CN108706579A - 一种制备氟掺杂石墨烯量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备氟掺杂石墨烯量子点的方法，涉及石墨烯量子点的生产制备领域。本发明利用光化学原理，使用光化学法直接对石墨烯量子点粉末掺进氟元素，能够通过控制二氟化氙与石墨烯量子点质量比来控制氟掺杂浓度，方法简单易操作，掺杂时间只需要数分钟到十几分钟即可完成，并克服了传统使用含氟有机物为氟源掺杂方法容易引进其它杂质的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯量子点的生产制备领域，具体涉及一种制备氟掺杂石墨烯量子点的方法。
背景技术
石墨烯量子点作为一种新型低维石墨材料，由于其具有优异的耐光性、良好的生物相容性、很好的可调光致发光属性、奇特的上转换特性、优异的催化活性以及化学惰性等属性，使得其在近年来备受关注。在纳米科学及纳米技术等领域引起了广泛的关注和研究热潮，并且在超级电容器、太阳能电池、生物标定和成像、超灵敏传感器和探测器、荧光探针等方面得到了广泛的应用。由于具有特殊的光学性质、电子特性、化学稳定性和自旋性质等，石墨烯量子点(GQDs)目前已经成为材料众多研究领域中的一个热点。掺杂是改变材料能级结构、光学性质、电学性质的一种有效手段。在石墨烯量子点中掺进其它元素是实现对其荧光调控的有效手段。
石墨烯量子点掺进其它杂质原子是调控其光致发光性能的重要途径，通过制备掺杂型石墨烯量子点以拓宽其应用。由于氟原子具有较强的电负性，石墨烯量子点掺进氟元素可有效地调控其带隙，是实现改善其材料性能的重要途径。目前已有相关的文献报道使用水热法制备氟掺杂石墨烯量子点，但使用这种方法制备氟化石墨烯量子点反应时间较长且反应温度较高，不利于快速大量制备氟掺杂石墨烯量子点。也有相关文献报道通过水热法切割氟化石墨烯来制备氟化石墨烯量子点的方法，但是这些方法过程繁琐，需要以昂贵的氟化石墨烯为原料来制备氟化石墨烯量子点。此外，相比于氟化石墨烯，所制备的氟化石墨烯量子点含氟量有所下降且其含氟量难以调控。
申请号为201510749594.0的中国专利公开了一种氟掺杂石墨烯量子点及其制备方法，结合水热合成法制备得到了氟掺杂碳纤维，再经过超声液相剥离，成功制备出了氟掺杂石墨烯量子点。但是需要高温反应和分离，过程复杂，且引入杂质，不利于材料的后期使用。申请号为201610117401.4的中国专利公开了一种具有优异光学性能的氟掺杂石墨烯量子点的制备方法，在高温反应釜中维持180℃进行气相反应24小时，待自然冷却后，在70℃下烘干去除多余未反应的XeF2，制得具有优异光学性能的氟掺杂石墨烯量子点。但是这种方法虽然简易了制备过程，但是反应时间长，且无法控制掺杂浓度。因此，探索一种过程简单、产品纯度高、低成本的氟掺杂石墨烯量子点的制备方法成为市场亟需。
发明内容
本发明的发明目的之一是，针对上述问题，提供一种制备氟掺杂石墨烯量子点的方法，克服了传统使用含氟有机物为氟源掺杂方法容易引进其它杂质的缺点，利用光化学原理，采用紫外光照射产生的氟自由基与石墨烯量子点反应，可以制得高纯度的氟掺杂石墨烯量子点。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种制备氟掺杂石墨烯量子点的方法，以石墨烯量子点为原料，二氟化氙为氟源，将二氟化氙加热分解产生氟气和氙气，驱动氟气和氙气进入光化学反应室，然后使用紫外光照射光化学反应室中的石墨烯量子点和氟气，氟气在紫外光照射下产生具有高活性的氟自由基，所述氟自由基与石墨烯量子点在紫外光照射下反应得到高纯度的氟掺杂石墨烯量子点。
优选的，所述紫外光的波长为300nm～380nm。
优选的，所述紫外光的波长为360nm。
优选的，所述紫外光功率为300w～800w。
优选的，所述紫外光为500w。
优选的，所述紫外光照射时间为5min～15min。
优选的，所述光化学反应器为石英舟。
优选的，将二氟化氙加热至50～80℃分解产生氟气和氙气。
优选的，采用氩气驱动氟气和氙气进入光化学反应室。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的制备方法，采用光化学方法，利用紫外光照射氟气产生的氟自由基与石墨烯量子点接触反应，形成比较稳定的碳氟键，实现把氟元素掺杂到石墨烯量子点中。克服了氟元素难以掺进石墨烯量子点的困难。同时它也克服传统使用含氟有机物为氟源掺杂方法容易引进其它杂质的缺点，可以制得高纯度的氟掺杂石墨烯量子点。
2.本发明的制备方法，能够通过控制石墨烯量子点与二氟化氙质量比来调控石墨烯量子点氟掺杂浓度，满足不同需求。拓展了它在荧光标记、光催化、非线性光学、光电子等领域的应用，且能满足对不同氟含量石墨烯量子点的需求。
3.本发明的制备方法，简单易操作，掺杂时间只需要数分钟到十几分钟即可完成。本发明相比于已有的制备氟掺杂石墨烯量子点方法具有实验上易于操作控制，掺杂时间更短，不需要以价格高昂的氟化石墨烯作为原材料。
说明书附图
图1是本发明石墨烯量子点与实施例1-4中氟掺杂石墨烯量子点所对应的X射线光电子能谱图；
图2是本发明制备氟掺杂石墨烯量子点的装置示意图；
图3是本发明石墨烯量子点所对应的透射电子显微镜(TEM)形貌图；
图4是本发明实施例2制备的氟掺杂石墨烯量子点所对应的透射电子显微镜(TEM)形貌图；
图5是本发明石墨烯量子点(GQDs)所对应的荧光光谱图，嵌入对应样品的水溶液在365nm波长紫外光照射下的照片；
图6是本发明实施例2制备的氟掺杂石墨烯量子点(F-GQDs)所对应的荧光光谱图，嵌入对应样品的水溶液在365nm波长紫外光照射下的照片；
图中，1-惰性气体罐，2-油浴锅，3-石英圆底烧瓶，4-阀门，5-紫外灯，6-石英舟，7-石英管，8-尾气处理装置。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种制备氟掺杂石墨烯量子点的装置，如图2所示，包括惰性气体罐1、油浴锅2、石英圆底烧瓶3、阀门4、紫外灯5、石英舟6、石英管7和尾气处理装置8，所述惰性气体罐1为氩气罐，所述石英舟6位于所述石英管7内部，石墨烯量子点放在所述石英舟6内；所述紫外灯5设置在所述石英管8上方，并与所述石英舟6对应。
用聚四氟乙烯管将氩气罐1与盛装着二氟化氙的石英圆底烧瓶3前端连接起来，将石英圆底烧瓶3浸泡在油浴锅2里面，用聚四氟乙烯管将石英圆底烧瓶3后端开口石英管7进气口连接起来，使用聚四氟乙烯管将石英管7出气口与装有NaOH溶液的圆底烧瓶8连接起来。所述石英圆底烧瓶3内装有二氟化氙。
所述尾气处理装置8为装有NaOH溶液的烧瓶，起到吸收多余氟气的作用，避免污染环境。
实施例1
一种制备氟掺杂石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：
S1.将制备氟掺杂石墨烯量子点的装置按照顺序安装，称量200mg二氟化氙并加入到石英圆底烧瓶3中，称量100mg石墨烯量子点样品装进石英舟6内，拆下石英管7的头部，把石英舟6慢慢放进石英管7内。
打开氩气罐1阀门，通入氩气，以排除整个实验装置系统的空气；在此过程中把油浴锅2加热至60℃。二氟化氙在加热条件下分解产生氟气和氙气，氟气和氙气在氩气的驱动下到达样品所在的石英管7。
S2.打开紫外灯5的开关，紫外灯5对石英管7中的石墨烯量子点照射10min，其中氟气在光照下产生具有高活性的氟自由基，氟自由基与石墨烯量子点反应得到高纯度的氟掺杂石墨烯量子点。所述紫外灯为高压汞灯，所述高压汞灯的功率为500w。
如图1所示，F-GQDs1对应X射线光电子能谱，由X射线光电子能谱图可以看到，所制备的氟掺杂石墨烯量子点明显地增加了F元素的峰，通过计算F的含量为16.25％，除了增加F元素的峰外，没有增加其它杂质的信号峰，表明利用此方法够成功制备氟掺杂石墨烯量子点，能制备得到高纯度的氟掺杂石墨烯量子点样品。石墨烯量子点掺氟前后各元素组分及含量见下表1。
实施例2
一种制备氟掺杂石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：
S1.将制备氟掺杂石墨烯量子点的装置按照顺序安装，称量500mg二氟化氙并加入到石英圆底烧瓶3中，称量100mg石墨烯量子点样品装进石英舟6内，拆下石英管7的头部，把石英舟6慢慢放进石英管7内。
打开氩气罐1阀门，通入氩气，以排除整个实验装置系统的空气；在此过程中把油浴锅2加热至60℃。二氟化氙在加热条件下分解产生氟气和氙气，氟气和氙气在氩气的驱动下到达样品所在的石英管7。
S2.打开紫外灯5的开关，紫外灯5对石英管7中的石墨烯量子点照射10min，其中氟气在光照下产生具有高活性的氟自由基，氟自由基与石墨烯量子点反应得到高纯度的氟掺杂石墨烯量子点。所述紫外灯为高压汞灯，所述高压汞灯的功率为500w。
如图1所示，GQDs与F-GQDs2对应X射线光电子能谱，由X射线光电子能谱图可以看到，所制备的氟掺杂石墨烯量子点明显地增加了F元素的峰，通过计算F的含量为28.07％，除了增加F元素的峰外，没有增加其它杂质的信号峰，表明利用此方法够成功制备氟掺杂石墨烯量子点，能制备得到高纯度的氟掺杂石墨烯量子点样品。石墨烯量子点掺氟前后各元素组分及含量见下表1。
如图3和图4所示，石墨烯量子点GQDs和氟掺杂石墨烯量子点F-GQDs的透射电子显微镜形貌图，图中分别嵌入高分辨透射电子显微镜图片。从图中可以看到石墨烯量子点在掺氟后依然保持着良好的晶格结构。
图5和图6为石墨烯量子点和氟掺杂石墨烯量子点的荧光光谱图。可以看到，石墨烯量子点在280nm-460nm的激发光波长下，石墨烯量子点能够发出明亮的独立于激发波长的黄色荧光(525nm)，而氟掺杂石墨烯量子点在280nm-380nm的激发光波长下能够发出明亮的独立于激发波长的蓝色荧光(453nm)。这说明了相对于石墨烯量子点，所制备的氟掺杂石墨烯量子点的荧光产生了72nm的蓝移，标志着实现了对石墨烯量子点的荧光调控。可以看到石墨烯量子点和氟掺杂石墨烯量子点对应样品的水溶液在365nm波长紫外光照射下能够分别发出明亮的黄色荧光和蓝色荧光。
实施例3
一种制备氟掺杂石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：
S1.将制备氟掺杂石墨烯量子点的装置按照顺序安装，.将制备氟掺杂石墨烯量子点的装置按照顺序安装，称量1000mg二氟化氙并加入到石英圆底烧瓶3中，称量100mg石墨烯量子点样品装进石英舟6内，拆下石英管7的头部，把石英舟6慢慢放进石英管7内。
打开氩气罐1阀门，通入氩气，以排除整个实验装置系统的空气；在此过程中把油浴锅2加热至60℃。二氟化氙在加热条件下分解产生氟气和氙气，氟气和氙气在氩气的驱动下到达样品所在的石英管7。
S2.打开紫外灯5的开关，紫外灯5对石英管7中的石墨烯量子点照射10min，其中氟气在光照下产生具有高活性的氟自由基，氟自由基与石墨烯量子点反应得到高纯度的氟掺杂石墨烯量子点。所述紫外灯为高压汞灯，所述高压汞灯的功率为500w，波长为360nm。
如图1所示，F-GQDs3对应X射线光电子能谱，由X射线光电子能谱图可以看到，所制备的氟掺杂石墨烯量子点明显地增加了F元素的峰，通过计算F的含量为52.87％，除了增加F元素的峰外，没有增加其它杂质的信号峰，表明利用此方法够成功制备氟掺杂石墨烯量子点，能制备得到高纯度的氟掺杂石墨烯量子点样品。
石墨烯量子点掺氟前后各元素组分及含量见下表1。
表1：石墨烯量子点掺氟前后各元素组分及含量
实施例4
一种制备氟掺杂石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：
S1.将制备氟掺杂石墨烯量子点的装置按照顺序安装，称量500mg二氟化氙并加入到石英圆底烧瓶3中，称量100mg石墨烯量子点样品装进石英舟6内，拆下石英管7的头部，把石英舟6慢慢放进石英管7内。
打开氩气罐1阀门，通入氩气，以排除整个实验装置系统的空气；在此过程中把油浴锅2加热至80℃。二氟化氙在加热条件下分解产生氟气和氙气，氟气和氙气在氩气的驱动下到达样品所在的石英管7。
S2.打开紫外灯5的开关，紫外灯5对石英管7中的石墨烯量子点照射5min，其中氟气在光照下产生具有高活性的氟自由基，氟自由基与石墨烯量子点反应得到高纯度的氟掺杂石墨烯量子点。所述紫外灯波长为300nm，所述紫外灯的功率为600w。
通过计算F的含量为19.25％，除了增加F元素的峰外，没有增加其它杂质的信号峰，表明利用此方法够成功制备氟掺杂石墨烯量子点，能制备得到高纯度的氟掺杂石墨烯量子点样品。说明在二氟化氙定量的情况下，光照时间也会影响掺氟量。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (10)
1.一种制备氟掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，以石墨烯量子点为原料，二氟化氙为氟源，先将二氟化氙加热分解产生氟气和氙气，驱动所述氟气和氙气进入光化学反应室，然后使用紫外光照射光化学反应室中的氟气和石墨烯量子点，所述氟气在紫外光照射下产生具有高活性的氟自由基，所述氟自由基与石墨烯量子点在紫外光照射下反应得到高纯度的氟掺杂石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的制备氟掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于,所述紫外光的波长为300nm～380nm。
3.根据权利要求2所述的制备氟掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于,所述紫外光的波长为360nm。
4.根据权利要求1所述的制备氟掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于,所述紫外光功率为300w～800w。
5.根据权利要求4所述的制备氟掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于,所述紫外光为500w。
6.根据权利要求1所述的制备氟掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于,所述紫外光照射时间为5min～15min。
7.根据权利要求1所述的制备氟掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于,所述石墨烯量子点与二氟化氙的质量比为1:1～10。
8.根据权利要求1所述的制备氟掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于,所述光化学反应器为石英舟。
9.根据权利要求1所述的制备氟掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于,将二氟化氙加热至50～80℃分解产生氟气和氙气。
10.根据权利要求1所述的制备氟掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于,采用氩气驱动氟气和氙气进入光化学反应室。
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| CN105565310A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-05-11 | 桂林理工大学 | 一种具有优异光学性能的氟掺杂石墨烯量子点的制备方法 |
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