CN108659030B - 一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统及方法。反应系统包括氨气吸收装置、管式反应器、固体收集装置、液体收集装置、反应器上管部、反应器下管部，排空管、液体进料管、氨气进料管、NH4Cl固体出料管、液体出料管；管式反应器的上部为反应管上管部，下部为反应管下管部，在反应管上管部设有排空管、液体进料管，排空管通向氨气吸收装置，反应管下管部设有三个进出料管，分别为氨气进料管、NH4Cl固体出料管、液体出料管；NH4Cl固体出料管通向固体收集装置，液体出料管通向液体收集装置。采用本发明进行连续化生产，有利于传质传热，加快反应，提高生产效率，增大产能。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统及方法，可实现稳定连续反应，原料转化率高，主要用于化工厂。
背景技术
六甲基二硅氮烷（HMDS）是无色透明流动液体，无毒，略带胺味，25 ℃时的密度为0.770-0.780 g/cm3，沸程为125-127℃。其能与多种有机溶剂混溶，与空气接触会迅速水解，生成三甲硅烷醇和六甲基二硅氧烷（HMDO）。HMDS是重要的有机硅试剂，在有机硅和有机合成领域有广泛应用。其是合成六甲基二硅脲的重要原料，也是近年来迅速发展起来的合成半合成抗生素工艺中不可缺少的试剂，在医疗、半导体、橡胶等方面具有广泛的用途。
HMDS现有的合成工艺有很多，如催化剂法合成工艺、HMDO作原料合成工艺及溶剂法合成工艺等。催化剂法多采用铂、钯等贵金属为催化剂，在160 ℃下将三甲基氯硅烷（TMS）与氨气进行气态反应，从而得到产品，国外多采用此种方法，此方法收率高，产品纯度高，但对设备要求严格，投资需较大。近年来由于对HMDS的需求急剧增长，传统的生产HMDS的原料TMS呈现匮乏趋势，因此许多科技工作者尝试用HMDO为原料来制取HDMS；报道比较多的是将HMDO与酸或酸酐反应，制取三甲基硅基酸酯，然后进行氨化合成HMDS。溶剂法为我国目前主要的合成工艺。在溶剂法合成六甲基二硅氮烷的工业生产中，一般采用三甲基氯硅烷为原料，在惰性溶剂存在的条件下与氨气进行间歇反应，反应物经离心分离、精馏除去惰性溶剂制得产品。
溶剂法涉及到的反应方程式如下：
主反应：
副反应：
在已有的溶剂法技术中，生产六甲基二硅氮烷绝大多数运用间歇工艺，应用釜式反应器进行反应。釜式反应器热量传递和质量传递效率较低，故反应时间较长，且间歇操作还需辅助时间等额外时间，使反应时间更长，导致产能受到很大限制。且在釜式反应器中，反应中产生的NH4Cl颗粒堆积，易包裹原料，也会影响反应的传热与传质，最终极大地影响反应的产能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统及方法。
一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统，包括氨气吸收装置、管式反应器、固体收集装置、液体收集装置、反应器上管部、反应器下管部，排空管、液体进料管、氨气进料管、NH4Cl固体出料管、液体出料管；管式反应器的上部为反应管上管部，下部为反应管下管部，在反应管上管部设有排空管、液体进料管，排空管通向氨气吸收装置，反应管下管部设有三个进出料管，分别为氨气进料管、NH4Cl固体出料管、液体出料管；NH4Cl固体出料管通向固体收集装置，液体出料管通向液体收集装置。
所述的氨气进料管伸入反应管下管部的管口位置最高，液体出料管的管口位置次之，固体出料管的管口位置最低。
所述的氨气进料管与液体出料管管口向下弯曲，弧度角为90°。
所述的液体出料管管口附有过滤网。
一种连续化生产六甲基二硅氮烷的方法，反应前，反应管中充满溶剂六甲基二硅氧烷，氨气由氨气进料管通入反应管中，由液体进料管通入体积比为1:5的TMS和HMDO混合液，反应开始后，陆续开阀，将反应器下管部积累的结晶由NH4Cl固体出料管排入固体收集装置，且保持反应管中液位稳定，通过过滤网，反应后的澄清液由液体出料管流入液体收集装置。
所述的连续化生产六甲基二硅氮烷的方法，所述方法进行生产，TMS转化率达90%。
本发明的有益效果是：
1）采用管式反应器进行六甲基二硅氮烷连续化生产，有利于传质传热，加快反应，提高生产效率，增大产能；
2）管式反应器下管部氨气进料管及液体出料管管口向下弯曲成呈90°角，反应产生的NH4Cl结晶不易在管口堆积，进而堵塞气体液体进出料，保证了反应的正常进行；
3）液体出料管管口附有过滤网，NH4Cl结晶不会进入液体出料管，保证了收集到的液体为澄清液。
附图说明
图1是管式反应器连续化生产六甲基二硅氮烷反应系统的结构示意图，图中：氨气吸收装置1、管式反应器2、固体收集装置3、液体收集装置4、反应器上管部5、反应器下管部6、排空管5-1、液体进料管5-2、氨气进料管6-1、NH4Cl固体出料管6-2、液体出料管6-3、过滤网6-4。
图2是本发明的反应管下管部进出料管示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步的阐述。
如图1、2所示，一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统，包括氨气吸收装置1、管式反应器2、固体收集装置3、液体收集装置4、反应器上管部5、反应器下管部6，排空管（5-1）、液体进料管（5-2）、氨气进料管（6-1）、NH4Cl固体出料管（6-2）、液体出料管（6-3）、过滤网（6-4）。管式反应器2上管部5设有排空管（5-1）、液体进料管（5-2），排空管（5-1）通向氨气吸收装置1，反应剩余氨气被吸收液吸收，TMS与HMDO混合液由液体进料管（5-2）通入反应管，反应管下管部6设有三个进出料管，分别为氨气进料管（6-1）、NH4Cl固体出料管（6-2）、液体出料管（6-3），NH4Cl固体出料管（6-2）通向固体收集装置3，液体出料管（6-3）通向液体收集装置4，管口附有过滤网（6-4）。
所述的氨气进料管（6-1）伸入反应管下管部6的管口位置最高，液体出料管（6-3）的管口位置次之，固体出料管（6-2）的管口位置最低。氨气进料口位置和液体出料口位置高于固体出料口，防止NH4Cl固体如在管底堆积，堵塞氨气进入，影响反应进行，并堵塞液体出料；氨气进料口位置高于液体出料口位置，使液体出样口反应状态相对稳定，减小取样检测结果存在的误差。
所述的氨气进料管（6-1）与液体出料管（6-3）管口向下弯曲，弧度角为90°，防止管式反应管2中反应生成的NH4Cl固体沉淀过程中堵塞管口。
实施例
反应开始前，在反应管2中充满溶剂HMDO，由氨气进料管（6-1）通入氨气，流量为50ml/min，由液体进料管（5-2）通入体积比为1:5的TMS和HMDO混合液，流量为1.2 ml/min，开始反应，反应生成的结晶逐渐沉淀，在反应器下管部6积累后，陆续开阀由NH4Cl固体出料管（6-2）排入固体收集装置3，且保持反应管2中液位稳定，通过过滤网（6-4），反应后的澄清液由液体出料管（6-3）流入液体收集装置，反应中，原料TMS转化率达90 %以上。
Claims (5)
1.一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统，其特征在于，包括氨气吸收装置（1）、管式反应器（2）、固体收集装置（3）、液体收集装置（4）、反应器上管部（5）、反应器下管部（6），排空管（5-1）、液体进料管（5-2）、氨气进料管（6-1）、NH4Cl固体出料管（6-2）、液体出料管（6-3）；管式反应器（2）的上部为反应器上管部（5），下部为反应器下管部（6），在反应器上管部（5）设有排空管（5-1）、液体进料管（5-2），排空管（5-1）通向氨气吸收装置（1），反应器下管部（6）设有三个进出料管，分别为氨气进料管（6-1）、NH4Cl固体出料管（6-2）、液体出料管（6-3）；NH4Cl固体出料管（6-2）通向固体收集装置（3），液体出料管（6-3）通向液体收集装置（4）；
所述的氨气进料管（6-1）伸入反应器下管部（6）的管口位置最高，液体出料管（6-3）的管口位置次之，NH4Cl固体出料管（6-2）的管口位置最低。
2.根据权利要求1所述的连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统，其特征在于，所述的氨气进料管（6-1）与液体出料管（6-3）管口向下弯曲，弧度角为90°。
3.根据权利要求1所述的连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统，其特征在于，所述的液体出料管（6-3）管口附有过滤网。
4.一种根据权利要求1所述的反应系统连续化生产六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于，反应前，管式反应器（2）中充满溶剂六甲基二硅氧烷，氨气由氨气进料管（6-1）通入管式反应器（2）中，由液体进料管（5-2）通入体积比为1:5的三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷混合液，反应开始后，陆续开阀，将反应器下管部（6）积累的结晶由NH4Cl固体出料管（6-2）排入固体收集装置（3），且保持管式反应器（2）中液位稳定，通过过滤网（6-4），反应后的澄清液由液体出料管（6-3）流入液体收集装置。
5.根据权利要求4所述的连续化生产六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于，所述方法进行生产，三甲基氯硅烷转化率达90 %。
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