CN108690382A - 一种高散热稳定型散热材料的制备方法 - Google Patents

一种高散热稳定型散热材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高散热稳定型散热材料的制备方法，属于散热材料技术领域。本发明技术方案通过在制备改性粉末是将Zn离子固溶到堇青石晶体结构中，显著提高了玻璃陶瓷的红外辐射性能，由于堇青石的晶体结构比较疏松，连接[SiO4]四面体和[AlO4]四面体的Mg‑O键结合不是很紧密，同时在沿晶体的C轴方向有较大的通道空隙，可以容纳其它元素离子，Zn2+的半径与Mg2+半径相近，价态相同，因而可以取代Mg2+形成Zn2+置换固溶堇青石，置换固溶使得堇青石晶体结构中Al、Si分布的有序度发生变化，引起晶格畸变，从而降低了晶格振动的对称性，增强了晶格极性振动的非简谐效应，增加了声子组合辐射，从而使得红外辐射性能有显著提高，进一步改善材料的红外散热性能。

Description

一种高散热稳定型散热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高散热稳定型散热材料的制备方法，属于散热材料技术领域。
背景技术
红外辐射散热涂料是由辐射体材料和粘结剂组成，其中辐射体材料具有良好的红外辐射性能，粘结剂则使涂料牢固地粘结在基体表面。随着辐射散热在实际应用中的不断发展，人们对红外光谱发射率较高物质关注度越来越高，并用这些物质研制出了多种红外辐射散热涂料，旨在改善发热体表面的辐射特性，达到强化辐射散热的目的。早期的红外辐射散热涂料主要是用氧化锆、锆英砂、碳化硅等单质或化合物
为辐射体，以简单无机盐为粘结剂制备而成。随着材料科学的不断发展，红外
辐射散热涂料种类和组成以及粘结剂的种类逐渐开始呈现多样化。目前，主要用的辐射散热粉体有电气石、SiC、NiO、Cr2O3、MgO、SiO2、ZrSiO4、ZrO2、TiO2、；粘结剂低温下主要是磷酸盐水溶液和水玻璃等，高温下则主要是Al2O3、SiO2、Cr2O3微粉或溶胶等。虽然散热涂料的发展迅速，但在使用时存在粘结剂影响辐射体性能和涂料脱落，稳定性能较差的缺点，制约了辐射散热在实际中的应用，因此制备一体化高辐射的复合材料十分重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有散热涂料粉体存在粘结剂影响辐射体性能和涂料脱落，稳定性能较差的缺点，提供了一种高散热稳定型散热材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份氧化镁、65～70份氧化铝、10～15份氧化锌、55～60份氧化硅、3～5份硝酸铵、6～8份氧化锆置于球磨罐中，球磨粉碎并过筛，得球磨粉末；
（2）将球磨粉末置于刚玉坩埚中，保温熔融，静置冷却至室温后，粉碎并重溶2～3次，退火处理，静置冷却至室温并研磨粉碎，过筛，得改性粉末；
（3）按重量份数计，分别称量10～15份氯化镁、65～70份氯化铝、50～60份氯化硅、70～75份氯化钛、30～40份氧氯化锆、0.05～0.10份氯化钇、1～2份羧甲基纤维素钠和1～2份聚乙烯醇置于球磨罐中球磨复合并过筛，得球磨粉末；
（4）按质量比1:10，将球磨粉末与去离子水搅拌混合，得混合液并按体积比1:8，将质量分数8％氨水滴加至混合液中，待滴加完成后，静置陈化并收集陈化物并真空冷冻干燥，得干燥物；
（5）按质量比1:5，将改性粉末添加至干燥物中，搅拌混合并保温煅烧，静置冷却至室温，破碎并过筛，得散热改性颗粒；
（6）按质量比1:5，将镍粉添加至散热改性颗粒中，搅拌混合、球磨粉碎并过筛，得球磨粉末并置于模具中，压制成型并置于马弗炉中，烧结处理，静置冷却至室温，脱模即可制备得所述的高散热稳定型散热材料。
步骤（2）所述的保温熔融温度为1500～1600℃。
步骤（2）所述的退火温度为650～700。
步骤（3）所述的氨水滴加速率为2～3mL/min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案通过选取原料并共沉淀处理制备，在制备过程中实施两次脱水处理工艺，通过材料表面由吸附水、结构配位水和非架桥羟基等组成的“水膜，控制了锻烧过程中硬团聚体的形成，从而使制备的远红外陶瓷粉体平均粒度达到纳米级，通过将制备的远红外纳米陶瓷颗粒形成良好的辐射散热体，辅助于高导热金属镍为粘合剂材料，协同高发射率电气石为辐射体，利用粉末冶金法制备以热辐射为主要散热形式的复合材料，突破了传统散热方式，体现了优异的散热效率；
（2）本发明技术方案通过在制备改性粉末是将Zn离子固溶到堇青石晶体结构中，显著提高了玻璃陶瓷的红外辐射性能，由于堇青石的晶体结构比较疏松，连接[SiO4]四面体和[AlO4]四面体的Mg-O键结合不是很紧密，同时在沿晶体的C轴方向有较大的通道空隙，可以容纳其它元素离子，Zn2+的半径与Mg2+半径相近，价态相同，因而可以取代Mg2+形成Zn2+置换固溶堇青石，置换固溶使得堇青石晶体结构中Al、Si分布的有序度发生变化，引起晶格畸变，从而降低了晶格振动的对称性，增强了晶格极性振动的非简谐效应，增加了声子组合辐射，从而使得红外辐射性能有显著提高，进一步改善材料的红外散热性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份氧化镁、65～70份氧化铝、10～15份氧化锌、55～60份氧化硅、3～5份硝酸铵、6～8份氧化锆置于球磨罐中，球磨粉碎并过200目筛，得球磨粉末并置于刚玉坩埚中，再在1500～1600℃硅钼棒电炉中保温熔融处理2～3h，静置冷却至室温后，粉碎并重溶，反复重溶2～3次后，再在650～700℃下退火处理2～3h，静置冷却至室温并研磨粉碎，过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量10～15份氯化镁、65～70份氯化铝、50～60份氯化硅、70～75份氯化钛、30～40份氧氯化锆、0.05～0.10份氯化钇、1～2份羧甲基纤维素钠和1～2份聚乙烯醇置于球磨罐中球磨复合并过200目筛，得球磨粉末并按质量比1:10，将球磨粉末与去离子水搅拌混合，得混合液并按体积比1:8，将质量分数8％氨水滴加至混合液中，控制氨水滴加速率为2～3mL/min，待滴加完成后，静置陈化并收集陈化物并真空冷冻干燥，得干燥物并按质量比1:5，将改性粉末添加至干燥物中，搅拌混合并置于1500～1600℃下保温煅烧1～2h，静置冷却至室温，破碎并过200目筛，得散热改性颗粒；按质量比1:5，将镍粉添加至散热改性颗粒中，搅拌混合并置于200～300r/min下球磨粉碎并过500目筛，得球磨粉末并置于模具中，在60～80MPa下压制成型并置于马弗炉中，再在800～900℃下烧结处理3～5h，静置冷却至室温，脱模即可制备得所述的高散热稳定型散热材料。
按重量份数计，分别称量45份氧化镁、65份氧化铝、10份氧化锌、55份氧化硅、3份硝酸铵、6份氧化锆置于球磨罐中，球磨粉碎并过200目筛，得球磨粉末并置于刚玉坩埚中，再在1500℃硅钼棒电炉中保温熔融处理2h，静置冷却至室温后，粉碎并重溶，反复重溶2次后，再在650℃下退火处理2h，静置冷却至室温并研磨粉碎，过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量10份氯化镁、65份氯化铝、50份氯化硅、70份氯化钛、30份氧氯化锆、0.05份氯化钇、1份羧甲基纤维素钠和1份聚乙烯醇置于球磨罐中球磨复合并过200目筛，得球磨粉末并按质量比1:10，将球磨粉末与去离子水搅拌混合，得混合液并按体积比1:8，将质量分数8％氨水滴加至混合液中，控制氨水滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，静置陈化并收集陈化物并真空冷冻干燥，得干燥物并按质量比1:5，将改性粉末添加至干燥物中，搅拌混合并置于1500℃下保温煅烧1h，静置冷却至室温，破碎并过200目筛，得散热改性颗粒；按质量比1:5，将镍粉添加至散热改性颗粒中，搅拌混合并置于200r/min下球磨粉碎并过500目筛，得球磨粉末并置于模具中，在60MPa下压制成型并置于马弗炉中，再在800℃下烧结处理3h，静置冷却至室温，脱模即可制备得所述的高散热稳定型散热材料。
按重量份数计，分别称量47份氧化镁、67份氧化铝、12份氧化锌、57份氧化硅、4份硝酸铵、7份氧化锆置于球磨罐中，球磨粉碎并过200目筛，得球磨粉末并置于刚玉坩埚中，再在1550℃硅钼棒电炉中保温熔融处理2h，静置冷却至室温后，粉碎并重溶，反复重溶2次后，再在675℃下退火处理2h，静置冷却至室温并研磨粉碎，过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量12份氯化镁、67份氯化铝、55份氯化硅、72份氯化钛、35份氧氯化锆、0.07份氯化钇、2份羧甲基纤维素钠和2份聚乙烯醇置于球磨罐中球磨复合并过200目筛，得球磨粉末并按质量比1:10，将球磨粉末与去离子水搅拌混合，得混合液并按体积比1:8，将质量分数8％氨水滴加至混合液中，控制氨水滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，静置陈化并收集陈化物并真空冷冻干燥，得干燥物并按质量比1:5，将改性粉末添加至干燥物中，搅拌混合并置于1550℃下保温煅烧2h，静置冷却至室温，破碎并过200目筛，得散热改性颗粒；按质量比1:5，将镍粉添加至散热改性颗粒中，搅拌混合并置于250r/min下球磨粉碎并过500目筛，得球磨粉末并置于模具中，在70MPa下压制成型并置于马弗炉中，再在850℃下烧结处理4h，静置冷却至室温，脱模即可制备得所述的高散热稳定型散热材料。
按重量份数计，分别称量50份氧化镁、70份氧化铝、15份氧化锌、60份氧化硅、5份硝酸铵、8份氧化锆置于球磨罐中，球磨粉碎并过200目筛，得球磨粉末并置于刚玉坩埚中，再在1600℃硅钼棒电炉中保温熔融处理3h，静置冷却至室温后，粉碎并重溶，反复重溶3次后，再在700℃下退火处理3h，静置冷却至室温并研磨粉碎，过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量15份氯化镁、70份氯化铝、60份氯化硅、75份氯化钛、40份氧氯化锆、0.10份氯化钇、2份羧甲基纤维素钠和2份聚乙烯醇置于球磨罐中球磨复合并过200目筛，得球磨粉末并按质量比1:10，将球磨粉末与去离子水搅拌混合，得混合液并按体积比1:8，将质量分数8％氨水滴加至混合液中，控制氨水滴加速率为3mL/min，待滴加完成后，静置陈化并收集陈化物并真空冷冻干燥，得干燥物并按质量比1:5，将改性粉末添加至干燥物中，搅拌混合并置于1600℃下保温煅烧2h，静置冷却至室温，破碎并过200目筛，得散热改性颗粒；按质量比1:5，将镍粉添加至散热改性颗粒中，搅拌混合并置于300r/min下球磨粉碎并过500目筛，得球磨粉末并置于模具中，在80MPa下压制成型并置于马弗炉中，再在900℃下烧结处理5h，静置冷却至室温，脱模即可制备得所述的高散热稳定型散热材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的散热材料具有优异的热辐射散热性能。

Claims (4)

1.一种高散热稳定型散热材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份氧化镁、65～70份氧化铝、10～15份氧化锌、55～60份氧化硅、3～5份硝酸铵、6～8份氧化锆置于球磨罐中，球磨粉碎并过筛，得球磨粉末；
（2）将球磨粉末置于刚玉坩埚中，保温熔融，静置冷却至室温后，粉碎并重溶2～3次，退火处理，静置冷却至室温并研磨粉碎，过筛，得改性粉末；
（3）按重量份数计，分别称量10～15份氯化镁、65～70份氯化铝、50～60份氯化硅、70～75份氯化钛、30～40份氧氯化锆、0.05～0.10份氯化钇、1～2份羧甲基纤维素钠和1～2份聚乙烯醇置于球磨罐中球磨复合并过筛，得球磨粉末；
（4）按质量比1:10，将球磨粉末与去离子水搅拌混合，得混合液并按体积比1:8，将质量分数8％氨水滴加至混合液中，待滴加完成后，静置陈化并收集陈化物并真空冷冻干燥，得干燥物；
（5）按质量比1:5，将改性粉末添加至干燥物中，搅拌混合并保温煅烧，静置冷却至室温，破碎并过筛，得散热改性颗粒；
（6）按质量比1:5，将镍粉添加至散热改性颗粒中，搅拌混合、球磨粉碎并过筛，得球磨粉末并置于模具中，压制成型并置于马弗炉中，烧结处理，静置冷却至室温，脱模即可制备得所述的高散热稳定型散热材料。
2.根据权利要求1所述的一种高散热稳定型散热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的保温熔融温度为1500～1600℃。
3.根据权利要求1所述的一种高散热稳定型散热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的退火温度为650～700。
4.根据权利要求1所述的一种高散热稳定型散热材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的氨水滴加速率为2～3mL/min。
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