CN108658062A - 用于制造非氧化石墨烯板的方法和设备 - Google Patents

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谢尔盖·阿列克谢耶夫
鲍里斯·戈德斯坦
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
    • C01B2204/22—Electronic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
    • C01B2204/32—Size or surface area

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  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

本发明是针对用于通过向包括水和石墨粒子的混合物的溶液施加声波和电磁波而由天然或合成石墨晶体制造具有3nm或更小厚度的化学上纯的非氧化石墨烯纳米薄片的设备和方法。

Description

用于制造非氧化石墨烯板的方法和设备
技术领域
本发明涉及二维石墨烯板，也被称作石墨烯纳米薄片的技术领域。确切地说，本发明描述用于由天然或合成石墨晶体制造高品质、无缺陷的非氧化石墨烯纳米薄片的设备和方法。
背景技术
自从石墨烯在2004年被“再开发”以来，许多用于制造石墨烯的方法已经被提出。那些方法一般分为三个主要类别：化学气相沉积、液体剥离和剪切力的施加。
借助于实例，用于制造经剥离石墨烯的可扩展方法描述于美国专利申请案第2014/773011号中。另一石墨插入和剥离方法描述于美国专利案第7,105,108号中。用于制造具有较高长宽比的纳米级石墨烯小板的又一其它方法呈现于美国专利案第7,790,285号、美国专利申请案第2011/787442号和第2016/0009561号中。
前述现有技术未解决的问题中的一个是通过那些方法所制造的石墨烯纳米薄片不是化学上纯的，所述石墨烯纳米薄片也不是无物理缺陷。这反过来使得所得石墨烯纳米薄片得不到最佳的热导或电导品质。
此外，已知现有技术中无一者使用或甚至没有暗示在制造石墨烯纳米薄片中使用电磁和声波空化穴(sonic cavitation)的组合。
考虑到前述情况，存在对用于制造具有较高长宽比的无物理缺陷、化学上纯且非氧化石墨烯纳米薄片的简单且便宜的设备和方法的明确需求。
发明内容
本发明针对用于由天然或合成石墨晶体制造高品质、无缺陷的非氧化石墨烯纳米薄片的设备和方法。
由于在此未使用其它反应剂而是使用水，所以通过施用本发明所制造的石墨烯纳米薄片是3nm或更小厚的且化学上纯的。此外，由于在本发明中既不使用剪切物理力也不使用化学品，所以所得石墨烯纳米薄片不是弯曲的，具有平面表面且因此具有极好的热导性和电导性。
在此描述的方法包括：a)制备天然或合成石墨晶体于蒸馏水中的溶液；b)离心或以其它方式机械地处理溶液，使得石墨粒子的大小保持大体上类似；c)在空化反应器中循环流动溶液；d)施加声能到溶液(“超声处理”(sonication))；e)施加电磁能到溶液；及f)从溶液分离所得石墨烯纳米薄片。
一种用于制造化学上纯的非氧化石墨烯纳米薄片的设备，其包括：
反应器容器；
多个电磁发射体；
谐振器，所述谐振器具有多个输入开口；及
多个声波发射体。
本发明中描述的电磁和集中声场的组合，结合谐振器与低温，不需使用任何化学抑制剂，即可实现无物理缺陷、化学上纯、非氧化且具有较高长宽比的石墨烯纳米薄片的制造，且简单且便宜。
附图说明
通过以下结合附图进行的对本发明的各个方面的详细描述将更轻易地理解本发明的这些和其它特征。
图1示出用于由水和石墨粒子的混合物制造石墨烯纳米薄片的设备。
图2A、图2B和图2C是通过施用在此描述的方法从石墨晶体转化的石墨烯纳米薄片的经2500倍放大照片。
具体实施方式
以下是提供以辅助所属领域的技术人员实践本发明的领域的本发明的具体实施方式。所属领域的一般技术人员可在不脱离本发明的精神或范围下在本文中所描述的实施例中作出修改和变化。除非另外定义，否则本文所使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域的一般技术人员通常所理解相同的含义。本文中用于本发明的描述中的术语仅是出于描述具体实施例的目的且不意欲限制本发明。本文所提及的所有公开案、专利申请、专利、图式和其它参照案以全文引用的方式明确地并入。
本发明针对用于由天然或合成石墨晶体制造高品质、无缺陷的非氧化石墨烯纳米薄片的设备和方法。
所提出的方法和设备的主要手段是对水基溶液中的石墨粒子的超声处理，其通过增加的石墨层的间隔以及减小的内层黏著力使得石墨转化成石墨烯纳米薄片。
高水平的声能使得将石墨晶体拆分成个别纳米薄片。此外，溶液在反应器中的连续循环流动和电磁能的施加造成石墨-水的摩擦水平更高，其反过来增强石墨晶体转化成石墨烯纳米薄片。
参看图1，石墨/水溶液在反应器1中连续地循环流动。循环流动的目的是双重的。首先，循环流动确保对溶液均匀施加声能和电磁能的。其次，其防止所得单一石墨烯纳米薄片再聚合成石墨晶体。
溶液在穿过球形谐振器3时，经受来自多个声波发射体4和6的声波压力。
水是天然介电质，但当水经空气饱和时其显示某些磁性品质，其在这个应用中是反应器空化的结果。通过经由电磁发射体2和5将电磁力施加到水-石墨溶液的电流，造成高水平的石墨-水摩擦，其反过来增强石墨晶体转化成石墨烯纳米薄片。
在一个示范性实施例中，3kW到5kW的声波压力穿过水和石墨的溶液，所述声波压力在至少100微米的波导的端的移位振幅下以18kHz到22kHz的频率操作。在所述实施例中，例如亥姆霍兹(Helmholtz)谐振器的两个声压源(例如)是直接地放置在彼此两端，且以等于超音波频率的3/4的频率传送声波。
在另一示范性实施例中，由三升蒸馏水和具有350筛的粒径的30克天然片状石墨来制备溶液。所得溶液以2m/sec的速度穿过反应器。对于第一个10分钟，向溶液施加具有40Hz的频率的电磁波和12,000千帕的反应器压力。之后且对于下一个20分钟，使溶液经受具有20kHz的频率和200w/cm2的功率的声波压力。这使得反应器内部的压力增加到18,000千帕，其反过来触发溶液中的石墨粒子转化成石墨烯纳米薄片。一旦处理全部溶液，所得水性浆料经脱水且从其中分离石墨烯纳米薄片。
本发明实现接近具有高电导性和热导性的理想的石墨烯纳米薄片的制造。举例来说，如果源石墨晶体具有14,000s/m的导电性，那么所得石墨烯纳米薄片的导电性呈70,000s/m水准。此外，如果源石墨晶体的表面面积是约3.5m2/g，那么所得石墨烯材料具有150m2/g到250m2/g的表面面积。
已出于说明的目的呈现本实施例的描述，但不意欲为详尽的或将本发明限于所公开的形式。许多修改和变化对于所属领域的一般技术人员来说将是显而易见的。
所属领域的技术人员将了解，本文中所描绘的元件可以取决于实施方案而改变。所描绘的实例不意欲暗示对于本发明的架构限制。
在上文或在所附权利要求书中，术语“包括”与“包含”同义。例如“X包括A、B和C”的术语的使用不意欲暗示A、B和C一定是X的仅有组分或最重要组分。
除非清楚且明确地陈述，否则所附权利要求书不意欲暗示任何特定动作顺序。权利要求书的若干部分包含例如a)、b)、c)或1)、2)、3)等标记本身并不暗示任何特定顺序，而实际上仅用来便于对所述部分的参考。
重申，选择和描述诸实施例是为了最佳地解释本发明的原理、实际应用，且使得所属领域的一般技术人员能够理解本发明。具有各种修改的各种其它实施例可能适合于所涵盖的特定使用，但可以在本发明的范围内。

Claims (2)

1.一种制造化学上纯的非氧化石墨烯纳米薄片的方法，其特征在于，其包括：
制备多个天然或合成石墨粒子于蒸馏水中的溶液；
机械地处理所述溶液，使得所述多个石墨粒子的大小保持大体上类似；
使得所述溶液在空化反应器中循环流动；
向所述溶液施加声能；
向所述溶液施加电磁能；及
从所述溶液分离所得石墨烯纳米薄片。
2.一种用于制造化学上纯的非氧化石墨烯纳米薄片的设备，其特征在于，其包括：
反应器容器；
多个电磁发射体；
谐振器，所述谐振器具有多个输入开口；及
多个声波发射体。
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