CN108690852A - 一种油茶壳综合利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油茶壳综合利用方法，先用氢氧化钠预处理油茶壳，固液分离得到的固体渣采用纤维素酶水解后进一步发酵制备燃料乙醇；固液分离得到的黑液中和至pH6，固液分离得到的上清液中含有较高浓度的香草醛(无须进行木质素氧化)，沉淀先采用含少量β‑木糖苷酶的木聚糖酶进行酶水解制备低聚木糖，然后其酶解残渣进一步氧化制备香草醛。因此，通过本工艺的研究，最终可以实现生物质全部利用制备燃料乙醇、低聚木糖和香草醛。为生物质原料的高值化利用提供可靠的方法，变废为宝，减轻环境压力。

Description

一种油茶壳综合利用方法
技术领域
本发明涉及一种油茶壳综合利用方法。
背景技术
我国是一个农业大国，又是石油资源短缺的国家，把我国丰富的生物质资源高值化利用是我们国家实施可持续发展战略的重要保证，不仅对于保障我国能源、国家安全、环境保护有十分重要的意义，而且可在我国建立一个新的产业，调整产业结构，发展农业和提高农民收入，为中央政府高度重视的“三农”问题的解决提供一条新途径。
油茶是我国特有的木本油料作物，主要分布在我国的南方各省。目前全国油茶栽种面积为400万公顷左右。随着我国农业结构的调整和国家退耕还林工程的实施，油茶以其经济、防护兼用林的突出产业优势、经济优势和比较优势，必将成为我国发展最快和最具发展潜力的木本油料之一。据统计，每年可产生油茶果为5.6×106吨，经加工后可产生副产品—油茶壳3.0×106吨。油茶壳属于农业废弃物常常被扔掉或者烧掉而得不到有效利用。油茶壳主要含有纤维素、半纤维素和木质素三种组分。因此，它对环境友好可以被很好的用来提取茶皂素、鞣质，生产木糖、木糖醇、糠醛、活性炭、钾盐，作为培养基生产食用菌等。然而，如何在一个整合的工艺中全部利用其三种组分生产高附加值的产品，这还是个难题。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种油茶壳综合利用方法，综合利用油茶壳生产燃料乙醇、低聚木糖和香草醛，为生物质原料的高值化利用提供可靠的方法，变废为宝，减轻环境压力。
本发明通过以下技术方案实现的：
一种油茶壳综合利用方法，先粉碎油茶壳，再碱性预处理并固液分离得黑液和固体渣；固体渣经纤维素酶酶解制得单糖进行乙醇发酵，制备乙醇；调节黑液pH，固液分离得残渣和香草醛溶液；残渣经木聚糖酶酶解制得低聚木糖溶液和剩余物，剩余物经氧化制备香草醛；包括以下步骤：
(1)取油茶壳粉碎至0.4～0.6mm，控温120～130℃，液固比为15～17，碱液处理150～160min；固液分离得黑液和固体渣；
(2)将固体渣按15～17％的底物浓度进行纤维素酶水解，采用树干毕赤酵母对酶解液进行乙醇发酵；纤维素酶用量：30～32FPIU/g纤维素，β-葡萄糖苷酶用量：10～12IU/g纤维素，酶水解条件：180～190r/min，60℃，100～110h；发酵条件：180～190r/min，40℃；
(3)调节黑液pH1～7，固液分离，得残渣和上清溶液，从上清溶液中获得香草醛；
(4)采用木聚糖酶对残渣进行酶水解，固液分离，得低聚木糖溶液和剩余物；酶用量：15～17IU/g木聚糖，酶水解条件：pH4.8，55℃，30～32h；
(5)将剩余物加入2.2～2.4mol/L氢氧化钠溶液，以CuO为催化剂，在180℃油浴中反应3～5h，制得香草醛；其中，液固比的单位为mL/g。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，碱液是质量体积浓度为14～16％的NaOH溶液。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，固液分离为采用G1过滤器抽滤进行固液分离，固体渣并用蒸馏水多次洗涤至中性，合并滤液和洗液得黑液。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，酶解液先经过浓缩，再进行乙醇发酵。
本发明的有益效果：本发明油茶壳综合利用方法，先用氢氧化钠预处理油茶壳，固液分离得到的固体渣采用纤维素酶水解后进一步发酵制备燃料乙醇；固液分离得到的黑液中和至pH6，固液分离得到的上清液中含有较高浓度的香草醛(无须进行木质素氧化)，沉淀先采用含少量β-木糖苷酶的木聚糖酶进行酶水解制备低聚木糖，然后其酶解残渣进一步氧化制备香草醛。因此，通过本工艺的研究，最终可以实现生物质全部利用制备燃料乙醇、低聚木糖和香草醛。为生物质原料的高值化利用提供可靠的方法，变废为宝，减轻环境压力。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种油茶壳综合利用方法，先粉碎油茶壳，再碱性预处理并固液分离得黑液和固体渣；固体渣经纤维素酶酶解制得单糖进行乙醇发酵，制备乙醇；调节黑液pH，固液分离得残渣和香草醛溶液；残渣经木聚糖酶酶解制得低聚木糖溶液和剩余物，剩余物经氧化制备香草醛；包括以下步骤：
(1)取油茶壳粉碎至0.4mm，控温120℃，液固比为15，碱液处理150min；固液分离得黑液和固体渣；
(2)将固体渣按15％的底物浓度进行纤维素酶水解，采用树干毕赤酵母对酶解液进行乙醇发酵；纤维素酶用量：30FPIU/g纤维素，β-葡萄糖苷酶用量：10IU/g纤维素，酶水解条件：180r/min，60℃，100h；发酵条件：180r/min，40℃；
(3)调节黑液pH1，固液分离，得残渣和上清溶液，从上清溶液中获得香草醛；
(4)采用木聚糖酶对残渣进行酶水解，固液分离，得低聚木糖溶液和剩余物；酶用量：15IU/g木聚糖，酶水解条件：pH4.8，55℃，30h；
(5)将剩余物加入2.2mol/L氢氧化钠溶液，以CuO为催化剂，在180℃油浴中反应3h，制得香草醛；其中，液固比的单位为mL/g。
具体的，本实施例中，碱液是质量体积浓度为14％的NaOH溶液。
同时，步骤(1)中，固液分离为采用G1过滤器抽滤进行固液分离，固体渣并用蒸馏水多次洗涤至中性，合并滤液和洗液得黑液。
此外，步骤(2)中，酶解液先经过浓缩，再进行乙醇发酵。
实施例2
一种油茶壳综合利用方法，先粉碎油茶壳，再碱性预处理并固液分离得黑液和固体渣；固体渣经纤维素酶酶解制得单糖进行乙醇发酵，制备乙醇；调节黑液pH，固液分离得残渣和香草醛溶液；残渣经木聚糖酶酶解制得低聚木糖溶液和剩余物，剩余物经氧化制备香草醛；包括以下步骤：
(1)取油茶壳粉碎至0.6mm，控温130℃，液固比为17，碱液处理160min；固液分离得黑液和固体渣；
(2)将固体渣按17％的底物浓度进行纤维素酶水解，采用树干毕赤酵母对酶解液进行乙醇发酵；纤维素酶用量：32FPIU/g纤维素，β-葡萄糖苷酶用量：12IU/g纤维素，酶水解条件：190r/min，60℃，110h；发酵条件：190r/min，40℃；
(3)调节黑液pH7，固液分离，得残渣和上清溶液，从上清溶液中获得香草醛；
(4)采用木聚糖酶对残渣进行酶水解，固液分离，得低聚木糖溶液和剩余物；酶用量：17IU/g木聚糖，酶水解条件：pH4.8，55℃，32h；
(5)将剩余物加入2.4mol/L氢氧化钠溶液，以CuO为催化剂，在180℃油浴中反应5h，制得香草醛；其中，液固比的单位为mL/g。
具体的，本实施例中，步骤(1)中，碱液是质量体积浓度为16％的NaOH溶液。
同时，步骤(1)中，固液分离为采用G1过滤器抽滤进行固液分离，固体渣并用蒸馏水多次洗涤至中性，合并滤液和洗液得黑液。
此外，步骤(2)中，酶解液先经过浓缩，再进行乙醇发酵。
实施例3
一种油茶壳综合利用方法，先粉碎油茶壳，再碱性预处理并固液分离得黑液和固体渣；固体渣经纤维素酶酶解制得单糖进行乙醇发酵，制备乙醇；调节黑液pH，固液分离得残渣和香草醛溶液；残渣经木聚糖酶酶解制得低聚木糖溶液和剩余物，剩余物经氧化制备香草醛；包括以下步骤：
(1)取油茶壳粉碎至0.5mm，控温125℃，液固比为16，碱液处理155min；固液分离得黑液和固体渣；
(2)将固体渣按16％的底物浓度进行纤维素酶水解，采用树干毕赤酵母对酶解液进行乙醇发酵；纤维素酶用量：31FPIU/g纤维素，β-葡萄糖苷酶用量：11IU/g纤维素，酶水解条件：185r/min，60℃，105h；发酵条件：185r/min，40℃；
(3)调节黑液pH4，固液分离，得残渣和上清溶液，从上清溶液中获得香草醛；
(4)采用木聚糖酶对残渣进行酶水解，固液分离，得低聚木糖溶液和剩余物；酶用量：16IU/g木聚糖，酶水解条件：pH4.8，55℃，31h；
(5)将剩余物加入2.3mol/L氢氧化钠溶液，以CuO为催化剂，在180℃油浴中反应4h，制得香草醛；其中，液固比的单位为mL/g。
具体的，本实施例中，步骤(1)中，碱液是质量体积浓度为15％的NaOH溶液。
同时，步骤(1)中，固液分离为采用G1过滤器抽滤进行固液分离，固体渣并用蒸馏水多次洗涤至中性，合并滤液和洗液得黑液。
此外，步骤(2)中，酶解液先经过浓缩，再进行乙醇发酵。

Claims (4)

1.一种油茶壳综合利用方法，其特征在于，先粉碎油茶壳，再碱性预处理并固液分离得黑液和固体渣；固体渣经纤维素酶酶解制得单糖进行乙醇发酵，制备乙醇；调节黑液pH，固液分离得残渣和香草醛溶液；残渣经木聚糖酶酶解制得低聚木糖溶液和剩余物，剩余物经氧化制备香草醛；包括以下步骤：
(1)取油茶壳粉碎至0.4～0.6mm，控温120～130℃，液固比为15～17，碱液处理150～160min；固液分离得黑液和固体渣；
(2)将固体渣按15～17％的底物浓度进行纤维素酶水解，采用树干毕赤酵母对酶解液进行乙醇发酵；纤维素酶用量：30～32FPIU/g纤维素，β-葡萄糖苷酶用量：10～12IU/g纤维素，酶水解条件：180～190r/min，60℃，100～110h；发酵条件：180～190r/min，40℃；
(3)调节黑液pH1～7，固液分离，得残渣和上清溶液，从上清溶液中获得香草醛；
(4)采用木聚糖酶对残渣进行酶水解，固液分离，得低聚木糖溶液和剩余物；酶用量：15～17IU/g木聚糖，酶水解条件：pH4.8，55℃，30～32h；
(5)将剩余物加入2.2～2.4mol/L氢氧化钠溶液，以CuO为催化剂，在180℃油浴中反应3～5h，制得香草醛；其中，液固比的单位为mL/g。
2.如权利要求1所述的油茶壳综合利用方法，其特征在于，步骤(1)中，碱液是质量体积浓度为14～16％的NaOH溶液。
3.如权利要求1所述的油茶壳综合利用方法，其特征在于，步骤(1)中，固液分离为采用G1过滤器抽滤进行固液分离，固体渣并用蒸馏水多次洗涤至中性，合并滤液和洗液得黑液。
4.如权利要求1所述的油茶壳综合利用方法，其特征在于，步骤(2)中，酶解液先经过浓缩，再进行乙醇发酵。
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