CN108682567A - 一种通过调节电极电压范围构筑高性能超级电容器的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过调节电极电压范围构筑高性能超级电容器的方法，具体是表征活性炭在电解液的稳定电压窗口，以及正负极各自的电压范围，通过对比两者的关系，选择对应类型的二氧化硅接枝离子液对正负极的电压范围进行调节，增大器件的工作电压窗口，进而提升器件的能量密度和循环稳定性。

Description

一种通过调节电极电压范围构筑高性能超级电容器的方法
技术领域
本发明涉及一种通过调节电极电压范围构筑高性能超级电容器的方法。
背景技术
以多孔活性炭和离子液体构筑的超级电容器（也被称作双电层电容器）具有快速充放电能力、良好的循环稳定性和宽工作电压窗口等优点，是一种很有前景的储能器件。但是超级电容器相比较于锂离子电池，仍然存在能量密度低的问题。提升超级电容器能量密度是进一步拓宽其实际应用的关键。而超级电容器能量密度与工作电压窗口的平方成正比，所以增大工作电压窗口是一种很有效的提升能量密度的方法。
超级电容器的理论工作电压窗口是由最大极限电压和最小极限电压决定，因为在极限电压处会发生电解液的分解反应。这里，我们将最大极限电压和最小极限电压之间的电压区间称作稳定工作电压窗口或最大工作电压窗口。但是，超级电容器中普遍存在的一个问题是，器件工作时，正极和负极的电压范围处在不合理的位置，导致稳定工作电压窗口不能完全被利用。具体说，器件在零伏（0 V）时正负极的截止电压通常不在稳定电压窗口的中间，这导致充电过程中，其中一个电极先达到其对应的极限电压，而另一个电极离其对应的极限电压仍很远，留下很大一部分电势范围没有被利用。结果是，器件的实际工作电压窗口明显小于理论值，这使器件的能量密度打了折扣。所以，对超级电容器正极和负极的电压范围进行优化，以最大化器件的实际工作电压窗口是非常重要的。目前，从电极和电解液两个方面，已经发展了一些方法解决上述问题。电极方面，可以通过预充电的方式让电极的电压范围整体地向正或向负方向移动，从而利用整个稳定工作电压窗口（Angew. Chem. Int.Ed., 2013, 52: 3722; Angew. Chem. Int. Ed., 2017, 56: 5454）。也可通过质量匹配的方法，改变电极电压变化的速度，使两个电极同时到达极限电压（Electrochim. Acta,2015, 153: 426）。但是，由于自放电现象的影响，准确控制预充电的程度非常困难，而质量匹配的方法对整个器件的比容量有负面影响。另外，这两个方法都需要额外的操作步骤。电解液方面，有报道称通过混合两种离子液的方法可以增大以洋葱炭为电极的超级电容器的工作电压窗口。但是，这里使用的电极材料是没有微孔的洋葱炭，而这个方法并不适用于商业上更为广泛使用的多孔活性炭。因此，开发一种简单，高效，并且可适用于多孔活性炭的调节电极电压范围的方法，以实现器件工作电压窗口、能量密度最大化是非常必要的。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种通过调节电极电压范围构筑高性能超级电容器的方法。
本发明通过向超级电容器的电解液中加入纳米二氧化硅接枝离子液的方法，优化了活性炭电极的电压范围，从而实现器件工作电压窗口的增大和循环稳定性的提升。
一种通过调节电极电压范围构筑高性能超级电容器的方法，其特征在于具体步骤为：
A）选择活性炭和未接枝的电解液，在三电极体系下测试活性炭在电解液中的极限电压，确定稳定工作电压窗口或最大电压窗口；
B）选择步骤A）中的活性炭和电解液组装器件，表征正负极的电压范围；对比正负极的电压范围和稳定工作电压窗口的关系，将二氧化硅接枝离子液加入到电解液中；如果正负极的电压范围相较于稳定工作电压窗口整体偏正，加入A型二氧化硅接枝离子液，使正负极的电压范围整体向负方向移动；如果正负极的电压范围相较于稳定工作电压窗口整体偏负，加入B型二氧化硅接枝离子液，使正负极的电压范围整体向正方向移动；
所述二氧化硅接枝离子液分两种：一种是阳离子接枝于二氧化硅，阴离子自由，将其称作A型二氧化硅接枝离子液；另一种是阴离子接枝于二氧化硅，阳离子自由，将其称作B型二氧化硅接枝离子液；
所述A型二氧化硅接枝离子液为如下结构式中的一种或几种：
1）
，
其中，n = 0-4；R为甲基、乙基、丙基或丁基；X为氟（F）、氯（Cl）、溴（Br）、碘（I）、双三氟甲磺酰亚胺（NTf2）、四氟硼酸根（BF4）、六氟磷酸根（PF6）、二腈胺（N(CN)2）或硫腈根（SCN）；
2）
，
其中，n1 = 0-4；n2 = 1-3；R为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；X为氟（F）、氯（Cl）、溴（Br）、碘（I）、双三氟甲磺酰亚胺（NTf2）、四氟硼酸根（BF4）、六氟磷酸根（PF6）、二腈胺（N(CN)2）或硫腈根（SCN）；
3）
，
其中，n = 0-4；R1为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R3为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；X为氟（F）、氯（Cl）、溴（Br）、碘（I）、双三氟甲磺酰亚胺（NTf2）、四氟硼酸根（BF4）、六氟磷酸根（PF6）、二腈胺（N(CN)2）或硫腈根（SCN）；
4）
，
其中，n = 0-4；X为氟（F）、氯（Cl）、溴（Br）、碘（I）、双三氟甲磺酰亚胺（NTf2）、四氟硼酸根（BF4）、六氟磷酸根（PF6）、二腈胺（N(CN)2）或硫腈根（SCN）；
所述B型二氧化硅接枝离子液为如下结构式中的一种或几种：
1）
，
其中，n = 0-4；X为锂、钠或钾；
2）
，
其中，n = 0-4；R1为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；
3）
，
其中，n1 = 0-4；n2 = 1-4；R1为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；
4）
，
其中，n = 0-4；R1为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R3为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R4为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；
5）
，
其中，n = 0-4；X为锂、钠或钾；
6）
，
其中，n = 0-4；R1 为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；
7）
，
其中，n1 = 0-4；n2 = 1-4；R1为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；
8）
，
其中，n = 0-4；R1为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R3为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R4为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。
所述二氧化硅接枝离子液通过5-40 nm的纳米二氧化硅为原料制备得到。
所述二氧化硅接枝离子液的添加量为2-40 mol%。
对比添加二氧化硅接枝离子液的电解液和未添加的电解液组装的超级电容器的在不同电压窗口下的循环性能。有添加的电解液组装的电容器，比没有添加的电解液组装的电容器的工作电压窗口明显提升。在相同的电压窗口下工作，前者的循环稳定性更好。
本发明与其他调节电极电压范围的方法相比，具有以下优点：
1、本方法可以提升超级电容器器件的工作电压窗口，进而提升能量密度；
2、本方法操作简单，不需要额外的步骤；
3、添加二氧化硅接枝离子液到电解液中，对电解液的粘度和电导率没有影响，对器件的倍率性能也没有影响；
4、本方法适用于商业上常用的多孔活性炭材料。
附图说明
图1为实施例1中所制备二氧化硅接枝离子液的透射电镜（TEM）照片（标尺，50纳米）。
图2为实施例1中所制备二氧化硅接枝离子液的氢核磁共振（1H NMR）谱图。
图3为实施例1中使用没有添加剂的电解液组装电容器，其正极和负极的电压范围。器件最大工作电压窗口为2.8 V。
图4为实施例1中使用有添加剂的电解液组装电容器，其正极和负极的电压范围,器件最大工作电压窗口提升为3.2 V。
图5为实施例1中器件循环寿命对比图。
图6为实施例2中所制备二氧化硅接枝离子液的1H NMR谱图。
图7为实施例7中所制备二氧化硅接枝离子液的1H NMR谱图。
图8为实施例8中所制备二氧化硅接枝离子液的1H NMR谱图。
具体实施方式
实施例1
1）表征商业活性炭（型号：YP-50F）在电解液丁基甲基咪唑-双三氟甲磺酰亚胺溶于碳酸丙烯酯（BMIM-NTf2/PC），浓度1.0 mol/L，中的极限电压窗口，最大极限电压为1.6 V，最小极限电压为-1.6 V，所以，稳定电压窗口为-1.6↔1.6 V。
2）使用BMIM-NTf2/PC电解液和YP-50F电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围相对于稳定电压窗口偏正。器件最大工作电压窗口为2.8 V。
3）制备A型二氧化硅（尺寸7nm）接枝离子液SiO2-IL-NTf2，其结构式如下。
4）添加10%的SiO2-IL-NTf2于BMIM-NTf2/PC电解液，使用有添加剂的电解液和YP-50F电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围向负方向移动，器件最大工作电压窗口拓宽为3.2 V。
5）循环稳定性对比，在3.0 V测试，有添加剂的器件循环性能更好。
实施例2
1）表征聚苯胺活性炭在电解液乙基甲基咪唑-六氟磷酸（EMIM-PF6）中的极限电压窗口，最大极限电压为2.0 V，最小极限电压为-1.8 V，所以，稳定电压窗口为-1.8↔2.0 V。
2）使用EMIM-PF6电解液和聚苯胺活性炭电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围相对于稳定电压窗口偏正。器件最大工作电压窗口为3.2V。
3）制备A型二氧化硅（尺寸 15nm）接枝离子液SiO2-IL-PF6，其结构式如下。
4）添加15%的SiO2-IL-PF6于EMIM-PF6电解液，使用有添加剂的电解液和聚苯胺活性炭电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围向负方向移动，器件最大工作电压窗口拓宽为3.8 V。
5）循环稳定性对比，在3.8V测试，有添加剂的器件循环性能更好。
实施例3
1）表征海藻酸钠活性炭在电解液乙基甲基咪唑-四氟硼酸（EMIM-BF4）中的极限电压窗口，最大极限电压为1.8 V，最小极限电压为-1.6 V，所以，稳定电压窗口为-1.6↔1.8 V。
2）使用EMIM-BF4电解液和海藻酸钠活性炭电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围相对于稳定电压窗口偏正。器件最大工作电压窗口为3.0V。
3）制备A型二氧化硅（尺寸 15nm）接枝离子液SiO2-IL-BF4，其结构式如下。
4）添加15%的SiO2-IL-BF4于EMIM-BF4电解液，使用有添加剂的电解液和海藻酸钠活性炭电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围向负方向移动，器件最大工作电压窗口拓宽为3.4 V。
5）循环稳定性对比，在3.4V测试，有添加剂的器件循环性能更好。
实施例4
1）表征海藻酸钠活性炭在电解液丁基甲基咪唑-六氟磷酸（BMIM-PF6）中的极限电压窗口，最大极限电压为1.7 V，最小极限电压为-1.5 V，所以，稳定电压窗口为-1.5↔1.7V。
2）使用BMIM-PF6电解液和海藻酸钠活性炭电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围相对于稳定电压窗口偏正。器件最大工作电压窗口为2.8V。
3）制备A型二氧化硅（尺寸 20nm）接枝离子液SiO2-IL-PF6，其结构式如下。
4）添加20%的SiO2-IL-PF6于BMIM-PF6电解液，使用有添加剂的电解液和海藻酸钠活性炭电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围向负方向移动，器件最大工作电压窗口拓宽为3.2 V。
5）循环稳定性对比，在3.2V测试，有添加剂的器件循环性能更好。
实施例5
1）表征商业活性炭YP-50F在电解液EMIM-BF4中的极限电压窗口，最大极限电压为1.8V，最小极限电压为-1.8 V，所以，稳定电压窗口为-1.8↔1.8 V。
2）使用EMIM-BF4电解液和YP-50F电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围相对于稳定电压窗口偏正。器件最大工作电压窗口为3.2 V。
3）制备A型二氧化硅（尺寸15nm）接枝离子液SiO2-IL- BF4，其结构式如下。
4）添加12%的SiO2-IL- BF4于EMIM-BF4电解液，使用有添加剂的电解液和YP-50F电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围向负方向移动，器件最大工作电压窗口拓宽为3.6 V。
5）循环稳定性对比，在3.6 V测试，有添加剂的器件循环性能更好。
实施例6
1）表征聚噻吩活性炭在电解液EMIM-BF4中的极限电压窗口，最大极限电压为2.0 V，最小极限电压为-2.0 V，所以，稳定电压窗口为-2.0↔2.0 V。
2）使用EMIM-BF4电解液和聚噻吩活性炭电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围相对于稳定电压窗口偏正。器件最大工作电压窗口为3.5V。
3）制备A型二氧化硅（尺寸7nm）接枝离子液SiO2-IL- BF4，其结构式如下。
4）添加10%的SiO2-IL- BF4于EMIM-BF4电解液，使用有添加剂的电解液和聚噻吩活性炭电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围向负方向移动，器件最大工作电压窗口拓宽为4.0 V。
5）循环稳定性对比，在4.0 V测试，有添加剂的器件循环性能更好。
实施例7
1）表征商业活性炭YP-50F在电解液双三氟甲磺酰亚胺锂溶于水（LiNTf2/H2O），浓度21M，中的极限电压窗口，最大极限电压为1.2 V，最小极限电压为-1.0 V，所以，稳定电压窗口为-1.0↔2.2 V。
2）使用LiNTf2/H2O（21M）电解液和YP-50F电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围相对于稳定电压窗口偏负。器件最大工作电压窗口为1.6V。
3）制备B型二氧化硅接枝（尺寸7nm）离子液SiO2-IL-Li，其结构式如下。
4）添加10%的SiO2-IL-Li于LiNTf2/H2O（21M）电解液，使用有添加剂的电解液和YP-50F电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围向正方向移动，器件最大工作电压窗口拓宽为2.2 V。
5）循环稳定性对比，在2.2 V测试，有添加剂的器件循环性能更好。
实施例8
1）表征石墨烯电极在电解液EMIM-BF4中的极限电压窗口，最大极限电压为2.0 V，最小极限电压为-2.0V，所以，稳定电压窗口为-2.0↔2.0 V。
2）使用EMIM-BF4电解液和石墨烯电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围相对于稳定电压窗口偏负。器件最大工作电压窗口为3.4V。
3）制备B型二氧化硅（尺寸25nm）接枝离子液SiO2-IL-BMIM，其结构式如下。
4）添加10%的SiO2-IL-BMIM于EMIM-BF4电解液，使用有添加剂的电解液和石墨烯电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围向正方向移动，器件最大工作电压窗口拓宽为4.0V。
5）循环稳定性对比，在4.0 V测试，有添加剂的器件循环性能更好。
实施例9
1）表征海藻酸钠活性炭在电解液LiNTf2/H2O（21M）中的极限电压窗口，最大极限电压为1.3 V，最小极限电压为-1.2 V，所以，稳定电压窗口为-1.2↔1.3V。
2）使用LiNTf2/H2O（21M）电解液和海藻酸钠活性炭电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围相对于稳定电压窗口偏负。器件最大工作电压窗口为2.0 V。
3）制备B型二氧化硅（尺寸 10nm）接枝离子液SiO2-IL-Li，其结构式如下。
4）添加10%的SiO2-IL-Li于LiNTf2/H2O（21M）电解液，使用有添加剂的电解液和聚苯胺活性炭电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围向正方向移动，器件最大工作电压窗口拓宽为2.5 V。
5）循环稳定性对比，在2.5V测试，有添加剂的器件循环性能更好。
实施例10
1）表征石墨烯电极在电解液EMIM-BF4中的极限电压窗口，最大极限电压为1.6 V，最小极限电压为-2.0V，所以，稳定电压窗口为-2.0↔1.6 V。
2）使用EMIM-BF4电解液和石墨烯电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围相对于稳定电压窗口偏负。器件最大工作电压窗口为3.0 V。
3）制备B型二氧化硅（尺寸25nm）接枝离子液SiO2-IL-Py，其结构式如下。
4）添加15%的SiO2-IL-Py于EMIM-BF4电解液，使用有添加剂的电解液和石墨烯电极组装超级电容器，测试其正极和负极的电压范围，发现电极电压范围向正方向移动，器件最大工作电压窗口拓宽为3.6 V。
5）循环稳定性对比，在3.6 V测试，有添加剂的器件循环性能更好。

Claims (3)

1.一种通过调节电极电压范围构筑高性能超级电容器的方法，其特征在于具体步骤为：
A）选择活性炭和未接枝的电解液，在三电极体系下测试活性炭在电解液中的极限电压，确定稳定工作电压窗口或最大电压窗口；
B）选择步骤A）中的活性炭和电解液组装器件，表征正负极的电压范围；对比正负极的电压范围和稳定工作电压窗口的关系，将二氧化硅接枝离子液加入到电解液中；如果正负极的电压范围相较于稳定工作电压窗口整体偏正，加入A型二氧化硅接枝离子液，使正负极的电压范围整体向负方向移动；如果正负极的电压范围相较于稳定工作电压窗口整体偏负，加入B型二氧化硅接枝离子液，使正负极的电压范围整体向正方向移动；
所述二氧化硅接枝离子液分两种：一种是阳离子接枝于二氧化硅，阴离子自由，将其称作A型二氧化硅接枝离子液；另一种是阴离子接枝于二氧化硅，阳离子自由，将其称作B型二氧化硅接枝离子液；
所述A型二氧化硅接枝离子液为如下结构式中的一种或几种：
1）
，
其中，n = 0-4；R为甲基、乙基、丙基或丁基；X为氟、氯、溴、碘、双三氟甲磺酰亚胺、四氟硼酸根、六氟磷酸根、二腈胺或硫腈根；
2）
，
其中，n1 = 0-4；n2 = 1-3；R为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；X为氟、氯、溴、碘、双三氟甲磺酰亚胺、四氟硼酸根、六氟磷酸根、二腈胺或硫腈根；
3）
，
其中，n = 0-4；R1为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R3为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；X为氟、氯、溴、碘、双三氟甲磺酰亚胺、四氟硼酸根、六氟磷酸根、二腈胺或硫腈根；
4）
，
其中，n = 0-4；X为氟、氯、溴、碘、双三氟甲磺酰亚胺、四氟硼酸根、六氟磷酸根、二腈胺或硫腈根；
所述B型二氧化硅接枝离子液为如下结构式中的一种或几种：
1）
，
其中，n = 0-4；X为锂、钠或钾；
2）
，
其中，n = 0-4；R1为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；
3）
，
其中，n1 = 0-4；n2 = 1-4；R1为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；
4）
，
其中，n = 0-4；R1为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R3为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R4为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；
5）
，
其中，n = 0-4；X为锂、钠或钾；
6）
，
其中，n = 0-4；R1 为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；
7）
，
其中，n1 = 0-4；n2 = 1-4；R1为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；
8）
，
其中，n = 0-4；R1为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R2为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R3为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；R4为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述二氧化硅接枝离子液通过5-40 nm的纳米二氧化硅为原料制备得到。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述二氧化硅接枝离子液的添加量为2-40mol%。
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