CN1086746C - 一种提高非圆形截面纤维形状保持率的方法 - Google Patents

一种提高非圆形截面纤维形状保持率的方法 Download PDF

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Abstract

一种由约99.9～约98.5重量%的至少一种聚酯和约0.1～约1.5重量%的添加剂组合而成的熔体挤出组合物，使非圆形截面聚酯或共聚酯纤维具有的形状保持率，较之用不含添加剂的熔体挤出组合物制成的相同纤维，至少提高4%。在熔体纺丝过程中，添加剂存在于空气-聚合物界面上。同时还公开了一种制造该纤维的方法。

Description

一种提高非圆形截面纤维形状保持率的方法
                    技术领域
本发明一般地说涉及非圆形截面合成纤维，具体而言，本发明涉及用于高聚物流体的添加剂，这些添加剂通过降低高聚物流体的表面张力来保持纤维的截面形状。
                    发明背景
截面形状为非圆形的合成纤维带来某些好处。流体运动、高膨松性、保温效果、手感、美观等是许多优点中的几项。这类非圆形截面纤维是由聚合物流体经熔体纺丝和溶液纺丝制成的。通过设计喷丝孔的形状可使纤维具有所要求的截面形状。
在非圆形截面纤维的纺丝过程中，纺丝流体的表面张力使得按喷丝孔设计所形成的纤维截面形状发生变形，即变成圆形。但是，高聚物流体的熔体粘度与表面张力抗衡。因此，原截面形状的变形程度取决于熔体粘度与表面张力之比的起始值以及凝固速度。
旨在提高纤维非圆形截面形状保持率的先有技术，包括提高熔体粘度或降低表面张力。提高熔体粘度已实现，方法包括降低熔体纺丝温度、加快急冷速率、提高分子量或改变化学结构。
对于三叶状截面尼龙纤维，降低聚合物流体中的表面张力已实现，方法是在熔体纺丝工艺中加入表面活性添加剂。特别如下面的对比实例所示，脂肪酸和乙氧基化脂肪酸的脂族伯酰胺，大大提高了尼龙纤维截面形状的保持率。
Nohr等人在美国专利4923914中公开，用一种含部分A和B的添加剂使热塑性塑料组合物具有所希望的特性。两部分在一起，与热塑性组合物在其熔体挤出温度下是相容的，而作为独立的化合物，则与热塑性组合物是不相容的。正是部分B赋予了所希望的特性。在Nohr专利中公开的特性是提高的湿润性、提高的疏水性、缓冲能力、紫外线吸收和光稳定性。专利中没有公开提高形状保持率这一所希望的特性。
因此，现有技术认为，表面张力的作用是把非圆形截面变为圆形截面，特定类型的表面活性剂已证明对保持尼龙纤维的截面形状是有效的。但是，尚无现有技术公开哪些添加剂，如果有的话，对保持聚酯纤维的截面形状是有效的。因此，提高非圆截面聚酯纤维的形状保持率正是本发明的主旨。
                    发明概述
本发明提供一种熔体挤出组合物，它是由约99.9～约98.5重量％的至少一种聚酯和约0.1～约1.5重量％的添加剂组合而成的。由该熔体挤出组合物制成的聚酯或共聚酯非圆截面纤维，较之于由另一种含有至少一种聚酯但不含添加剂的熔体挤出组合物制成的相同非圆形截面纤维，其形状保持率至少提高4％。在熔体纺丝过程中，添加剂集中在空气-聚合物界面上。
本发明也提供一种提高非圆形截面纤维形状保持率的方法。该方法的第一步要求把约99.9～约98.5重量％的至少一种聚酯和约0.1～约1.5重量％的添加剂组合成一种熔体挤出组合物。然后让该熔体组合物通过非圆形截面形喷丝孔挤出，形成纤维，这种纤维较之于由另一种含有至少一种聚酯但不含添加剂的熔体挤出组合物通过该喷丝孔挤出而制成的纤维，形状保持率至少提高4％。纤维经急冷然后卷绕收丝。
                    附图简述
图1是本发明实例中用于成型H形截面纤维的喷丝孔。
图2显示实例1-8中添加剂PDMS的含量对聚酯纤维形状因子的影响。
图3显示实例1-8中添加剂PDMS的含量对ESCA％的影响。
图4显示实例1-8中ESCA％对含PDMS添加剂的聚酯纤维形状因子的影响。
图5显示实例9-15中添加剂SILWET(商标)的含量对聚酯纤维形状因子的影响。
图6显示实例9-15中添加剂SILWET的含量对ESCA％的影响。
图7显示实例16-17中添加剂TEGOPREN(商标)的含量对聚酯纤维形状因子的影响。
图8显示实例18-19中添加剂MASIL(商标)的含量对聚酯纤维形状因子的影响。
图9显示实例20中添加剂氟代脂肪族聚合物酯的含量对聚酯纤维形状因子的影响。
图10显示实例21-22中添加剂TWEEN(商标)的含量对尼龙66纤维形状因子的影响。
                    发明详述
本发明用表面活性添加剂使熔体纺丝过程中熔融聚酯或共聚酯树脂的纺丝流体的表面张力降低。优选地，该添加剂是一种硅氧烷、硅氧烷共聚物或氟代脂肪族聚合物酯，并存在于熔体挤出组合物中。该熔体挤出组合物是由约99.9～约98.5重量％的至少一种聚酯和约0.1～约1.5重量％的添加剂组合而成。优选地，是约99.6～约99.0重量％的至少一种聚酯和约0.4～约1.0重量％的添加剂。由该熔体挤出组合物纺成的聚酯纤维，较之于用不含添加剂的熔体挤出组合物制成并有相同形状的纤维，其形状保持率至少提高4％，优选地，提高40％。
纯净熔融聚酯和共聚酯在270～300℃的表面张力约为28～26达因/厘米。在熔体纺丝过程中，熔融纤维受表面张力作用，表面张力能使单丝变形。因此，为有效地保持单丝在其熔融态的形状，必须降低熔融聚酯的表面张力而对高聚物的表面张力-粘度之比无不利影响。使用本发明的添加剂，就能达到这种所希望的结果。该类添加剂在熔体纺丝过程中在单分子空气-高聚物界面上影响单丝表面，以达到所希望的形状保持率。
为测定形状保持提高程度，把含添加剂时制备的单丝的形状因子与不含添加剂时制备的相同单丝的形状因子相比。形状因子定义如下：
Figure C9719591400061
其中，周长和面积是指纤维截面的周长与面积。对于由特定喷丝头制成的单丝，形状因子越高，表示其形状保持越好。形状保持提高百分率定义如下：
Figure C9719591400062
本发明纤维的制备方法如下：将约99.9～约98.5重量％的至少一种聚酯和约0.1～约1.5重量％的添加剂组合起来形成一种熔体挤出组合物；将该熔体挤出组合物从非圆截面形喷丝孔中挤出，形成纤维；纤维经急冷，然后卷绕收丝。这种纤维与另一种用同样方法但熔体挤出组合物中不含添加剂时制成的纤维相比，其形状保持率至少提高4％，优选地，提高40％。实例1-8
实例1-8中的添加剂是重均分子量不同的聚二甲基硅氧烷(PDMS)流体，如下表所示。
                        表1
                添加剂PDMS的分子量和粘度
            PDMS        分子量        粘度
            实例号                   (厘沲)
            1           3800          50
            2           6000          100
            3           9400          200
            4           13700         350
            5           17300         500
            6           28000         1000
            7           49300         5000
            8           62700         10000
用计量泵将PDMS流体按0.1～2.0重量％的含量加入到1英寸(2.54厘米)挤出机的进料喉中，挤出机的长径比为24/1。挤出机在熔体出口温度为285℃的条件下操作，同时挤出在65％/35％的苯酚/四氯乙烷中测得比浓对数粘度为0.61的聚对苯二甲酸乙二醇酯，进料的聚酯料预先在帕廷森真空转鼓式干燥机内于115℃下干燥8小时。纤维从如图1所示的H型非圆形截面喷丝孔中纺出，以速度为31英尺/分的室温横向流动空气急冷之，并以1000米/分的速度卷绕收丝。纺成的纤维每根单丝为30旦。
每根纺成单丝的形状因子用一台基于图象分析技术的计算机测量。图象分析系统由一台显微镜、一台摄象机、一台基于图象处理工作站的个人计算机、一台视频监控仪和一台视频打印机组成。
实例1-8中添加剂含量对形状因子的影响示于图2。把不含添加剂的对比纤维与PDMS流体含量不同的实例进行比较。在所有实例中都可看到形状因子有明显提高。粘度为200厘沲(分子量＝9400)或更高的PDMS流体使形状因子提高较多。把PDMS流体含量增加到约0.5重量％以上，形状保持率无明显提高。在这些实例中，观察到由于PDMS流体的加入，形状因子提高40％。
纤维表面的PDMS添加剂含量用电子能谱化学分析法(ESCA)测量。纤维表面的PDMS含量与纤维内PDMS总含量的关系示于图3。表面含量从测量表面的硅元素量获得并转换为添加剂的量，因为硅在添加剂中的百分含量是已知的。
由ESCA测得的单丝表面的添加剂PDMS含量对形状因子的影响示于图4。对于粘度为200厘沲或更高的PDMS流体，室温下单丝表面约15％的添加剂导致约3.5和更大的形状因子。而不含添加剂的对比纤维的平均形状因子为2.7。测得形状因子高达4.0的单丝其表面添加剂含量最高达60％左右。实例9-15
能提高形状保持率的硅氧烷共聚物是SILWET 7002，7600，722，7602，7230，7500和7622，可从CT.Danbury的Osi特制品公司购得。该类共聚物是聚氧化烯烃改性的聚二甲基硅氧烷。实例9-15是用这类硅氧烷共聚物并以与实例1-8中相同的纺丝条件获得的。测得的添加剂含量对形状因子的影响数据示于图5。单丝表面的添加剂含量(用ESCA测得)与计量进聚酯高聚物中的添加剂总含量之间的关系示于图6。
如表2所示，硅氧烷共聚物的亲水/亲油比(HLB)范围很宽，取决于分子设计。HLB范围低的(5～8)、中等的(9～12)和高的(13～17)硅氧烷共聚物，不论HLB值如何，全都有利于形状保持。
                表2
有利于形状保持的硅氧烷共聚物Silwet
实例号        添加剂          分子量        HLB估计值
  9       SILWET L-7002        8000           9-12
  10      SILWET L-7600 4000   13             -17
  11      SILWET L-722         3000           5-8
  12      SILWET L-7602        3000           5-8
  13      SILWET L-7230        30000          9-12
  14      SILWET L-7500        3000           5-8
  15      SILWET L-7622        10000          5-8
  16      TEGOPREN 5863        15444
  17      TEGOPREN 5830
  18      MASIL 1066C          6359
  19      MASIL 1066D          7677实例16-17
实例16和17(表2)是有利于形状保持的硅氧烷共聚物TEGOPREN.该类共聚物是聚醚-聚二甲基硅氧烷，可从VA.Hopeqwell的Goldschmidt化学公司购得。它们在聚酯纤维中的应用如实例1-8所述.图7给出了形状保持率与添加剂重量％的比较。实例18-19
实例18和19(表2)是硅氧烷共聚物MASIL，当把它们按实例1-8的方法使用时，聚酯单丝的形状保持率提高了。这类共聚物是聚氧化烯烃改性的硅氧烷。形状数据示于图8。这类共聚物可以从Mazer化学公司购得，该公司是IL.Gurnee PPG工业公司的一个分部。实例20
实例20是一种氟代脂肪族聚合物酯添加剂，它在聚酯聚合物中赋予有效的形状保持率。它在熔融单丝中的用法与实例1-8相同。添加剂含量对形状因子的影响示于图9。实例21-25(对比性的)
实例21和22说明先有技术公开的对尼龙的形状保持具有重复性，如1974年24/76期Chemiefasern/纺织工业杂志上发表的一篇文章中公开的先有技术，作者是Gerhard Nachtrab和Heinz Gilch，题目为《熔体纺丝过程中利用表面活性添加剂改进非圆形单丝截面》。实例23-25说明这类添加剂对于本发明的聚酯是无效的。
                    表3
实例号            商品号             聚合物
21                TWEEN 80           尼龙
22                TWEEN 81           尼龙
23                TWEEN 80           聚酯
24                TWEEN 81           聚酯
25                KENAMIDE S         聚酯
Tween 80和Tween 81是乙氧基脂肪酸，可以从Delaware，WilmingtonICI特制品化学公司购得。Tween 80是一种聚氧乙烯(20)脱水山梨糖醇一油酸酯，Tween 81是一种聚氧乙烯(5)脱水山梨糖醇一油酸酯。用于ZYTEl尼龙66101时，两者都以最高为2重量％注射进挤出机，该尼龙可从Delaware，Wilmington的杜邦公司购得。高聚物先在80℃干燥箱内干燥过夜。挤出机的操作温度为275℃。其它纺丝条件与实例1-8类似。添加剂在尼龙中的效果可从图10中形状因子的提高看出。
当以与实例1-8相同的条件把实例23中的Tween 80和实例24中的Tween 81加进聚酯中时，发现它们不是有效的形状保持剂。在例25中，把一种脂肪酸的脂族伯酰胺加入到聚酯中，发现从田纳西州孟菲斯Witco公司Humko化学品部购得的Kenamide S对聚酯纤维不是有效的形状保持剂。Kenamide S是一种硬脂酸的饱和脂族伯酰胺。
分子量不同的一系列聚二甲基硅氧烷在实施本发明中可能是有用的。许多硅氧烷共聚物或硅氧烷共聚物的共混物在本发明中可能也是有用的。这类共聚物或共混物可能具有不同的分子量、不同的环氧乙烷/1.2-环氧丙烷比和不同的亲水/亲油比。例如，它们可能是一种线型聚二甲基硅氧烷，其中通过氢硅化反应接枝了一种聚醚之类的高聚物，也可能是一种支化聚二甲基硅氧烷，其中通过缩聚化学连接了一种聚醚之类的高聚物。
添加剂与高聚物可通过多种途径组合。例如，可以在注入挤出机前，把高浓度添加剂与本体高聚物混合。另外，也可以从不同的部位，如进料喉、过渡段或计量段、混合段或纺丝段，把添加剂计量或注射进装有聚合物的挤出机中。
截面形状保持率提高了的新型纤维在吸水产品中很有用，如包扎伤口的绷带、尿布、卫生巾、成人失禁用品等。纤维在吸水产品中的这类用途，已在1994年8月24日授权的欧州专利466,778和1994年2月2日授权的EP536308中有所描述。它们作为填充纤维和在其它诸如服装、鞋袜、手套和运动衣等保温产品中也有用。这类保温产品已在1996年4月4日出版的PCT公开96/10108中有所描述。
本发明已参照具体优选实施方案作了详细描述。但应该理解的是，在本发明的精神与范围内可以作一些变更和修改。

Claims (6)

1.一种提高非圆形截面纤维形状保持率的方法，该方法包括下列步骤：
a)把99.9～98.5重量％的至少一种聚酯与0.1～1.5重量％的添加剂组合成一种熔体挤出组合物，其中所说的添加剂选自硅氧烷、硅氧烷共聚物或氟代脂族聚合物酯，
b)使该熔体挤出组合物通过非圆截面形喷丝孔中挤出，形成纤维，其形状保持率较之于由另一种含至少一种聚酯但不含添加剂的熔体挤出组合物通过所说的喷丝孔挤出而形成的纤维，至少提高4％。
c)将所说的纤维急冷，
d)将所说的纤维卷绕收丝。
2.权利要求1的方法，其中把所说的聚酯以99.6～99.0的重量％与0.4～1.0重量％的添加剂组合。
3.权利要求1的方法，其中所说的添加剂是聚二甲基硅氧烷。
4.权利要求1的方法，其中所说的添加剂是一种聚氧化烯烃改性的聚二甲基硅氧烷。
5.权利要求1的方法，其中所说的添加剂是一种聚醚-聚甲基硅氧烷共聚物。
6.权利要求1的方法，其中所形成的纤维与所述不含添加剂的另一种纤维相比，其形状保持率至少提高40％。
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