CN108693668A - 宽温域、高对比度液晶膜写字板及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及液晶显示技术领域，尤其是一种宽温域、高对比度液晶膜写字板及制备方法。该宽温域、高对比度液晶膜写字板包括从上向下依次连接的单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜；在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜导电层一侧涂覆有绝缘层。该宽温域、高对比度液晶膜写字板可在‑20‑90℃温度条件下正常书写与显示，该技术指标几乎可以覆盖任何正常自然环境下书写需要。
Description
技术领域：
本发明涉及液晶显示技术领域，尤其是一种宽温域、高对比度液晶膜写字板及制备方法。
背景技术：
随着液晶显示技术的发展，液晶膜写字板也逐步发展起来。由于液晶膜写字板反射亮度高，对比度高，功耗小，视角宽，且绿色环保，节能减排，能够满足各种尺寸写字板的书写要求，所以液晶膜写字板正在逐步取代传统的写字板。
现在市面上的液晶膜写字板由于使用温域偏窄，写字板只能在特定的温度区间才有理想的书写效果，这就导致液晶膜写字板在炎热、严寒地域使用受限。
发明内容：
本发明提供了一种宽温域、高对比度液晶膜写字板及制备方法，解决了现有技术中存在的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种宽温域、高对比度液晶膜写字板,包括从上向下依次连接的单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜；在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜导电层一侧涂覆有绝缘层。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜压制相连。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜和单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜的厚度均为100-188μm；所述液晶薄层的厚度为2-60μm；所述绝缘层厚度为0.1-10μm。
所述液晶薄层为液晶/聚合物单体复合体系的液晶薄层。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量份数的原料制成：
大双折射率、宽温域向列相液晶60-90份、手性化合物复合体系1-30份、可聚合单体混合物0-15份、光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(IRG651)0-2份、光引发剂2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L)0-2份、间隔子0.1-3份，所述间隔子为聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球。
所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点范围为-40℃到-20℃，清亮点为90-110℃，双折射率为0.1-0.4的向列相液晶；
所述手性化合物复合体系由以下至少两种化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量份数为:(1)0-30份、(2)0-30份、(3)0-30份、(4)0-20份、(5)0-20份、(6)0-15份、(7)0-15份、(8)0-12份；
所述可聚合单体由以下重量份数的原料制成：
2-乙基己基丙烯酸酯0-15份、1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯(C6M)0-15份、3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯0-15份、1,4-丁二醇二丙烯酸酯0-15份、2-丙烯酸环己基酯0-15份。
所述液晶/聚合物复合体系的制备方法为：
取上述重量份数的大双折射率、宽温域向列相液晶、手性化合物复合体系、可聚合单体混合物、光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，光引发剂2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L)混合，然后加入上述重量份数的聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球；震荡1-10分钟，超声分散1-10分钟，两个过程交替进行3-10次，即得。
所述绝缘层的制备方法包括如下操作步骤：
将绝缘材料溶解到溶剂中，绝缘材料溶液的质量浓度为1-20％；
所述绝缘材料为聚氨酯绝缘面漆、有机硅绝缘面漆或环氧树脂绝缘面漆；所述溶剂为四氢呋喃、甲醇或二甲基甲酰胺；
将配制好的绝缘材料溶液涂覆在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜的导电层一侧，涂膜速率为1-10米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为80-150℃，干燥时间为1-30分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率1-5米/分钟，取向次数1-5次，即得。
该宽温域、高对比度液晶膜写字板的制备方法，包括如下操作步骤：
将单侧镀有ITO的PET透明薄膜带有导电层的一侧和涂有绝缘层的单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜相对放置，将制得的液晶/聚合物单体复合体系倒入上述两层薄膜间隙，通过挤压，使中层液晶薄层厚度为2-60um；然后进行紫外聚合，即得。
所述聚合过程具体为：
第一步聚合反应：用1-100W的红外灯，1-10mW的365nm紫外光照射1-30分钟；聚合温度20-65℃；
第二步聚合反应：用1-100W的红外灯，1-10mW的254nm紫外光照射1-30分钟；聚合温度20-65℃。
本发明的有益效果：
(1)该宽温域、高对比度液晶膜写字板所使用的液晶薄层采用液晶/聚合物复合体系，具有较大的双折射率(Δn)，因此可以拓宽反射波宽，使写字板的字迹有很高的亮度。此液晶复合体系具有高的介电各项异性(Δε)，有利于降低液晶的阈值电压，即在较小的电压条件下就可以完全清除字迹。所使用的母体液晶清亮点较高，熔点较低，可以在较宽的温度区间保持液晶织构的稳定性。最终产品可在-20-90℃温度条件下正常书写与显示，该技术指标几乎可以覆盖任何正常自然环境下书写需要。
(2)该宽温域、高对比度液晶膜写字板的液晶薄层中采用了特定手性化合物，该手性化合物的螺旋扭曲力随温度变化明显。利用该特点，在聚合过程中我们采用了分步聚合的方式，先采用365nm紫外线激发第一步聚合反应，该反应使用特定温度，而聚合而成的聚合物网络将锚定该温度下形成的液晶螺距；然后采用254nm紫外线激发第二步聚合反应，该反应也使用一个特定温度，而聚合而成的聚合物网络将锚定该温度下形成的液晶螺距，两个温度下锚定的液晶螺距存在明显差别，使得液晶的反射波宽变宽，进而提高产品书写时的对比度。我们选择了两种紫外线引发剂，365nm紫外线引发聚合时，不会影响254nm紫外线使用的引发剂。
(3)该宽温域、高对比度液晶膜写字板的PET非透明黑色薄膜，涂覆有绝缘层，并进行摩擦取向处理，绝缘材料的选择能够有效地改善驱动电压，并降低短路风险，取向层的作用是诱导液晶层中的液晶分子形成更稳定的平面织构。
(4)该宽温域、高对比度液晶膜写字板所使用多种手性化合物配合使用目的是为了有效提升液晶在不同温度下的稳定性。因为手性化合物在液晶中的溶解度不同，为确保液晶混合物的稳定性，每种手性化合物的使用量是受到严格控制。
(5)该宽温域、高对比度液晶膜写字板的液晶薄层复合体系所使用多种聚合单体，单体选择了活性高和活性低的单体的搭配，第一步聚合时，活性高的先反应，但是还能够残留大部分活性低的单体，第二步可以通过提高聚合温度使得活性低的单体在254nm紫外线引发的条件下快速聚合形成锚定液晶螺距的聚合物网络。
附图说明：
图1为本发明的方法流程示意图。
具体实施方式：
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本发明进行详细阐述。
实施例1
该宽温域、高对比度液晶膜写字板,包括从上向下依次连接的单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜；在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜导电层一侧涂覆有绝缘层。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜依次压制相连。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜和单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜的厚度均为188μm；所述液晶薄层的厚度为5μm；所述绝缘层厚度为1.5μm。
所述液晶薄层为液晶/聚合物单体复合体系的液晶薄层。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量的原料制成：
| 成分 | 质量 | 购买厂家 |
| 大双折射率、宽温域向列相液晶 | 78.2Kg | 北京八亿时空液晶科技股份有限公司 |
| 手性化合物复合体系 | 10.7Kg | 北京八亿时空液晶科技股份有限公司 |
| 可聚合单体混合物 | 9.6Kg | |
| 光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(IRG651) | 0.3Kg | |
| 光引发剂2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L) | 0.5Kg | |
| 粒径5μm聚甲基丙烯酸甲酯微球 | 0.7Kg |
所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-30℃，清亮点为110℃，双折射率为0.33的向列相液晶；
所述手性化合物复合体系由以下化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的质量为:
| (1) | (2) | (3) | (4) | (5) | (6) | (7) | (8) |
| 3.9Kg | 0.3Kg | 0.4Kg | 0.3Kg | 0.3Kg | 0.2Kg | 1.1Kg | 4.2Kg |
所述可聚合单体混合物由以下重量的原料制成：
| 成分 | 质量 |
| 2-乙基己基丙烯酸酯 | 3Kg |
| 1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯(C6M) | 2Kg |
| 3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯 | 3Kg |
| 1,4-丁二醇二丙烯酸酯 | 1Kg |
| 2-丙烯酸环己基酯 | 0.6Kg |
该宽温域、高对比度液晶膜写字板的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)液晶/聚合物复合体系的制备
取上述重量的大双折射率、宽温域向列相液晶、手性化合物复合体系、可聚合单体混合物、光引发剂，混合，然后加入上述重量的聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球；在振荡器上震荡10分钟，在超声机里超声分散10分钟，两个过程交替进行10次，即得；
(2)绝缘层的制备
将有机硅绝缘面漆绝缘材料溶解到溶剂四氢呋喃中制成质量浓度为10％的绝缘材料溶液；
利用涂覆设备将配置好的绝缘材料溶液涂覆在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜的导电层一侧，涂膜速率为3米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为130℃，干燥时间为5分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率5米/分钟，取向次数5次；
(3)将单侧镀有ITO的PET透明薄膜带有导电层的一侧和经步骤(2)处理的涂有绝缘层的单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜相对放入覆膜机，将制得的液晶/聚合物单体复合体系倒入上述两层薄膜间隙，通过覆膜机滚轴挤压，使中层液晶薄层厚度为5um；然后进行紫外聚合：
聚合过程具体为：
第一步聚合反应：用10W的红外灯，10mW的365nm紫外光照射3分钟；聚合温度20-65℃；
第二步聚合反应：用100W的红外灯，10mW的254nm紫外光照射5分钟；聚合温度20-65℃；
(4)将步骤(3)紫外聚合处理的液晶写字膜裁剪成所需尺寸，即得。
实施例2
该宽温域、高对比度液晶膜写字板,包括从上向下依次连接的单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜；在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜导电层一侧涂覆有绝缘层。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜依次压制相连。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜和单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜的厚度均为188μm；所述液晶薄层的厚度为5μm；所述绝缘层厚度为1.5μm。
所述液晶薄层为液晶/聚合物单体复合体系的液晶薄层。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量的原料制成：
| 成分 | 质量 | 购买厂家 |
| 大双折射率、宽温域向列相液晶 | 78.2Kg | 北京八亿时空液晶科技股份有限公司 |
| 手性化合物复合体系 | 10.7Kg | 北京八亿时空液晶科技股份有限公司 |
| 可聚合单体混合物 | 9.6Kg | |
| 光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(IRG651) | 0.3Kg | |
| 光引发剂2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L) | 0.5Kg | |
| 粒径5μm聚甲基丙烯酸甲酯微球 | 0.7Kg |
所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-30℃，清亮点为90℃，双折射率为0.27的向列相液晶；
所述手性化合物复合体系由以下化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的质量为:
| (1) | (2) | (3) | (4) | (5) | (6) | (7) | (8) |
| 3.9Kg | 0.3Kg | 0.4Kg | 0.3Kg | 0.3Kg | 0.2Kg | 1.1Kg | 4.2Kg |
所述可聚合单体混合物由以下重量的原料制成：
| 成分 | 质量 |
| 2-乙基己基丙烯酸酯 | 3Kg |
| 1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯(C6M) | 2Kg |
| 3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯 | 3Kg |
| 1,4-丁二醇二丙烯酸酯 | 1Kg |
| 2-丙烯酸环己基酯 | 0.6Kg |
该宽温域、高对比度液晶膜写字板的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)液晶/聚合物复合体系的制备
取上述重量的大双折射率、宽温域向列相液晶、手性化合物复合体系、可聚合单体混合物、光引发剂混合，然后加入上述重量的聚甲基丙烯酸甲酯微球；在振荡器上震荡10分钟，在超声机里超声分散10分钟，两个过程交替进行10次；
(2)绝缘层的制备
将有机硅绝缘面漆绝缘材料溶解到四氢呋喃溶剂中制成质量浓度为10％的绝缘材料溶液；
利用涂覆设备将配置好的上述绝缘材料溶液涂覆在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜的导电层一侧，涂膜速率为3米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为130℃，干燥时间为5分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率5米/分钟，取向次数5次；
(3)将单侧镀有ITO的PET透明薄膜带有导电层的一侧和经步骤(2)处理的涂有绝缘层的单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜相对放入覆膜机，将制得的液晶/聚合物单体复合体系倒入上述两层薄膜间隙，通过覆膜机滚轴挤压，使中层液晶薄层厚度为5um；然后进行紫外聚合：
聚合过程具体为：
第一步聚合反应：用10W的红外灯，10mW的365nm紫外光照射3分钟；聚合温度20-65℃；
第二步聚合反应：用100W的红外灯，10mW的254nm紫外光照射5分钟；聚合温度20-65℃；
(4)将步骤(3)紫外聚合处理的液晶写字膜裁剪成所需尺寸，即得。
实施例3
该宽温域、高对比度液晶膜写字板,包括从上向下依次连接的单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜；在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜导电层一侧涂覆有绝缘层。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜依次压制相连。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜和单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜的厚度均为188μm；所述液晶薄层的厚度为3μm；所述绝缘层厚度为1.5μm。
所述液晶薄层为液晶/聚合物单体复合体系的液晶薄层。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量的原料制成：
所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-30℃，清亮点为110℃，双折射率为0.33的向列相液晶；
所述手性化合物复合体系由以下化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的质量为:
| (1) | (2) | (3) | (4) | (5) | (6) | (7) | (8) |
| 3.9Kg | 0.3Kg | 0.4Kg | 0.3Kg | 0.3Kg | 0.2Kg | 1.1Kg | 4.2Kg |
所述可聚合单体混合物由以下重量的原料制成：
| 成分 | 质量 |
| 2-乙基己基丙烯酸酯 | 3Kg |
| 1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯(C6M) | 2Kg |
| 3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯 | 3Kg |
| 1,4-丁二醇二丙烯酸酯 | 1Kg |
| 2-丙烯酸环己基酯 | 0.6Kg |
该宽温域、高对比度液晶膜写字板的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)液晶/聚合物复合体系的制备
取上述重量的大双折射率、宽温域向列相液晶、手性化合物复合体系、可聚合单体混合物、光引发剂混合，然后加入上述重量的聚甲基丙烯酸甲酯微球；在振荡器上震荡10分钟，在超声机里超声分散10分钟，两个过程交替进行10次；
(2)绝缘层的制备
将有机硅绝缘面漆绝缘材料溶解到四氢呋喃溶剂中制成质量浓度为10％的绝缘材料溶液；
利用涂覆设备将配置好的上述绝缘材料溶液涂覆在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜的导电层一侧，涂膜速率为3米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为130℃，干燥时间为5分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率5米/分钟，取向次数5次；
(3)将单侧镀有ITO的PET透明薄膜带有导电层的一侧和经步骤(2)处理的涂有绝缘层的单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜相对放入覆膜机，将制得的液晶/聚合物单体复合体系倒入上述两层薄膜间隙，通过覆膜机滚轴挤压，使中层液晶薄层厚度为3um；然后进行紫外聚合：
聚合过程具体为：
第一步聚合反应：用10W的红外灯，10mW的365nm紫外光照射3分钟；聚合温度20-65℃；
第二步聚合反应：用100W的红外灯，10mW的254nm紫外光照射5分钟；聚合温度20-65℃；
(4)将步骤(3)紫外聚合处理的液晶写字膜裁剪成所需尺寸，即得。
实施例4
该宽温域、高对比度液晶膜写字板,包括从上向下依次连接的单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜；在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜导电层一侧涂覆有绝缘层。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜依次压制相连。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜和单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜的厚度均为188μm；所述液晶薄层的厚度为5μm；所述绝缘层厚度为1.5μm。
所述液晶薄层为液晶/聚合物单体复合体系的液晶薄层。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量的原料制成：
所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-30℃，清亮点为90℃，双折射率为0.27的向列相液晶；
所述手性化合物复合体系由以下化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量为:
| (1) | (2) | (3) | (4) | (5) | (6) | (7) | (8) |
| 3.9Kg | 0.3Kg | 0.4Kg | 0.3Kg | 0.3Kg | 0.2Kg | 1.1Kg | 4.2Kg |
所述可聚合单体混合物由以下重量的原料制成：
| 成分 | 质量 |
| 2-乙基己基丙烯酸酯 | 4.5Kg |
| 1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯(C6M) | 1.5Kg |
| 3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯 | 2Kg |
| 1,4-丁二醇二丙烯酸酯 | 1Kg |
| 2-丙烯酸环己基酯 | 0.6Kg |
该宽温域、高对比度液晶膜写字板的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)液晶/聚合物复合体系的制备
取上述重量的大双折射率、宽温域向列相液晶、手性化合物复合体系、可聚合单体混合物、光引发剂混合，然后加入上述重量的粒径5μm的聚苯乙烯微球；在振荡器上震荡10分钟，在超声机里超声分散10分钟，两个过程交替进行10次；
(2)绝缘层的制备
将有机硅绝缘面漆绝缘材料溶解到四氢呋喃溶剂中制成质量浓度为10％的绝缘材料溶液；
利用涂覆设备将配置好的上述绝缘材料溶液涂覆在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜的导电层一侧，涂膜速率为3米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为130℃，干燥时间为5分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率5米/分钟，取向次数5次；
(3)将单侧镀有ITO的PET透明薄膜带有导电层的一侧和经步骤(2)处理的涂有绝缘层的单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜相对放入覆膜机，将制得的液晶/聚合物单体复合体系倒入上述两层薄膜间隙，通过覆膜机滚轴挤压，使中层液晶薄层厚度为5um；然后进行紫外聚合：
聚合过程具体为：
第一步聚合反应：用10W的红外灯，10mW的365nm紫外光照射3分钟；聚合温度20-65℃；
第二步聚合反应：用100W的红外灯，10mW的254nm紫外光照射5分钟；聚合温度20-65℃；
(4)将步骤(3)紫外聚合处理的液晶写字膜裁剪成所需尺寸，即得。
实施例5
该宽温域、高对比度液晶膜写字板,包括从上向下依次连接的单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜；在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜导电层一侧涂覆有绝缘层。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜依次压制相连。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜和单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜的厚度均为100μm；所述液晶薄层的厚度为2μm；所述绝缘层厚度为0.1μm。
所述液晶薄层为液晶/聚合物单体复合体系的液晶薄层。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量的原料制成：
| 成分 | 质量 | 购买厂家 |
| 大双折射率、宽温域向列相液晶 | 78.2Kg | 北京八亿时空液晶科技股份有限公司 |
| 手性化合物复合体系 | 10.7Kg | 北京八亿时空液晶科技股份有限公司 |
| 可聚合单体混合物 | 9.6Kg | |
| 光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(IRG651) | 0.3Kg | |
| 光引发剂2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L) | 0.5Kg | |
| 粒径5μm聚甲基丙烯酸甲酯微球 | 0.7Kg |
所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-40℃，清亮点为90℃，双折射率为0.1的向列相液晶；
所述手性化合物复合体系由以下化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的质量为:
| (1) | (2) | (3) | (4) | (5) | (6) | (7) | (8) |
| 3.9Kg | 0.3Kg | 0.4Kg | 0.3Kg | 0.3Kg | 0.2Kg | 1.1Kg | 4.2Kg |
所述可聚合单体混合物由以下重量的原料制成：
| 成分 | 质量 |
| 2-乙基己基丙烯酸酯 | 3Kg |
| 1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯(C6M) | 2Kg |
| 3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯 | 3Kg |
| 1,4-丁二醇二丙烯酸酯 | 1Kg |
| 2-丙烯酸环己基酯 | 0.6Kg |
该宽温域、高对比度液晶膜写字板的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)液晶/聚合物复合体系的制备
取上述重量的大双折射率、宽温域向列相液晶、手性化合物复合体系、可聚合单体混合物、光引发剂混合，然后加入上述重量的聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球；在振荡器上震荡10分钟，在超声机里超声分散10分钟，两个过程交替进行10次，即得；
(2)绝缘层的制备
将有机硅绝缘面漆绝缘材料溶解到溶剂四氢呋喃中制成质量浓度为10％的绝缘材料溶液；
利用涂覆设备将配置好的绝缘材料溶液涂覆在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜的导电层一侧，涂膜速率为3米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为130℃，干燥时间为5分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率5米/分钟，取向次数5次；
(3)将单侧镀有ITO的PET透明薄膜带有导电层的一侧和经步骤(2)处理的涂有绝缘层的单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜相对放入覆膜机，将制得的液晶/聚合物单体复合体系倒入上述两层薄膜间隙，通过覆膜机滚轴挤压，使中层液晶薄层厚度为5um；然后进行紫外聚合：
聚合过程具体为：
第一步聚合反应：用10W的红外灯，10mW的365nm紫外光照射3分钟；聚合温度20-65℃；
第二步聚合反应：用100W的红外灯，10mW的254nm紫外光照射5分钟；聚合温度20-65℃；
(4)将步骤(3)紫外聚合处理的液晶写字膜裁剪成所需尺寸，即得。实施例6
该宽温域、高对比度液晶膜写字板,包括从上向下依次连接的单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜；在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜导电层一侧涂覆有绝缘层。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜依次压制相连。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜和单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜的厚度均为188μm；所述液晶薄层的厚度为5μm；所述绝缘层厚度为1.5μm。
所述液晶薄层为液晶/聚合物单体复合体系的液晶薄层。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量的原料制成：
| 成分 | 质量 | 购买厂家 |
| 大双折射率、宽温域向列相液晶 | 91.6Kg | 北京八亿时空液晶科技股份有限公司 |
| 手性化合物复合体系 | 5.1Kg | 北京八亿时空液晶科技股份有限公司 |
| 可聚合单体混合物 | 3.0Kg | |
| 光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(IRG651) | 0.1Kg | |
| 光引发剂2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L) | 0.1Kg | |
| 粒径5μm聚甲基丙烯酸甲酯微球 | 0.1Kg |
所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-30℃，清亮点为110℃，双折射率为0.33的向列相液晶；
所述手性化合物复合体系由以下化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的质量为:
| (1) | (2) | (3) | (4) | (5) | (6) | (7) | (8) |
| 3.4Kg | 0.4Kg | 0.3Kg | 1.0Kg | 0.0Kg | 0.0Kg | 0.0Kg | 0.0Kg |
所述可聚合单体混合物由以下重量的原料制成：
| 成分 | 质量 |
| 2-乙基己基丙烯酸酯 | 1Kg |
| 1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯(C6M) | 1Kg |
| 3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯 | 1Kg |
该宽温域、高对比度液晶膜写字板的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)液晶/聚合物复合体系的制备
取上述重量的大双折射率、宽温域向列相液晶、手性化合物复合体系、可聚合单体混合物、光引发剂混合，然后加入上述重量的聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球；在振荡器上震荡10分钟，在超声机里超声分散10分钟，两个过程交替进行10次，即得；
(2)绝缘层的制备
将有机硅绝缘面漆绝缘材料溶解到溶剂四氢呋喃中制成质量浓度为10％的绝缘材料溶液；
利用涂覆设备将配置好的绝缘材料溶液涂覆在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜的导电层一侧，涂膜速率为3米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为130℃，干燥时间为5分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率5米/分钟，取向次数5次；
(3)将单侧镀有ITO的PET透明薄膜带有导电层的一侧和经步骤(2)处理的涂有绝缘层的单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜相对放入覆膜机，将制得的液晶/聚合物单体复合体系倒入上述两层薄膜间隙，通过覆膜机滚轴挤压，使中层液晶薄层厚度为5um；然后进行紫外聚合：
聚合过程具体为：
第一步聚合反应：用10W的红外灯，10mW的365nm紫外光照射3分钟；聚合温度20-65℃；
第二步聚合反应：用100W的红外灯，10mW的254nm紫外光照射5分钟；聚合温度20-65℃；
(4)将步骤(3)紫外聚合处理的液晶写字膜裁剪成所需尺寸，即得。实施例7
该宽温域、高对比度液晶膜写字板,包括从上向下依次连接的单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜；在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜导电层一侧涂覆有绝缘层。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜依次压制相连。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜和单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜的厚度均为188μm；所述液晶薄层的厚度为5μm；所述绝缘层厚度为1.5μm。
所述液晶薄层为液晶/聚合物单体复合体系的液晶薄层。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量的原料制成：
所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-20℃，清亮点为110℃，双折射率为0.4的向列相液晶；
所述手性化合物复合体系由以下化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的质量为:
| (1) | (2) | (3) | (4) | (5) | (6) | (7) | (8) |
| 3.9Kg | 0.3Kg | 0.4Kg | 0.3Kg | 0.3Kg | 0.2Kg | 1.1Kg | 4.2Kg |
所述可聚合单体混合物由以下重量的原料制成：
| 成分 | 质量 |
| 2-乙基己基丙烯酸酯 | 3Kg |
| 1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯(C6M) | 2Kg |
| 3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯 | 3Kg |
| 1,4-丁二醇二丙烯酸酯 | 1Kg |
| 2-丙烯酸环己基酯 | 0.6Kg |
该宽温域、高对比度液晶膜写字板的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)液晶/聚合物复合体系的制备
取上述重量的大双折射率、宽温域向列相液晶、手性化合物复合体系、可聚合单体混合物、光引发剂混合，然后加入上述重量的聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球；在振荡器上震荡10分钟，在超声机里超声分散10分钟，两个过程交替进行10次，即得；
(2)绝缘层的制备
将有机硅绝缘面漆绝缘材料溶解到溶剂四氢呋喃中制成质量浓度为10％的绝缘材料溶液；
利用涂覆设备将配置好的绝缘材料溶液涂覆在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜的导电层一侧，涂膜速率为3米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为130℃，干燥时间为5分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率5米/分钟，取向次数5次；
(3)将单侧镀有ITO的PET透明薄膜带有导电层的一侧和经步骤(2)处理的涂有绝缘层的单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜相对放入覆膜机，将制得的液晶/聚合物单体复合体系倒入上述两层薄膜间隙，通过覆膜机滚轴挤压，使中层液晶薄层厚度为5um；然后进行紫外聚合：
聚合过程具体为：
第一步聚合反应：用10W的红外灯，10mW的365nm紫外光照射3分钟；聚合温度20-65℃；
第二步聚合反应：用100W的红外灯，10mW的254nm紫外光照射5分钟；聚合温度20-65℃；
(4)将步骤(3)紫外聚合处理的液晶写字膜裁剪成所需尺寸，即得。实施例8
该宽温域、高对比度液晶膜写字板,包括从上向下依次连接的单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜；在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜导电层一侧涂覆有绝缘层。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜依次压制相连。
所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜和单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜的厚度均为188μm；所述液晶薄层的厚度为5μm；所述绝缘层厚度为1.5μm。
所述液晶薄层为液晶/聚合物单体复合体系的液晶薄层。
所述液晶/聚合物复合体系由以下重量的原料制成：
所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点为-30℃，清亮点为110℃，双折射率为0.33的向列相液晶；
所述手性化合物复合体系由以下化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的质量为:
| (1) | (2) | (3) | (4) | (5) | (6) | (7) | (8) |
| 3.9Kg | 0.3Kg | 0.4Kg | 0.3Kg | 0.3Kg | 0.2Kg | 1.1Kg | 4.2Kg |
所述可聚合单体混合物由以下重量的原料制成：
| 成分 | 质量 |
| 2-乙基己基丙烯酸酯 | 3Kg |
| 1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯(C6M) | 2Kg |
| 3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯 | 3Kg |
| 1,4-丁二醇二丙烯酸酯 | 1Kg |
| 2-丙烯酸环己基酯 | 0.6Kg |
该宽温域、高对比度液晶膜写字板的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)液晶/聚合物复合体系的制备
取上述重量的大双折射率、宽温域向列相液晶、手性化合物复合体系、可聚合单体混合物、光引发剂混合，然后加入上述重量的聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球；在振荡器上震荡10分钟，在超声机里超声分散10分钟，两个过程交替进行10次，即得；
(2)绝缘层的制备
将有机硅绝缘面漆绝缘材料溶解到溶剂四氢呋喃中制成质量浓度为10％的绝缘材料溶液；
利用涂覆设备将配置好的绝缘材料溶液涂覆在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜的导电层一侧，涂膜速率为3米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为130℃，干燥时间为5分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率5米/分钟，取向次数5次；
(3)将单侧镀有ITO的PET透明薄膜带有导电层的一侧和经步骤(2)处理的涂有绝缘层的单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜相对放入覆膜机，将制得的液晶/聚合物单体复合体系倒入上述两层薄膜间隙，通过覆膜机滚轴挤压，使中层液晶薄层厚度为5um；然后进行紫外聚合：
聚合过程具体为：
第一步聚合反应：用1W的红外灯，1mW的365nm紫外光照射1分钟；聚合温度20℃；
第二步聚合反应：用1W的红外灯，1mW的254nm紫外光照射1分钟；聚合温度20℃；
(4)将步骤(3)紫外聚合处理的液晶写字膜裁剪成所需尺寸，即得。
本发明各实施例产品与市售主流产品进行性能测试，比较如下表所示：
从表中测试结果可以看出，本发明各实施例产品与实收主流产品比较，在使用温度范围、储存温度、对比度、书写状态的反射率等指标方面性能更加优异。
Claims (10)
1.一种宽温域、高对比度液晶膜写字板，其特征是：包括从上向下依次连接的单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜；在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜导电层一侧涂覆有绝缘层。
2.根据权利要求1所述的宽温域、高对比度液晶膜写字板，其特征是：所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜、液晶薄层、单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜压制相连。
3.根据权利要求1所述的宽温域、高对比度液晶膜写字板，其特征是：所述单侧镀有ITO的PET透明薄膜和单侧镀有ITO的PET的非透明黑色薄膜的厚度均为100-188μm；所述液晶薄层的厚度为2-60μm；所述绝缘层厚度为0.1-10μm。
4.根据权利要求1-3任一所述的宽温域、高对比度液晶膜写字板，其特征是：所述液晶薄层为液晶/聚合物单体复合体系的液晶薄层。
5.根据权利要求4所述的宽温域、高对比度液晶膜写字板，其特征是：所述液晶/聚合物复合体系由以下重量份数的原料制成：
大双折射率、宽温域向列相液晶60-90份、手性化合物复合体系1-30份、可聚合单体混合物0-15份、光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(IRG651)0-2份、光引发剂2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L)0-2份、间隔子0.1-3份，所述间隔子为聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球。
6.根据权利要求5所述的宽温域、高对比度液晶膜写字板，其特征是：
所述大双折射率、宽温域向列相液晶是指熔点范围为-40℃到-20℃，清亮点为90-110℃，双折射率为0.1-0.4的向列相液晶；
所述手性化合物复合体系由以下至少两种化合物制成，各化合物的化学结构式为：
上述化合物的重量份数为:(1)0-30份、(2)0-30份、(3)0-30份、(4)0-20份、(5)0-20份、(6)0-15份、(7)0-15份、(8)0-12份；
所述可聚合单体混合物由以下重量份数的原料制成：
2-乙基己基丙烯酸酯0-15份、1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯(C6M)0-15份、3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯0-15份、1,4-丁二醇二丙烯酸酯0-15份、2-丙烯酸环己基酯0-15份。
7.根据权利要求4所述的宽温域、高对比度液晶膜写字板，其特征是：所述液晶/聚合物复合体系的制备方法为：
取上述重量份数的大双折射率、宽温域向列相液晶、手性化合物复合体系、可聚合单体混合物、光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，光引发剂2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L)混合，然后加入上述重量份数的聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球；震荡1-10分钟，超声分散1-10分钟，两个过程交替进行3-10次，即得。
8.根据权利要求1-3任一所述的宽温域、高对比度液晶膜写字板，其特征是：所述绝缘层的制备方法包括如下操作步骤：
将绝缘材料溶解到溶剂中，绝缘材料溶液的质量浓度为1-20％；
所述绝缘材料为聚氨酯绝缘面漆、有机硅绝缘面漆或环氧树脂绝缘面漆；所述溶剂为四氢呋喃、甲醇或二甲基甲酰胺；
将配制好的绝缘材料溶液涂覆在单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜的导电层一侧，涂膜速率为1-10米/分钟；对绝缘材料涂层进行加热烘干，温度为80-150℃，干燥时间为1-30分钟；绝缘层烘干后，利用摩擦取向设备摩擦绝缘涂层，取向速率1-5米/分钟，取向次数1-5次，即得。
9.一种如根据权利要求1-3、5-7任一所述的宽温域、高对比度液晶膜写字板的制备方法，其特征是：包括如下操作步骤：
将单侧镀有ITO的PET透明薄膜带有导电层的一侧和涂有绝缘层的单侧镀有ITO的PET非透明黑色薄膜相对放置，将制得的液晶/聚合物单体复合体系倒入上述两层薄膜间隙，通过挤压，使中层液晶薄层厚度为2-60um；然后进行紫外聚合，即得。
10.根据权利要求9所述的宽温域、高对比度液晶膜写字板的制备方法，其特征是：所述聚合过程具体为：
第一步聚合反应：用1-100W的红外灯，1-10mW的365nm紫外光照射1-30分钟；聚合温度20-65℃；
第二步聚合反应：用1-100W的红外灯，1-10mW的254nm紫外光照射1-30分钟；聚合温度20-65℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181023 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |