CN108715759A - 一种高灵敏度试剂的合成及检测硝基污染源的方法 - Google Patents

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Abstract

一种高灵敏度试剂的合成及检测硝基污染源的方法，涉及一种试剂的合成及检测污染源的方法，所述方法包括以下合成步骤：称取配体3,5‑二(3‑羧基苯氧基)‑苯甲酸和六水合硝酸锌；将上述两种物质混合于水/DMF混合溶液中(体积比1:1)，搅拌均匀；取出反应得到的晶体‑液体混合物，分离、干燥，获得形状规则的透明块状晶体产物；检测硝基污染源的方法，称取合成试剂于烧杯中，以无水乙醇作为分散剂，超生震荡使试剂分散均匀；称取4‑（4‑硝基苯偶氮）间苯二酚溶于乙醇溶液，室温下搅拌均匀；将硝基化合物溶液逐滴滴加到合成试剂溶液中，测定该合成试剂对4‑（4‑硝基苯偶氮）间苯二酚的检测限为1.71 mg/L，污水综合排放标准GB8978中对于硝基苯类的含量的二级标准为3.0mg/L。

Description

一种高灵敏度试剂的合成及检测硝基污染源的方法
技术领域
本发明涉及一种试剂的合成及检测污染源的方法，特别是涉及一种高灵敏度试剂的合成及检测硝基污染源的方法。
背景技术
单物种或多物种结构的硝基芳香化合物是某些药物、染料、香料、炸药等的工业原料，在物质本身合成或制备相应化工产品过程中，这些硝基化合物会给环境带来较严重的污染危害。已知一种典型的硝基污染物，即4-（4-硝基苯偶氮）间苯二酚。该硝基芳香化合物不仅对水生生物有害，对水环境可能有长期的不利影响。更严重的是，它可以通过皮肤接触进入人体血液，然后在人体内积累，随着时间的推移，会导致人体血液中毒。因此，对于土壤和地下水中硝基芳香化合物的检测是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高灵敏度试剂的合成及检测硝基污染源的方法，本发明基于荧光探针的原理，合成了一种具有多羧基锌（Ⅱ）配合物的MOFs分子结构,检测硝基污染源的高灵敏度合成试剂，利用荧光滴定测试手段，可以快速、便捷、灵敏的检测硝基芳香化合物的含量,具有高灵敏度和多物种混合不干扰等优良特性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高灵敏度试剂的合成方法，所述方法包括以下合成步骤：
（1）分别称取0.005g配体3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸和0.015g六水合硝酸锌；
（2）将上述两种物质混合于3ml水/DMF混合溶液中(体积比1:1)，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯不锈钢反应釜中；
（3）将反应釜置于烘箱中，梯度升温至100℃，恒温72小时；
（4）梯度降温至恒温状态下，取出反应得到的晶体-液体混合物，用去离子水充分清洗混合物，分离出晶体，将其置于干燥器中，获得形状规则的透明块状晶体产物；
（5） 经X-射线晶体衍射仪、元素分析、红外光谱等手段表征，所得金属有机配合物的分子结构为具有MOF特征的配位聚合物[Zn3·(HL)2]n，（L为3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸）。
一种高灵敏度试剂检测硝基污染源的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）称取合成试剂于烧杯中，以无水乙醇作为分散剂，超生震荡使试剂分散均匀；
（2）称取4-（4-硝基苯偶氮）间苯二酚溶于乙醇溶液，室温下搅拌均匀；
（3）将硝基化合物溶液逐滴滴加到合成试剂溶液中，采用荧光分光光度计测定即可。
本发明的优点与效果是：
1.本发明针对硝基芳香化合物在化工产品生产中的广泛使用以及对环境造成危害等现状，采用水热法合成技术制备出一种检测硝基污染源的高灵敏度合成试剂。简单易操作，可行性较强。本发明试剂为稳定的多芳环多孔骨架结构，具有较大的比表面积。其化学稳定性和优良的循环利用性使得该试剂将成为检测硝基工业污染物的前景试剂。
2.本发明多羧基配位和苯环的刚性调控，孔洞尺寸较大。配位聚合物结构稳定，颗粒直径较大，在不同PH值条件下仍保持原有结构，可以多次循环利用，节能又环保。
3. 该合成试剂对4-（4-硝基苯偶氮）间苯二酚的检测限为1.71 mg/L，污水综合排放标准GB8978中对于硝基苯类的含量的二级标准为3.0mg/L。
附图说明
图1：本发明合成试剂对4-（4-硝基苯偶氮）间苯二酚的检测限；
图2：本发明合成试剂被多次循环利用后的XRD谱图；
图3：本发明合成试剂的热重曲线。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识。
实施例1：
1)分别称取0.005g配体3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸和0.015g六水合硝酸锌；
2)将上述两种物质混合于3ml乙醇溶液中，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯不锈钢反应釜中；
3)将反应釜置于烘箱中，梯度升温至70℃，恒温72小时；
4)白色浑浊物，无晶体现象。
实施例2：
1)分别称取0.005g配体3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸和0.015g六水合硝酸锌；
2)将上述两种物质混合于3ml DMF溶液中，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯不锈钢反应釜中；
3)将反应釜置于烘箱中，梯度升温至70℃，恒温72小时；
4)有晶核生成。
实施例3：
1)分别称取0.005g配体3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸和0.015g六水合硝酸锌；
2)将上述两种物质混合于3ml DMF溶液中，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯不锈钢反应釜中；
3)将反应釜置于烘箱中，梯度升温至100℃，恒温72小时；
4)溶液澄清，无晶体。
实施例4：
1)分别称取0.005g配体3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸和0.015g六水合硝酸锌；
2)将上述两种物质混合于3ml DMF溶液中，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯不锈钢反应釜中；
3)将反应釜置于烘箱中，梯度升温至90℃，恒温72小时；
4)溶液浑浊，无晶体。
实施例5：
1)分别称取0.005g配体3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸和0.015g六水合硝酸锌；
2)将上述两种物质混合于3ml水/DMF混合溶液中(体积比1:2)，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯不锈钢反应釜中；
3)将反应釜置于烘箱中，梯度升温至90℃，恒温72小时；
4)有透明块状晶体，但是晶形不好。
实施例6：
1)分别称取0.005g配体3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸和0.015g六水合硝酸锌；
2)将上述两种物质混合于3ml水/DMF混合溶液中(体积比1:1)，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯不锈钢反应釜中；
3)将反应釜置于烘箱中，梯度升温至100℃，恒温72小时；
4)梯度降温至室温状态下，取出反应得到的晶体-液体混合物，用去离子水充分清洗混合物，分离出晶体，将其置于干燥器中，获得形状规则的透明块状晶体产物。

Claims (2)

1.一种高灵敏度试剂的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下合成步骤：
分别称取0.005g配体3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸和0.015g六水合硝酸锌；
将上述两种物质混合于3ml水/DMF混合溶液中(体积比1:1)，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯不锈钢反应釜中；
将反应釜置于烘箱中，梯度升温至100℃，恒温72小时；
梯度降温至恒温状态下，取出反应得到的晶体-液体混合物，用去离子水充分清洗混合物，分离出晶体，将其置于干燥器中，获得形状规则的透明块状晶体产物；
经X-射线晶体衍射仪、元素分析、红外光谱等手段表征，所得金属有机配合物的分子结构为具有MOF特征的配位聚合物[Zn3·(HL)2]n，（L为3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸）。
2.一种高灵敏度试剂检测硝基污染源的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
称取合成试剂于烧杯中，以无水乙醇作为分散剂，超生震荡使试剂分散均匀；
称取4-（4-硝基苯偶氮）间苯二酚溶于乙醇溶液，室温下搅拌均匀；
将硝基化合物溶液逐滴滴加到合成试剂溶液中，采用荧光分光光度计测定即可。
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