CN108659635A - 一种隔热涂料的制备方法 - Google Patents

一种隔热涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种隔热涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明采用硅烷偶联剂对纳米二氧化钛进行有机化表面改性，将纳米二氧化钛、石墨烯与氧化锡锑复合，制备隔热涂料，三者共混有利于提高涂料对红外光的阻隔率，进而提高涂层的隔热效果；氧化锡锑等粒子是一种高密度、自由电子气型材料，因此可通过对半导体进行掺杂来增加其载流子的浓度，使掺杂后的半导体具有对太阳光谱中的紫外线具有强吸收、对可见光透明并能反射红外线的功能；纳米二氧化钛具有较高反射率、较大折光系数等优点，在乳液聚合的过程中，往反应体系加入纳米二氧化钛制备复合苯丙乳液，该乳液各种性能均有提高，以其制备的隔热涂料，具有较高的热反射率，隔热效果明显。

Description

一种隔热涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种隔热涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
随着社会经济水平的发展和人们生活条件的不断改善，对能源的需求也越来越大。传统能源如煤、石油、天然气的储量是有限的，特别是石油的短缺威胁整个人类社会的能源安全。所以，各国在探索新能源的同时，迫切需要提髙能源利用效率，降低能耗。炎热地区的夏季，民用建筑外墙体接受来自太阳的强烈福射，导致表面温度升髙，可达到40-50度，金属物体的表面温度可达到70-80度。建筑外墙温度的升高导致了室内温度的升髙。为降低室温，人们大量使用喷淋装置、电风扇、空调、冷气机等，使得在建筑上面的能耗急剧増加，建筑能耗占全球能源总消耗的20%以上，并且呈逐年增长的趋势，根据预测，截至2030年，建筑能耗要比2015年増长20%。
建筑能耗有诸多因素影响，主要有以下两个方面，一是结构能耗，如围护结构、建筑外墙和口窗等，其中建筑的保温隔热和气密性是影响建筑结构能耗的主要內在因素。因此，加强围护结构的保湿，特别是加强窗户包括阳台口的保温性和气密性，是减少结构能耗的重要环节。二是使用能耗，主要是冬季供热设备和夏季制冷设备的使用，占整个建筑能耗的55%左右。由此可见，减少供暖和制冷设备的使用，提高能源利用效率，是降低建筑使用能耗的关键。综上所述，研制并大力推广建筑外墙表面的节能隔热涂层，减少制冷设备的使用，对于节约社会能源意义重大。
工业设施方面，各种储存易挥发、易燃物品的仓库，受到阳光照射后也会导致内部温度升高，从而导致储藏品的挥发。这不仅会带来经济损失，同时也有很大的安全隐患。为了降低储罐设备的表面温度，目前采取的措施多为淋水降温法，但是，这既浪费能源，又浪费水资源。
在太阳光照射下，为抑制建筑、仓库等外表面温度的升高，涂刷一层具有良好隔热效果的涂层，可在节约能源的同时达到良好的降温效果。隔热涂料作为一种新型的节能材料，能有效地反射、阻隔、辐射太阳光的能量，明显降低建筑物外墙、屋顶和室内温度，减少了空调等制冷设备在高温条件下的能耗，既改善了工作、居住环境又节约了大量能源。自1980年来，欧美等国家己经在这方面取得了一定成果，在节约与合理利用能源、改善环境及预防工厂安全事故等方面，都发挥了积极的作用。在金属基材料方面，隔热涂料已在易挥发油品（包括低黏度原油，中间饱分油及轻质产品油、气及其它化学物质）储罐及输油、输气管道外表面成功地广泛试用，取得了降温减压、安全增效、节能节水的良好效果。
因此，隔热涂料是降低建筑、储罐设施能耗，提高能源效率的关键途径之一，具有重要的研究意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有隔热涂料隔热降温效果差的问题，提供了一种隔热涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称取5～10份纳米二氧化钛粉末、5～10份纳米氧化锡锑粉末、150～200份去离子水、2～4份硅烷偶联剂KH-570、0.3～0.6份润湿剂OP-10，1～2份分散剂聚丙烯酸钠、2～3份石墨烯，将纳米二氧化钛粉末、纳米氧化锡锑粉末和去离子水混合，磁力搅拌下加入硅烷偶联剂KH-570、润湿剂OP-10、分散剂聚丙烯酸钠、石墨烯，用pH调节剂调节pH值为7～9，转速超声波分散，制得复合纳米浆料；
（2）按重量份数计，分别称取3～5份乳化剂OP-10、1～3份质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液、15～20份丙烯酸丁酯、15～20份苯乙烯、12～15份丙烯酸、4～6份复合纳米浆料、0.1～0.3份引发剂过硫酸铵，反应器内加入乳化剂OP-10和质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液，在45～55℃下快速搅拌混合，丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸及复合纳米浆料加入到混合溶液中，搅拌30～60min，即得到预乳化液，取出上述体积的1/3预乳化液，加入引发剂过硫酸铵，温度升至75℃，停止回流后再将温度升至80℃，在2h内匀速滴加完预乳化液和引发剂的混合溶液，滴加完毕后将温度升至85℃恒温1h，冷却后调节pH值为8～9，过滤，即得苯丙复合乳液；
（3）按重量份数计，分别称取100～150份去离子水、2～5份聚丙烯酸钠、10～12份OP-10、2～4份功能材料、0.1～0.2份磷酸三丁酯、0.3～0.6份乙二醇丁醚、0.2～0.3份AMP-95、4～6份空心玻璃微珠，将去离子水﹑聚丙烯酸钠、OP-10置于反应器内，高速搅拌15min，搅拌均匀后加入功能材料，继续搅拌30min，再添加适量的苯丙复合乳液﹑磷酸三丁酯﹑二醇丁醚﹑AMP-95和水，高速搅拌20min后，加入空心玻璃微珠，搅拌均匀，即得隔热涂料。
步骤（3）所述的纳米二氧化钛粉末、纳米氧化锡锑粉末粒径为5～15nm。
步骤（1）所述的pH调节剂是质量分数为0.5%氢氧化钠溶液。
步骤（1）所述的旋转超声波分散的条件为以1500r/min转速分散150min，再超声波分散20min。
步骤（3）所述的功能材料是按质量比1∶1∶1∶2将MnO2、Al2O3、Fe2O3、纳米级的常温远红外陶瓷粉混合均匀。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明采用硅烷偶联剂对纳米二氧化钛进行有机化表面改性，可提高纳米二氧化钛的分散性和稳定性，本发明将纳米二氧化钛、石墨烯与氧化锡锑复合，制备隔热涂料，很好的改善了涂层的隔热性能，其中氧化锡锑的隔热机理以辐射为主，二氧化钛具有较强的反射功能，石墨烯具有较强的可见光透过率和红外反射功能，三者共混有利于提高涂料对红外光的阻隔率，进而提高涂层的隔热效果；氧化锡锑等粒子是一种高密度、自由电子气型材料，其存在的自由载流子能够激发与气体等离子体相类似的等离子体振动，因此可通过对半导体进行掺杂来增加其载流子的浓度，使掺杂后的半导体具有对太阳光谱中的紫外线具有强吸收、对可见光透明并能反射红外线的功能；纳米二氧化钛具有较高反射率、较大折光系数等优点，在乳液聚合的过程中，往反应体系加入纳米二氧化钛制备复合苯丙乳液，该乳液各种性能均有提高，以其制备的隔热涂料，具有较高的热反射率，隔热效果明显。
具体实施方式
按重量份数计，分别称取5～10份纳米二氧化钛粉末、5～10份纳米氧化锡锑粉末、150～200份去离子水、2～4份硅烷偶联剂KH-570、0.3～0.6份润湿剂OP-10，1～2份分散剂聚丙烯酸钠、2～3份石墨烯，将纳米二氧化钛粉末、纳米氧化锡锑粉末（粒径为5～15nm）和去离子水混合，磁力搅拌下加入硅烷偶联剂KH-570、润湿剂OP-10、分散剂聚丙烯酸钠、石墨烯，采用氨水调节pH值至7～9，以1500r/min转速分散150min，再超声波分散20min，制得复合纳米浆料；按重量份数计，分别称取3～5份乳化剂OP-10、1～3份质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液、15～20份丙烯酸丁酯、15～20份苯乙烯、12～15份丙烯酸、4～6份复合纳米浆料、0.1～0.3份引发剂过硫酸铵，反应器内加入乳化剂OP-10和质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液，在45～55℃下快速搅拌混合，丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸及复合纳米浆料加入到混合溶液中，搅拌30～60min，即得到预乳化液，取出上述体积的1/3预乳化液，加入引发剂过硫酸铵，温度升至75℃，停止回流后再将温度升至80℃，在2h内匀速滴加完预乳化液和引发剂的混合溶液，滴加完毕后将温度升至85℃恒温1h，冷却后调节pH值为8～9，过滤，即得苯丙复合乳液；按质量比1∶1∶1∶2将MnO2、Al2O3、Fe2O3、纳米级的常温远红外陶瓷粉混合均匀，得功能材料；按重量份数计，分别称取100～150份去离子水、2～5份聚丙烯酸钠、10～12份OP-10、2～4份功能材料、0.1～0.2份磷酸三丁酯、0.3～0.6份乙二醇丁醚、0.2～0.3份AMP-95、4～6份空心玻璃微珠，将去离子水﹑聚丙烯酸钠、OP-10置于反应器内，高速搅拌15min，搅拌均匀后加入功能材料，继续搅拌30min，再添加适量的苯丙复合乳液﹑磷酸三丁酯﹑二醇丁醚﹑AMP-95和水，高速搅拌20min后，加入空心玻璃微珠，搅拌均匀，即得隔热涂料。
按重量份数计，分别称取5份纳米二氧化钛粉末、5份纳米氧化锡锑粉末、150份去离子水、2份硅烷偶联剂KH-570、0.3份润湿剂OP-10，1份分散剂聚丙烯酸钠、2份石墨烯，将纳米二氧化钛粉末、纳米氧化锡锑粉末（粒径为5nm）和去离子水混合，磁力搅拌下加入硅烷偶联剂KH-570、润湿剂OP-10、分散剂聚丙烯酸钠、石墨烯，采用氨水调节pH值至7，以1500r/min转速分散150min，再超声波分散20min，制得复合纳米浆料；按重量份数计，分别称取3份乳化剂OP-10、1份质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液、15份丙烯酸丁酯、15份苯乙烯、12份丙烯酸、4份复合纳米浆料、0.1份引发剂过硫酸铵，反应器内加入乳化剂OP-10和质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液，在45℃下快速搅拌混合，丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸及复合纳米浆料加入到混合溶液中，搅拌30min，即得到预乳化液，取出上述体积的1/3预乳化液，加入引发剂过硫酸铵，温度升至75℃，停止回流后再将温度升至80℃，在2h内匀速滴加完预乳化液和引发剂的混合溶液，滴加完毕后将温度升至85℃恒温1h，冷却后调节pH值为8，过滤，即得苯丙复合乳液；按质量比1∶1∶1∶2将MnO2、Al2O3、Fe2O3、纳米级的常温远红外陶瓷粉混合均匀，得功能材料；按重量份数计，分别称取100份去离子水、2份聚丙烯酸钠、10份OP-10、2份功能材料、0.1份磷酸三丁酯、0.3份乙二醇丁醚、0.2份AMP-95、4份空心玻璃微珠，将去离子水﹑聚丙烯酸钠、OP-10置于反应器内，高速搅拌15min，搅拌均匀后加入功能材料，继续搅拌30min，再添加适量的苯丙复合乳液﹑磷酸三丁酯﹑二醇丁醚﹑AMP-95和水，高速搅拌20min后，加入空心玻璃微珠，搅拌均匀，即得隔热涂料。
按重量份数计，分别称取8份纳米二氧化钛粉末、8份纳米氧化锡锑粉末、180份去离子水、3份硅烷偶联剂KH-570、0.5份润湿剂OP-10，1份分散剂聚丙烯酸钠、2份石墨烯，将纳米二氧化钛粉末、纳米氧化锡锑粉末（粒径为10nm）和去离子水混合，磁力搅拌下加入硅烷偶联剂KH-570、润湿剂OP-10、分散剂聚丙烯酸钠、石墨烯，采用氨水调节pH值至8，以1500r/min转速分散150min，再超声波分散20min，制得复合纳米浆料；按重量份数计，分别称取4份乳化剂OP-10、2份质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液、18份丙烯酸丁酯、18份苯乙烯、13份丙烯酸、5份复合纳米浆料、0.2份引发剂过硫酸铵，反应器内加入乳化剂OP-10和质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液，在50℃下快速搅拌混合，丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸及复合纳米浆料加入到混合溶液中，搅拌45min，即得到预乳化液，取出上述体积的1/3预乳化液，加入引发剂过硫酸铵，温度升至75℃，停止回流后再将温度升至80℃，在2h内匀速滴加完预乳化液和引发剂的混合溶液，滴加完毕后将温度升至85℃恒温1h，冷却后调节pH值为8，过滤，即得苯丙复合乳液；按质量比1∶1∶1∶2将MnO2、Al2O3、Fe2O3、纳米级的常温远红外陶瓷粉混合均匀，得功能材料；按重量份数计，分别称取120份去离子水、3份聚丙烯酸钠、11份OP-10、3份功能材料、0.1份磷酸三丁酯、0.5份乙二醇丁醚、0.2份AMP-95、5份空心玻璃微珠，将去离子水﹑聚丙烯酸钠、OP-10置于反应器内，高速搅拌15min，搅拌均匀后加入功能材料，继续搅拌30min，再添加适量的苯丙复合乳液﹑磷酸三丁酯﹑二醇丁醚﹑AMP-95和水，高速搅拌20min后，加入空心玻璃微珠，搅拌均匀，即得隔热涂料。
按重量份数计，分别称取10份纳米二氧化钛粉末、10份纳米氧化锡锑粉末、200份去离子水、4份硅烷偶联剂KH-570、0.6份润湿剂OP-10，2份分散剂聚丙烯酸钠、3份石墨烯，将纳米二氧化钛粉末、纳米氧化锡锑粉末（粒径为15nm）和去离子水混合，磁力搅拌下加入硅烷偶联剂KH-570、润湿剂OP-10、分散剂聚丙烯酸钠、石墨烯，采用氨水调节pH值至9，以1500r/min转速分散150min，再超声波分散20min，制得复合纳米浆料；按重量份数计，分别称取5份乳化剂OP-10、3份质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液、20份丙烯酸丁酯、20份苯乙烯、15份丙烯酸、6份复合纳米浆料、0.3份引发剂过硫酸铵，反应器内加入乳化剂OP-10和质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液，在55℃下快速搅拌混合，丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸及复合纳米浆料加入到混合溶液中，搅拌60min，即得到预乳化液，取出上述体积的1/3预乳化液，加入引发剂过硫酸铵，温度升至75℃，停止回流后再将温度升至80℃，在2h内匀速滴加完预乳化液和引发剂的混合溶液，滴加完毕后将温度升至85℃恒温1h，冷却后调节pH值为9，过滤，即得苯丙复合乳液；按质量比1∶1∶1∶2将MnO2、Al2O3、Fe2O3、纳米级的常温远红外陶瓷粉混合均匀，得功能材料；按重量份数计，分别称取150份去离子水、5份聚丙烯酸钠、12份OP-10、4份功能材料、0.2份磷酸三丁酯、0.6份乙二醇丁醚、0.3份AMP-95、6份空心玻璃微珠，将去离子水﹑聚丙烯酸钠、OP-10置于反应器内，高速搅拌15min，搅拌均匀后加入功能材料，继续搅拌30min，再添加适量的苯丙复合乳液﹑磷酸三丁酯﹑二醇丁醚﹑AMP-95和水，高速搅拌20min后，加入空心玻璃微珠，搅拌均匀，即得隔热涂料。
对照例：广东某涂料公司生产的隔热涂料。
将实例及对照例的隔热涂料进行检测，具体检测如下：
太阳反射比测试：根据国标GB/T25261-2010《建筑用反射隔热涂料》，采用Lavy500型紫外/可见分光光度计对涂层的光谱反射率进行测定，光谱范围为250nm到2500nm，基板为40mm×40mm×5mm的铝板。
隔热性能测试：采用自搭装置，对涂层的隔热降温性能进行测定，测试时间为1小时，基板为300mm×300mm×l0mm的水泥板。
耐洗刷性能测试：根据GB/T9266-2009《建筑涂料涂层耐洗刷性的测定》，采用QFS型耐洗刷测定仪对涂层的耐洗刷性进行测定，基板为430mm×l50mm×3mm的钢板，洗刷之前，表面进行喷砂处理。
漆膜附着力测试：根据GB/T1720—79《漆膜附着力测定法》，采用QFZ型附着力测定仪对涂层漆膜附着力进行检测，基板为50mm×l00mm×0.3mm的钢片。
具体检测结果如表1。
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
太阳反射比 0.711 0.707 0.681 0.654
隔热性能 9.5 10.3 11.2 12.3
耐洗刷性能 1120 1050 730 650
漆膜附着力 一级 一级 一级 一级
由表1可知，本发明制备的隔热涂料的太阳反射比逐渐提高，隔热降温效果也越来越好，涂层具有良好的耐洗刷性能和隔热性能。

Claims (5)

1.一种隔热涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）按重量份数计，分别称取5～10份纳米二氧化钛粉末、5～10份纳米氧化锡锑粉末、150～200份去离子水、2～4份硅烷偶联剂KH-570、0.3～0.6份润湿剂OP-10，1～2份分散剂聚丙烯酸钠、2～3份石墨烯，将纳米二氧化钛粉末、纳米氧化锡锑粉末和去离子水混合，磁力搅拌下加入硅烷偶联剂KH-570、润湿剂OP-10、分散剂聚丙烯酸钠、石墨烯，用pH调节剂调节pH值为7～9，转速超声波分散，制得复合纳米浆料；
（2）按重量份数计，分别称取3～5份乳化剂OP-10、1～3份质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液、15～20份丙烯酸丁酯、15～20份苯乙烯、12～15份丙烯酸、4～6份复合纳米浆料、0.1～0.3份引发过硫酸铵，反应器内加入乳化剂OP-10和质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液，在45～55℃下快速搅拌混合，丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸及复合纳米浆料加入到混合溶液中，搅拌30～60min，即得到预乳化液，取出上述体积的1/3预乳化液，加入引发剂过硫酸铵，温度升至75℃，停止回流后再将温度升至80℃，在2h内匀速滴加完预乳化液和引发剂的混合溶液，滴加完毕后将温度升至85℃恒温1h，冷却后调节pH值为8～9，过滤，即得苯丙复合乳液；
（3）按重量份数计，分别称取100～150份去离子水、2～5份聚丙烯酸钠、10～12份OP-10、2～4份功能材料、0.1～0.2份磷酸三丁酯、0.3～0.6份乙二醇丁醚、0.2～0.3份AMP-95、4～6份空心玻璃微珠，将去离子水﹑聚丙烯酸钠、OP-10置于反应器内，高速搅拌15min，搅拌均匀后加入功能材料，继续搅拌30min，再添加适量的苯丙复合乳液﹑磷酸三丁酯﹑二醇丁醚﹑AMP-95和水，高速搅拌20min后，加入空心玻璃微珠，搅拌均匀，即得隔热涂料。
2.根据权利要求1所述的一种隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的纳米二氧化钛粉末、纳米氧化锡锑粉末粒径为5～15nm。
3.根据权利要求1所述的一种隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的pH调节剂是质量分数为0.5%氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的旋转超声波分散的条件为以1500r/min转速分散150min，再超声波分散20min。
5.根据权利要求1所述的一种隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的功能材料是按质量比1∶1∶1∶2将MnO2、Al2O3、Fe2O3、纳米级的常温远红外陶瓷粉混合均匀。
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