CN108658202A

CN108658202A - 一种漆雾凝聚剂的制备方法

Info

Publication number: CN108658202A
Application number: CN201810543259.9A
Authority: CN
Inventors: 胡丽春; 庄文琴
Original assignee: Foshan Mausoleum Environmental Protection Technology Co Ltd
Current assignee: Foshan Mausoleum Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority date: 2018-05-31
Filing date: 2018-05-31
Publication date: 2018-10-16

Abstract

本发明公开了一种漆雾凝聚剂的制备方法，属于漆雾凝聚剂技术领域。本发明以淀粉与盐酸三甲胺合成淀粉衍生物，起电中和作用，能够有效地将油漆滴分散成直径更小且相互之间黏着性更小的絮体，达到漆雾消粘作用，以硫酸铝、聚丙酰胺为原料合成阳离子混凝剂，碳氢链相互键合形成架桥作用而凝聚，配合阳离子聚丙烯酰胺的吸附架桥作用，使漆渣絮凝形成漆团上浮于水面，以便打捞，以丙烯酰胺为原料合成了具有絮凝上浮作用的物质，辅助漆雾颗粒结合，从水中分离，对带电油漆颗粒进行吸附、捕捉、包裹，降低界面自由能，改变粒子的表面性质，防止粒子的聚集，形成蓬松状小絮状物，达到完全消粘，漆雾分子被有效被吸附，防止了“飞漆”现象。

Description

一种漆雾凝聚剂的制备方法

技术领域

本发明涉及漆雾凝聚剂技术领域，具体涉及一种漆雾凝聚剂的制备方法。

背景技术

在汽车、家电、家具、工程机械和部分塑料加工行业中，涂装作业大都采用现代喷涂技术，在密闭容器式喷漆室或喷漆车间进行，并配备相应的送排风系统、湿式除漆雾系统。湿式除漆雾系统的主要目的是：除去过喷漆雾，以保护现场喷漆工作人员的健康，防止过喷漆雾对待喷件的污染。在涂装作业中常采用的湿式喷漆室，利用水作为吸收剂，构成喷漆室循环水。其工作原理是：漆雾与水帘或喷淋水接触，油漆被洗脱至水中形成油漆颗粒被水带走。在分离出油漆后，水继续循环使用。

为了维持循环水长期安全运行，过喷漆必须从循环水中分离出来。这就要求漆雾被充分脱粘以方便分离；油漆的失粘过程是在水相中进行的，通常需要向水中加入漆雾凝聚剂，使水中携带的油漆充分失粘并顺利从水中分离，以防止其粘附于喷漆室墙壁、管泵内壁、风机叶轮、水槽壁等处造成堵塞。

市面上传统型漆雾凝聚剂一般是通过消粘剂破除油漆粘性、凝聚上浮剂“捕捉”“架桥”网架作用使油漆形成棉花状絮状物漂于水面上，这种漆雾消粘絮凝上浮技术得到了广泛的应用。这些传统的漆雾凝聚剂还存在如下缺点：如漆渣不能完全消粘，漆渣黏附于水帘或水幕处，造成水帘或水幕不连续，引起空气中的漆雾分子不能有效被吸附，进而引起工厂内出现“飞漆”现象，破坏成品涂装质量。再如漆渣不能完全絮凝上浮，造成部分漆渣沉于水底，不便于打捞。

因此，有必要开发一种效果更好的功能性漆雾凝聚剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前存在漆渣不能有效絮凝上浮，循环水中大量沉渣，不便于打捞，漆渣不能完全消粘，漆渣黏附于水帘或水幕处，造成水帘或水幕不连续，引起空气中的漆雾分子不能有效被吸附，出现“飞漆”现象的问题，提供一种漆雾凝聚剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种漆雾凝聚剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

（1）取盐酸三甲胺按质量比5~7：4~5：10~12加入环氧氯丙烷、蒸馏水，于-4~-2℃搅拌混合，再升温至35~45℃保温2~4h，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物用丙酮洗涤，干燥，得干燥物；

（2）取可溶性淀粉按质量比1：5加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液，搅拌混合20~30min，得活化淀粉溶液，取干燥物按质量比1：2加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液，于1~5℃搅拌混合，得搅拌混合物，取活化淀粉溶液按质量6~8：5加入搅拌混合物，于25~30℃搅拌混合，再升温至70~75℃保持3~4h，冷却，得冷却物；

（3）取硫酸铝按质量比1：5~7加入去离子水，搅拌混合，得混合液A，取二甲基二烯丙基氯化铵按质量比1：9~11加入去离子水，搅拌混合20~30min，得混合液B，取混合液A按质量8：1加入混合液B，于55~60℃保温2~3h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比5：3：10加入聚丙烯酰胺、去离子水混合，调节pH至3~4，得混合物A，取冷却物按质量比1：5加入混合物A，得混合基体物，备用；

（4）按质量份数计，取3~5份EDTA二钠、20~40份蒸馏水、0.8~1.5份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1~2份聚乙烯吡咯烷酮、2~4份过硫酸铵，于50~60℃保温1~2h，得混合物B，取丙烯酸按质量比1：3加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，再加入丙烯酸质量2~3倍的丙烯酰胺，通入氮气，于25~30℃保温2~3h，得混合物C；

（5）按质量份数计，取4~8份混合物B、0.07~0.1份过硫酸铵、0.04~0.06份亚硫酸铵、4~7份混合物C，通入氮气，于30~35℃保温3~4h，再升温至55~65℃搅拌混合，得漆雾剂添加剂；

（6）按质量份数计，取20~30份步骤（3）备用的混合基体物、10~15份漆雾剂添加剂、3~5份阿拉伯树胶，2~4份辅助添加剂混合，于50~70℃搅拌混合，得漆雾凝聚剂。

所述的漆雾凝聚剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中辅助添加剂：按质量份数计，取吐温-20按质量比1：1：10加入正丁醇、蒸馏水混合，于25~30℃搅拌混合2~3h，得辅助添加剂。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明淀粉与带有样电荷的盐酸三甲胺进行醚化反应合成一类淀粉衍生物，其可用作漆雾脱粘，其带正电荷，分子链上含有氨基和羟基，容易与水中的H⁺形成阴离子聚电解质，在水中发生螯合，起电中和作用，从而能够有效地将油漆滴分散成直径更小且相互之间黏着性更小的小絮体，达到漆雾消粘的作用；

（2）本发明以硫酸铝、二甲基而烯丙基氯化铵、聚丙酰胺为原料，合成一种阳离子型具有漆雾凝聚的阳离子混凝剂，为带有高价正电荷的聚电解质，当作用于漆雾时，由于带相反电荷离子的电性中和作用使得固体颗粒发生凝聚，碳氢链相互键合形成架桥作用而凝聚，配合其中的阳离子聚丙烯酰胺的吸附架桥作用，能够将漆渣分离，使得水中的漆渣小絮体聚集起来形成密实多孔的漆团上浮到水面

上，以便后续打捞处理；

（3）本发明以丙烯酰胺单体为原料，利用双水相法合成了大分子量阴离子型具有絮凝上浮作用的物质，分子中具有阴性基团-COONa和阳性基团-CONH₂，能与分散于溶液中的悬浮颗粒吸附和架桥，有着极强的絮凝作用，中和颗粒表面电荷，降低或消除漆雾颗粒之间的排斥力，辅助使漆雾颗粒结合在一起，体积不断变大，当颗粒聚集使体积达到一定程度时，便从水中分离出来，对水中带电油漆颗粒进行吸附、捕捉、包裹，并通过化学作用穿透和破坏涂料的功能基团，降低界面自由能，改变粒子的表面性质，防止粒子的聚集，从而实现油漆脱粘，最终形成蓬松状小絮状物体，能达到完全消粘，漆雾分子能被有效被吸附，防止了引起的“飞漆”现象。

具体实施方式

辅助添加剂：按质量份数计，取吐温-20按质量比1：1：10加入正丁醇、蒸馏水混合，于25~30℃搅拌混合2~3h，得辅助添加剂。

一种漆雾凝聚剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）取盐酸三甲胺按质量比5~7：4~5：10~12加入环氧氯丙烷、蒸馏水，于-4~-2℃搅拌混合1~2h，再升温至35~45℃保持2~4h，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物用丙酮洗涤，干燥，得干燥物；

（7）取可溶性淀粉按质量比1：5加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液，搅拌混合20~30min，得活化淀粉溶液，取干燥物按质量比1：2加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液，于1~5℃搅拌混合30~40min，得搅拌混合物，取活化淀粉溶液按质量6~8：5加入搅拌混合物，于25~30℃搅拌混合20~30min，再升温至70~75℃保温3~4h，冷却，得冷却物；

（8）取硫酸铝按质量比1：5~7加入去离子水，搅拌混合15~20min，得混合液A，取二甲基二烯丙基氯化铵按质量比1：9~11加入去离子水，搅拌混合20~30min，得混合液B，取混合液A按质量8：1加入混合液B，于55~60℃保温2~3h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比5：3：10加入聚丙烯酰胺、去离子水混合，调节pH至3~4，得混合物A，取冷却物按质量比1：5加入混合物A，得混合基体物，备用；

（9）按质量份数计，取3~5份EDTA二钠、20~40份蒸馏水、0.8~1.5份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1~2份聚乙烯吡咯烷酮、2~4份过硫酸铵，于50~60℃保温1~2h，得混合物B，取丙烯酸按质量比1：3加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，再加入丙烯酸质量2~3倍的丙烯酰胺，通入氮气，于25~30℃保温2~3h，得混合物C；

（10）按质量份数计，取4~8份混合物B、0.07~0.1份过硫酸铵、0.04~0.06份亚硫酸铵、4~7份混合物C，通入氮气，于30~35℃保温3~4h，再升温至55~65℃搅拌混合1~2h，得漆雾剂添加剂；

（11）按质量份数计，取20~30份步骤（3）备用的混合基体物、10~15份漆雾剂添加剂、3~5份阿拉伯树胶、2~4份辅助添加剂混合，于50~70℃搅拌混合3~4h，得漆雾凝聚剂。

辅助添加剂：按质量份数计，取吐温-20按质量比1：1：10加入正丁醇、蒸馏水混合，于25℃搅拌混合2h，得辅助添加剂。

一种漆雾凝聚剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）取盐酸三甲胺按质量比5：4：10加入环氧氯丙烷、蒸馏水，于-4℃搅拌混合1h，再升温至35℃保持2h，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物用丙酮洗涤，干燥，得干燥物；

（2）取可溶性淀粉按质量比1：5加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液，搅拌混合20min，得活化淀粉溶液，取干燥物按质量比1：2加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液，于1℃搅拌混合30min，得搅拌混合物，取活化淀粉溶液按质量6：5加入搅拌混合物，于25℃搅拌混合20min，再升温至70℃保温3h，冷却，得冷却物；

（3）取硫酸铝按质量比1：5加入去离子水，搅拌混合15min，得混合液A，取二甲基二烯丙基氯化铵按质量比1：9加入去离子水，搅拌混合20min，得混合液B，取混合液A按质量8：1加入混合液B，于55℃保温2h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比5：3：10加入聚丙烯酰胺、去离子水混合，调节pH至3，得混合物A，取冷却物按质量比1：5加入混合物A，得混合基体物，备用；

（4）按质量份数计，取3份EDTA二钠、20份蒸馏水、0.8份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1份聚乙烯吡咯烷酮、2份过硫酸铵，于50℃保温1h，得混合物B，取丙烯酸按质量比1：3加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，再加入丙烯酸质量2倍的丙烯酰胺，通入氮气，于25℃保温2h，得混合物C；

（5）按质量份数计，取4份混合物B、0.07份过硫酸铵、0.04份亚硫酸铵、4份混合物C，通入氮气，于30~35℃保温3h，再升温至55℃搅拌混合1，得漆雾剂添加剂；

（6）按质量份数计，取20份步骤（3）备用的混合基体物、10份漆雾剂添加剂、3份阿拉伯树胶、2份辅助添加剂混合，于50℃搅拌混合3h，得漆雾凝聚剂。

辅助添加剂：按质量份数计，取吐温-20按质量比1：1：10加入正丁醇、蒸馏水混合，于28℃搅拌混合2.5h，得辅助添加剂。

一种漆雾凝聚剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）取盐酸三甲胺按质量比6：4.5：11加入环氧氯丙烷、蒸馏水，于-3℃搅拌混合1.5h，再升温至40℃保持3h，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物用丙酮洗涤，干燥，得干燥物；

（2）取可溶性淀粉按质量比1：5加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液，搅拌混合25min，得活化淀粉溶液，取干燥物按质量比1：2加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液，于3℃搅拌混合35min，得搅拌混合物，取活化淀粉溶液按质量7：5加入搅拌混合物，于28℃搅拌混合25min，再升温至73℃保温3.5h，冷却，得冷却物；

（3）取硫酸铝按质量比1：6加入去离子水，搅拌混合18min，得混合液A，取二甲基二烯丙基氯化铵按质量比1：10加入去离子水，搅拌混合25min，得混合液B，取混合液A按质量8：1加入混合液B，于58℃保温2.5h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比5：3：10加入聚丙烯酰胺、去离子水混合，调节pH至3.5，得混合物A，取冷却物按质量比1：5加入混合物A，得混合基体物，备用；

（4）按质量份数计，取4份EDTA二钠、30份蒸馏水、1.2份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.5份聚乙烯吡咯烷酮、3份过硫酸铵，于55℃保温1.5h，得混合物B，取丙烯酸按质量比1：3加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，再加入丙烯酸质量2.5倍的丙烯酰胺，通入氮气，于27℃保温2.5h，得混合物C；

（5）按质量份数计，取6份混合物B、0.09份过硫酸铵、0.05份亚硫酸铵、5份混合物C，通入氮气，于33℃保温3.5h，再升温至60℃搅拌混合1.5h，得漆雾剂添加剂；

（6）按质量份数计，取25份步骤（3）备用的混合基体物、13份漆雾剂添加剂、4份阿拉伯树胶、3份辅助添加剂混合，于60℃搅拌混合3.5h，得漆雾凝聚剂。

辅助添加剂：按质量份数计，取吐温-20按质量比1：1：10加入正丁醇、蒸馏水混合，于30℃搅拌混合3h，得辅助添加剂。

一种漆雾凝聚剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）取盐酸三甲胺按质量比7：5：10~12加入环氧氯丙烷、蒸馏水，于-2℃搅拌混合2h，再升温至45℃保持4h，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物用丙酮洗涤，干燥，得干燥物；

（2）取可溶性淀粉按质量比1：5加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液，搅拌混合30min，得活化淀粉溶液，取干燥物按质量比1：2加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液，于5℃搅拌混合40min，得搅拌混合物，取活化淀粉溶液按质量8：5加入搅拌混合物，于30℃搅拌混合30min，再升温至75℃保温4h，冷却，得冷却物；

（3）取硫酸铝按质量比1：7加入去离子水，搅拌混合20min，得混合液A，取二甲基二烯丙基氯化铵按质量比1：11加入去离子水，搅拌混合30min，得混合液B，取混合液A按质量8：1加入混合液B，于60℃保温3h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比5：3：10加入聚丙烯酰胺、去离子水混合，调节pH至4，得混合物A，取冷却物按质量比1：5加入混合物A，得混合基体物，备用；

（4）按质量份数计，取5份EDTA二钠、40份蒸馏水、1.5份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2份聚乙烯吡咯烷酮、4份过硫酸铵，于60℃保温2h，得混合物B，取丙烯酸按质量比1：3加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，再加入丙烯酸质量3倍的丙烯酰胺，通入氮气，于30℃保温3h，得混合物C；

（5）按质量份数计，取8份混合物B、0.1份过硫酸铵、0.06份亚硫酸铵、7份混合物C，通入氮气，于35℃保温4h，再升温至65℃搅拌混合2h，得漆雾剂添加剂；

（6）按质量份数计，取20~30份步骤（3）备用的混合基体物、15份漆雾剂添加剂、5份阿拉伯树胶、4份辅助添加剂混合，于70℃搅拌混合4h，得漆雾凝聚剂。

对比例：河南某化工有限公司生产的漆雾凝聚剂。

将以上实例1至实例3所用油漆喷涂时的循环水（COD为 6000mg/L）处理，方法如下：

溶液的配制：首次配槽根据喷涂设备中的总用水量，按每吨水加漆雾凝聚剂4公斤计算投入药剂，同时开启水泵，对槽液充分搅拌均匀，控制溶液pH值在8~9之间（用试纸测试）；

药剂的添加：待漆雾凝聚剂与油漆在水中充分接触、混合均匀后，漆渣上浮率可达到99%以上，再用手工或机械设备将上浮的漆渣打捞出水面即可；

质量控制：

（1）配槽时，先将各槽体的水加入到规定的位置，根据总水量在循环水的不同地点加入漆雾凝聚剂固化剂和漆雾凝聚剂提取剂，同时开启水泵，对槽液循环20分钟；

（2）每天开班后，应开启水泵将槽内水循环20分钟，再将漆雾凝聚剂固化剂和漆雾凝聚剂提取剂在不同的地点以连续滴加的方法加入；

（3）因自然挥发或槽液渗漏等其他原因引起槽液减少，应及时补加水到正常液面，以免影响漆雾凝聚效果；

（4）换槽：为了防止细菌生长与槽液发臭，需定期对槽液进行更换。

每日的添加量根据喷漆量与稀释剂用量而定。

试验数据如表1：

检测项目	实施例1	实施例2	实施例3	对比例
					分散破粘	漆渣完全失去粘性	漆渣完全失去粘性	漆渣完全失去粘性	漆渣不能完全失去粘性
凝聚上浮率（%）	99.98%	99.96%	99.97%	89.08%
					循环水浊度（六个月）	≤50NTU	≤50NTU	≤50NTU	≤800NTU
循环水COD（六个月）	≤300mg/L	≤280mg/L	≤270mg/L	≤1000mg/L
					循环水状况	清澈透明	清澈透明	清澈透明	稍有浑浊
管路状况	不会出现堵塞，水泵运转良好	不会出现堵塞，水泵运转良好	不会出现堵塞，水泵运转良好	出现堵塞，水泵易咬死损坏
					水帘或水幕状况	完整、均匀、提高喷房质量	完整、均匀、提高喷房质量	完整、均匀、提高喷房质量	水幕出口易堵塞，造成飞漆现象
捞渣	上浮易收集，节约人工	上浮易收集，节约人工	上浮易收集，节约人工	部分漆渣沉淀，打捞费时费力
					环保问题	喷房循环系统干净	喷房循环系统干净	喷房循环系统干净	易污染喷房循环系统

由上表可以看出本发明实施例1~3所制备的样品能使漆渣有效絮凝上浮，循环水中没有沉渣，便于打捞，漆渣能完全消粘，漆渣不会黏附于水帘或水幕处，不会造成水帘或水幕不连续，空气中的漆雾分子能被有效被吸附，完整、均匀，说明本发明的产品能够能够使漆雾粘性被完全破坏，呈多孔块状漂浮于水面，没有明显的粘附物，水质清澈。

Claims

1.一种漆雾凝聚剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的漆雾凝聚剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中辅助添加剂：按质量份数计，取吐温-20按质量比1：1：10加入正丁醇、蒸馏水混合，于25~30℃搅拌混合2~3h，得辅助添加剂。