CN108682553A - 一种全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法 - Google Patents

一种全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，包括如下步骤：将可溶性的镍盐、锌盐、铁盐分别溶于溶剂中后，混合均匀，加入表面活性剂，经加热搅拌和静置制得Ni0.7Zn0.3Fe2O4前驱胶体；将可溶性的锶盐、镧盐、铁盐、钴盐分别溶于溶剂中后，混合均匀，加入表面活性剂，经加热搅拌和静置制得Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19前驱胶体；将Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19前驱胶体旋涂到Al2O3(001)衬底材料上，经干燥和空气气氛退火处理后，再旋涂Ni0.7Zn0.3Fe2O4前驱胶体，经干燥和空气气氛退火处理制得预制料A；将预制料A按S3步骤重复2次制得预制料B，再经升温退火处理制得全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3。本发明以化学溶液法合成前驱胶体，配合旋涂工艺制得全氧化物软硬磁复合薄膜，制备工艺简便、成本低。

Description

一种全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备 方法
技术领域
本发明涉及永磁薄膜技术领域，尤其涉及一种全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法。
背景技术
多层复合永磁薄膜材料由于具有高效、节能、便于操作以及可靠性高等优点，在家用电器、办公自动化、通讯、音像、计算机、汽车工业等诸多领域具有广泛的应用前景。随着国家可持续战略的实施和人类文明的进步，现代社会不仅对永磁薄膜材料的需求量日益增大，对其性能、绿色环保也提出了越来越高的要求。目前普遍使用的纵向磁记录的介质为合金薄膜，其主要缺陷是易被氧化和矫顽力较低，要进一步提高磁记录面密度和抗氧化性能，制备颗粒均匀，性能稳定的铁氧体多层复合薄膜是解决上述问题的一个有效办法。根据我们前面的工作可知，Ni0.7Zn0.3Fe2O4(NZFO)和Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19(SLCFO)铁氧体都具有高于室温的居里温度，优异的磁性能，因此，是制备多层复合薄膜较佳的材料。但目前所有的研究均集中在采用真空法(如脉冲激光沉积、磁控溅射、分子束外延、电子束沉积等)方面，尚未见到有关铁氧体多层复合薄膜材料的化学法制备方面的报导。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，制得复合薄膜的均匀性好，制备工艺简便、成本低。
本发明提出一种全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，包括如下步骤：
S1、将可溶性的镍盐、锌盐、铁盐分别溶于溶剂中后，混合均匀，加入表面活性剂，经加热搅拌和静置后制得Ni0.7Zn0.3Fe2O4前驱胶体；
S2、将可溶性的锶盐、镧盐、铁盐、钴盐分别溶于溶剂中后，混合均匀，加入表面活性剂，经加热搅拌和静置后制得Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19前驱胶体；
S3、将Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19前驱胶体旋涂到Al2O3(001)衬底材料上，经干燥和空气气氛退火处理后，再旋涂Ni0.7Zn0.3Fe2O4前驱胶体，经干燥和空气气氛退火处理制得预制料A；
S4、将预制料A按S3步骤重复2次制得预制料B，再经升温退火处理制得全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3。
优选地，S1中可溶性的镍盐、锌盐、铁盐中镍、锌、铁摩尔比为0.65-0.75：0.25-0.35：1.9-2.0。
优选地，可溶性的镍盐、锌盐、铁盐分别为硝酸镍、硝酸锌、柠檬酸铁。
优选地，S2中可溶性的锶盐、镧盐、铁盐、钴盐中锶、镧、铁、钴摩尔比为0.75-0.85：0.15-0.25：11.5-12.1：0.15-0.25：18.5-19.5。
优选地，可溶性的锶盐、镧盐、铁盐、钴盐分别为硝酸锶、硝酸镧、柠檬酸铁、硝酸钴。
优选地，S1和S2中溶剂为单甲基二乙醚水溶液。
优选地，S1和S2中表面活性剂为聚乙二醇，优选为分子量为18000-22000的聚乙二醇。
优选地，S1和S2中加热温度为30-70℃。
优选地，S1和S2中静置时间为1-90d。
优选地，S3中干燥温度为70-90℃，干燥时间为2-10min。
优选地，S3中退火温度250-350℃，退火时间10-30min。
优选地，S4中升温退火温度为850-950℃，退火时间为30-60min。
本发明以化学溶液法合成前驱胶体，配合旋涂工艺制得全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3，具有组成化学计量比容易控制，均匀性好的优点，制备工艺简便、成本低。其中，在前驱胶体制备时，通过合理控制金属盐的重量比控制复合薄膜的组成，限定加料顺序、表面活性剂、加热温度，可避免前驱胶体聚沉现象，提高稳定期，适合旋涂工艺；在前驱胶体旋涂时，采用多次按顺序的旋涂工艺，可提高复合薄膜的均匀性，在每次旋涂后进行干燥和退火处理，可提高复合薄膜的稳定性。
附图说明
图1为实施例4制得(NZFO/SLCFO)3/Al2O3(001)复合薄膜及(SLCFO)6/Al2O3(001)薄膜的X射线衍射仪测试图。
图2为实施例4制得(NZFO/SLCFO)3/Al2O3(001)复合薄膜及NZFO和SLCFO的铁氧体薄膜的原子力显微镜测试图。
图3为实施例4制得(NZFO/SLCFO)3/Al2O3(001)复合薄膜及(SLCFO)6/Al2O3(001)薄膜的磁性测量结果图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，包括如下步骤：
S1、按镍、锌、铁摩尔比为0.65：0.35：2.0分别称取硝酸镍、硝酸锌、柠檬酸铁，将硝酸镍、硝酸锌、柠檬酸铁分别溶于单甲基二乙醚水溶液中后，混合均匀，加入分子量为18000的聚乙二醇，加热至30℃搅拌反应后，静置1d，制得Ni0.65Zn0.35Fe2O4前驱胶体；
S2、按锶、镧、铁、钴摩尔比为0.75：0.25：11.75：0.25分别称取硝酸锶、硝酸镧、柠檬酸铁、硝酸钴，将硝酸锶、硝酸镧、柠檬酸铁、硝酸钴分别溶于单甲基二乙醚水溶液中后，混合均匀，加入分子量为22000的聚乙二醇，加热至70℃搅拌反应后，静置90d，制得Sr0.75La0.25Fe11.75Co0.25O19前驱胶体；
S3、将Sr0.75La0.25Fe11.75Co0.25O19前驱胶体旋涂到Al2O3(001)衬底上，在70℃干燥2min，再经250℃空气气氛下退火处理10min后，再旋涂Ni0.65Zn0.35Fe2O4前驱胶体，在90℃干燥10min，再经350℃空气气氛下退火处理30min后制得预制料A；
S4、将预制料A按S3步骤重复2次制得预制料B，升温至850℃，在空气气氛下退火处理30min，制得全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3。
实施例2
一种全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，包括如下步骤：
S1、按镍、锌、铁摩尔比为0.7：0.3：2.0分别称取硝酸镍、硝酸锌、柠檬酸铁，将硝酸镍、硝酸锌、柠檬酸铁分别溶于单甲基二乙醚水溶液中后，混合均匀，加入分子量为22000的聚乙二醇，加热至70℃搅拌反应后，静置90d，制得Ni0.7Zn0.3Fe2O4前驱胶体；
S2、按锶、镧、铁、钴摩尔比为0.8：0.2：11.8：0.2分别称取硝酸锶、硝酸镧、柠檬酸铁、硝酸钴，将硝酸锶、硝酸镧、柠檬酸铁、硝酸钴分别溶于单甲基二乙醚水溶液中后，混合均匀，加入分子量为18000的聚乙二醇，加热至30℃搅拌反应后，静置1d，制得Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19前驱胶体；
S3、将Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19前驱胶体旋涂到Al2O3(001)衬底上，在75℃，干燥4min，在280℃空气气氛下退火处理15min后，再旋涂Ni0.7Zn0.3Fe2O4前驱胶体，在85℃，干燥8min，在320℃空气气氛下退火处理25min后制得预制料A；
S4、将预制料A按S3步骤重复2次制得预制料B，升温至880℃，在空气气氛下退火处理40min，制得全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3。
实施例3
一种全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，包括如下步骤：
S1、按镍、锌、铁摩尔比为0.6：0.4：2.0分别称取硝酸镍、硝酸锌、柠檬酸铁，将硝酸镍、硝酸锌、柠檬酸铁分别溶于单甲基二乙醚水溶液中后，混合均匀，加入分子量为20000的聚乙二醇，加热至50℃搅拌反应后，静置40d，制得Ni0.6Zn0.4Fe2O4前驱胶体；
S2、按锶、镧、铁、钴摩尔比为0.8：0.2：11.8：0.2分别称取硝酸锶、硝酸镧、柠檬酸铁、硝酸钴，将硝酸锶、硝酸镧、柠檬酸铁、硝酸钴分别溶于单甲基二乙醚水溶液中后，混合均匀，加入分子量为20000的聚乙二醇，加热至50℃搅拌反应后，静置50d，制得Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19前驱胶体；
S3、将Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19前驱胶体旋涂到Al2O3(001)衬底上，在85℃，干燥6min，在320℃空气气氛下退火处理25min后，再旋涂Ni0.6Zn0.4Fe2O4前驱胶体，在75℃，干燥6min，在280℃空气气氛下退火处理15min后制得预制料A；
S4、将预制料A按S3步骤重复2次制得预制料B，升温至920℃，在空气气氛下退火处理50min，制得全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3。
实施例4
一种全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，包括如下步骤：
S1、按镍、锌、铁摩尔比为0.72：0.28：2.0分别称取硝酸镍、硝酸锌、柠檬酸铁，将硝酸镍、硝酸锌、柠檬酸铁分别溶于单甲基二乙醚水溶液中后，混合均匀，加入分子量为19000的聚乙二醇，加热至35℃搅拌反应后，静置10d，制得Ni0.72Zn0.28Fe2O4前驱胶体；
S2、按锶、镧、铁、钴摩尔比为0.82：0.18：11.8：0.2分别称取硝酸锶、硝酸镧、柠檬酸铁、硝酸钴，将硝酸锶、硝酸镧、柠檬酸铁、硝酸钴分别溶于单甲基二乙醚水溶液中后，混合均匀，加入分子量为21000的聚乙二醇，加热至60℃搅拌反应后，静置20d，制得Sr0.82La0.18Fe11.8Co0.2O19前驱胶体；
S3、将Sr0.82La0.18Fe11.8Co0.2O19前驱胶体旋涂到Al2O3(001)衬底上，在80℃，干燥5min，经300℃空气气氛退火处理30min后，再旋涂Ni0.72Zn0.28Fe2O4前驱胶体，在80℃，干燥5min，经300℃空气气氛退火处理30min后制得预制料A；
S4、将预制料A按S3步骤重复2次制得预制料B，升温至900℃，在空气气氛下退火处理30min，制得全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3。
图1为实施例4制得(NZFO/SLCFO)3/Al2O3(001)复合薄膜及(SLCFO)6/Al2O3(001)薄膜的X射线衍射仪测试图。经X射线衍射仪分析表明：对于(NZFO/SLCFO)3/Al2O3(001)复合薄膜，除了基底Al2O3的衍射峰外，其它的衍射峰均可以用尖晶石结构的NZFO和六角磁铅石结构的SLCFO指标化，明锐的衍射峰表明我们的样品良好的结晶性能。
图2为实施例4制得(NZFO/SLCFO)3/Al2O3(001)复合薄膜及NZFO和SLCFO的铁氧体薄膜的原子力显微镜测试图，其中，(A)、(B)、(C)分别为经900℃热处理温度沉积在Al2O3单晶上的NZFO和SLCFO铁氧体薄膜以及(NZFO/SLCFO)3/Al2O3(001)复合薄膜的原子力显微镜测试结果图，(D)为(C)的局部放大图。经原子力显微镜观察可以看出：同质单相的NZFO铁氧体薄膜样品颗粒呈均匀的球形，同质单相的SLCFO铁氧体薄膜颗粒呈条形柱状，而双相(NZFO/SLCFO)3/Al2O3(001)复合薄膜颗粒是由呈球形的NZFO和条形柱状的SLCFO颗粒组成，且制备的复合膜颗粒比较致密。
图3为实施例4制得(NZFO/SLCFO)3/Al2O3(001)复合薄膜及(SLCFO)6/Al2O3(001)薄膜的磁性测量结果图。经磁性能测量得知：(SLCFO)6/Al2O3(001)薄膜以及(NZFO/SLCFO)3/Al2O3(001)复合薄膜在外加3T的磁场下均基本达到饱和，饱和磁化强度分别为130.4和230.3emu/cm3，矫顽力分别为6597.0和4464.7Oe。比较(SLCFO)6/Al2O3(001)薄膜和(NZFO/SLCFO)3复合薄膜的室温磁滞回线可以看出，通过软磁层NZFO和硬磁层SLCFO的铁磁交换耦合，硬磁相SLCFO的磁性能在一定程度上得到了提高，磁能积由同质单相SLCFO的1.23MGOe提高到(NZFO/SLCFO)3复合薄膜的1.68MGOe，是单相SLCFO薄膜的1.37倍。这也使得(NZFO/SLCFO)3复合薄膜的高磁能积在纳米复合磁性薄膜领域具有广阔的应用前景。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将可溶性的镍盐、锌盐、铁盐分别溶于溶剂中后，混合均匀，加入表面活性剂，经加热搅拌和静置后制得Ni0.7Zn0.3Fe2O4前驱胶体；
S2、将可溶性的锶盐、镧盐、铁盐、钴盐分别溶于溶剂中后，混合均匀，加入表面活性剂，经加热搅拌和静置后制得Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19前驱胶体；
S3、将Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19前驱胶体旋涂到Al2O3(001)衬底材料上，经干燥和空气气氛退火处理后，再旋涂Ni0.7Zn0.3Fe2O4前驱胶体，经干燥和空气气氛退火处理制得预制料A；
S4、将预制料A按S3步骤重复2次制得预制料B，再经升温退火处理制得全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3。
2.根据权利要求1所述全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，其特征在于，S1中可溶性的镍盐、锌盐、铁盐中镍、锌、铁摩尔比为0.65-0.75：0.25-0.35：1.9-2.0；优选地，可溶性的镍盐、锌盐、铁盐分别为硝酸镍、硝酸锌、柠檬酸铁。
3.根据权利要求1所述全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，其特征在于，S2中可溶性的锶盐、镧盐、铁盐、钴盐中锶、镧、铁、钴摩尔比为0.75-0.85：0.15-0.25：11.5-12.1：0.15-0.25：18.5-19.5；优选地，可溶性的锶盐、镧盐、铁盐、钴盐分别为硝酸锶、硝酸镧、柠檬酸铁、硝酸钴。
4.根据权利要求1所述全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，其特征在于，S1和S2中溶剂为单甲基二乙醚水溶液。
5.根据权利要求1所述全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，其特征在于，S1和S2中表面活性剂为聚乙二醇，优选为分子量为18000-22000的聚乙二醇。
6.根据权利要求1所述全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，其特征在于，S1和S2中加热温度为30-70℃；优选地，S1和S2中静置时间为1-90d。
7.根据权利要求1所述全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，其特征在于，S3中干燥温度为70-90℃，干燥时间为2-10min。
8.根据权利要求1所述全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，其特征在于，S3中退火温度250-350℃，退火时间10-30min。
9.根据权利要求1所述全氧化物软硬磁复合薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的制备方法，其特征在于，S4中升温退火温度为850-950℃，退火时间为30-60min。
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