CN108708764A - 一种用于防治采空区煤炭自燃的凝胶泡沫及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于防治采空区煤炭自燃的凝胶泡沫及用途，其原料组成为：发泡剂，稳泡剂，成胶物质和水；其中：所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷混合组成的复合发泡剂；所述稳泡剂为水玻璃和黄原胶的混合物；所述成胶物质为聚丙烯酰胺与瓜尔胶的混合物。本发明还公开了一种基于以上凝胶泡沫的带有吸附性能的凝胶泡沫，将上述物质混合发泡后，形成的凝胶泡沫具有保水时间长、泡沫半衰期长，且改进以后的凝胶泡沫具有良好的吸附性能。将其注入煤炭易自燃区域后，可有效裹覆煤体，对遗煤进行降温，且泡沫破灭后能在遗煤表面形成一层隔氧膜，隔绝煤与氧气接触，能够持久防治煤炭自燃。
Description
技术领域
本发明涉及煤矿井下防灭火技术应用领域，尤其涉及一种用于防治采空区煤炭自燃的凝胶泡沫。
背景技术
煤炭自燃在我国矿井生产过程中普遍存在。煤自燃而引发的矿井火灾不仅会烧毁大量的煤炭资源，而且产生有毒有害气体，严重危及井下人员的生命安全；煤自燃还常诱发瓦斯、煤尘爆炸，给矿井带来了巨大的灾难。为防治煤炭自燃，一般采用常规的注浆、注凝胶、注泡沫等防灭火技术，但这些防灭火技术都存在一定程度的缺陷和不足。注浆技术易出现拉沟现象，致使浆体不能均匀覆盖煤炭，且泥浆保水性较差，会大量脱水，甚至导致出现跑浆和溃浆现象，影响工作面的正常生产；凝胶灭火存在很大的局限性，凝胶在采空区中流动能力差，渗透范围很小，对扑灭大范围火灾不适用，使用成本较高，且铵盐凝胶对环境影响大；常规的两相泡沫保水能力差，10min不到就开始析水，泡沫半衰期短，对遗煤的封堵隔氧能力差。此外，矿井下还会因煤炭自燃等原因产生一氧化碳、二氧化氮、硫化氢、氨等有毒有害气体影响矿井工作人员的身体健康，对于这些有害气体的吸附与清除也是至关重要的一项工作。
发明内容
鉴于上述技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于防治采空区煤炭自燃的凝胶泡沫，以提高泡沫的保水性能、延长破泡半衰期，增加对煤炭自燃防治区域遗煤封堵隔氧的持久性，同时阻燃率高，兼具吸附作用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于防治采空区煤炭自燃的凝胶泡沫，按照重量百分含量，其原料组成为：0.4％～0.6％的发泡剂，2％～3％的稳泡剂，0.6％～0.8％的成胶物质，其余为水。
所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷混合组成的复合发泡剂。优选的，所述复合发泡剂中，十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷的质量比为3:3:2。
所述稳泡剂为水玻璃和黄原胶的混合物。优选的，所述稳泡剂中，水玻璃和黄原胶的质量比为20:1。
所述成胶物质为聚丙烯酰胺与瓜尔胶的混合物。优选的，所述成胶物质中，聚丙烯酰胺与瓜尔胶的质量比为1:1。
本发明还提供了上述的凝胶泡沫用于注入井下采空区防治煤炭自燃的用途，具体为：将发泡剂、稳泡剂和水混合预发泡后再加入成胶物质进一步发泡，最终形成凝胶泡沫，覆盖于煤体表面后形成隔氧泡沫层。
本发明在以上基础上还提供了一种用于防治采空区煤炭自燃的带有吸附功能的凝胶泡沫，包括0.4％～0.6％的发泡剂，2％～3％的稳泡剂，0.6％～0.8％的成胶物质，0.1％～0.3％的微粉硅胶，0.2％～0.4％的氧化石墨烯，羟丙基甲基纤维素0.8％～1.5％，余量为水；其中所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷混合组成的复合发泡剂；所述稳泡剂为水玻璃和黄原胶的混合物；所述成胶物质为聚丙烯酰胺与瓜尔胶的混合物。
所述氧化石墨烯为粉末状。
本发明还提供了一种以上所述的用于防治采空区煤炭自燃的带有吸附功能的凝胶泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯与去离子水混合，氧化石墨烯水溶液的浓度为1-4mg/mL，加入微粉硅胶，超声分散1-5h，得到混合液；
(2)将混合液、发泡剂、稳泡剂、羟丙基甲基纤维素和剩余量水混合，进行预发泡；
(3)加入成胶物质进一步发泡，最终形成凝胶泡沫。
以上所述的制备方法，步骤(2)或步骤(3)中采用的发泡形式为采用孔盘打击法进行发泡。
有益效果
本发明提供了一种用于治理煤炭自燃的凝胶泡沫，该凝胶泡沫所选材料均无毒无害。
发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷三种物质复配，三种物质复配后具有协同作用，增大了发泡的体积。
水玻璃和黄原胶组成的稳泡剂和聚丙烯酰胺与瓜尔胶复配形成的胶联剂，可在泡沫间形成三维骨架结构，极大提高了泡沫的稳定性和保水性能，形成的凝胶泡沫持久保水、泡沫半衰期可达4d以上。
将发泡剂、稳泡剂和水混合预发泡后再加入成胶物质进一步发泡，最终形成凝胶泡沫注入采空区煤炭易自燃区域后，凝胶泡沫可迅速向高位堆积，在所灌注区域内，对不同高度的煤炭均可有效覆盖，覆盖面积广。
凝胶泡沫形成后可在30min内完成成胶，覆盖于煤体表面后可形成保水性好的隔氧泡沫层，对遗煤进行隔氧降温，泡沫破灭后还能在遗煤表面形成一层隔氧膜，能够长时间隔绝煤炭与氧气接触，抑制煤炭自燃。成型的凝胶泡沫防止煤自燃的同时还不会恶化井下工作环境。
本发明提供的用于防治采空区煤炭自燃的带有吸附功能的凝胶泡沫，在以上基础上引入了氧化石墨烯、微粉硅胶和羟丙基甲基纤维素，微粉硅胶的加入不仅不会影响凝胶泡沫的发泡体积及三维骨架结构，反而因其具有良好的吸水性，与凝胶泡沫相互协同，同时与氧化石墨烯以及羟丙基甲基纤维素相协同，进一步稳固了凝胶泡沫的三维骨架结构，提高了泡沫的稳定性和保水性能，形成的凝胶泡沫持久保水、泡沫半衰期可达5d以上。
氧化石墨烯一方面协同微粉硅胶和羟丙基甲基纤维素提升凝胶泡沫的稳固性，另一方面，其与微粉硅胶结合，形成了吸附有害气体的“种子核”，在凝胶泡沫发泡的过程中形成了与泡沫三维骨架结构所协同的三维结构，羟丙基甲基纤维素在吸水溶胀后本身带有黏性，在发泡过程(孔盘打击)中与“种子核”有效结合，急速增大了表面积，与“种子核”结合形成了具有大比表面积的吸附体结构，该吸附体结构又与凝胶泡沫的主体骨架结构相互融合，进一步提升了凝胶泡沫的稳固性、隔氧阻燃性以及对有害气体的吸附能力。
羟丙基甲基纤维素的引入一方面由于其本身的吸水溶胀性能，提升了凝胶泡沫的保水性，另一方面其与氧化石墨烯和微粉硅胶形成的“种子核”结合，在发泡过程中形成复合结构，增强泡沫稳定性的同时提升吸附性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例1-4提供了一种用于煤层火灾治理的凝胶泡沫，按照质量百分比其包括0.4％～0.6％的发泡剂，2％～3％的稳泡剂，0.6％～0.8％的成胶物质，其余为水。所述的发泡剂、稳泡剂、成胶物质的浓度均为适宜的浓度范围，该浓度可根据实际情况进行调整，适当增加或减少三者比重，比如发泡剂质量浓度调至0.5％，稳泡剂质量浓度调至2.2％，成胶物质质量浓度调至0.7％，等等。最经济的浓度为：0.4％的发泡剂，2％的稳泡剂，0.6％的成胶物质，其余为水，即达到相近效果所需的最低浓度。在上述浓度范围内，适当增加发泡剂、稳泡剂、成胶物质的质量浓度，发泡成胶的总体效果会有所提升。
实施例1：
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.4％，稳泡剂质量百分比为2％，成胶物质质量百分比为0.6％，其余为水。将发泡剂和稳泡剂同时加入水中后采用孔盘打击法进行初次发泡，发泡至最大发泡体积的80％停止发泡；然后，将成胶物质加入已发起的泡沫之中，采用孔盘打击法进行最终发泡。
将经过凝胶泡沫浸泡的煤样和用水浸泡的煤样相同条件下放置7d后，采用程序升温实验模拟煤自燃过程，测试其交叉点温度，发现经凝胶泡沫处理后的煤样，其交叉点温度比用水处理的煤样交叉点温度提高了20℃左右；同一反应温度下，凝胶泡沫浸泡样品的CO释放量低于水浸泡煤样的CO量；比较反应温度为100℃下时凝胶泡沫处理后的煤样和用水浸泡的煤样的CO释放量，计算出凝胶泡沫在100℃时的阻化率Eco＝66％，说明本发明的凝胶泡沫具有很好的防治煤炭自燃的效果。
实施例2：
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.5％，稳泡剂质量百分比为3％，成胶物质质量百分比为0.7％，其余为水。将发泡剂和稳泡剂同时加入水中后采用孔盘打击法进行初次发泡，发泡至最大发泡体积的80％停止发泡；然后，将成胶物质加入已发起的泡沫之中，采用孔盘打击法进行最终发泡。
采用与实施例1相同的方法，计算出凝胶泡沫在100℃时的阻化率Eco＝68％，说明本发明的凝胶泡沫具有很好的防治煤炭自燃的效果。
实施例3：
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.6％，稳泡剂质量百分比为2.5％，成胶物质质量百分比为0.8％，其余为水。将发泡剂和稳泡剂同时加入水中后采用孔盘打击法进行初次发泡，发泡至最大发泡体积的80％停止发泡；然后，将成胶物质加入已发起的泡沫之中，采用孔盘打击法进行最终发泡。
采用与实施例1相同的方法，计算出凝胶泡沫在100℃时的阻化率Eco＝69％，说明本发明的凝胶泡沫具有很好的防治煤炭自燃的效果。
实施例4
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.5％，稳泡剂质量百分比为3％，成胶物质质量百分比为0.7％，其余为水。将发泡剂和稳泡剂同时加入水中后采用孔盘打击法进行初次发泡，发泡至最大发泡体积的80％停止发泡；然后，将成胶物质加入已发起的泡沫之中，采用孔盘打击法进行最终发泡。
以上发泡剂中，十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷的质量比为3:3:2；以上稳泡剂中，水玻璃和黄原胶的质量比为20:1；成胶物质中，聚丙烯酰胺与瓜尔胶的质量比为1:1。
采用与实施例1相同的方法，计算出凝胶泡沫在100℃时的阻化率Eco＝69％，说明本发明的凝胶泡沫具有很好的防治煤炭自燃的效果。
以下对于本发明在具体技术研发过程中涉及的发泡剂、稳泡剂、成胶物质等的选择以及性能对比研究进行说明：
发泡剂性能的好坏对于泡沫整体性能发挥着至关重要的作用，本发明选择了几种组分进行复配，作为最终采用的发泡剂，复配后的发泡剂与单个发泡剂相比较性能有了显著的提升，下面选择在本发明研发过程中得到的几组试验及数据进行说明。
1、单独发泡剂与复配发泡剂性能比较
本发明在技术开发过程中，选择了十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂酸钠和癸基葡糖苷进行了单独发泡和复配发泡的试验，发泡剂添加质量百分比浓度为凝胶泡沫基液质量的0.5％，采用孔盘打击法进行发泡，分别测定其发泡体积和发泡半衰期，具体如下表：
从以上可以看出，在选择单独的发泡剂进行发泡时，发泡倍数均不大，而选择发泡剂的两两复配时，发泡倍数有较为明显的变化，当采用发泡效果较好的三种发泡剂复配后，部分发泡倍数又有了较为明显的提升，对于泡沫半衰期来讲，可以看出，单独发泡剂半衰期较短，；两两复配后半衰期发生变化，较单个而言有赠有减，而三种发泡剂复配后，可以看出，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和癸基葡糖苷复配后半衰期显著延长，比十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和月桂酸钠的复配后半衰期效果好很多，可以看出，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和癸基葡糖苷复配后对于泡沫的稳定性也有明显的增强作用，在发泡的条件下起到了明显的稳泡作用。
2、稳泡剂性能比较
采用常用稳泡剂与发泡剂(十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠+和癸基葡糖苷)配合，通过不同稳泡剂复配，进行稳泡剂性能的确定，具体实验中，发泡剂添加质量百分比浓度为凝胶泡沫基液质量的0.5％，稳泡剂添加质量百分比浓度为凝胶泡沫基液质量的3％，结果见下表：
从以上可以看出，通过采取了不同稳泡剂进行实验可以看出，单独的稳泡剂效果要弱于复配使用的稳泡剂，而采用水玻璃与黄原胶配合的稳泡剂，能够与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和癸基葡糖苷复配的发泡剂显著提高泡沫的半衰期，而同样采用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和月桂酸钠复配作为发泡剂，泡沫半衰期效果明显要弱。因此，通过以上对比和分析可以看出，采用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和癸基葡糖苷复配的发泡剂与水玻璃与黄原胶配合的稳泡剂，二者能够在发泡后相互协同，共同提高稳泡效果，显著延长泡沫半衰期。
3、成胶物质的比较
本发明在研发过程中，采用了不同的成胶物质进行比较，以本发明提供的复配发泡剂和稳泡剂，进行凝胶泡沫制备，通过不同成胶物质最终形成的泡沫性能进行对比分析，具体见下表：
从以上可以看出，对于不同成胶物质，利用本发明的复配发泡剂和稳泡剂，最终的发泡倍数和泡沫半衰期差别均比较明显，从以上可以看出，虽然其他成胶物质也能与本发明复配的发泡剂和稳泡剂组成较为稳定的发泡体系，最终发泡倍数和泡沫半衰期都有了明显增强，但是对于聚丙烯酰胺与瓜尔胶复配作为成胶物质，其与本发明的复配发泡剂和稳泡剂构成发泡体系的效果最好，而相应的，将发泡剂换为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和月桂酸，最终的泡沫半衰期相对于十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和癸基葡糖苷复配后发泡得到的凝胶泡沫半衰期明显下降。因此，结合以上可以看出，本发明提供的复配发泡剂、稳定剂和成胶物质三者之间具有良好的协同性，三者相互促进共同提高了泡沫的综合性能。
对照例1
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.5％，稳泡剂质量百分比为3％，成胶物质质量百分比为0.7％，其余为水。将发泡剂和稳泡剂同时加入水中后采用孔盘打击法进行初次发泡，发泡至最大发泡体积的80％停止发泡；然后，将成胶物质加入已发起的泡沫之中，采用孔盘打击法进行最终发泡。
以上发泡剂中，十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的质量比为3:3；以上稳泡剂中，水玻璃和黄原胶的质量比为20:1；成胶物质中，聚丙烯酰胺与瓜尔胶的质量比为1:1。
对照例2
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.5％，稳泡剂质量百分比为3％，成胶物质质量百分比为0.7％，其余为水。将发泡剂和稳泡剂同时加入水中后采用孔盘打击法进行初次发泡，发泡至最大发泡体积的80％停止发泡；然后，将成胶物质加入已发起的泡沫之中，采用孔盘打击法进行最终发泡。
以上发泡剂中，十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷的质量比为3:3:2；以上稳泡剂为黄原胶；成胶物质中，聚丙烯酰胺与瓜尔胶的质量比为1:1。
以下实施例5-8为本发明提供的一种用于防治采空区煤炭自燃的带有吸附功能的凝胶泡沫，为在以上用于防治采空区煤炭自燃的凝胶泡沫基础上的进一步改进，具体包括0.4％～0.6％的发泡剂，2％～3％的稳泡剂，0.6％～0.8％的成胶物质，0.1％～0.3％的微粉硅胶，0.2％～0.4％的氧化石墨烯，羟丙基甲基纤维素0.8％～1.5％，余量为水；其中所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷混合组成的复合发泡剂；所述稳泡剂为水玻璃和黄原胶的混合物；所述成胶物质为聚丙烯酰胺与瓜尔胶的混合物。
用于防治采空区煤炭自燃的带有吸附功能的凝胶泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯与去离子水混合，氧化石墨烯水溶液的浓度为1-4mg/mL，加入微粉硅胶，超声分散1-5h，得到混合液；
(2)将混合液、发泡剂、稳泡剂、羟丙基甲基纤维素和剩余量水混合，采用孔盘打击法进行预发泡；
(3)加入成胶物质进一步发泡，采用孔盘打击法最终形成凝胶泡沫。
以上氧化石墨烯为粉末状。
实施例5
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.4％，稳泡剂质量百分比为2％，成胶物质质量百分比为0.6％，微粉硅胶质量百分比为0.1％，氧化石墨烯质量百分比为0.2％，羟丙基甲基纤维素质量百分比为0.8％，其余为水。制备过程为：
(1)将氧化石墨烯与去离子水混合，氧化石墨烯水溶液的浓度为1mg/mL，加入微粉硅胶，超声分散1h，得到混合液；
(2)将混合液、发泡剂、稳泡剂、羟丙基甲基纤维素和剩余量水混合，采用孔盘打击法进行预发泡至最大发泡体积的80％；
(3)加入成胶物质进一步发泡，采用孔盘打击法最终形成凝胶泡沫。
实施例6
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.5％，稳泡剂质量百分比为3％，成胶物质质量百分比为0.7％，微粉硅胶质量百分比为0.2％，氧化石墨烯质量百分比为0.3％，羟丙基甲基纤维素质量百分比为1％，其余为水。制备过程为：
(1)将氧化石墨烯与去离子水混合，氧化石墨烯水溶液的浓度为2mg/mL，加入微粉硅胶，超声分散2h，得到混合液；
(2)将混合液、发泡剂、稳泡剂、羟丙基甲基纤维素和剩余量水混合，采用孔盘打击法进行预发泡至最大发泡体积的80％；
(3)加入成胶物质进一步发泡，采用孔盘打击法最终形成凝胶泡沫。
实施例7
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.6％，稳泡剂质量百分比为3％，成胶物质质量百分比为0.8％，微粉硅胶质量百分比为0.3％，氧化石墨烯质量百分比为0.4％，羟丙基甲基纤维素质量百分比为1.2％，其余为水。制备过程为：
(1)将氧化石墨烯与去离子水混合，氧化石墨烯水溶液的浓度为3mg/mL，加入微粉硅胶，超声分散4h，得到混合液；
(2)将混合液、发泡剂、稳泡剂、羟丙基甲基纤维素和剩余量水混合，采用孔盘打击法进行预发泡至最大发泡体积的80％；
(3)加入成胶物质进一步发泡，采用孔盘打击法最终形成凝胶泡沫。
实施例8
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.6％，稳泡剂质量百分比为3％，成胶物质质量百分比为0.7％，微粉硅胶质量百分比为0.3％，氧化石墨烯质量百分比为0.4％，羟丙基甲基纤维素质量百分比为1.5％，其余为水。制备过程为：
(1)将氧化石墨烯与去离子水混合，氧化石墨烯水溶液的浓度为4mg/mL，加入微粉硅胶，超声分散5h，得到混合液；
(2)将混合液、发泡剂、稳泡剂、羟丙基甲基纤维素和剩余量水混合，采用孔盘打击法进行预发泡至最大发泡体积的80％；
(3)加入成胶物质进一步发泡，采用孔盘打击法最终形成凝胶泡沫。
以上发泡剂中，十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷的质量比为3:3:2；以上稳泡剂中，水玻璃和黄原胶的质量比为20:1；成胶物质中，聚丙烯酰胺与瓜尔胶的质量比为1:1。
对照例3
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.6％，稳泡剂质量百分比为3％，成胶物质质量百分比为0.7％，氧化石墨烯质量百分比为0.4％，羟丙基甲基纤维素质量百分比为1.5％，其余为水。制备过程为：
(1)将氧化石墨烯与去离子水混合，氧化石墨烯水溶液的浓度为4mg/mL，加入微粉硅胶，超声分散5h，得到混合液；
(2)将混合液、发泡剂、稳泡剂、羟丙基甲基纤维素和剩余量水混合，采用孔盘打击法进行预发泡至最大发泡体积的80％；
(3)加入成胶物质进一步发泡，采用孔盘打击法最终形成凝胶泡沫。
以上发泡剂中，十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷的质量比为3:3:2；以上稳泡剂中，水玻璃和黄原胶的质量比为20:1；成胶物质中，聚丙烯酰胺与瓜尔胶的质量比为1:1。
对照例4
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.6％，稳泡剂质量百分比为3％，成胶物质质量百分比为0.7％，微粉硅胶质量百分比为0.3％，羟丙基甲基纤维素质量百分比为1.5％，其余为水。制备过程为：
(1)将氧化石墨烯与去离子水混合，氧化石墨烯水溶液的浓度为4mg/mL，加入微粉硅胶，超声分散5h，得到混合液；
(2)将混合液、发泡剂、稳泡剂、羟丙基甲基纤维素和剩余量水混合，采用孔盘打击法进行预发泡至最大发泡体积的80％；
(3)加入成胶物质进一步发泡，采用孔盘打击法最终形成凝胶泡沫。
以上发泡剂中，十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷的质量比为3:3:2；以上稳泡剂中，水玻璃和黄原胶的质量比为20:1；成胶物质中，聚丙烯酰胺与瓜尔胶的质量比为1:1。
对照例5
确定凝胶泡沫基液质量为50g，其中发泡剂质量百分比为0.6％，稳泡剂质量百分比为3％，成胶物质质量百分比为0.7％，微粉硅胶质量百分比为0.3％，氧化石墨烯质量百分比为0.4％，其余为水。制备过程为：
(1)将氧化石墨烯与去离子水混合，氧化石墨烯水溶液的浓度为4mg/mL，加入微粉硅胶，超声分散5h，得到混合液；
(2)将混合液、发泡剂、稳泡剂、羟丙基甲基纤维素和剩余量水混合，采用孔盘打击法进行预发泡至最大发泡体积的80％；
(3)加入成胶物质进一步发泡，采用孔盘打击法最终形成凝胶泡沫。
以上发泡剂中，十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷的质量比为3:3:2；以上稳泡剂中，水玻璃和黄原胶的质量比为20:1；成胶物质中，聚丙烯酰胺与瓜尔胶的质量比为1:1。
实施例9
对以上实施例1-8和对照例1-5得到的凝胶泡沫的性能从以下几个维度来评价，分别为起泡性能、稳定性能、防灭火性能和吸附性能，具体如下：
1、起泡性能
(1)发泡倍数：孔盘打击1min能达到的最大发泡体积。
(2)成胶时间：成胶物质之间的交联时间。
2、稳定性能
(1)泡沫半衰期：从发泡刚结束到整体泡沫中析出基液体积一半的液体所花的时间，即为表面活性剂的析液半衰期。
3、防灭火性能
(1)阻化率：将没经过凝胶泡沫处理过的煤样和经过凝胶泡沫处理过的煤样分别放入煤样罐内，程序控制升温，测定100℃时，煤样在阻化处理后前后释放的一氧化碳量的差值与未经阻化处理时释放的一氧化碳量的百分比作为阻化率。
4、吸附性能(常温常压条件下)
(1)硫化氢饱和吸附量mg/g：常温常压条件下，相对湿度为50％，硫化氢气体浓度50mg/cm3，风速3m/s，至吸附饱和，测定本发明泡沫凝胶对于硫化氢的吸附情况，单位mg/g(1g泡沫凝胶能吸附的硫化氢mg量)；
(2)氨气饱和吸附量mg/g：常温常压条件下，相对湿度为50％，氨气浓度50mg/cm3，风速3m/s，至吸附饱和，测定本发明泡沫凝胶对于氨气的吸附情况，单位mg/g(1g泡沫凝胶能吸附的硫化氢mg量)。
5、抗钙性能
在凝胶泡沫基液中引入钙离子，通过孔盘打击法测定在不同钙离子浓度下的发泡体积和泡沫半衰期，主要考察泡沫半衰期与不加入钙离子时的相对变化。
对以上实施例和对照例进行测试的结果如下：
注：以上表中--表示未检出明显数值。
从以上结果可以看出，本发明实施例1-4制备得到的凝胶泡沫，发泡倍数达到了11-13倍，成胶时间为30min以内，泡沫半衰期达到了4天以上，阻化率达到了66％以上，而在吸附试验中并未检出明显的吸附效果，同时具有良好的抗钙性能。
对照例1和对照例2都是在实施例4基础上进行的进一步验证试验，其中对照例1中发泡剂中并未加入癸基葡糖苷，最终在性能测试中发泡倍数明显降低，泡沫半衰期和阻化率都有明显下降，抗钙性能也明显下降，因此，本发明复配的发泡剂中将癸基葡糖苷与其他两种发泡剂复配，能够显著提高发泡体积，同时也提升泡沫保水性、稳定性和阻化率，提高抗钙性能。对照例2中稳泡剂中没有加入水玻璃，最终结果表明，泡沫成胶时间提高，保水性和稳定性显著下降，阻化率也显著下降，抗钙性能也较明显下降，可以看出，稳泡剂中引入水玻璃可以极大程度提升泡沫的保水性和稳定性，同时相应提升阻化率。
实施例5-实施例8制备得到的凝胶泡沫为在前述凝胶泡沫基础上的进一步改进，其中从结果可以看出，发泡倍数适当增加，为12-14倍，成胶时间基本维持不变，泡沫半衰期显著增长，其中泡沫半衰期延长至5天以上，阻化率提升至72％以上，而对于硫化氢和氨气的吸附由于氧化石墨烯的引入也有所体现，其中硫化氢饱和吸附量达到了4.2mg/g以上，对于氨气的饱和吸附量达到了5.8mg/g以上，对于抗钙性能，在钙离子浓度1％的条件下抗钙性能也整体上相对应保持。
可以看出，在引入了另外三种组分以后，制备得到的凝胶泡沫整体性能得到了显著提高。对照例3-5是在实施例8基础上进行的进一步验证性试验，其中对照例3中没有加入微粉硅胶，最终泡沫保水性和稳定性相对实施例8下降明显，阻化率也显著下降，而凝胶泡沫的吸附性能也有明显下降，抗钙性能也下降，可以看出，微粉硅胶的引入，能够明显提升凝胶泡沫的保水性与稳定性，提升阻化率，同时进一步提升凝胶泡沫的吸附性能。对照例4中没有加入氧化石墨烯，可以看出，最终得到的凝胶泡沫吸附性能极度下降，同时泡沫稳定性、抗钙性能也下降明显。对照例5中没有加入羟丙基甲基纤维素，最终得到的凝胶泡沫保水性和稳定性相对于实施例8下降也较为显著，而吸附性能也有较为明显下降，因此可以说明，羟丙基甲基纤维素的加入不仅提升了凝胶泡沫的保水性，同时也提升了泡沫稳定性以及吸附性能。
本发明所采用的氧化石墨烯经本发明同等条件下饱和吸附量的试验测试，其对于氨气的饱和吸附量为35-40mg/g，对于硫化氢的饱和吸附量为25-30mg/g，而在本发明中，换算为凝胶泡沫的饱和吸附量应该为对氨气饱和吸附量大约为0.7-1.6mg/g，对硫化氢饱和吸附量大约为0.5-1.2mg/g，而本发明在引入微粉硅胶和羟丙基甲基纤维素后，最终凝胶泡沫的吸附能力显著提升，对于硫化氢的饱和吸附量达到了4.2mg/g以上，对于氨气的饱和吸附量达到了5.8mg/g以上，分析原因这是由于在凝胶泡沫发泡的过程中，随着体积急速增大，前期氧化石墨烯与微粉硅胶形成吸附基体，即“种子核”，而该“种子核”遍布于整个凝胶泡沫的三维骨架架构中，协同羟丙基甲基纤维素形成了具有很好比表面积吸附结构的吸附体，增强了整个凝胶泡沫的吸附性能。而从以上试验结果可以看出，在本发明中，对照例4中并未引入氧化石墨烯，最终的凝胶泡沫也具有一定的吸附作用，更说明了本发明在形成凝胶泡沫的过程中，引入微粉硅胶和羟丙基甲基纤维素形成了具有吸附能力的泡沫结构。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于防治采空区煤炭自燃的凝胶泡沫，其特征在于：按照重量百分含量，其原料组成为：0.4％～0.6％的发泡剂，2％～3％的稳泡剂，0.6％～0.8％的成胶物质，其余为水；其中： 所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷混合组成的复合发泡剂； 所述稳泡剂为水玻璃和黄原胶的混合物； 所述成胶物质为聚丙烯酰胺与瓜尔胶的混合物。
2.根据权利要求1所述的用于防治采空区煤炭自燃的凝胶泡沫，其特征在于：所述发泡剂中，十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷的质量比为3:3:2。
3.根据权利要求1所述的用于防治采空区煤炭自燃的凝胶泡沫，其特征在于：所述稳泡剂中，水玻璃和黄原胶的质量比为20:1。
4.根据权利要求1所述的用于防治采空区煤炭自燃的凝胶泡沫，其特征在于：所述成胶物质中，聚丙烯酰胺与瓜尔胶的质量比为1:1。
5.权利要求1所述的凝胶泡沫用于注入井下采空区防治煤炭自燃的用途。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：将发泡剂、稳泡剂和水混合预发泡后再加入成胶物质进一步发泡，最终形成凝胶泡沫，覆盖于煤体表面后形成隔氧泡沫层。
7.一种用于防治采空区煤炭自燃的带有吸附功能的凝胶泡沫，其特征在于，包括0.4％～0.6％的发泡剂，2％～3％的稳泡剂，0.6％～0.8％的成胶物质，0.1％～0.3％的微粉硅胶，0.2％～0.4％的氧化石墨烯，羟丙基甲基纤维素0.8％～1.5％，其中所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸基葡糖苷混合组成的复合发泡剂； 所述稳泡剂为水玻璃和黄原胶的混合物； 所述成胶物质为聚丙烯酰胺与瓜尔胶的混合物。
8.根据权利要求7所述的用于防治采空区煤炭自燃的带有吸附功能的凝胶泡沫，其特征在于，所述氧化石墨烯为粉末状。
9.权利要求7所述的用于防治采空区煤炭自燃的带有吸附功能的凝胶泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯与去离子水混合，氧化石墨烯水溶液的浓度为1-4mg/mL，加入微粉硅胶，超声分散1-5h，得到混合液；
（2）将混合液、发泡剂、稳泡剂、羟丙基甲基纤维素和剩余量水混合，进行预发泡；
（3）加入成胶物质进一步发泡，最终形成凝胶泡沫。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）或步骤（3）中采用的发泡形式为采用孔盘打击法进行发泡。
Applications Claiming Priority (2)
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