CN108715449B - 化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置 - Google Patents

Abstract

本发明是关于一种化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，涉及碳化硅制备技术领域。主要采用的技术方案为：腔体，所述腔体的顶部设置有进气装置，所述腔体的底部设置有出气装置；支撑板，所述支撑板的中部设置有通道，所述支撑板上均布有多个通气孔，所述支撑板与所述腔体的内壁连接将所述腔体分割成上腔体和下腔体；隔离体，所述隔离体为无上下底的筒体，所述筒体的开口形状及大小与所述通道的形状和大小相同，并与所述通道连接，所述筒体的另一端悬置，所述隔离体与所述上腔体的内壁围成一环状空间。本发明提供的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，能够直接制备出碳化硅海绵，简化了碳化硅海绵的制备过程，降低了碳化硅海绵的生产成本。

Description

化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置

技术领域

本发明涉及碳化硅制备技术领域，特别是涉及一种化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置。

背景技术

碳化硅作为一种重要的宽带隙半导体材料，具有高强度、高硬度、高导热、低密度、低散射、低膨胀、抗辐射、抗氧化、抗热震等诸多优良性能，同时具有化学稳定性和环境友好性，使其成为重要的功能材料。

纳米结构的碳化硅材料不仅具有块体材料的优点，如比强度大，耐高温，抗氧化；并且其带隙结构由间接带隙变为直接带隙，表现出优异的光、电、磁性能，由此进一步拓宽了碳化硅材料的应用领域，在多功能纳米复合材料中有广阔的应用前景，如高性能纳米复合材料、化学或光催化纳米材料的载体、多孔过滤材料载体等，因此，碳化硅一维纳米材料具有广阔的应用前景。

但是，现有技术存在如下技术缺陷：一方面，现有碳化硅维纳米纤维材料多以粉体存在，其宏观产品本身没有一定的结构刚性，无法以一定的外形存在，在具体的产品中使用时，需要进一步的制成海绵结构的预制体，增加工艺复杂性及成本；另一方面，现有技术中无法实现连续大量产品的制备，现有技术中多以在高温设备体系中预置原料的方式制备碳化硅纳米纤维，无法实现连续大量制备。

发明内容

本发明的主要目的在于，提供一种新型结构的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，使其能够通过气相沉积的方式直接制得碳化硅海绵。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其包括：

腔体，所述腔体的顶部设置有进气装置，所述腔体的底部设置有出气装置；

支撑板，所述支撑板的中部设置有通道，所述支撑板上均布有多个通气孔，所述支撑板与所述腔体的内壁连接将所述腔体分割成上腔体和下腔体；

隔离体，所述隔离体为无上下底的筒体，所述筒体的开口形状及大小与所述通道的形状和大小相同，并与所述通道连接，所述筒体的另一端悬置，所述隔离体与所述上腔体的内壁围成一环状空间。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

优选的，前述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其中所述进气装置包括第一进气管和第二进气管；

所述第一进气管的一端封堵并伸入所述腔体，且在靠近所述第一进气管的一端端部的侧壁上设置有第一出气口，所述第一进气管的另一端用于与气源连接；

所述第二进气管的一端封堵并伸入所述腔体，且在靠近所述第二进气管的一端端部的侧壁上设置有第二出气口，所述第二进气管的另一端用于与气源连接。

优选的，前述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其中所述腔体的顶部设置有用于安装所述第一进气管的第一安装孔，和用于安装所述第二进气管的第二安装孔，所述第一安装孔和第二安装孔相对的设置在以所述腔体顶部中心为圆心的一个圆周上。

优选的，前述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其中所述第一出气口的出口方向与所述第一安装孔中心和第二安装孔中心所在的直线呈80-100度夹角，所述第二出气口的出口方向与所述第一安装孔中心和第二安装孔中心所在的直线呈80-100度夹角，且所述第一出气口和所述第二出气口呈顺时针或逆时针的方式布置并出口方向相互平行。

优选的，前述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其中所述第一出气口为长条孔，所述第一出气口的长边沿所述第一进气管的长度方向设置；

所述第二出气口为长条孔，所述第二出气口的长边沿所述第二进气管的长度方向设置。

优选的，前述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其中所述出气装置为带有排气孔的底板，所述排气孔的数量为多个，多个所述排气孔以所述底板的中心为圆心采用圆形阵列的方式分布在所述底板上；

其中，相邻两个所述排气孔之间的距离为4-8mm，所述排气孔的直径为6-16mm，所述排气孔的最大阵列直径尺寸为所述腔体内径尺寸的40-60％。

优选的，前述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其中所述通道的形状为圆形，所述通道的最小直径尺寸等于所述腔体内径尺寸的60-80％；

或，所述通道的形状为边数大于等于5的正多边形。

优选的，前述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其中所述通气孔为多个，多个所述通气孔阵列排布在所述支撑板上；

其中，相邻两个所述通气孔的距离为20-40mm，所述通气孔的孔径为6-12mm。

优选的，前述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其中所述隔离体的高度等于所述上腔体高度的30-50％。

优选的，前述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其中所述腔体为由所述上腔体和和所述下腔体组成的分体式结构。

借由上述技术方案，本发明化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置至少具有下列优点：

本发明技术方案中，化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置的腔体通过支撑板和隔离体的设置，使腔体分为上腔体和下腔体，且在上腔体的内壁与支撑板以及隔离体之间形成一环状空间，同时隔离体与支撑板的通道构成一个连通下腔体的快速流通通道。因此，在碳化硅海绵制备过程中，在整个反应腔中形成一种流场分布。其中，环状空间中形成一个气体对流相对温和的沉积区域，而在隔离体以内的通道形成强对流区域。在此过程中，原料得以不断的补充，并不断地扩散到环形空间，纳米棒状碳化硅得以不断生长，然后随着沉积时间的加长，能够生长形成碳化硅海绵。综上，本发明提供的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其能够直接制备出碳化硅海绵，简化了碳化硅海绵的制备过程，降低了碳化硅海绵的生产成本，以及降低了碳化硅海绵的应用成本；另外，通过上述快速流通通道以及环状空间底部通气孔的设置，使进入腔体的气相沉积气体形成一个中间流通快，外围流通慢的流场形式，进而能够实现碳化硅纳米材料的大量连续制备。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1是本发明的实施例提供的一种化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置的结构示意图；

图2是本发明的实施例提供的一种的支撑板的结构示意图；

图3是本发明的实施例提供的一种化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置的俯视图；

图4是使用本发明的实施例提供的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置生产的碳化硅海绵的500倍显微图片；

图5是使用本发明的实施例提供的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置生产的碳化硅海绵的1000倍显微图片。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

如图1和图2所示，本发明的实施例提出的一种化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其包括：腔体1、支撑板2以及隔离体3，所述腔体1的顶部设置有进气装置11，所述腔体1的底部设置有出气装置12；所述支撑板2的中部设置有通道21，所述支撑板2上均布有多个通气孔22，所述支撑板2与所述腔体1的内壁连接将所述腔体1分割成上腔体101和下腔体102；所述隔离体3为无上下底的筒体，所述筒体的开口形状及大小与所述通道21的形状和大小相同，并与所述通道21连接，所述筒体的另一端悬置，所述隔离体3与所述上腔体101的内壁围成一环状空间103。

具体的，所述腔体1为石墨材料制造或采用碳化硅材料制造，其最佳的形状为圆柱壳形，腔体1可以是分体形式的例如可以是顶部带有盖子的分体式腔体，也可以是由上腔体101和下腔体102构成的分体式腔体1，设置在所述腔体1顶部的进气装置11可以是可拆卸连接的，设置在所述腔体1底部的出气装置12也可以是可拆卸连接的。支撑板2可以为石墨材料制造，其厚度以能够支撑隔离体3以及满足使用需要为准，例如可以为10mm，支撑板2与腔体1可以是一体的结构，也可以是通过在腔体1的内壁设置支撑沿的方式将支撑板2支撑起来，或者当腔体1为上腔体101和下腔体102组成的结构时，支撑板2可以是夹持在上腔体101和下腔体102之间的；支撑板2中部设置的通道21可以为规则形状的通孔，其用于供流速较快的气流通过，设置在支撑板2上的通气孔22需要为均布的方式设置，以保证气流通过的均匀性，支撑板2上的通道21以及通孔22的形状以及尺寸大小，可以根据具体的使用需要进行具体的设定。隔离体3为一个无上下底的筒体结构，其筒体的开口形状需要与支撑板2的通道21相同，且与支撑板2的通道21可分离的连接，隔离体3与支撑板2也可以为一体的结构，例如使用石墨材料一体成型；需要注意的是，隔离体3的一端开口与通道21连接，另一端开口需要悬置，即隔离体3的另一端开口不可以与腔体1的顶部连接，使上腔体101的内部空间需要为连通的状态，且保证快速的气流能够从隔离体3的中部通过，然后通过支撑板2的通道21进入下腔体102中，最后通过出气装置12排出。

本发明技术方案中，化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置的腔体通过支撑板和隔离体的设置，使腔体分为上腔体和下腔体，且在上腔体的内壁与支撑板以及隔离体之间形成一环状空间，同时隔离体与支撑板的通道构成一个连通下腔体的快速流通通道。因此，在碳化硅海绵制备过程中，在整个反应腔中形成一种流场分布。其中，环状空间中形成一个气体对流相对温和的沉积区域，而在隔离体以内的通道形成强对流区域。在此过程中，原料得以不断的补充，并不断地扩散到环形空间，纳米棒状碳化硅得以不断生长，然后随着沉积时间的加长，能够生长形成碳化硅海绵。综上，本发明提供的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其能够直接制备出碳化硅海绵，简化了碳化硅海绵的制备过程，降低了碳化硅海绵的生产成本，以及降低了碳化硅海绵的应用成本；另外，通过上述快速流通通道以及环状空间底部通气孔的设置，使进入腔体的气相沉积气体形成一个中间流通快，外围流通慢的流场形式，进而能够实现碳化硅纳米材料的大量连续制备。

如图1所示，在具体实施中其中所述进气装置包括第一进气管111和第二进气管112；所述第一进气管111的一端封堵并伸入所述腔体1，且在靠近所述第一进气管111的一端端部的侧壁上设置有第一出气口1111，所述第一进气管111的另一端用于与气源连接；所述第二进气管112的一端封堵并伸入所述腔体1，且在靠近所述第二进气管112的一端端部的侧壁上设置有第二出气口1121，所述第二进气管112的另一端用于与气源连接。

具体的，采用两个进气管作为进气装置11，能够使进入腔体1中的气体分散，不集中于腔体1中的一个部位，有效避免进入腔体1的气流对沉积在支撑板2上的碳化硅产生冲刷；另外，将第一进气管111的第一出气口1111设置在侧壁上，以及将第二进气管112的第一出气口1121设置侧壁上，这样从第一出气口1111和第二出气口1121进入腔体1的气体的流动方向不是直接朝向腔体1的底部，会减缓从上腔体101向下腔体102流动的速度，避免对支撑板2的冲刷，进而促进气相沉积气体在支撑板2上沉积生长成碳化硅纳米材料，并进一步生长成碳化硅海绵。其中，第一进气管111和第二进气管112连接的气源是用于提供气相沉积气体的气源。

如图1和图3所示，进一步的，所述腔体1的顶部设置有用于安装所述第一进气管111的第一安装孔13，和用于安装所述第二进气管112的第二安装孔14，所述第一安装孔13和第二安装孔14相对的设置在以所述腔体1顶部中心为圆心的一个圆周上。

具体的，在腔体1顶部设置的第一安装孔13和第二安装孔14需要分别与第一进气管111和第二进气管112的外径相配合，并且在第一安装孔13上安装第一进气管111时需要密封连接，以及在第二安装孔14上安装第二进气管112时也需要密封连接；另外，将第一安装孔13和第二安装孔14设置在腔体1顶部，并且相对的位于以腔体1顶部中心为圆心的一个圆周上，此时第一安装孔13和第二安装孔14位于该圆周的同一直径的两端，该直径的大小即该圆周的大小可以根据具体使用需要进行设置，可以使圆周的直径大于腔体1顶部直径的一半。

如图1所示，再进一步的，所述第一出气口1111的出口方向与所述第一安装孔中心13和第二安装孔14中心所在的直线呈80-100度夹角，所述第二出气口1121的出口方向与所述第一安装孔13中心和第二安装孔14中心所在的直线呈80-100度夹角，且所述第一出气口1111和所述第二出气口1121呈顺时针或逆时针的方式布置并出口方向相互平行。

具体的，将第一出气口1111和第二出气口1121按照上述的设置方式进行设置后，从第一出气口1111和第二出气口1121排入上腔体1中的气相沉积气体，能够按照顺时针或者逆时针的方式进入上腔体101，然后缓缓的向下运动，能够减少对支撑板2的冲刷，促进气相沉积气体在支撑板2上沉积生长成碳化硅纳米材料，并进一步生长成碳化硅海绵；另外，上述的第一出气口1111和第二出气口1121的设置方式，能够避免从第一出气口1111和第二出气口1121排入上腔体101中的气相沉积气体直接喷到腔体的内壁上，造成气流的紊乱。

如图1所示，在具体实施中，其中所述第一出气口1111为长条孔，所述第一出气口1111的长边沿所述第一进气管111的长度方向设置；所述第二出气口1121为长条孔，所述第二出气口1121的长边沿所述第二进气管112的长度方向设置。

具体的，由于第一进气管111和第二进气管112最好截面为圆形的管，而将第一出气口1111和第二出气口1121均设置为长方形能够保证出气口的开口尺寸，同时能够保证气相沉积气体从第一出气口1111和第二出气口1121喷出时的运动方向性，再配合上述的第一出气口1111以及第二出气口1121的设置方向，能够进一步的保证进入上腔体101中的气相沉积气体为顺时针或者逆时针的转动状态，然后从上腔体101的上部缓慢的向支撑板2方向运动，并充分的沉积在支撑板2上，在支撑板2上生长出所需要的碳化硅纳米材料，以及并进一步生长成碳化硅海绵。

如图1所示，在具体实施中，其中所述出气装置12为带有排气孔121的底板，所述排气孔121的数量为多个，多个所述排气孔121以所述底板的中心为圆心采用圆形阵列的方式分布在所述底板上；其中，相邻两个所述排气孔121之间的距离为4-8mm，所述排气孔121的直径为6-16mm，所述排气孔121的最大阵列直径尺寸为所述腔体1内径尺寸的40-60％。

具体的，所述底板与腔体1的底部可以是一体的结构，也可以是可拆分的结构，具体的拆分结构的设置可以参考现有技术进行，此处不再赘述。此外，通过支撑板2和隔离体3在上腔体101和下腔体102之间构成了一个能够供气体快速通过的通道，即支撑板2的通道21和隔离体3的筒体内腔构成的共气体快速通过的通道，且环状空间103中支撑板2的通气孔22将上腔体101和下腔体102连通，并形成一个供气体缓慢通过的通道，这样在腔体1中就形成了一个稳定流场，所以为了配合以及保证上述流场的流动形式，最好将底板上的排气孔121设置在靠近底板中心的位置，即排气孔121集中在与气体快速通过的通道相对的位置。另外，底板上的排气孔121的优选形状为圆形，优选的尺寸为直径6-16mm，例如可以为8mm，也可以根据具体使用需要进行设定，且为了均匀的排气，排气孔121最好为阵列的排不在底板上。

如图2所示，在具体实施中，其中所述支撑板2的通道21的形状为圆形，所述通道21的最小直径尺寸等于所述腔体内径尺寸的60-80％；或，所述通道的形状为边数大于等于5的正多边形。

具体的，支撑板上的通道的形状可以为边数大于5的正多边形，也可以是圆形，其中较佳的为圆形，当通道为圆形通道时，该通道的最小直径尺寸需要等于所述腔体内径尺寸的60-80％，以保证快速流动气体的顺利通过。

如图1和图2所示，在具体实施中，其中所述通气孔22为多个，多个所述通气孔22阵列排布在所述支撑板2上；其中，相邻两个所述通气孔22的距离为20-40mm，所述通气孔22的孔径为6-12mm。

具体的，为了使气相沉积气体从支撑板2的通气孔22通过时具有合适的速度，即适合沉积生长碳化硅纳米材料以及进一步生长成碳化硅海绵的流动速度，通气孔22最好为圆形，且孔径可以为6-12mm，例如可以选择8mm、10mm。

如图1所示，在具体实施中，所述隔离体3最佳的高度应等于所述上腔体101高度的30-50％，例如可以等于上腔体101高度的35％。

如图1所示，在具体实施中，所述腔体1为由所述上腔体101和和所述下腔体102组成的分体式结构。

具体的，上腔体和下腔体均可以是石墨管，并可以在上腔体与下腔体连接的位置设置相互配合的卡槽，同时可以将支撑板设之间加持在上腔体和下腔体的连接位置；另外，上腔体和下腔体最好具有合适的高度比例，例如上腔体和下腔体之间的高度比可以为6:4。

另外，提供一种使用本发明实施例提供的气相沉积制备碳化硅海绵的装置，进行碳化硅海绵制造的工艺：

其中，气体配比MTS:H2:Ar＝1:8:2，总流量为6L/min，温度1300℃，炉内压力120mbar，沉积6h。

在使用该工艺生产之前，根据上述的实施例将气相沉积制备碳化硅海绵的装置中的各部分结构尺寸按照如下参数进行设置，腔体、隔离体以及支撑板均采用石墨材料制造，上腔体的高度为240mm，下腔体的高度为160mm，上腔体和下腔体的直径均为660mm；上腔体和下腔体的壁厚均为10mm，隔离体以及支撑板的厚度也为10mm。第一进气管上的第一出气口为长12mm宽6mm的矩形口，同样第二进气管上的第二出气口也为长12mm宽6mm的矩形口，腔体顶部的第一安装孔和第二安装孔相对的设置在以腔体顶部中心为圆心、直径为500mm的圆周上，即第一进气管和第二进气管进入上腔体的深度为100mm。支撑板的通道直径为450mm；隔离体的高度为80mm，出气装置中心原点处向外依次等距6mm阵列设置φ8mm的排气口，多个排气口构成的圆形阵列的半径为350mm。

最终，制备了尺寸超过50*60*10mm3的碳化硅海绵样品，外形尺寸较好，具有一定的弹性，如图4和图5所示的样品的显微图片，其中图4为样品500倍的显微图片，图5为10000倍的显微图片。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，各部分的结构尺寸均可以通过具体使用的要求进行调整以及设定，或者在上述实施例提供的数据基础上进行改进，但是只要是按照本发明实施思路获得的生产装置均落入本发明所保护的范围内；另外，以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其特征在于，其包括：

腔体，所述腔体的顶部设置有进气装置，所述腔体的底部设置有出气装置；

支撑板，所述支撑板的中部设置有通道，所述支撑板上均布有多个通气孔，所述支撑板与所述腔体的内壁连接将所述腔体分割成上腔体和下腔体；

隔离体，所述隔离体为无上下底的筒体，所述筒体的开口形状及大小与所述通道的形状和大小相同，并与所述通道连接，所述筒体的另一端悬置，所述隔离体与所述上腔体的内壁围成一环状空间。

2.根据权利要求1所述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其特征在于，

所述进气装置包括第一进气管和第二进气管；

所述第一进气管的一端封堵并伸入所述腔体，且在靠近所述第一进气管的一端端部的侧壁上设置有第一出气口，所述第一进气管的另一端用于与气源连接；

所述第二进气管的一端封堵并伸入所述腔体，且在靠近所述第二进气管的一端端部的侧壁上设置有第二出气口，所述第二进气管的另一端用于与气源连接。

3.根据权利要求2所述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其特征在于，

所述腔体的顶部设置有用于安装所述第一进气管的第一安装孔，和用于安装所述第二进气管的第二安装孔，所述第一安装孔和第二安装孔相对的设置在以所述腔体顶部中心为圆心的一个圆周上。

4.根据权利要求3所述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其特征在于，

所述第一出气口的出口方向与所述第一安装孔中心和第二安装孔中心所在的直线呈80-100度夹角，所述第二出气口的出口方向与所述第一安装孔中心和第二安装孔中心所在的直线呈80-100度夹角，且所述第一出气口和所述第二出气口呈顺时针或逆时针的方式布置并出口方向相互平行。

5.根据权利要求4所述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其特征在于，

所述第一出气口为长条孔，所述第一出气口的长边沿所述第一进气管的长度方向设置；

所述第二出气口为长条孔，所述第二出气口的长边沿所述第二进气管的长度方向设置。

6.根据权利要求1所述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其特征在于，

所述出气装置为带有排气孔的底板，所述排气孔的数量为多个，多个所述排气孔以所述底板的中心为圆心采用圆形阵列的方式分布在所述底板上；

其中，相邻两个所述排气孔之间的距离为4-8mm，所述排气孔的直径为6-16mm，所述排气孔的最大阵列直径尺寸为所述腔体内径尺寸的40-60％。

7.根据权利要求1所述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其特征在于，

所述通道的形状为圆形，所述通道的最小直径尺寸等于所述腔体内径尺寸的60-80％；

或，所述通道的形状为边数大于等于5的正多边形。

8.根据权利要求1所述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其特征在于，

所述通气孔为多个，多个所述通气孔阵列排布在所述支撑板上；

其中，相邻两个所述通气孔的距离为20-40mm，所述通气孔的孔径为6-12mm。

9.根据权利要求1所述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其特征在于，

所述隔离体的高度等于所述上腔体高度的30-50％。

10.根据权利要求1所述的化学气相沉积制备碳化硅海绵的装置，其特征在于，

所述腔体为由所述上腔体和和所述下腔体组成的分体式结构。

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