CN108676624B - 玫瑰精油的提取方法及玫瑰精油 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玫瑰精油的提取方法及玫瑰精油,属于玫瑰精油提取工艺技术领域,所述提取方法包括以下步骤:A、原料处理:将玫瑰鲜花加入蒸馏釜内;B、蒸汽翻腾蒸馏:向蒸馏釜内通入蒸汽,所述蒸汽进入蒸馏釜的形式为竖向多层间隔分布,使玫瑰鲜花进行翻腾蒸馏,控制并调节冷凝水出水口温度,控制并调节蒸馏时间;C、分离:将上述蒸馏釜内产生的油水混合蒸汽经冷凝器后在分离器中进行分离,收集玫瑰精油。本发明能够解决现有技术中存在的玫瑰花在蒸煮过程中易粘结成层而导致蒸煮不充分、不均匀的技术问题,能够达到提高玫瑰精油产油率和提高精油品质的技术效果。

Description

玫瑰精油的提取方法及玫瑰精油
技术领域
本发明属于玫瑰精油提取工艺技术领域,更具体地说,是涉及一种玫瑰精油的提取方法及玫瑰精油。
背景技术
目前,全世界提取玫瑰精油,90%以上都是采用蒸汽蒸馏法。在玫瑰鲜花蒸馏过程中,玫瑰鲜花遇高温蒸汽后会发生萎蔫,萎蔫后的玫瑰鲜花会互相连结压实,形成一层厚厚的玫瑰花粘结层,这层玫瑰花粘结层非常结实,既不透气,也不透水。在蒸煮玫瑰鲜花时热蒸汽被厚厚的玫瑰花粘结层阻断,只能沿蒸馏釜壁穿过玫瑰花粘结层,从而导致玫瑰花粘结层中心及内部无法直接接触到热蒸汽,即使蒸煮时间延长数小时,也很难将玫瑰花粘结层内部蒸透,从而严重的影响了玫瑰精油的产量。为了解决这个问题,人们曾想出了各种办法,比如:人工搅拌、机械搅拌等,其中人工搅拌需要将蒸煮过程中的蒸馏釜装料口不断打开,用长铁棒进行人工搅拌,由于玫瑰花粘结层特别结实,即使是用铁棒也很难将其搅拌均匀,加之,大量高温热蒸汽从装料口冒出,搅拌人员很难靠近装料口。因此,人工搅拌法几乎无法大规模应用。
后来,人们发明了搅拌机,在蒸馏釜内加入大功率搅拌机。由于玫瑰花粘结层特别结实,搅拌机的功率最小也要7千瓦以上,搅拌速度15~20转/分,这就需要一个很复杂的变速齿轮箱来达到减速的目的,但是,减速机齿轮箱内需要加入大量润滑油,搅拌机轴与减速机之间的油封在长期处于高温条件下,极易出现漏油现象,一旦出现油封漏油,即使是极少量的润滑油,也会使蒸煮中的所有玫瑰花受到污染而被废掉。除此之外,受污染的玫瑰精油提取设备内壁及管道内也会被漏进来的机油污染,清除其污染,需要对整个蒸馏釜进行很长时间的反复蒸煮、清洗才能再次使用,严重时会导致整套玫瑰精油提取设备报废。这种现象给玫瑰精油生产企业带来了巨大的损失和困扰。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玫瑰精油的提取方法及玫瑰精油,以解决现有技术中存在的玫瑰花在蒸煮过程中易粘结成层而导致蒸煮不充分、不均匀的技术问题,能够达到提高玫瑰精油产油率和提高精油品质的技术效果。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:提供一种玫瑰精油的提取方法,包括以下步骤:
A、原料处理:将玫瑰鲜花加入蒸馏釜内;
B、蒸汽翻腾蒸馏:向蒸馏釜内通入蒸汽,所述蒸汽进入蒸馏釜的形式为竖向多层间隔分布,使玫瑰鲜花进行翻腾蒸馏,控制并调节冷凝水出水口温度,控制并调节蒸馏时间;
C、分离:将上述蒸馏釜内产生的油水混合蒸汽经冷凝器后在分离器中进行分离,收集玫瑰精油。
进一步地,所述冷凝水出水口温度的控制通过调节蒸汽压力和调节冷却水流量相结合进行控制。
进一步地,所述步骤B中的所述调节冷凝水出水口温度包括第一次调节冷凝水出水口温度、第二次调节冷凝水出水口温度和第三次调节冷凝水出水口温度;打开冷却水阀门和蒸汽阀门,当确认油水混合的冷凝水从冷凝水出水口流出后,第一次调节冷凝水出水口温度;在第一次冷凝水出水口温度下蒸馏1.5~2.5小时后,第二次调节蒸汽压力;在第二次冷凝水出水口温度下蒸馏1.5~2.5小时后,第三次调节蒸汽压力。
进一步地,所述第一次调节冷凝水出水口温度为12℃~25℃,所述蒸馏时间为1.8h~2.2h;对应的控制调节蒸汽压力为0.08~0.12MPa,冷却水流量为3L/min~5L/min。
进一步地,所述第二次调节冷凝水出水口温度为25℃~35℃,所述蒸馏时间为1.8h~2.2h;对应的控制调节蒸汽压力为0.12~0.16MPa,冷却水流量为3L/min~5L/min。
进一步地,所述第三次调节冷凝水出水口温度为35℃~45℃,所述蒸馏时间为0.8h~1.2h;对应的控制调节蒸汽压力为0.16~0.2MPa,冷却水流量为3L/min~5L/min。
进一步地,所述蒸汽翻腾,采用位于所述蒸馏釜底部的蒸汽进气管实现,所述蒸汽进气管包括三个从上至下间隔且同心布置的呈环状的环管,所述环管直径从上至下依次减小,所述环管之间连通且所述环管的底部设有进气管,每个所述环管的管壁周向设有间隔且呈螺旋状布置的气孔。
进一步地,所述三个环管的直径依次为100cm、80cm和60cm。
进一步地,所述步骤C中,所述油水混合冷凝水在所述分离器中,上层的玫瑰精油被收集,下层的含有少量玫瑰精油的水通过复流设备重新回到所述蒸馏釜中被再次蒸馏。
一种玫瑰精油,所述玫瑰精油采用上述任一项所述的玫瑰精油的提取方法制备。
本发明提供的玫瑰精油的提取方法及玫瑰精油的有益效果在于:与现有技术中的普通蒸汽蒸馏存在的玫瑰花在蒸煮过程中易粘结成层而导致蒸煮不充分、不均匀的情况相比,本发明采用在蒸馏釜内不加水的情况加入玫瑰鲜花,然后通过蒸汽翻腾技术蒸馏,首先向蒸馏釜内通入蒸汽,所述蒸汽进入蒸馏釜的形式为竖向多层间隔分布,使得玫瑰鲜花在蒸馏釜内进行翻腾,通过研究玫瑰花中不同的芳香物质的不同的油水分离温度,进而通过同时控制并调节冷凝水出水口温度,控制并调节蒸馏时间,分阶段地蒸馏得到玫瑰精油,使得玫瑰花中的芳香物质被尽可能多的提炼出来。本方法能够解决玫瑰花在蒸煮过程中粘结成层而导致得蒸煮不充分、不均匀的技术问题,能够大幅度提高了玫瑰精油的产油率和精油质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的玫瑰精油的提取方法中使用的蒸汽进气管的结构示意图。
其中,图中各附图标记:
1—第一环管,2—连接管,3—第二环管,4—第三环管,5—气孔,6—进气管。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
需要理解的是,术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”、“若干个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
本发明包括以下步骤:A、原料处理:将玫瑰鲜花加入蒸馏釜内;B、蒸汽翻腾蒸馏:向蒸馏釜内通入蒸汽,所述蒸汽进入蒸馏釜的形式为竖向多层间隔分布,使玫瑰鲜花进行翻腾蒸馏,控制并调节冷凝水出水口温度,控制并调节蒸馏时间;C、分离:将上述蒸馏釜内产生的油水混合蒸汽经冷凝器后在分离器中进行分离,收集玫瑰精油。
上述玫瑰精油的提取方法,采用在蒸馏釜内不加水的情况加入玫瑰鲜花,然后通过蒸汽翻腾技术蒸馏,首先向蒸馏釜内通入蒸汽,所述蒸汽进入蒸馏釜的形式为竖向多层间隔分布,每层的出汽形式呈螺旋状,使得玫瑰鲜花在蒸馏釜内进行翻腾,通过研究玫瑰花中不同的芳香物质的不同的油水分离温度,进而通过同时控制并调节冷凝水出水口温度,控制并调节蒸馏时间,分阶段地蒸馏得到玫瑰精油,使得玫瑰花中的芳香物质被尽可能多的提炼出来。本方法能够解决玫瑰花在蒸煮过程中粘结成层而导致得蒸煮不充分、不均匀的技术问题,能够大幅度提高了玫瑰精油的产油率和精油质量。
进一步地,作为本发明提供的玫瑰精油的提取方法的一种具体实施方式,所述冷凝水出水口温度的控制通过调节蒸汽压力和调节冷却水流量相结合进行控制。
我们在长期从事玫瑰精油提取过程中发现:玫瑰精油中的芳香物质至少要有400~500种,现已查明的约有370余种。在这些芳香物质中,除了大量的香茅醇、香叶醇、苯乙醇、芳樟醇等芳香醇类物质之外,还含有α-蒎烯、顺式玫瑰醚、反式玫瑰醚、甲酸香茅醇酯、乙酸香茅醇酯、丁香酚、二甲基萘酮、二酮苯甲酯、十八碳醛、二十碳烯、二十碳烷、二十一烷烯、二十三碳烷以及大量的玫瑰蜡等。由此可见:组成玫瑰精油的芳香物质成份,非常复杂,并且这些不同的物质的油水分离温度各不相同。经过反复试验,我们发现:玫瑰精油中各种芳香物质的油水分离温度有很大差别,有些成分的油水分离温度在20℃以下,有些则在25℃以下、30℃以下、40℃以下、50℃以下等等;除了油水分离温度的差异之外,各温度段所持续的时间段长短也不一样;另外冷凝水的出水量(影响进入油水分离器内冷凝水的流速)对玫瑰精油的产量也有很大的影响。再就是,不同地区因海拔高度不同导致气压不同,不同的气压会导致蒸馏釜内沸点的差异,比如,低海拔地区的沸点约为100℃左右,而在海拔2000m左右的地区,蒸馏釜内的沸点仅为93℃左右,因此,沸点的不同又会影响不同温度段的时长。
因此,综合考虑上述因素,采用通过调节蒸汽压力和调节冷却水流量相结合的方式进行控制冷凝水出水口温度,进行分阶段提取玫瑰精油的方法更加合理,能够尽可能的将不同温度段的芳香物质都提取出来,能够大幅度提高了玫瑰精油的产油率和精油质量。
进一步地,作为本发明提供的玫瑰精油的提取方法的一种具体实施方式,所述步骤B中的所述调节冷凝水出水口温度包括第一次调节冷凝水出水口温度、第二次调节冷凝水出水口温度和第三次调节冷凝水出水口温度;打开冷却水阀门和蒸汽阀门,当确认油水混合的冷凝水从冷凝水出水口流出后,第一次调节冷凝水出水口温度;在第一次冷凝水出水口温度下蒸馏1.5~2.5小时后,第二次调节蒸汽压力;在第二次冷凝水出水口温度下蒸馏1.5~2.5小时后,第三次调节蒸汽压力。
通过大量的试验研究,将玫瑰精油的提取过程分为了三个阶段,各阶段的蒸馏时间依据实际玫瑰精油的提取量进行设定,设计合理,能够最大程度地提高玫瑰精油的产油率和精油质量。
进一步地,作为本发明提供的玫瑰精油的提取方法的一种具体实施方式,所述第一次调节冷凝水出水口温度为12℃~25℃,所述蒸馏时间为1.8h~2.2h;对应的控制调节蒸汽压力为0.08~0.12MPa,冷却水流量为3L/min~5L/min;所述第二次调节冷凝水出水口温度为25℃~35℃,所述蒸馏时间为1.8h~2.2h;对应的控制调节蒸汽压力为0.12~0.16MPa,冷却水流量为3L/min~5L/min;所述第三次调节冷凝水出水口温度为35℃~45℃,所述蒸馏时间为0.8h~1.2h;对应的控制调节蒸汽压力为0.16~0.2MPa,冷却水流量为3L/min~5L/min。
上述数据是发明人经过大量的试验研究得到的,设计合理,通过调节蒸汽压力和调节冷却水流量相结合的方式达到控制冷凝水出水口温度的目的,如此能够最大程度地提高玫瑰精油的产油率和精油质量。
进一步地,作为本发明提供的玫瑰精油的提取方法的一种具体实施方式,所述步骤C中,所述油水混合冷凝水在所述分离器中,上层的玫瑰精油被收集,下层的含有少量玫瑰精油的油水混合液体通过复流设备重新回到所述蒸馏釜中被再次蒸馏,复流设备指的是复流柱,指的是连通分离器底部与蒸馏釜,且能够将蒸馏釜底部的油水混合液体重新抽回到蒸馏釜内的设备。
上述设计,将分离器下层的含有少量玫瑰精油的水重新返回至蒸馏釜中,继续蒸馏,能够提高玫瑰精油的产率,提高产量。
进一步地,请参照图1所示,作为本发明提供的玫瑰精油的提取方法的一种具体实施方式,所述蒸汽翻腾,采用位于所述蒸馏釜底部的蒸汽进气管实现,所述蒸汽进气管包括三个从上至下间隔且同心布置的呈环状的环管,所述环管直径从上至下依次减小,所述环管之间连通且所述环管的底部设有进气管6,每个所述环管的管壁周向设有间隔且呈螺旋状布置的气孔5;上述环管从上至下依次为第一环管1、第二环管3和第三环管4,所述第一环管1直径为100cm,所述第二环管3直径为80cm,所述第三环管4直径为60cm,气孔5的直径为φ3mm,两个所述气孔5之间的横向距离为8cm,环管采用φ19mm圆管制备。
采用上述蒸汽进气管后,当蒸汽接入蒸馏釜内时,蒸馏釜内的玫瑰鲜花及液体就会在蒸汽的有序推动下形成数十个涡流而均匀翻腾,从而彻底解决了玫瑰花在蒸煮过程中粘结成层而导致的蒸煮不充分、不均匀的问题,大幅度提高了玫瑰精油的产油率。
一种玫瑰精油,所述玫瑰精油采用上述任一项所述的玫瑰精油的提取方法制备。
采用上述方法制备的玫瑰精油产量高、品质高。
实施例一
本具体实施例的玫瑰精油的提取方法,包括以下步骤:A、原料处理:将400公斤的玫瑰鲜花(或除去腌制鲜花时食用盐的重量后的玫瑰花净重)加入直径为φ1750mm的3m3蒸馏釜内;B、蒸汽翻腾蒸馏:向蒸馏釜内通入蒸汽,所述蒸汽进入蒸馏釜的形式为竖向多层间隔分布,使玫瑰鲜花进行翻腾蒸馏,蒸汽压力值初始设定值为0.04MPa;当确认油水混合的冷凝水从冷凝水出水口流出后,控制第一次调节冷凝水出水口温度为12℃,对应的,需要调节第一次调节蒸汽压力为0.08MPa,冷却水流量为5L/min,蒸馏时间(蒸汽通入时间)为2h;然后,控制第二次调节冷凝水出水口温度为25℃,对应的,需要调节第二次调节蒸汽压力为0.12MPa,冷却水流量为4L/min,蒸馏时间(蒸汽通入时间)为2h;接着,控制第三次调节冷凝水出水口温度为35℃,对应的,需要调节第三次调节蒸汽压力为0.16MPa,冷却水流量为3L/min,蒸馏时间(蒸汽通入时间)为1h;C、分离:将上述蒸馏釜内产生的油水混合蒸汽经冷凝器后在分离器中进行分离,在上述蒸馏的过程中,不断地收集玫瑰精油,收集完成玫瑰精油后,最后1:1的得到玫瑰纯露,最终收集到玫瑰精油120g。
实施例二
本具体实施例的玫瑰精油的提取方法,包括以下步骤:A、原料处理:将400公斤的玫瑰鲜花(或除去腌制鲜花时食用盐的重量后的玫瑰花净重)加入直径为φ1750mm的3m3蒸馏釜内;B、蒸汽翻腾蒸馏:向蒸馏釜内通入蒸汽,所述蒸汽进入蒸馏釜的形式为竖向多层间隔分布,使玫瑰鲜花进行翻腾蒸馏,蒸汽压力值初始设定值为0.04MPa;当确认油水混合的冷凝水从冷凝水出水口流出后,控制第一次调节冷凝水出水口温度为18℃,对应的,需要调节第一次调节蒸汽压力为0.10MPa,冷却水流量为4.5L/min,蒸馏时间(蒸汽通入时间)为2h;然后,控制第二次调节冷凝水出水口温度为30℃,对应的,需要调节第二次调节蒸汽压力为0.14MPa,冷却水流量为3.8L/min,蒸馏时间(蒸汽通入时间)为2h;接着,控制第三次调节冷凝水出水口温度为40℃,对应的,需要调节第三次调节蒸汽压力为0.18MPa,冷却水流量为3.2L/min,蒸馏时间(蒸汽通入时间)为1h;C、分离:将上述蒸馏釜内产生的油水混合蒸汽经冷凝器后在分离器中进行分离,在上述蒸馏的过程中,不断地收集玫瑰精油,收集完成玫瑰精油后,最后1:1的得到玫瑰纯露,最终收集到玫瑰精油140g。
实施例三
本具体实施例的玫瑰精油的提取方法,包括以下步骤:A、原料处理:将400公斤的玫瑰鲜花(或除去腌制鲜花时食用盐的重量后的玫瑰花净重)加入直径为φ1750mm的3m3蒸馏釜内;B、蒸汽翻腾蒸馏:向蒸馏釜内通入蒸汽,所述蒸汽进入蒸馏釜的形式为竖向多层间隔分布,使玫瑰鲜花进行翻腾蒸馏,蒸汽压力值初始设定值为0.04MPa;当确认油水混合的冷凝水从冷凝水出水口流出后,控制第一次调节冷凝水出水口温度为25℃,对应的,需要调节第一次调节蒸汽压力为0.12MPa,冷却水流量为4.6L/min,蒸馏时间(蒸汽通入时间)为2h;然后,控制第二次调节冷凝水出水口温度为35℃,对应的,需要调节第二次调节蒸汽压力为0.16MPa,冷却水流量为3.7L/min,蒸馏时间(蒸汽通入时间)为2h;接着,控制第三次调节冷凝水出水口温度为45℃,对应的,需要调节第三次调节蒸汽压力为0.20MPa,冷却水流量为3.1L/min,蒸馏时间(蒸汽通入时间)为1h;C、分离:将上述蒸馏釜内产生的油水混合蒸汽经冷凝器后在分离器中进行分离,在上述蒸馏的过程中,不断地收集玫瑰精油,收集完成玫瑰精油后,最后1:1的得到玫瑰纯露,最终收集到玫瑰精油160g。
以下表1为传统的提取方法与本发明的提取方法的对比,均采用400公斤玫瑰鲜花(或除去腌制鲜花时食用盐的重量后的玫瑰花净重)投入直径为φ1750mm的3m3蒸馏釜内,
表1
提取方法 玫瑰精油提取质量 玫瑰精油提取率
普通加水蒸馏法 100g 0.025%
实施例一 120g 0.03%
实施例二 140g 0.035%
实施例三 160g 0.04%
经过发明人的大量试验研究,采用此方法对200余吨大马士革玫瑰鲜花进行加工,创造出了采用蒸汽翻腾蒸馏法提取玫瑰精油的最低产油率万分之三以上,平均产油率万分之四左右和最高产油率万分之五点五六的国内最好记录。该项研究成果对于提高我国玫瑰精油产品的品质、产量及玫瑰产业的经济效益具有重要的应用价值。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (4)

1.玫瑰精油的提取方法,其特征在于包括以下步骤:
A、原料处理:将玫瑰鲜花加入蒸馏釜内;
B、蒸汽翻腾蒸馏:向蒸馏釜内通入蒸汽,所述蒸汽进入蒸馏釜的形式为竖向多层间隔分布,使玫瑰鲜花进行翻腾蒸馏,当确认油水混合的冷凝水从冷凝水出水口流出后,第一次调节冷凝水出水口温度至12-25℃,蒸汽压力0.08-0.12MPa,冷却水流量3-5L/min,蒸馏1.8-2.2h后,第二次调节冷凝水出水口温度至25-35℃,蒸汽压力0.12-0.16MPa,冷却水流量3-5L/min,继续蒸馏1.8-2.2h后,第三次调节冷凝水出水口温度至35-45℃,蒸汽压力0.16-0.20Mpa,冷却水流量3-5L/min,继续蒸馏0.8-1.2h后结束;
C、分离:将上述蒸馏釜内产生的油水混合蒸汽经冷凝器后在分离器中进行分离,收集玫瑰精油;
所述蒸汽翻腾,采用位于所述蒸馏釜底部的蒸汽进气管实现,所述蒸汽进气管包括三个从上至下间隔且同心布置的呈环状的环管,所述环管直径从上至下依次减小,所述环管之间连通且所述环管的底部设有进气管,每个所述环管的管壁周向设有间隔且呈螺旋状布置的气孔。
2.根据权利要求1所述的玫瑰精油的提取方法,其特征在于:所述冷凝水出水口温度的控制通过调节蒸汽压力和调节冷却水流量相结合进行控制。
3.根据权利要求1所述的玫瑰精油的提取方法,其特征在于:所述三个环管的直径依次为100cm、80cm和60cm。
4.根据权利要求1所述的玫瑰精油的提取方法,其特征在于:所述步骤C中,所述油水混合冷凝水在所述分离器中,上层的玫瑰精油被收集,下层的含有少量玫瑰精油的水通过复流设备重新回到所述蒸馏釜中被再次蒸馏。
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