CN108709877A - 一种金刚石检测方法及检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种金刚石的检测方法及检测装置，该检测方法通过对金刚石样品中固有的氮‑空位发光点缺陷的光探测磁共振谱曲线来检测来确定该样品是否为金刚石样品，当所述光谱曲线中存在第二频率的波峰或波谷时，判定该待检测样品为金刚石，并通过其谱线在外磁场下的劈裂情况进一步确定该样品是否属于单晶样品，方法简单，耗时较短，检测装置成本低，且不会对金刚石本身产生损坏效果。而且，本发明实施例所提供的金刚石检测方法，对待检测样品的要求较少，不但可以用于常规的金刚石块样品的检测，还适用于超薄金刚石样品等使用其他方法不易检测的金刚石样品的检测。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石检测技术领域，尤其涉及一种金刚石检测方法及检测装置。
背景技术
金刚石俗称“金刚钻”，是我们常说的钻石的原身，因此，金刚石检测(如判断该金刚石是否为单晶)在与金刚石相关的珠宝、贸易、科研等对金刚石品质鉴定有强烈需求的行业有着至关重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种金刚石检测方法及检测装置，以实现对金刚石的检测，且方法简单，耗时较短，成本较低。
为解决上述问题，本发明实施例提供了如下技术方案：
一种金刚石的检测方法，包括：
将待检测样品置于预设区域中，利用第一波长的激发光照射所述待检测样品，所述待检测样品在所述激发光的照射下产生荧光信号；
在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中，所述待检测样品产生的荧光信号的强度值；
基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线；
判断所述光谱曲线中是否存在第二频率的波峰或波谷；
当所述光谱曲线中存在第二频率的波峰或波谷时，判定该待检测样品为金刚石；
其中，所述第一波长位于金刚石的NV色心的吸收光谱的波长范围内；所述第一频率段的端点频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第一预设数值范围内；所述第二频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第二预设数值范围内，所述第二预设数值小于所述第一预设数值。
可选的，所述第一预设数值为50MHz；所述第二预设数值为10MHz。
可选的，在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场包括：
以预设频率间隔在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场。
可选的，所述多个频率的微波信号中相邻两个频率的微波信号之间具有预设时间间隔，且所述预设时间间隔所述预设区域不存在微波场。
可选的，基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值及其对应的所述微波信号的频率，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线包括：
基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得各频率的微波信号的持续时间内，所述待检测样品产生的荧光信号的强度累计值；
建立所述微波信号的频率及其持续时间内所述待检测样品产生的荧光信号的强度累计值之间的关系，获得表征所述待检测样品产生的荧光信号的强度累计值及其对应的所述微波信号的频率之间关系的光谱曲线。
可选的，所述基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线之前还包括：重复M次下述步骤：
在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中，所述待检测样品的荧光信号的强度值；其中，M为大于或等于1的正整数。
可选的，判断所述光谱曲线中是否存在第二频率的波峰或波谷包括：
对所述光谱曲线进行归一化，获得归一化后的光谱曲线；
判断所述归一化后的光谱曲线中是否存在第二频率的波谷。
可选的，该方法还包括：
给所述待检测样品所在位置施加一个均匀磁场；
判断所述光谱曲线中的波峰或波谷总数是否不小于1且不大于8；
当所述光谱曲线中的波峰或波谷总数不小于1且不大于8时，判断所述待检测样品为单晶金刚石。
可选的，该方法还包括：
改变所述第一波长的激发光照在所述待检测样品上的区域，重复上述任一项所述的检测方法；和/或；
改变所述均匀磁场的方向和/或大小，重复上述任一项所述的检测方法。
一种金刚石检测装置，包括：
微波部件，所述微波部件用于在预设区域产生微波场，所述预设区域用于放置待检测样品；
光线发射模块，所述光线发射模块用于产生第一波长的激发光照射在所述待检测样品上，所述待检测样品在所述激发光的照射下产生荧光信号；
光线收集模块，所述光线收集模块用于接收所述荧光信号；
控制模块，所述控制模块用于调节所述微波部件输出的微波信号的频率，控制所述微波部件在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，通过所述光线收集模块获取所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中，所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，并基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线，判断所述光谱曲线中是否存在第二频率的波峰或波谷，当所述光谱曲线中存在第二频率的波峰或波谷时，判定该待检测样品为金刚石；
其中，所述第一波长为金刚石的NV色心的吸收光谱内任一波长；所述第一频率段的端点频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第一预设数值范围内；所述第二频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第二预设数值范围内，所述第二预设数值小于所述第一预设数值。
可选的，所述微波部件包括：
微波波源、与所述微波波源相连的控制装置、与所述微波波源相连的微波高速开关以及与所述微波高速开关相连的辐射结构，其中，所述微波波源用于输出所述第一频率段范围内各频率的微波信号；所述控制装置用于控制所述微波波源输出的微波信号的频率；所述微波高速开关用于控制所述微波波源与所述辐射结构之间的通路的导通与截止，当所述微波高速开关控制所述微波波源与所述辐射结构之间的通路导通时，所述辐射结构在所述微波波源提供的微波信号下，产生微波场。
可选的，所述微波部件还包括：与所述微波高速开关的相连的时序控制装置，所述时序控制装置用于提供一个时序脉冲信号，对所述微波高速开关进行控制。
可选的，所述时序控制装置还与所述光线发射模块电连接，控制所述光线发射模块与所述微波高速开关同步工作。
可选的，所述时序控制装置还与所述光线收集模块电连接，控制所述光线收集模块与所述微波高速开关同步工作。
可选的，所述微波部件还包括位于所述微波高速开关和所述辐射结构之间的微波功率放大器，用于在所述微波高速开关导通时，对所述微波高速开关输出的信号进行放大。
可选的，所述多个频率的微波信号中相邻两个频率的微波信号之间具有预设时间间隔，且所述预设时间间隔所述预设区域不存在微波场。
可选的，所述控制模块在用于基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线之前还用于：重复M次下述操作：
调节所述微波部件输出的微波信号的频率，控制所述微波部件在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取所述第一频率段范围内各频率的微波信号的输出时间内，所述光线收集模块输出的所述荧光信号的强度值，其中，M为大于或等于1的正整数。
可选的，还包括：
磁场产生装置，用于在所述预设区域产生均匀磁场；
所述控制模块还用于判断所述光谱曲线中的波峰或波谷总数是否不小于1且不大于8，当所述光谱曲线中的波峰或波谷总数不小于1且不大于8时，判断所述待检测样品为单晶金刚石。
可选的，所述检测装置还包括位于所述光线发射模块与所述预设区域之间的光线会聚模块，用于对所述光线发射模块发射的激发光进行会聚。
可选的，所述检测装置还包括位于所述预设区域与所述光线收集模块之间的光线调节模块，用于将所述待检测样品产生的荧光信号调节成平行光。
可选的，所述检测装置还包括：位于所述预设区域与所述光线收集模块之间的光线过滤模块，用于对所述光线发射模块发射的激发光进行过滤。
与现有技术相比，上述技术方案具有以下优点：
本发明实施例所提供的技术方案，通过对金刚石样品中固有的氮-空位发光点缺陷的光探测磁共振谱曲线来检测来确定该样品是否为金刚石样品，并通过其谱线在外磁场下的劈裂情况进一步确定该样品是否属于单晶样品，方法简单，耗时较短，检测装置成本低，且不会对金刚石本身产生损坏效果。
而且，本发明实施例所提供的金刚石检测方法，对待检测样品的要求较少，不但可以用于常规的金刚石块样品的检测，还适用于超薄金刚石样品等使用其他方法不易检测的金刚石样品的检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一个实施例所提供的金刚石检测方法的流程图；
图2为本发明一个实施例所提供的金刚石检测方法和检测装置中，所述微波部件的结构示意图；
图3为本发明一个实施例所提供的金刚石检测方法和检测装置中，所述辐射结构、所述预设区域和所述待检测样品的相对位置关系示意图；
图4为本发明另一个实施例所提供的金刚石检测方法和检测装置中，所述微波部件的结构示意图；
图5为本发明又一个实施例所提供的金刚石检测方法和检测装置中，所述微波部件的结构示意图；
图6为本发明一个实施例所提供的检测方法中，所述微波场对应的微波频率与所述NV色心的零场劈裂峰值频率刚好匹配时的理论共振谱曲线图；
图7为单晶金刚石在均匀磁场中的理论模拟光谱曲线；
图8为多晶金刚石在均匀磁场中的理论模拟光谱曲线；
图9为本发明一个实施例所提供的金刚石检测装置的结构示意图；
图10为本发明一个实施例所提供的金刚石检测装置中，所述时序控制装置输出的时序脉冲信号、所述光线发射模块的驱动信号以及所述光线收集模块的驱动信号时序图；
图11为本发明另一个实施例所提供的金刚石检测装置的结构示意图；
图12为本发明又一个实施例所提供的金刚石检测装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
现有技术中对金刚石进行检测的方法通常包括X射线衍射(即X-rayDiffraction，简称XRD)方法和透射电子显微镜(即Transmission Electron Microscope，简称TEM)成像方法。
其中，XRD方法是目前最常用的检测待检测样品是否为金刚石或单晶金刚石的方法之一，其核心原理在于使用一束X射线射入待检测样品，通过测量该X射线经过待检测样品散射的劳厄谱线(即Laue谱线)来确认其晶格性质。这种检测方法不但可以得到一块晶体确切的晶格性质，还不会破坏晶体本身，但是，这种检测方法中一次XRD实验的数据采集时间需要24h～72h，耗时较长，对于仅仅需要确认待检测样品是否为金刚石或该金刚石是否为单晶而言，并不适用。
TEM成像方法和上述XRD方法的检测原理大致相同，都是通过使用电子束击打待检测样品，通过观察电子束经过待检测样品的信号变化来确定待检测样品的结构信息，不同的是，TEM方法可以对更精细的结构进行成像，性能更为强大，但是，这种检测方法所需要的检测设备(包括扫描电子显微镜，SEM)十分昂贵。因此，利用TEM方法来检测待检测样品是否为金刚石或单晶成本太大，并不实用。
有鉴于此，本发明实施例提供了一种金刚石的检测方法，如图1所示，该方法包括：
S101：将待检测样品置于预设区域中，利用第一波长的激发光照射所述待检测样品，所述待检测样品在所述激发光的照射下产生荧光信号。其中，所述第一波长位于金刚石的NV色心的吸收光谱对应的波长范围内。可选的，所述第一波长为450nm-650nm范围内的任一波长，包括端点值。
需要说明的是，由于金刚石中主要元素为碳元素，除此之外还有氮、硼等元素。因此，金刚石的NV色心(Nitrogen-vacancy center，即氮-空位发光点缺陷)为金刚石样品中的一种天然存在结构，它由一个氮原子取代原先的碳原子，并配合一个紧邻的空位形成。由于氮元素在金刚石中，尤其是在宝石级别的金刚石中，普遍存在，因此，NV色心在金刚石中也普遍存在，可以提供足够的荧光信号。
还需要说明的是，由于金刚石中普遍存在的NV色心在激发光的照射下会产生荧光信号，如若所述待检测样品在所述激发光的照射下并未产生荧光信号，则不适用于本发明所提供的检测方法，不执行后续步骤。
S102：在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中，所述待检测样品产生的荧光信号的强度值。
具体的，在本发明的一个实施例中，所述第一频率段的端点频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第一预设数值范围内；其中，所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率为2870MHz，所述第一预设数值为50MHz，但本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，所述微波场利用微波部件产生，在本发明的一个具体实施例中，如图2所示，所述微波部件包括：微波波源10、与所述微波波源10相连的控制装置20、与所述微波波源10相连的微波高速开关30以及与所述微波高速开关30相连的辐射结构40，其中，所述微波波源10用于提供金刚石NV色心零场劈裂能级附近的微波信号输出；所述控制装置20用于控制所述微波波源10输出的微波信号的频率；所述微波高速开关30用于控制所述微波波源10与所述辐射结构40之间的通路的导通与截止，当所述微波高速开关30控制所述微波波源10与所述辐射结构40之间的通路导通时，所述辐射结构40在所述微波波源10提供的微波信号下，产生微波场，此时，只要将所述待检测样品置于所述辐射结构40的微波场区域内，即可将所述待检测样品置于所述预设区域内。如图3所示，图3示出了所述辐射结构40、所述预设区域B以及所述待检测样品A的相对位置关系。
在上述实施例的基础上，在本发明的一个优选实施例中，所述辐射结构40的功率输出的电磁场在金刚石位置产生的等效磁场强度在高斯量级，以保证所述待检测样品在所述微波场中产生的荧光信号强度。具体的，在本发明的一个实施例中，所述辐射结构可采用专利号为CN201510579561.6，发明名称为“一种基于共面波导的电磁辐射结构”的申请文件中提供的辐射结构。
在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，如图4所示，所述微波部件还包括与所述微波高速开关30的相连的时序控制装置50，所述时序控制装置50用于提供一个时序脉冲信号，对所述微波高速开关30进行控制，以实现对所述微波波源10输出的微波信号传输给所述辐射结构40的时间进行控制，从而实现1KHz以上的微波开关频率。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，为了增大所述辐射结构产生的微波场的强度，如图5所示，所述微波部件还包括位于所述微波高速开关30和所述辐射结构40之间的微波功率放大器60，用于在所述微波高速开关30导通时，对所述微波高速开关30输出的信号进行放大，增大所述辐射结构40接收到的微波信号的强度，从而增大所述辐射结构40产生的微波场的强度。
在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个微波频率的微波场包括：以预设频率间隔在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，即以预设频率间隔改变所述微波波源输出的微波信号的频率，以实现微波频率扫场。
需要说明的是，在本发明的实施例中，可以所述第一频率段范围的最小值为起点，以预设频率间隔逐渐增大所述微波波源输出的微波信号的频率，从而在所述预设区域依次形成多个频率的微波信号的微波场，也可以所述第一频率段范围的最大值为起点，以预设频率间隔逐渐减小所述微波波源输出的微波信号的频率，从而在所述预设区域依次形成多个频率的微波信号的微波场，还可以通过其他方式，在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，本发明对此并不做限定，具体视情况而定。其中，所述预设间隔可以为单位频率，也可以为其他数值，本发明对此也不做限定，具体视情况而定。
还需要说明的是，在上述实施例的基础上，在本发明的一个具体实施例中，任一频率的微波信号的持续时间为1ms，扫描频率范围为以2870MHz为中心的频率场，比如从2820MHz到2920MHz，但本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，为了降低上一频率的微波信号形成的微波场对所述待检测样品的作用对当前频率的微波信号形成的微波场对所述待检测样品的作用造成影响，在本发明的一个实施例中，相邻产生的两个频率的微波信号之间具有预设时间间隔，且该预设时间间隔内所述预设区域不存在微波场，以保证上一频率的微波信号形成的微波场对所述待检测样品的作用消失后(即所述待检测样品的内部结构形态恢复到原始状态后)，再在所述预设区域产生当前频率的微波信号的微波场，测量所述待检测样品位于当前频率的微波信号产生的微波场中时所产生的荧光信号的强度值。
在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，利用第一波长的激发光照射所述待检测样品包括：在整个检测阶段，始终利用第一波长的激发光照射所述待检测样品，即在任一频率的微波信号的持续阶段和相邻两个频率的微波信号之间的阶段，始终利用第一波长的激发光照射所述待检测样品；在本发明的另一个实施例中，仅在所述微波场的存在期间，利用第一波长的激发光照射所述待检测样品，即仅在任一频率的微波信号的持续阶段，利用第一波长的激发光照射所述待检测样品，而在相邻两个频率的微波信号之间的阶段，不利用第一波长的激发光照射所述待检测样品，以降低产生所述第一波长的激发光的激光器的功耗，但本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
需要说明的是，当仅在所述微波场的存在期间，利用第一波长的激发光照射所述待检测样品时，用于产生所述第一波长的激发光的光线发射模块也与所述时序控制装置相连，以通过所述时序控制装置控制所述微波高速开关与所述光线发射模块同步工作。
S103：基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值及其对应的所述微波信号的频率，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线。
具体的，在本发明的一个实施例中，为了提高所述光谱曲线中各频率的微波信号对应的荧光信号的强度值的对比度，所述基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值及其对应的所述微波信号的频率，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线包括：
基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得各频率的微波信号的持续时间内，所述待检测样品产生的荧光信号的强度累计值，即各频率的微波信号的持续时间内，所述待检测样品产生的荧光信号的强度值总和；
建立各频率的微波信号及其持续时间内所述待检测样品产生的荧光信号的强度累计值之间的关系，获得表征所述待检测样品产生的荧光信号的强度累计值及其对应的所述微波信号的频率之间关系的光谱曲线。
S104：判断所述光谱曲线中是否存在第二频率的波峰或波谷。
当所述微波场对应的微波信号的频率与所述NV色心的零场劈裂峰值频率刚好匹配时，能够产生一个共振现象，具体表现是获取的所述荧光信号的荧光计数率(即该频率的微波信号的持续时间内接收到的荧光信号的强度累计值)会有一个明显的谷峰，该谷峰对应的微波信号的频率即为所述待检测样品和所述第一频率段的共振频率。如图6所示，图6示出了所述微波场对应的微波信号的频率与所述NV色心的零场劈裂峰值频率刚好匹配时的理论共振谱曲线图。
在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，为了便于识别所述光谱曲线中的波峰或波谷，判断所述光谱曲线中是否存在第二频率的波峰或波谷包括：对所述光谱曲线进行归一化，获得归一化后的光谱曲线；判断所述归一化后的光谱曲线中是否存在第二频率的波谷。具体的，在本发明的一个实施例中，对所述光谱曲线进行归一化，获得归一化后的光谱曲线包括：将各频率的微波信号对应的荧光信号的强度累计值除以第三预设数值，以获得归一化后的光谱曲线。其中，所述第三预设数值可选为一个频率远远偏离所述共振频率的微波信号对应的荧光信号的强度累计值，或所获取的各荧光信号强度累计值中的最大值。本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，为了增加各频率的微波信号对应的荧光信号的强度累计值的对比度，所述基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线之前还包括：重复M次下述步骤：
在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中，所述待检测样品的荧光信号的强度值，其中，M为大于或等于1的正整数，以使得后续获得光谱曲线中波峰或波谷的区分度更高。但本发明对此并不做限定，当所述金刚石中的NV色心数目足够多，执行一次在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中，所述待检测样品的荧光信号的强度值，即可区分后续光谱曲线中的波峰和/或波谷，得到后续的共振峰谱线(即具有共振峰的光谱曲线)，也可以仅执行一次，本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
需要说明的是，在本发明实施例中，执行一次在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中，所述待检测样品的荧光信号的强度值的时间仅为几十毫秒量级，因此，本发明实施例所提供的金刚石的检测方法可以大大缩短所述待检测样品的检测时间。
S105：当所述光谱曲线中存在第二频率的波峰或波谷时，判定该待检测样品为金刚石。其中，所述第二频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第二预设数值范围内，所述第二预设数值小于所述第一预设数值。
需要说明的是，由于当所述待检测样品所处的检测环境的温度漂移1℃，所述待检测样品的光谱曲线中共振峰可能产生70KHz的偏移；而且，当所述微波信号的功率很大时，所述待检测样品的光谱曲线中的共振峰会比较宽，使得后续数据处理过程中的拟合误差较大，一般而言，当共振峰的宽度在10MHz以上时，引入的拟合误差可达到MHz量级，如当所述辐射结构为专利号CN201510579561.6中定义的辐射结构时，所述微波信号的功率为30dBm以上，经验上所述共振峰宽度可以达到10MHz以上。因此，在上述实施例的基础上，在本发明的一个可选实施例中，所述第二预设数值为10MHz，但本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
具体的，所述金刚石的NV色心的电子能级基态为自旋三态，哈密顿量描述为：
其中，D＝2870MHz，称为NV色心的零场劈裂峰值频率；γ为NV色心的电子旋磁比，其数值大小约为2.8MHz/Gauss；为自旋算符。因此，可以根据公式(1)得到NV色心在外磁场下的哈密顿量的矩阵形式为：
定义z方向为NV色心的量子化轴的方向，则可将NV色心的三能级基态的三个能级的位置用下述的哈密顿量本征方程的三个解来表示：
λ3-2D·λ2+(D2-α2)·λ+D·β2＝0 (3)
其中，
由此可以看出，NV色心的三能级在外磁场下的位置与外磁场的大小以及其在z方向上的分量有关。
具体的，当外磁场大小为零时，±1态的能级大小为h*2870MHz，而0态的能级大小为0，可以发生的两条跃迁能级谱线在2870MHz的位置重合，表现为在2870MHz的位置有一条单一的谱线。故在无外磁场情况下，若是扫到一条位于2870MHz位置的共振谱线，则可判定这一共振谱线来自于金刚石中的NV色心，进而判定该待检测样品为金刚石样品。
因此，在本发明实施例中，当所述光谱曲线中存在第二频率的波峰或波谷时，则可判定该波峰或波谷对应的荧光信号为金刚石中NV色心在所述第一波长的激发光下产生的荧光信号，从而判定所述待检测样品为金刚石。
又根据金刚石的晶体结构可知，对于单晶金刚石样品，其NV色心的量子化轴有4种方向。由前述可知，外磁场下的NV色心的三个能级的大小与外磁场大小以及其在对应的NV色心z方向上的分量有关，因此，在所述待检测样品的所在位置施加一个均匀外磁场时，每个轴向上的NV色心感受到的外磁场的大小和方向会产生区别，从而使得它们的共振谱线的位置有所区别。所以，在均匀外磁场下，单晶金刚石样品中NV色心产生的共振谱峰数目至多会有2*4＝8条谱峰。
具体的，假设外磁场在某一NV轴向上的外场大小分量为(Bx，By，Bz)，则由公式(3)可得该NV在该磁场下的两条共振峰位置为：
其中，
又由于单晶金刚石为正八面体结构，其NV轴向仅可能有四种方向，且这四个轴向之间的关系是确定。因此，可得另外三个轴向上感应到的磁场矢量大小为：
并根据公式(3)可得单晶金刚石样品中NV色心的8条共振峰位置。
需要说明的是，对于多晶金刚石样品，由于其可以存在大量不同的NV色心轴向，因此，多晶金刚石样品可能会产生多于8条的共振谱峰，甚至可能会导致无法看出明显的共振谱峰。故只要对金刚石样品施加一个均匀静磁场，并测量在该静磁场下的金刚石样品的共振谱线数目，即可确定待检测样品是否为一个单晶金刚石样品。
因此，在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，当已知所述待检测样品为金刚石时，进一步判断该金刚石是否为单晶金刚石时，该方法还包括：
给所述待检测样品所在位置施加一个均匀磁场，使得所述待检测样品位于所述均匀磁场内；
判断所述光谱曲线中的波峰或波谷总数是否不小于1且不大于8；
当所述光谱曲线中的波峰或波谷总数不小于1且不大于8时，判定所述待检测样品为单晶金刚石；当所述光谱曲线中的波峰或波谷总数大于8条或所述光谱曲线中没有明显的磁场劈裂谱峰，则判定该金刚石为多晶金刚石。
如图7和图8所示，图7示出了单晶金刚石在均匀磁场中的理论模拟光谱曲线，图8示出了多晶金刚石在均匀磁场中的理论模拟光谱曲线。从图7和图8中可以看出，在均匀磁场的作用下，单晶金刚石具有不大于8条的共振峰，多晶金刚石具有大于8条的共振峰。
由前述可知，在外磁场作用下，所述金刚石的NV色心的能级会发生劈裂，其劈裂大小主要受到沿NV色心轴向(即z方向)的磁场大小影响，它们满足以下关系式：
ΔE≈h·γBZ；
其中，h为普朗克常量；γ为NV色心的电子旋磁比，其数值大小约为2.8MHz/Gauss；Bz为NV轴向上的磁场大小。
需要说明的是，x和y方向上的磁场也会对NV色心的能级劈裂产生影响，但是这种影响相对较小，因此，在本发明实施例中，利用z方向上的磁场大小判定所述待检测样品的共振峰可能的位置，从而确定所述第一频率段的取值范围。如在本发明的一个具体实施例中，所述均匀磁场的磁场强度为100Gauss，在该均匀磁场的作用下，金刚石的共振峰位置可能发生280(磁场强度*2.8)MHz左右的偏移，因此，在本发明实施例中，所述待检测样品的共振峰可能的位置在(2870±280)MHz范围内，所述第一频率段覆盖的频率范围只要包括(2870±280)MHz即可。可选的，在本发明的一个实施例中，所述第一预设位置范围的取值为330MHz，相应的，所述第一频率段的取值范围为[2870-330～280+330]MHz。但本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
还需要说明的是，由于所述微波信号的功率越大，其形成的微波场的强度越大，导致所述待检测样品的共振峰越宽，可能会导致几个峰重合在一起，因此，通常我们会适当的选用功率较小的微波信号进行扫频操作。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，该方法还包括：对所述待检测样品的判定结果进行验证，以提高判定精度。具体的，在本发明的一个实施例中，对所述待检测样品的判定结果进行验证包括：
改变所述第一波长的激发光照在所述待检测样品上的区域，重复本发明实施例所提供的上述检测方法；和/或；
改变所述均匀磁场的方向和/或大小，重复本发明实施例所提供的上述检测方法；
当改变所述第一波长的激发光照在所述待检测样品上的区域，和/或，改变所述均匀磁场的方向和/或大小，重复本发明实施例所提供的上述检测方法时，得到的判定结果均为所述待检测样品为单晶金刚石时，则可确定所述待检测样品为单晶金刚石，降低发生误判的概率。
由上所述可知，本发明实施例所提供的金刚石检测方法，通过对金刚石样品中固有的氮-空位发光点缺陷(Nitrogen-vacancy center，简称NV色心)的光探测磁共振谱曲线来检测来确定该样品是否为金刚石样品，并通过其谱线在外磁场下的劈裂情况进一步确定该样品是否属于单晶样品，方法简单，耗时较短，且不会对金刚石本身产生损坏效果。
而且，本发明实施例所提供的金刚石检测方法，对待检测样品的要求较少，不但可以用于常规的金刚石块样品的检测，还适用于超薄金刚石样品等使用其他方法不易检测的金刚石样品的检测。
相应的，本发明实施例还提供了一种金刚石的检测装置，应用于本发明上述任一实施例所提供的检测方法，如图9所示，该检测装置包括：
微波部件100，所述微波部件100用于在预设区域产生微波场，所述预设区域用于放置待检测样品；
光线发射模块200，所述光线发射模块用于发射第一波长的激发光照射在所述待检测样品上，所述待检测样品在所述激发光的照射下产生荧光信号；
光线收集模块300，所述光线收集模块用于接收所述荧光信号；
控制模块400，所述控制模块用于调节所述微波部件输出的微波信号的频率，控制所述微波部件在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，通过所述光线收集模块300获取所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中，所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，并基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线，判断所述光谱曲线中是否存在第二频率的波峰或波谷，当所述光谱曲线中存在第二频率的波峰或波谷时，判定该待检测样品为金刚石；
其中，所述第一波长位于金刚石的NV色心的吸收光谱的波长范围内；所述第一频率段的端点频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第一预设数值范围内；所述第二频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第二预设数值范围内，所述第二预设数值小于所述第一预设数值。
具体的，在本发明的一个实施例中，所述第一频率段的端点频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第一预设数值范围内；其中，所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率为2870MHz，所述第一预设数值为50MHz，但本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，所述光线发射模块为激发光模块，用于产生第一波长的激发光。具体的，在本发明的一个实施例中，所述第一波长为450nm-650nm波长范围内任一波长，包括端点值，在本实施例中，所述光线发射模块为绿色激发光模块，所述光线发射模块为激发光的波长为532nm的固体激光器，强度在百毫瓦量级附近，但本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
由于金刚石在所述激发光的照射下产生的荧光信号的波长主要在637nm-800nm范围内，即所述荧光波段为637nm-800nm，故在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，所述光线收集模块为光探测器，包括涵盖金刚石发射的荧光信号所在波段的光电二极管探测器以及与该光电二极管探测器匹配的数据采集设备和荧光收集系统。其中，所述荧光收集系统用于收集所述待检测样品产生的荧光信号，并将其收集的荧光信号会聚到所述光电二极管探测器的收集镜头上，所述光电二极管探测器用于将所述荧光信号转换成电信号进行收集和分析。
具体的，在本发明的一个实施例中，所述光线收集模块用于收集700nm附近的红色荧光信号。在本实施例中，所述光线收集模块收集到红色荧光信号，则判定该待检测样品为金刚石，所述光线收集模块未收集到红色荧光信号，则判定该待检测样品不是金刚石。
需要说明的是，金刚石在激发光下产生的荧光信号的强度与金刚石中NV色心的浓度有关，在具体使用时，可以根据金刚石中NV色心的浓度和入射激光光强预估出最后的荧光信号强度，对此选择相应的光电二极管探测器以及与之匹配的数据采集设备，其中，该数据采集板设备需要可以根据外界输入的一个控制信号完成频率在1KHz以上的高速信号采集过程。
如当所述光线发射模块发射100mW的激发光照射在NV色心浓度为1ppm的金刚石上时，该金刚石产生的荧光信号强度约为10-4mW量级，则在该实施例中，所述光线收集模块的灵敏度可选择10-4mW量级。
具体的，在本发明的一个实施例中，当所述待检测样品产生的荧光信号较弱时，所述光电二极管探测器为放大光电二极管探测器(即APD)，所述数据采集设备为计数卡；当所述待检测样品产生的荧光信号较强时，所述光电二极管探测器为普通光电二极管探测器(即PD)，所述数据采集设备为示波器。但本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，所述微波部件包括：微波波源、与所述微波波源相连的控制装置、与所述微波波源相连的微波高速开关以及与所述微波高速开关相连的辐射结构，其中，所述微波波源用于提供金刚石NV色心零场劈裂能级附近频率的微波信号(如所述第一频率段范围内各频率的微波信号的输出)；所述控制装置用于控制所述微波波源输出的微波信号的频率；所述微波高速开关用于控制所述微波波源与所述辐射结构之间的通路的导通与截止，当所述微波高速开关控制所述微波波源与所述辐射结构之间的通路导通时，所述辐射结构在所述微波波源提供的微波信号下，产生微波场，将所述微波波源输出的微波信号均匀施加在所述待检测样品上。
在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，所述微波部件还包括与所述微波高速开关的相连的时序控制装置，所述时序控制装置用于提供一个时序脉冲信号，对所述微波高速开关进行控制，以实现对所述微波波源输出的微波信号传输给所述辐射结构的时间进行控制，从而实现1KHz以上的微波开关频率。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，为了增大所述辐射结构产生的微波场的强度，所述微波部件还包括位于所述微波高速开关和所述辐射结构之间的微波功率放大器，用于在所述微波高速开关导通时，对所述微波高速开关输出的信号进行放大，增大所述辐射结构接收到的微波信号的强度，从而增大所述辐射结构产生的微波场的强度。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，所述控制模块用于调节所述微波部件输出的微波信号的频率，控制所述微波部件在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场时具体用于以预设频率间隔调节所述微波部件输出的微波信号的频率，控制所述微波部件在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，以实现微波频率扫场。
需要说明的是，在本发明的实施例中，可以所述第一频率段范围的最小值为起点，以预设频率间隔逐渐增大所述微波波源输出的微波信号的频率，从而控制所述微波部件在所述预设区域依次形成多个频率的微波信号的微波场，也可以所述第一频率段范围的最大值为起点，以预设频率间隔逐渐减小所述微波波源输出的微波信号的频率，从而控制所述微波部件在所述预设区域依次形成多个频率的微波信号的微波场，还可以通过其他方式，控制所述微波部件在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，本发明对此并不做限定，具体视情况而定。其中，所述预设间隔可以为单位频率，也可以为其他数值，本发明对此也不做限定，具体视情况而定。
还需要说明的是，在上述实施例的基础上，在本发明的一个具体实施例中，任一频率的微波信号的持续时间为1ms，扫描频率范围为以2870MHz为中心的频率场，比如从2820MHz到2920MHz，所述第二预设数值为10MHz，但本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，为了降低上一频率的微波信号形成的微波场对所述待检测样品的作用对当前频率的微波信号形成的微波场对所述待检测样品的作用造成影响，在本发明的一个实施例中，相邻产生的两个频率的微波信号之间具有预设时间间隔，且该预设时间间隔内所述预设区域不存在微波场，以保证上一频率的微波信号形成的微波场对所述待检测样品的作用消失后(即所述待检测样品的内部结构形态恢复到原始状态后)，再在所述预设区域产生当前频率的微波信号的微波场，测量所述待检测样品位于当前频率的微波信号形成的微波场中时所产生的荧光信号的强度值。
在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，所述光线发射模块用于发射第一波长的激发光照射在所述待检测样品上时具体用于：在整个检测阶段，始终发射第一波长的激发光照射所述待检测样品，即在任一频率的微波信号的持续阶段和相邻两个频率的微波信号之间的阶段，始终发射第一波长的激发光照射所述待检测样品；在本发明的另一个实施例中，所述光线发射模块用于发射第一波长的激发光照射在所述待检测样品上时具体用于：仅在所述微波场的存在期间，发射第一波长的激发光照射所述待检测样品，即仅在任一频率的微波信号的持续阶段，发射第一波长的激发光照射所述待检测样品，而在相邻两个频率的微波信号之间的阶段，不发射第一波长的激发光，以降低所述光线发射模块的功耗，但本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，当所述光线发射模块仅在所述微波场的存在期间，发射第一波长的激发光照射所述待检测样品时，所述时序控制装置还与所述光线发射模块电连接，以控制所述光线发射模块与所述微波高速开关同步工作。
在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，当所述光线发射模块仅在所述微波场的存在期间，发射第一波长的激发光照射所述待检测样品时，所述时序控制装置还与所述光线收集模块电连接，控制所述光线收集模块与所述微波高速开关同步工作，以降低所述光线收集模块的功耗。
如图10所示，图10示出了所述时序控制装置输出的时序脉冲信号、所述微波波源输出的微波信号时间、所述光线发射模块的驱动信号以及所述光线收集模块的驱动信号时序图。其中，高电平表示所述微波高速开关导通，所述光线发射模块和所述光线收集模块工作；低电平表示所述微波高速开关截至，所述光线发射模块和所述光线收集模块不工作；f1-fn为所述微波波源输出的各微波信号的频率；t为所述微波高速开关导通时间。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，为了提高所述光谱曲线中各频率的微波信号对应的荧光信号的强度值的对比度，所述控制模块用于基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值及其对应的频率，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线具体用于：基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得各频率的微波信号的持续时间内，所述待检测样品产生的荧光信号的强度累计值，即各频率的微波信号的持续时间内，所述待检测样品产生的荧光信号的强度值总和；建立所述微波信号的频率及其持续时间内所述待检测样品产生的荧光信号的强度累计值之间的关系，获得表征所述待检测样品产生的荧光信号的强度累计值及其对应的所述微波信号的频率之间关系的光谱曲线。
需要说明的是，当所述微波场对应的微波信号的频率与所述NV色心的零场劈裂峰值频率刚好匹配时，能够产生一个共振现象，具体表现是获取的所述荧光信号的荧光计数率(即该频率的微波信号持续时间内接收到的荧光信号的强度累计值)会有一个明显的谷峰，该谷峰对应的微波信号的频率即为所述待检测样品和所述第一频率段的共振频率。
故在上述实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，为了便于识别所述光谱曲线中的波峰或波谷，所述控制模块在用于判断所述光谱曲线中是否存在第二频率的波峰或波谷时具体用于：对所述光谱曲线进行归一化，获得归一化后的光谱曲线；判断所述归一化后的光谱曲线中是否存在第二频率的波谷。
具体的，在本发明的一个实施例中，所述控制模块在用于对所述光谱曲线进行归一化，获得归一化后的光谱曲线时具体用于：将各频率的微波信号对应的荧光信号的强度累计值除以第三预设数值，以获得归一化后的光谱曲线。其中，所述第三预设数值可选为一个频率远远偏离所述共振频率的微波信号对应的荧光信号的强度累计值，或所获取的各荧光信号强度累计值中的最大值。本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，为了增加各频率的微波信号对应的荧光信号的强度累计值的对比度，所述控制模块在用于基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线之前还用于：重复M次下述操作：
调节所述微波部件输出的微波信号的频率，控制所述微波部件在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取所述第一频率段范围内各频率的微波信号的输出时间内，所述光线收集模块输出的所述荧光信号的强度值，其中，M为大于或等于1的正整数，以使得后续获得光谱曲线中波峰或波谷的区分度更高。但本发明对此并不做限定，当所述金刚石中的NV色心数目足够多，执行一次调节所述微波部件输出的微波信号的频率，控制所述微波部件在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取所述第一频率段范围内各频率的微波信号的输出时间内，所述光线收集模块输出的所述荧光信号的强度值后，即可区分后续光谱曲线中的波峰和/或波谷，得到后续的共振峰谱线(即具有共振峰的光谱曲线)，也可以仅执行一次，本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
需要说明的是，在本发明实施例中，所述控制模块执行一次调节所述微波部件输出的微波信号的频率，控制所述微波部件在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取所述第一频率段范围内各频率的微波信号的输出时间内，所述光线收集模块输出的所述荧光信号的强度值的时间仅为几十毫秒量级，因此，本发明实施例所提供的金刚石的检测装置可以大大缩短所述待检测样品的检测时间。
根据金刚石的晶体结构可知，对于单晶金刚石样品，其NV色心的量子化轴有4种方向。由前述可知，外磁场下的NV色心的三个能级的大小与外磁场大小以及其在对应的NV色心z方向上的分量有关，因此，在所述待检测样品的所在位置施加一个均匀外磁场时，每个轴向上的NV色心感受到的外磁场的大小和方向会产生区别，从而使得它们的共振谱线的位置有所区别。所以，在均匀外磁场下，单晶金刚石样品中NV色心产生的共振谱峰数目至多会有2*4＝8条谱峰。对于多晶金刚石样品，由于其可以存在大量不同的NV色心轴向，因此，多晶金刚石样品可能会产生多于8条的共振谱峰，甚至可能会导致无法看出明显的共振谱峰。
故在上述任一实施例的基础上，在本发明的另一个实施例中，所述检测装置还包括：磁场产生装置，用于在所述预设区域产生均匀磁场；在本实施例中，所述控制模块还用于判断所述光谱曲线中的波峰或波谷总数是否不小于1且不大于8，当所述光谱曲线中的波峰或波谷总数不小于1且不大于8时，判断所述待检测样品为单晶金刚石，当所述光谱曲线中的波峰或波谷总数大于8条或所述光谱曲线中没有明显的磁场劈裂谱峰，则判定该金刚石为多晶金刚石，从而实现对待检测样品是单晶金刚石还是多晶金刚石的判断。
需要说明的是，x和y方向上的磁场也会对NV色心的能级劈裂产生影响，但是这种影响相对较小，因此，在本发明实施例中，利用z方向上的磁场大小判定所述待检测样品的共振峰可能的位置，从而确定所述第一频率段的取值范围。如在本发明的一个具体实施例中，所述均匀磁场的磁场强度为100Gauss，在该均匀磁场的作用下，金刚石的共振峰位置可能发生280(磁场强度*2.8)MHz左右的偏移，因此，在本发明实施例中，所述待检测样品的共振峰可能的位置在(2870±280)MHz范围内，所述第一频率段覆盖的频率范围只要包括(2870±280)MHz即可。可选的，在本发明的一个实施例中，所述第一频率段的取值范围为[2870-330～280+330]MHz。但本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
还需要说明的是，由于所述微波信号的功率越大，其形成的微波场的强度越大，导致所述待检测样品的共振峰越宽，可能会导致几个峰重合在一起，因此，通常我们会适当的选用功率较小的微波信号进行扫频操作。可选的，在本发明的一个具体实施例中，所述辐射结构为专利CN2001510579561.6中定义的辐射结构时，所述微波信号的功率位于10～40dBm范围内，不同辐射结构对应的微波信号的功率范围不同，一般而言，所述微波信号产生的微波场的强度位于0.1～10Gauss量级范围内。但本发明对此并不做限定，具体视情况而定。
在上述实施例的基础上，在本发明的一个优选实施例中，所述辐射结构40的功率输出的电磁场在金刚石位置产生的等效磁场强度在高斯量级，以保证所述待检测样品在所述微波场中产生的荧光信号强度。具体的，在本发明的一个实施例中，所述辐射结构可采用专利号为CN201510579561.6，发明名称为“一种基于共面波导的电磁辐射结构”的申请文件中提供的辐射结构。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，如图11所示，所述检测装置还包括位于所述光线发射模块200与所述预设区域之间的光线会聚模块500，用于对所述光线发射模块200发射的激发光进行会聚，以提高所述激发光照在所述待检测样品A上的光线强度。可选的，所述光线会聚模块500为具有对光线进行会聚作用的镜头，所述光线发射模块200发射的激发光经所述光线会聚模块500会聚后在所述待检测样品A上形成的会聚光斑大小为百微米量级。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，如图12所示，所述检测装置还包括位于所述预设区域与所述光线收集模块300之间的光线调节模块600，用于将所述待检测样品A产生的荧光信号调节成平行光，以便于所述光线收集模300块对所述待检测样品A产生的荧光信号的收集。
在上述任一实施例的基础上，在本发明的一个实施例中，当所述荧光收集路径与所述激发光的发射路径重合时，为了避免所述光线发射模块发射的激发光被所述光线收集模块接收，影响所述光线收集模块输出的信号，所述检测装置还包括：位于所述预设区域与所述光线收集模块之间的光线过滤模块，用于对所述光线发射模块发射的激发光进行过滤，提高所述检测装置的检测精度。可选的，所述光线过滤模块为滤波片。
综上所述，本发明实施例所提供的金刚石检测装置，通过对金刚石样品中固有的氮-空位发光点缺陷(Nitrogen-vacancy center，简称NV色心)的光探测磁共振谱曲线来检测来确定该样品是否为金刚石样品，并通过其谱线在外磁场下的劈裂情况进一步确定该样品是否属于单晶样品，方法简单，耗时较短，装置成本低，且不会对金刚石本身产生损坏效果。
而且，本发明实施例所提供的金刚石检测装置，对待检测样品的要求较少，不但可以用于常规的金刚石块样品的检测，还适用于超薄金刚石样品或金刚石纳米颗粒、金刚石纳米薄膜等使用其他方法不易检测的金刚石样品的检测。
本说明书中各个部分采用递进的方式描述，每个部分重点说明的都是与其他部分的不同之处，各个部分之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (21)
1.一种金刚石的检测方法，其特征在于，包括：
将待检测样品置于预设区域中，利用第一波长的激发光照射所述待检测样品，所述待检测样品在所述激发光的照射下产生荧光信号；
在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中，所述待检测样品产生的荧光信号的强度值；
基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线；
判断所述光谱曲线中是否存在第二频率的波峰或波谷；
当所述光谱曲线中存在第二频率的波峰或波谷时，判定该待检测样品为金刚石；
其中，所述第一波长位于金刚石的NV色心的吸收光谱的波长范围内；所述第一频率段的端点频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第一预设数值范围内；所述第二频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第二预设数值范围内，所述第二预设数值小于所述第一预设数值。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述第一预设数值为50MHz；所述第二预设数值为10MHz。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场包括：
以预设频率间隔在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场。
4.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述多个频率的微波信号中相邻两个频率的微波信号之间具有预设时间间隔，且所述预设时间间隔所述预设区域不存在微波场。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值及其对应的所述微波信号的频率，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线包括：
基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得各频率的微波信号的持续时间内，所述待检测样品产生的荧光信号的强度累计值；
建立所述微波信号的频率及其持续时间内所述待检测样品产生的荧光信号的强度累计值之间的关系，获得表征所述待检测样品产生的荧光信号的强度累计值及其对应的所述微波信号的频率之间关系的光谱曲线。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线之前还包括：重复M次下述步骤：
在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中，所述待检测样品的荧光信号的强度值；其中，M为大于或等于1的正整数。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，判断所述光谱曲线中是否存在第二频率的波峰或波谷包括：
对所述光谱曲线进行归一化，获得归一化后的光谱曲线；
判断所述归一化后的光谱曲线中是否存在第二频率的波谷。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，该方法还包括：
给所述待检测样品所在位置施加一个均匀磁场；
判断所述光谱曲线中的波峰或波谷总数是否不小于1且不大于8；
当所述光谱曲线中的波峰或波谷总数不小于1且不大于8时，判断所述待检测样品为单晶金刚石。
9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其特征在于，该方法还包括：
改变所述第一波长的激发光照在所述待检测样品上的区域，重复权利要求1-8任一项所述的检测方法；和/或；
改变所述均匀磁场的方向和/或大小，重复权利要求1-8任一项所述的检测方法。
10.一种金刚石检测装置，其特征在于，包括：
微波部件，所述微波部件用于在预设区域产生微波场，所述预设区域用于放置待检测样品；
光线发射模块，所述光线发射模块用于产生第一波长的激发光照射在所述待检测样品上，所述待检测样品在所述激发光的照射下产生荧光信号；
光线收集模块，所述光线收集模块用于接收所述荧光信号；
控制模块，所述控制模块用于调节所述微波部件输出的微波信号的频率，控制所述微波部件在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，通过所述光线收集模块获取所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中，所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，并基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线，判断所述光谱曲线中是否存在第二频率的波峰或波谷，当所述光谱曲线中存在第二频率的波峰或波谷时，判定该待检测样品为金刚石；
其中，所述第一波长为金刚石的NV色心的吸收光谱内任一波长；所述第一频率段的端点频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第一预设数值范围内；所述第二频率与所述金刚石的NV色心产生的零场劈裂峰值频率之间的差值在第二预设数值范围内，所述第二预设数值小于所述第一预设数值。
11.根据权利要求10所述的检测装置，其特征在于，所述微波部件包括：
微波波源、与所述微波波源相连的控制装置、与所述微波波源相连的微波高速开关以及与所述微波高速开关相连的辐射结构，其中，所述微波波源用于输出所述第一频率段范围内各频率的微波信号；所述控制装置用于控制所述微波波源输出的微波信号的频率；所述微波高速开关用于控制所述微波波源与所述辐射结构之间的通路的导通与截止，当所述微波高速开关控制所述微波波源与所述辐射结构之间的通路导通时，所述辐射结构在所述微波波源提供的微波信号下，产生微波场。
12.根据权利要求11所述的检测装置，其特征在于，所述微波部件还包括：与所述微波高速开关的相连的时序控制装置，所述时序控制装置用于提供一个时序脉冲信号，对所述微波高速开关进行控制。
13.根据权利要求12所述的检测装置，其特征在于，所述时序控制装置还与所述光线发射模块电连接，控制所述光线发射模块与所述微波高速开关同步工作。
14.根据权利要求12所述的检测装置，其特征在于，所述时序控制装置还与所述光线收集模块电连接，控制所述光线收集模块与所述微波高速开关同步工作。
15.根据权利要求11所述的检测装置，其特征在于，所述微波部件还包括位于所述微波高速开关和所述辐射结构之间的微波功率放大器，用于在所述微波高速开关导通时，对所述微波高速开关输出的信号进行放大。
16.根据权利要求10所述的检测装置，其特征在于，所述多个频率的微波信号中相邻两个频率的微波信号之间具有预设时间间隔，且所述预设时间间隔所述预设区域不存在微波场。
17.根据权利要求10所述的检测装置，其特征在于，所述控制模块在用于基于在所述第一频率段范围内各频率的微波信号形成的微波场中所述待检测样品产生的荧光信号的强度值，获得所述待检测样品产生的荧光信号的强度值随所述微波信号的频率变化的光谱曲线之前还用于：重复M次下述操作：
调节所述微波部件输出的微波信号的频率，控制所述微波部件在所述预设区域依次形成第一频率段范围内多个频率的微波信号的微波场，获取所述第一频率段范围内各频率的微波信号的输出时间内，所述光线收集模块输出的所述荧光信号的强度值，其中，M为大于或等于1的正整数。
18.根据权利要求10所述的检测装置，其特征在于，还包括：
磁场产生装置，用于在所述预设区域产生均匀磁场；
所述控制模块还用于判断所述光谱曲线中的波峰或波谷总数是否不小于1且不大于8，当所述光谱曲线中的波峰或波谷总数不小于1且不大于8时，判断所述待检测样品为单晶金刚石。
19.根据权利要求10所述的检测装置，其特征在于，所述检测装置还包括位于所述光线发射模块与所述预设区域之间的光线会聚模块，用于对所述光线发射模块发射的激发光进行会聚。
20.根据权利要求10所述的检测装置，其特征在于，所述检测装置还包括位于所述预设区域与所述光线收集模块之间的光线调节模块，用于将所述待检测样品产生的荧光信号调节成平行光。
21.根据权利要求10所述的检测装置，其特征在于，所述检测装置还包括：位于所述预设区域与所述光线收集模块之间的光线过滤模块，用于对所述光线发射模块发射的激发光进行过滤。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110095740A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-08-06 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 电子自旋磁场测量方法及系统 |
| CN111474158A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-07-31 | 中国科学技术大学 | 一种二维谱成像系统和二维成像方法 |
| CN113447863A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-09-28 | 电子科技大学 | 面向高频交变磁场的金刚石nv色心磁力仪频率测量方法 |
| CN114486899A (zh) * | 2021-10-22 | 2022-05-13 | 马瑛 | 一种天然辐照钻石与实验室人工辐照处理钻石的鉴别方法 |
| CN114689637A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-07-01 | 中国科学技术大学 | 基于纳米金刚石探针顺磁共振的分子信息检测方法及系统 |
| CN116804722A (zh) * | 2023-08-21 | 2023-09-26 | 中国电力科学研究院有限公司 | 一种区域定位扫频的量子高速调控磁测量方法及系统 |
| CN114486899B (zh) * | 2021-10-22 | 2024-07-16 | 马瑛 | 一种天然辐照钻石与实验室人工辐照处理钻石的鉴别方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104704375A (zh) * | 2012-08-22 | 2015-06-10 | 哈佛学院院长及董事 | 纳米级扫描传感器 |
| CN105098296A (zh) * | 2015-09-11 | 2015-11-25 | 中国科学技术大学 | 一种基于共面波导的电磁辐射结构 |
| CN105223521A (zh) * | 2014-06-26 | 2016-01-06 | 瑞萨电子株式会社 | 磁测量装置 |
| CN107356820A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-11-17 | 南京邮电大学 | 一种基于脉冲光探测磁共振的电磁场近场成像系统及方法 |
-
2018
- 2018-04-09 CN CN201810310797.3A patent/CN108709877B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104704375A (zh) * | 2012-08-22 | 2015-06-10 | 哈佛学院院长及董事 | 纳米级扫描传感器 |
| CN105223521A (zh) * | 2014-06-26 | 2016-01-06 | 瑞萨电子株式会社 | 磁测量装置 |
| CN105098296A (zh) * | 2015-09-11 | 2015-11-25 | 中国科学技术大学 | 一种基于共面波导的电磁辐射结构 |
| CN107356820A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-11-17 | 南京邮电大学 | 一种基于脉冲光探测磁共振的电磁场近场成像系统及方法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110095740A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-08-06 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 电子自旋磁场测量方法及系统 |
| CN111474158A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-07-31 | 中国科学技术大学 | 一种二维谱成像系统和二维成像方法 |
| CN113447863A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-09-28 | 电子科技大学 | 面向高频交变磁场的金刚石nv色心磁力仪频率测量方法 |
| CN113447863B (zh) * | 2021-06-04 | 2022-06-03 | 电子科技大学 | 面向高频交变磁场的金刚石nv色心磁力仪频率测量方法 |
| CN114486899A (zh) * | 2021-10-22 | 2022-05-13 | 马瑛 | 一种天然辐照钻石与实验室人工辐照处理钻石的鉴别方法 |
| CN114486899B (zh) * | 2021-10-22 | 2024-07-16 | 马瑛 | 一种天然辐照钻石与实验室人工辐照处理钻石的鉴别方法 |
| CN114689637A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-07-01 | 中国科学技术大学 | 基于纳米金刚石探针顺磁共振的分子信息检测方法及系统 |
| CN116804722A (zh) * | 2023-08-21 | 2023-09-26 | 中国电力科学研究院有限公司 | 一种区域定位扫频的量子高速调控磁测量方法及系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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