CN108671234B - 一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与四氧化三铁复合载药材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料及其制备方法，所述的复合载药材料化学组成式为：Fe3O4/xnGO。本发明一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料为纳米粒子，其分散性良好，且颗粒的粒径控制在200‑300nm，具有中空介孔的结构，较大的表面积，较高的饱和磁化数值和良好的微波热转换性能。本发明获得的这种新型的药物载体复合载药材料适用于靶向给药的前沿系统，在药物的可控释放方面奠定了良好的研究基础。

Description

一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与四氧化三铁复合载药 材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新型药用功能材料技术领域，具体涉及一种多功能中空介孔纳 米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料及其制备方法。
背景技术
开发有效的药物输送系统，提高药物载体对药物的可控释放，以改善药物 的疗效是现代医学所面临的关键问题之一。纳米科学技术的进步,使得新的纳 米材料得以合成,促进了许多新药物输送系统的发展。靶向可控药物载体对目 前高发性恶性肿瘤的治疗具有极其重要的作用，靶向治疗可使病变部位的药物 浓度明显提高,从而减少用药量并使治疗费用降低。当载体运载药物到达靶向 部位时，能够实现药物在体内定时、定量、定位的可控释放也成为近几年的研 究热点。目前，所使用的外部刺激中，微波辐射是一种很具有前景的外部刺激 释放方式。微波响应材料能够积极响应外界的微波刺激，将吸收的微波迅速转 化为热量，提高材料的温度，使药物与载体之间形成的键合断裂，从而将药物 释放出来。
药物载体的发展趋势是要求其向着结构简单，超高载药量，超灵敏释放药 的方向发展。目前制备的药物载体大多制备过程复杂，载药量低，可控释放的 灵敏度差等缺点。因此这些都不利于靶向可控药物载体的发展。
近年来，氧化石墨烯(GO)由于具有高介电损耗和电损耗，成为是一种很 好的微波吸收材料。研究表明，GO中残余的缺陷和基团不仅可以提高其阻抗匹 配特性，也能使其迅速转变到费米能级状态，还可发生缺陷的极化弛豫和基团 的电子偶极弛豫，这些均有利于吸收电磁波，并转化为热量。Fe3O4纳米粒子具 有较高的饱和磁化数值，是一种很传统的微波吸收材料。制备GO与Fe3O4的复合 纳米粒子能够赋予Fe3O4较高的介电损耗，使复合载药材料具有较好的阻抗匹配， 从而增强复合载药材料的微波吸收性能和微波热转换性能。可以预期，GO与 Fe3O4纳米粒子的复合载药材料是一个极具潜力的微波吸收材料，因此能够实现 对药物的微波控释。例如，专利CN201611064618.X提供了“一种石墨烯/四氧化 三铁复合吸波材料及其制备方法”：此发明提供的石墨烯/Fe3O4复合吸波材料的 电磁性能匹配特点使其更多的吸收而不是反射电磁波，从而降低了电磁波对环 境的二次污染。同时，由于GO具有较大的比较面积和表面丰富的官能团，而成 为一种新型的载体材料，推动了靶向给药系统的发展。因此应用氧化石墨烯在 药物载体中，会实现一种材料的多种应用，所以简化材料的组成，能制备多功 能的药物载体。专利CN201710443583.9提供了“磁性纳米靶向氧化石墨烯药物 载体及其制备方法和应用”：利用共沉淀法及原位合成法的制备方法，使具有 良好的生物相容性、水溶性、稳定性、热疗的功效；负载上抗肿瘤药物具备光 热疗与靶向化疗等多功能、多维度癌症治疗的功效。
发明内容
一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料，由纳米氧化石 墨烯和Fe3O4组成；所述的复合载药材料的形成是在利用溶剂热法制备Fe3O4时， 往所配置的溶液中加入CTAB和纳米氧化石墨烯，搅拌均匀，然后通过溶剂热法 制备纳米氧化石墨烯镶嵌的Fe3O4纳米复合载药材料；所述的复合载药材料化学 组成表达式为：Fe3O4/xnGO,(x＝1-3)。
进一步方案，所述的复合载药材料形成的机理在于：溶液中纳米氧化石墨 烯表面大量的羧基与Fe3+通过静电吸引发生相互作用，进一步控制Fe3O4晶粒的 形成和积累,同时镶嵌在最终形成的球形Fe3O4内部；另一方面，亲水CTAB能够 自组装成球形胶束，作为模板引导中空介孔结构的形成。
进一步方案，本发明使用普通的制备Fe3O4的方法制备纳米氧化石墨烯与 Fe3O4的的复合载药材料；加入CTAB使材料具有中空介孔的结构，有利于增强 材料的性能和增加载体的载药量。
进一步方案，所述的的Fe3O4纳米粒子良好的磁响应性能赋予复合药物载体 磁靶向性；所述的纳米氧化石墨烯，作为一种良好的介电性吸波材料，能够提 高复合载药材料阻抗匹配使其具有良好的微波热转换性能。
一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料制备方法，包括 以下步骤：
(1)称取合适量的FeCl3·6H2O和0.1g nGO分散到乙二醇中，在室温下均 匀搅拌形成一种墨绿色的溶液；
(2)向上述溶液中加入聚乙二醇6000和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌 30min，使其混合均匀；
(3)再加入乙酸钠，充分搅拌2h形成一种均匀黄色溶液的溶液；
(4)将以上混合溶液转移到50mL聚四氟乙烯的反应釜中，升温至200℃， 恒温加热12h；
(5)将反应釜自然冷却到室温，然后将得到的黑色悬浮液磁性分离，用乙 醇和水洗涤若干次，最终得到中空介孔结构的Fe3O4/nGO纳米粒子。
进一步方案，所述Fe3O4/nGO纳米粒子为单分散微纳米粉体，粉体粒径为 200-300nm。
进一步方案，所述的制备过程中nGO镶嵌在Fe3O4纳米粒子中，使两种材料紧 密的复合在一起。
进一步方案，制备的复合载药材料具有良好的微波热响应性能，在微波辐 射下能根据生物体的需求定时、定量、定位的将药物释放出来，达到很好地治 疗效果。
进一步方案，所述的多功能石墨烯与Fe3O4纳米药物载体对抗癌模型药物DOX、VP16、Pt等多种药物均具有较高的药物装载量和微波控制释放量。
本发明设计了一种组成简单的多功能靶向给药材料，由纳米氧化石墨烯镶 嵌进Fe3O4纳米粒子中，形成具有中空-介孔结构的Fe3O4/nGO纳米粒子。一方面，通 过水热法制备Fe3O4纳米粒子，目的是赋予多功能靶向给药材料良好的磁靶向性， 以及提供一种传统的微波热响应材料；另一方面，水热过程中镶嵌进Fe3O4纳米粒 子的nGO，是一种良好的导电性材料，具有较高的介电损耗和电损耗，与Fe3O4纳 米粒子复合形成具有交友较高阻抗匹配的微波热响应材料。
本发明一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料为纳米粒 子，其分散性良好，且颗粒的粒径控制在200-300nm，具有中空介孔的结构，较 大的表面积(57.35m2/g)，较高的饱和磁化数值(76.02emu/g)和良好的微 波热转换性能。以DOX为模型药物进行药物的装载和释放性能研究发现制备的纳 米载体40min内载药量就可达到100％以及微波照射110min内，大约有86.7％的药 物释放出来。该材料可以应用于靶向药物传递系统和微波控制药物释放，因此 在靶向给药领域具有广阔的应用前景。
本发明的有益效果是：
(1)本发明得到了颗粒大小约为200-300nm、分散性良好的中空介孔 Fe3O4/nGO纳米载体材料。
(2)本发明的一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料， 具有较高的药物负载率以及微波辐射下敏感的控制药物的释放的性能，这种新 型的药物载体在药物的可控释放方面奠定了良好的研究基础。
(3)本发明的一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料， 具有高饱和磁化强度、中空介孔结构和良好的微波热响应性能的多功能的特性。
附图说明
图1为实施例Fe3O4/nGO纳米颗粒不同倍率的TEM图；
图2为实施例Fe3O4/nGO纳米颗粒颗粒的液氮吸附-解吸曲线图和孔径分布图；
图3实施例一系列Fe3O4/nGO纳米颗粒在2.45GHz微波辐射下的温度随时间变 化的特性曲线图以及生理盐水、Fe3O4和Fe3O4/nGO在微波辐射下的温度随时间变 化的特性曲线图；
图4实施例一系列Fe3O4/nGO纳米颗粒对抗癌药物盐酸阿霉素的装载；
图5实施例一系列Fe3O4/nGO纳米载体在微波辐射和正常体温下对药物的释放 曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的 具体实施方式做详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理 解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域 技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面 公开的具体实施方式的限制。
本发明提供了一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料及 其制备方法。首先通过Hummers法和水热法制备纳米氧化石墨烯，然后通过水热 法制备单分散中空介孔Fe3O4/nGO纳米载体。该材料由Fe3O4作为“骨架材料和纳 米氧化石墨烯作为镶嵌材料组成。并研究由不同比例的Fe3O4和nGO构成的五种复 合载药材料的微波热转换、载药和微波控释以及此载体对不同药物的装载和微 波控释的影响。
实施例1
制备Fe3O4/nGO纳米颗粒，其中，Fe3O4的量为0.2g，nGO：nFe3O4分别为2:2、 2:3、2:4、2:5和2:6(对应样品的序号依次记为HMFG2-2、HMFG2-3、HMFG2-4、 HMFG2-5和HMFG2-6)。采用本发明制备单分散中空-介孔Fe3O4/nGO纳米载体的具 体步骤如下：
(1)分别称取0.04、0.1、0.2、0.4和1g nGO分散到40mL乙二醇中超声 1h，使nGO均匀的分散在乙二醇中，然后分别向五个装有不同量的纳米氧化石 墨烯的乙二醇悬浮液中加入1.35g FeCl3·6H2O，在室温下搅拌形成一种墨绿色 的溶液。
(2)随后加入0.1g PEG和0.3g CTAB到上述溶液中，搅拌30min。最后， 再加入3.6g乙酸钠，继续搅拌形成一种均匀的溶液。将以上混合溶液转移到 50mL聚四氟乙烯的反应釜中，升温至200℃，恒温加热12h。
(3)将加热的反应釜自然冷却至室温。将得到的黑色悬浮液磁性分离，用 乙醇和水洗涤若干次，最终得到产品中空介孔Fe3O4/nGO纳米粒子。
图1为实施例Fe3O4/nGO纳米颗粒的TEM图；图2为实施例Fe3O4和Fe3O4/nGO纳米 颗粒颗粒的液氮吸附-解吸曲线图和孔径分布图；图3为实施例一系列Fe3O4/nGO 纳米颗粒在2.45GHz微波辐射下的温度随时间变化的特性曲线图以及生理盐水、 Fe3O4和Fe3O4/nGO在微波辐射下的温度随时间变化的特性曲线图；图4为实施例一 系列Fe3O4/nGO纳米颗粒对抗癌药物盐酸阿霉素的装载曲线；图5为实施例一系列 Fe3O4/nGO纳米颗粒在微波辐射下对药物的释放曲线图；其2.45GHz的微波辐射下， 上述五种纳米粒子的生理盐水悬浮液的温度随时间的变化见表1；Fe3O4/nGO纳米 颗粒#2-2到#2-6的载药量随时间的变化见表2；Fe3O4/nGO纳米颗粒#2-2到#2-6的 在微波照射下的药物释放量随时间的变化见表3。
表1Fe3O4/nGO纳米颗粒#2-2到#2-6的微波热转换时间变化的温度
Figure BDA0001682172410000061
表2Fe3O4/nGO纳米颗粒#2-2到#2-6的载药量随时间变化的表格
Figure BDA0001682172410000071
表3Fe3O4/nGO纳米颗粒#2-2到#2-6的在微波照射下的药物释放量随时间的变 化表格
Figure BDA0001682172410000072
实施案例2
采用本发明所制备的Fe3O4/nGO药物载体，研究其对其他种类抗癌药物的装 载和微波控释情况，所选用的模型药物分别是DOX、VP16和Pt(对应样品的序 号依次记为#1、#2、#3)，对三种不同药物的装载和微波控释实验的具体步骤 如下：
(1)将0.2g Fe3O4@GO纳米粒子与50mL浓度为0.2mg/mL的DOX(VP16，Pt) 溶液混合，密封在锥形瓶中，搅拌16h，达到平衡状态。
(2)每隔一定的时间段，用磁铁分离样品，取1mL上清液，通过UV-vis测量 悬浮液中剩余的DOX的量(对于每一次紫外测试，药物溶液的总体积始终保持 为50mL)，然后计算样品吸附的DOX的量。
(3)最后将样品放到50℃的烘箱中慢慢烘干，表示为Fe3O4@GO-DOX(VP16， Pt)。装载的药物的量用以下的公式计算：药物装载量(w/w％)＝吸附的药品 的量/加入的药品的总量。
(4)将Fe3O4@GO-DOX(VP16，Pt)纳米粒子分散在50mL生理盐水中(0.9％ w/v，与人体血液系统中正常的生理环境相似)，然后放入微波反应器中，用微 波照射。
(5)每隔10min，取出1mL上清液，再加入1mL生理盐水，保持溶液的总体积 为50mL，取出的上清液进行紫外分光谱分析溶液中药物的浓度。最后通过朗 伯-比尔定律计算药物的释放量。
表4Fe3O4/nGO纳米载体对#1、#2、#3三种药物的装载率和微波控释率
Figure BDA0001682172410000081
总之，本发明提供一种利用CTAB辅助的溶剂热法制备多功能中空介孔纳米 氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料及其制备方法，其制备方法简单、载体组成简 单；本发明的复合载药材料集磁性、中空-介孔性、微波热转换性、高效载药性 和微波控释性于一体，是一种多功能药物载体。
虽然在上文中已经参考了一些实施例对本发明进行描述，然而在不脱离本 发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效无替换其中的技 术点，尤其是，只要不存在技术冲突，本发明所纰漏的各种实施例中的各项特 征均可通过任一方式结合起来使用，在本发明中未对这些组合的情况进行穷举 的描述仅仅是处于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中 公开的特定实施例，而且包括落入权利要求。

Claims (4)

1.一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料，其特征在于：通过以下步骤制备：
(1)称取FeCl3·6H2O和0.1g纳米氧化石墨烯分散到乙二醇中，在室温下均匀搅拌形成一种墨绿色的溶液；
(2)向上述溶液中加入聚乙二醇6000和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌30min，使其混合均匀；
(3)再加入乙酸钠，充分搅拌2h形成一种均匀黄色溶液的溶液；
(4)将以上混合溶液转移到50mL聚四氟乙烯的反应釜中，升温至200℃，恒温加热12h；
(5)将反应釜自然冷却到室温，然后将得到的黑色悬浮液磁性分离，用乙醇和水洗涤若干次，最终得到中空介孔结构的Fe3O4/纳米氧化石墨烯纳米粒子；
所述复合载药材料由纳米氧化石墨烯和Fe3O4组成，纳米氧化石墨烯比Fe3O4的质量比为1:2或2:5；所述复合载药材料中纳米氧化石墨烯镶嵌在Fe3O4纳米粒子中，使两种材料紧密的复合在一起。
2.根据权利要求1所述的一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料，其特征在于：所述的多功能石墨烯与Fe3O4复合载药材料对DOX、VP16、Pt具有药物装载量和微波控制释放量。
3.根据权利要求1所述的一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取FeCl3·6H2O和0.1g纳米氧化石墨烯分散到乙二醇中，在室温下均匀搅拌形成一种墨绿色的溶液；
(2)向上述溶液中加入聚乙二醇6000和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌30min，使其混合均匀；
(3)再加入乙酸钠，充分搅拌2h形成一种均匀黄色溶液的溶液；
(4)将以上混合溶液转移到50mL聚四氟乙烯的反应釜中，升温至200℃，恒温加热12h；
(5)将反应釜自然冷却到室温，然后将得到的黑色悬浮液磁性分离，用乙醇和水洗涤若干次，最终得到中空介孔结构的Fe3O4/纳米氧化石墨烯纳米粒子；
所述复合载药材料中纳米氧化石墨烯比Fe3O4的质量比为1:2或2:5。
4.根据权利要求3所述的一种多功能中空介孔纳米氧化石墨烯与Fe3O4复合载药材料制备方法，其特征在于：所述Fe3O4/纳米氧化石墨烯纳米粒子为单分散微纳米粉体，粉体粒径为200-300nm。
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