CN108677598A - 一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法 - Google Patents

一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法，首先取碱回收白泥过筛；然后将过筛后的白泥进行研磨；最后向研磨后的白泥中加入有机物，在60‑100℃的温度下，0.1‑0.6MPa的压强下进行碳化反应，反应结束后，调节白泥体系pH值至8‑10，即得到碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料。本发明通过调控精制工段的碳化工艺，实现白泥精制碳酸钙表面的低成本改性，从而提高其加填应用性能。

Description

一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法
技术领域
本发明属于造纸工业废弃物利用领域，具体涉及一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法。
背景技术
白泥作为制浆黑液碱回收的副产物,已经成为造纸行业大宗固体废弃物之一。为了实现废弃物的资源化利用，造纸行业将白泥精制为纸张用白泥碳酸钙填料，取得了良好的经济和社会效益，如CN200710034312.4、CN201210549277.0等。然而，生产实践发现，与商品沉淀碳酸钙相比，白泥精制后的碳酸钙填料应用于纸张的加填后AKD施胶剂用量显著增大，同时带来湿部化学过程控制的控制难度增加。现有研究已经确定，白泥精制所得的碳酸钙填料对AKD施胶剂高的吸附效率带来了AKD施胶效率的降低。为了降低白泥精制碳酸钙对AKD施胶剂的吸附，提高加填纸的施胶效率，CN201610165008.2通过制备白泥碳酸钙晶须来实现其应用性能的提高，CN201210563430.5通过煅烧来改善其应用性能。同时，也有研究通过优化绿液苛化工艺，调控白泥碳酸钙形貌来实现白泥精制碳酸钙加填性能的提高。这些技术均较好地改善了白泥精制碳酸钙填料的表面特性，提高了白泥精制碳酸钙填料加填后的应用性能。然而，这些技术大都涉及到对绿液苛化过程进行调控，将对已经成熟的碱回收技术产生一定的影响，不利于碱回收工艺的顺利实施；同时，部分技术精制成本高，不利于推广普及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法，以克服现有技术存在的问题，本发明通过调控精制工段的碳化工艺，实现白泥精制碳酸钙表面的低成本改性，从而提高其加填应用性能。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取碱回收白泥过筛；
步骤二：将过筛后的白泥进行研磨；
步骤三：向研磨后的白泥中加入有机物，在60-100℃的温度下，通入二氧化碳加压，控制白泥体系在0.1-0.6MPa的压强下进行碳化反应，反应结束后，调节白泥体系pH值至8-10，即得到碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料。
进一步地，步骤一中碱回收白泥温度为70-90℃，质量浓度为20％-25％。
进一步地，步骤一中过筛时筛网目数为100-400目。
进一步地，步骤二中研磨至白泥颗粒粒径为2-10μm。
进一步地，步骤三中首先将研磨后的白泥质量浓度调节至10％-40％，然后加入有机物，且有机物加入质量为白泥绝干质量的1‰～5‰。
进一步地，步骤三中有机物为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠和聚氧化乙烯中的一种或多种的混合物。
进一步地，步骤三中碳化反应时进行搅拌，搅拌速度为100-700转/分钟。
进一步地，步骤三中碳化反应时间为0.2-2小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
现有白泥碳酸钙精制工艺中，碳化过程所生成的二次碳酸钙是带来白泥精制碳酸钙应用性能下降的主要原因，本发明通过实施高温、高压的碳化工艺，在有机物的协同作用实现二次碳酸钙的成形控制，从而提高白泥精制碳酸钙应用性能。首先，在白泥体系中，部分氢氧化钙被包覆在碳酸钙颗粒内部，利用二氧化碳加压碳化，有利于增强二氧化碳的渗透进入碳酸钙颗粒内部并与其中的氢氧化钙反应，使其在原位生成碳酸钙，防止碳化工艺结束后，碳酸钙颗粒包覆的氢氧化钙逸出，在体系中生成细小碳酸钙粒子；其次利用带压容器进行碳化，有利于防止二氧化碳的逸出，降低二氧化碳消耗，从而降低成本；第三，利用高温抑制碳酸氢钙的生成，防止后期二次碳酸钙的生成，降低细小粒子含量；第四，利用有机质控制碳化过程二次碳酸钙晶核的形成，使二次碳酸钙晶核的形成速度低于晶粒增长速度，实现二次碳酸钙形貌控制。从而实现白泥精制碳酸钙表面的低成本改性，提高其加填应用性能。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备工艺，包括以下步骤：
1、备料
碱回收白泥温度70-90℃，质量浓度20％-25％。
2、筛分
筛网目数为100-400目，利用旋振筛等设备除去大颗粒粗渣。
3、研磨
将筛分后所得白泥用研磨机研磨，研磨后白泥颗粒粒径控制在在2-10μm。
4、均整解絮和碳化
碳化过程中白泥质量浓度为10％-40％，加入的有机物质量分数为1‰～5‰(以白泥绝干质量计)，有机物在碳化前加入系统，且有机物是聚乙烯醇、聚丙烯酸钠和聚氧化乙烯中的一种或多种的混合物，有机物分子量为100-1000万，碳化时的温度为60-100℃，通入二氧化碳加压，控制白泥体系压强为0.1-0.6MPa，反应搅拌速度100-700转/分钟，反应时间0.2-2小时。碳化结束后，将白泥体系pH值控制在8-10。
5、成品储存
成品储存槽需配置搅拌器，成品即可泵送造纸车间辅料中心。
本发明白泥填料制品主要用于AKD浆内施胶纸张的加填，所获得的AKD施胶的材料的施胶度依据GB/T1540-2002规定的方法进行检测。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1、备料
碱回收白泥温度70℃，质量浓度20％。
2、筛分
筛网目数为400目，利用旋振筛除去大颗粒粗渣除去大颗粒粗渣。
3、研磨
采用立式研磨机研磨，研磨后白泥颗粒粒径控制在在10μm。
4、均整解絮和碳化
碳化过程中白泥质量浓度为40％，在碳化前加入分子量为100万的聚乙烯醇，其质量分数为1‰(以白泥绝干质量计)。碳化温度为70℃，通入二氧化碳加压，控制白泥体系压强为0.1MPa，反应搅拌速度200转/分钟，反应时间0.2小时。碳化结束后，将白泥体系pH值控制在9.7。
5、成品储存
成品储存槽需配置搅拌器，成品即可泵送造纸车间辅料中心。
根据GB/T1540-2002的测定方法，设定测试时间为60s，得到纸张的Cobb值为34.3g·m-2，而造纸碱回收工段白泥原料加填纸张的Cobb值为106.5g·m-2。
实施例2
1、备料
碱回收白泥温度80℃，质量浓度22％。
2、筛分
筛网目数为300目，利用旋振筛除去大颗粒粗渣除去大颗粒粗渣。
3、研磨
采用立式研磨机研磨，研磨后白泥颗粒粒径控制在在9μm。
4、均整解絮和碳化
碳化过程中白泥质量浓度为30％，在碳化前加入分子量为400万的聚丙烯酸钠，其质量分数为3‰(以白泥绝干质量计)。碳化温度为80℃，通入二氧化碳加压，控制白泥体系压强为0.3MPa，反应搅拌速度500转/分钟，反应时间0.8小时。碳化结束后，将白泥体系pH值控制在9.5。
5、成品储存
成品储存槽需配置搅拌器，成品即可泵送造纸车间辅料中心。
根据GB/T1540-2002的测定方法，设定测试时间为60s，得到纸张的Cobb值为32.7g·m-2，而造纸碱回收工段白泥原料加填纸张的Cobb值为106.5g·m-2。
实施例3
1、备料
碱回收白泥温度90℃，质量浓度25％。
2、筛分
筛网目数为200目，利用旋振筛除去大颗粒粗渣除去大颗粒粗渣。
4、研磨
采用立式研磨机研磨，研磨后白泥颗粒粒径控制在在8μm。
5、均整解絮和碳化
碳化过程中白泥质量浓度为20％，在碳化前加入分子量为500万的聚氧化乙烯，其质量分数为5‰(以白泥绝干质量计)。碳化温度为95℃，通入二氧化碳加压，控制白泥体系压强为0.6MPa，反应搅拌速度700转/分钟，反应时间1.5小时。碳化结束后，将白泥体系pH值控制在9.3。
6、成品储存
成品储存槽需配置搅拌器,成品即可泵送造纸车间辅料中心。
根据GB/T1540-2002的测定方法，设定测试时间为60s，得到纸张的Cobb值为30.9g·m-2，而造纸碱回收工段白泥原料加填纸张的Cobb值为106.5g·m-2。
实施例4
1、备料
碱回收白泥温度75℃，质量浓度21％。
2、筛分
筛网目数为200目，利用旋振筛除去大颗粒粗渣除去大颗粒粗渣。
4、研磨
采用立式研磨机研磨，研磨后白泥颗粒粒径控制在在9.5μm。
5、均整解絮和碳化
碳化过程中白泥质量浓度为35％，在碳化前加入分子量为500万的聚氧化乙烯和分子量为400万的聚丙烯酸钠(混合物中聚氧化乙烯：聚丙烯酸钠质量比为5:4)，其质量分数为3‰(以白泥绝干质量计)。碳化温度为85℃，通入二氧化碳加压,控制白泥体系压强为0.4MPa，反应搅拌速度300转/分钟，反应时间1.8小时。碳化结束后，将白泥体系pH值控制在9.5。
6、成品储存
成品储存槽需配置搅拌器,成品即可泵送造纸车间辅料中心。
根据GB/T1540-2002的测定方法，设定测试时间为60s，得到纸张的Cobb值为33.9g·m-2,而造纸碱回收工段白泥原料加填纸张的Cobb值为106.5g·m-2。
实施例5
1、备料
碱回收白泥温度85℃，质量浓度25％。
2、筛分
筛网目数为100目，利用旋振筛除去大颗粒粗渣除去大颗粒粗渣。
4、研磨
采用立式研磨机研磨，研磨后白泥颗粒粒径控制在在8.5μm。
5、均整解絮和碳化
碳化过程中白泥质量浓度为25％，在碳化前加入分子量为500万的聚氧化乙烯、分子量为400万的聚丙烯酸钠以及分子量为100万的聚乙烯醇的混合物(混合物中聚氧化乙烯：聚丙烯酸钠：聚乙烯醇质量比为4:3:1)，其质量分数为4‰(以白泥绝干质量计)。碳化温度为90℃，通入二氧化碳加压,控制白泥体系压强为0.5MPa，反应搅拌速度600转/分钟，反应时间1.2小时。碳化结束后，将白泥体系pH值控制在9.0。
6、成品储存
成品储存槽需配置搅拌器,成品即可泵送造纸车间辅料中心。
根据GB/T1540-2002的测定方法，设定测试时间为60s，得到纸张的Cobb值为31.2g·m-2,而造纸碱回收工段白泥原料加填纸张的Cobb值为106.5g·m-2。

Claims (8)

1.一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取碱回收白泥过筛；
步骤二：将过筛后的白泥进行研磨；
步骤三：向研磨后的白泥中加入有机物，在60-100℃的温度下，通入二氧化碳加压，控制白泥体系在0.1-0.6MPa的压强下进行碳化反应，反应结束后，调节白泥体系pH值至8-10，即得到碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料。
2.根据权利要求1所述的一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，步骤一中碱回收白泥温度为70-90℃，质量浓度为20％-25％。
3.根据权利要求1所述的一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，步骤一中过筛时筛网目数为100-400目。
4.根据权利要求1所述的一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，步骤二中研磨至白泥颗粒粒径为2-10μm。
5.根据权利要求1所述的一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，步骤三中首先将研磨后的白泥质量浓度调节至10％-40％，然后加入有机物，且有机物加入质量为白泥绝干质量的1‰～5‰。
6.根据权利要求5所述的一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，步骤三中有机物为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠和聚氧化乙烯中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，步骤三中碳化反应时进行搅拌，搅拌速度为100-700转/分钟。
8.根据权利要求1所述的一种碱回收白泥精制纸张碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，步骤三中碳化反应时间为0.2-2小时。
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