - 金刚石膜-铜复合散热片的制备方法 - Google Patents

金刚石膜-铜复合散热片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种金刚石膜‑铜复合散热片的制备方法，解决了金刚石无法以高结合强度的膜层直接在铜表面沉积，而现有焊接法制备金刚石膜‑铜复合散热片时，对金刚石厚度要求高，且需要研磨抛光处理，操作复杂，生产周期长和成本高等问题。本发明通过在硅基片表面沉积金刚石薄膜，然后将金刚石膜/硅基片整体与铜进行钎焊，最后再去除硅基片，获得金刚石‑铜复合散热片。本发明沉积金刚石膜的厚度为50‑300μm即可满足散热片的制备及应用需求，同时不需要对金刚石膜进行抛光处理，能大幅降低散热片的制备周期和成本，同时操作也更加方便。此外，采用未抛光的金刚石直接进行焊接处理，有利于在金刚石膜和铜片间获得较高的焊接强度。

Description

金刚石膜-铜复合散热片的制备方法
技术领域
本发明涉及热管理材料制备技术领域，具体是一种金刚石膜-铜复合散热片的制备方法。
背景技术
化学气相沉积法制备的金刚石膜具有很高的散热性能。研究表明，当金刚石膜的厚度＞50μm时，其热导率即能够与金刚石体材料的热导率相比拟，因此，在芯片、高功率激光二极管、高功率发光二极管等器件散热方面得到广泛的应用。
然而，由于金刚石的热导率很高，作为散热零件使用时，为了与电子器件能够实现良好的热匹配，一般需要将金刚石膜与铜复合后，再与器件连接在一起。将金刚石膜与铜复合的方式主要有两种：一种是将金刚石膜直接沉积到铜片表面。采用该方式时，金刚石在沉积过程中碳原子很难向铜片中扩散或形成碳化物过渡层，且金刚石与铜的膨胀系数（TECdiamond=1.2×10-6～4.5×10-6/℃，TECCu=17.5×10-6/℃）差异较大，热应力导致结合强度很低，所以金刚石无法以涂层的方式直接制备在铜片表面。另一种是将金刚石与铜片焊接起来形成复合片，这种方法能在金刚石和铜片之间形成较高的结合强度，是目前制备金刚石-铜复合散热片的主要方法。采用该方法时，一般是先将金刚石膜与沉积时的基体（Si、Mo等）材料分离形成自支撑的膜，然后双面抛光后，再与铜复合在一起使用。这种方法需要的金刚石膜必须具备一定的厚度（一般＞300μm），其原因主要有两个方面，一是金刚石膜断裂强度较低，较薄的金刚石膜非常容易出现裂纹，无法进行研磨抛光和焊接处理，或研磨抛光和焊接难度大，成品率低；二是，金刚石膜沉积过程中，等离子体及沉积温度的分布不均匀性会致使膜的厚度不一致，而另一方面，金刚石膜与基体分离后，也会由于界面内应力的释放，导致金刚石膜产生一定的变形量，这两种情况会使金刚石膜焊接面无法与铜片形成良好的贴合，造成焊接强度不高，无法抵御在承受快速热循环时由于热膨胀系数差异产生的应力，因此，需要通过研磨抛光处理使金刚石膜表面平整度在1μm以内，以满足金刚石膜与铜片之间的黏合，获得高的结合强度。这两方面的原因使得金刚石膜需要具有较高的厚度，才能满足金刚石膜/铜复合散热片的制备和使用需求，毫无疑问，较高的厚度会延长制备时间，同时，后期的研磨抛光也会导致成本的增加。
发明内容
本发明的目的是为了解决金刚石无法以高结合强度的膜层直接在铜表面沉积，而现有焊接法制备金刚石膜-铜复合散热片时，对金刚石厚度要求高，且需要研磨抛光处理，操作复杂，生产周期长和成本高等问题，而提供一种金刚石膜-铜复合散热片的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种金刚石膜-铜复合散热片的制备方法，包括以下步骤：1）采用化学气相沉积法在抛光后的硅基片上制备一层金刚石膜；2）将沉积了金刚石膜的硅基片整体与铜片进行钎焊处理；3）使用耐腐蚀胶将铜片封装并晾干；4）使用酸溶液将硅基片腐蚀掉，然后去除耐腐蚀胶层，即获得金刚石膜-铜复合散热片。
作为优选的技术方案，所述的金刚石膜的厚度为50-300μm。
作为优选的技术方案，步骤2）中，沉积了金刚石膜的硅基片整体与铜片进行钎焊时，采用含Cu的活性焊剂直接进行活性钎焊或者是先将沉积了金刚石膜的硅基片先进行金属化处理，再采用普通焊剂或活性焊剂进行钎焊。
作为优选的技术方案，所述的含Cu的活性焊剂为Ag-Cu-Ti或Cu-Sn-Ti，所述的普通焊剂为Ag-Cu。
作为优选的技术方案，步骤1）中，所述的化学气相沉积法为热丝化学气相沉积法、直流电弧等离子体化学气相沉积法或热阴极等离子体化学气相沉积法。
本发明通过在硅基片表面沉积金刚石薄膜，然后将金刚石膜/硅基片整体与铜进行钎焊，最后再去除硅基片，获得金刚石-铜复合散热片。该方法能够解决常规制备金刚石膜-铜复合散热片时，对金刚石厚度要求高（大于300 μm）的问题，沉积金刚石膜的厚度为50-300 μm即可满足散热片的制备及应用需求，同时不需要对金刚石膜进行抛光处理，能大幅降低散热片的制备周期和成本，同时操作也更加方便。此外，采用未抛光的金刚石直接进行焊接处理，有利于在金刚石膜和铜片间获得较高的焊接强度。
附图说明
图1为本发明化学气相沉积在硅基片表面制备金刚石膜的示意图。
图2为本发明金刚石膜/硅基片整体与铜片焊接示意图。
图3为本发明焊接后采用耐酸腐蚀密封胶层封装铜片后的示意图。
图4为本发明酸洗去除硅基片后的示意图。
图5为本发明酸洗去除硅基片及耐酸腐蚀密封胶层后获得的金刚石膜-铜复合散热片示意图。
图中，1-硅基片、2-金刚石膜、3-铜片、4-焊缝、5-密封胶。
具体实施方式
本发明提供了一种金刚石膜-铜复合散热片的制备方法，包括以下步骤：
1）采用化学气相沉积法在抛光后的硅基片上制备一层金刚石膜，金刚石膜的厚度为50-300μm，其中，所述的化学气相沉积法为热丝化学气相沉积法、直流电弧等离子体化学气相沉积法或热阴极等离子体化学气相沉积法；
2）将沉积了金刚石膜的硅基片整体与铜片进行钎焊处理，钎焊时，采用含Cu的活性焊剂直接进行活性钎焊或者是先将沉积了金刚石膜的硅基片先进行金属化处理，再采用普通焊剂或活性焊剂进行钎焊，其中，所述的含Cu的活性焊剂为Ag-Cu-Ti或Cu-Sn-Ti，所述的普通焊剂为Ag-Cu；
3）使用耐腐蚀胶将铜片封装并晾干；
4）使用酸溶液将硅基片腐蚀掉，然后去除耐腐蚀胶层，即获得金刚石膜-铜复合散热片。
为了使本领域技术人员更好的理解本发明，以下结合参考附图并结合具体的实施例对本发明作进一步清楚、完整的说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种金刚石膜-铜复合散热片的制备方法，包括以下步骤：
1）金刚石膜的沉积：使用直径为60mm，厚度为5mm的（100）取向的抛光单晶硅圆片作为硅基片1，表面采用1-5μm的金刚石微晶粉进行研磨，然后用去离子水和酒精分别超声清洗15min，然后放入微波等离子化学气相沉积装置的基片台上，进行金刚石膜层的沉积，采用的工艺参数主要为：微波输入功率3kW，腔室压强9000Pa，基片温度800℃，CH4流量6sccm，H2流量100sccm，沉积时间10h，最终在硅基片表面形成厚度为50μm的金刚石膜2，如附图1所示；
2）金刚石膜/硅基片整体和铜片钎焊处理：采用真空焊接设备，采用粉末冶金法制备的Ag72-Cu28-Ti5 钎料片作为活性焊料，将金刚石膜/硅基片整体和直径为60 mm、厚度为3mm的铜片3按附图2所示顺序进行放置，将真空设备抽真空至0.1Pa以下，以10℃/min升温速率加热到900℃，保温10分钟，以小于10℃/min的降温速率进行降温，实现二者的焊接，焊接后整体仍然如附图2所示，其中金刚石膜/硅基片整体和铜片3之间由焊料熔融后形成的焊缝4紧密的连接在一起；
3）铜片的封装：将硅酮耐酸密封胶5均匀涂覆到整个铜片3和金刚石膜2裸露出的表面部分，密封胶5将铜片3和金刚石膜2包裹起来，如附图3所示；
4）密封胶5凝固后，将步骤3）处理后的工件放入有氢氟酸和硝酸以1:1.5配比的混合溶液中，待硅基片1全部腐蚀后，取出工件清洗去除残留酸液，获得包含表面密封胶层的金刚石膜-铜复合散热片，如图4所示；随后，使用酒精去除密封胶层，即获得最终的金刚石膜-铜复合散热片，如附图5所示。
实施例2：
一种金刚石膜-铜复合散热片的制备方法，包括以下步骤：
1）金刚石膜的沉积：使用直径为30mm，厚度为3mm的（100）取向的抛光单晶硅圆片作为硅基片1，表面采用1-5μm的金刚石微晶粉进行研磨，然后用去离子水和酒精分别超声清洗25 min，然后放入直流电弧等离子体化学气相沉积装置的基片台上，进行金刚石膜层的沉积，采用的工艺参数主要为：Ar的流量3.0slm，H2的流量5.0 sccm，腔室压强4000 Pa，CH4的流量100 sccm，沉积温度850℃，沉积时间20h，最终在硅基片1表面形成厚度为300μm的金刚石膜2；
2）金刚石膜表面金属化处理：将金刚石膜/硅基片整体放入双辉等离子体渗金属装置中的基片台上，以纯度为99.99%钛金属作为靶材，将靶材与金刚石膜2之间的间距调整为20mm，关闭设备，抽真空至5Pa以下，以纯度为99.999%的Ar作为等离子激发气体，开始Ti金属层的制备，主要参数为：源极（靶材）电压900V，阴极（工件）电压650V，腔室压强35Pa，基体温度850℃，沉积时间1h，制备金属化层的厚度为2μm；
3）金属化处理后的金刚石膜/硅基片整体和直径为30mm、厚度为5mm的铜片3钎焊处理，采用高频焊接设备，使用普通的 Ag50-Cu50的焊片作为焊料，将金属化的金刚石膜/硅基片整体和铜片3按附图2所示顺序进行放置，加热到750℃，保持5min，实现二者的焊接，金刚石膜/硅基片整体和铜片3之间由焊料熔融后形成的焊缝4紧密的连接在一起；
4）铜片的封装：将硅酮耐酸密封胶5均匀涂覆到整个铜片3和金刚石膜2裸露出的表面部分，密封胶5将铜片3和金刚石膜2包裹起来，如附图3所示；
5）密封胶凝固后，将步骤4）处理后的工件放入有氢氟酸和硝酸以1:1.5配比的混合溶液中，待硅基片1全部腐蚀后，取出工件清洗去除残留酸液，获得包含表面密封胶层的金刚石膜-铜复合散热片，如图4所示；随后，使用酒精去除密封胶层，即获得最终的金刚石膜-铜复合散热片，如附图5所示。
上面是对本发明实施例中的技术方案进行了清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种金刚石膜-铜复合散热片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）采用化学气相沉积法在抛光后的硅基片上制备一层金刚石膜；2）将沉积了金刚石膜的硅基片整体与铜片进行钎焊处理；3）使用耐腐蚀胶将铜片封装并晾干；4）使用酸溶液将硅基片腐蚀掉，然后去除耐腐蚀胶层，即获得金刚石膜-铜复合散热片。
2.根据权利要求1所述的金刚石膜-铜复合散热片的制备方法，其特征在于：所述的金刚石膜的厚度为50-300μm。
3.根据权利要求1或2所述的金刚石膜-铜复合散热片的制备方法，其特征在于：步骤2）中，沉积了金刚石膜的硅基片整体与铜片进行钎焊时，采用含Cu的活性焊剂直接进行活性钎焊或者是先将沉积了金刚石膜的硅基片先进行金属化处理，再采用普通焊剂或活性焊剂进行钎焊。
4.根据权利要求3所述的金刚石膜-铜复合散热片的制备方法，其特征在于：所述的含Cu的活性焊剂为Ag-Cu-Ti或Cu-Sn-Ti，所述的普通焊剂为Ag-Cu。
5.根据权利要求1或2或4所述的金刚石膜-铜复合散热片的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的化学气相沉积法为热丝化学气相沉积法、直流电弧等离子体化学气相沉积法或热阴极等离子体化学气相沉积法。
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GR01 Patent grant
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