CN108649212A - 镁合金阳极材料制备方法及装置 - Google Patents

镁合金阳极材料制备方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁合金阳极材料制备方法及装置，其中，方法包括：将合金元素单质粉末按预设比例均匀混合，压成目标形状，将任意压坯碾碎成块；将完整的压坯置入装置内连接冷却水装置的一端；将碎块的压坯置入另一端；通入氩气并打开排气阀，使箱内压力达第二预设压力；停止通入氩气，关闭排气阀；将热阻丝通电，箱内两端温度达到烧结温度；将两端热阻丝断电，通入冷却水，使压坯一端至凝结温度；将碎块一端热阻丝通电，加热达到蒸发温度；通入氩气，打开排气阀，预设流速持续预设流动时间；停止通入氩气，且关闭排气阀，以在冷却后，获取目标样品。该方法制备预设形状的镁合金阳极材料制，具有增大阳极材料比表面积，提升放电性能的优点。

Description

镁合金阳极材料制备方法及装置
技术领域
本发明涉及镁合金材料制备技术领域，特别涉及一种镁合金阳极材料制备方法及装置。
背景技术
镁空气电池是理论比能量仅次于锂空气电池的金属空气电池，采用中性电解液对空气电极损害小，使用安全性高，可广泛应用于户外备用电源、救灾应急电源等。由于镁的自腐蚀反应，镁空气电池阳极材料在电解液中会析出氢气，造成阳极效率低、实际比能量低的问题。
相关技术中，针对镁空气电池阳极材料的研究已经通过不同的合金配比，然而镁空气电池自腐蚀的问题没有完全解决。并且制备预设形状的镁合金阳极材料也具有一定难度。物理气相沉积镀膜技术是在惰性气体环境下将材料加热到蒸发温度后，在基片表面降温至凝结温度，从而在基片表面形成纳米薄膜，并且镁活泼性较强，通过粉末冶金及物理气相沉积镀膜制造镁合金材料需要在惰性气体环境下完成，对于实验设备和实验条件要求较高。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本发明的一个目的在于提出一种能够阳极材料比表面积，提升放电性能的优点镁合金阳极材料制备方法。
本发明的另一个目的在于提出一种镁合金阳极材料制备装置。
为达到上述目的，本发明一方面实施例提出了一种镁合金阳极材料制备方法，包括以下步骤：将合金元素单质粉末按预设比例均匀混合；将混合后的部分粉末在第一预设压力下压成目标形状，以得到两块压坯；将所述两块压坯中任意块压坯碾碎成块；将完整的压坯置入装置内连接冷却水装置的一端；将碎块的压坯置入装置内不连接冷却水装置的一端；通入氩气并打开排气阀，使箱内压力达第二预设压力，且持续预设时间；停止通入所述氩气，关闭所述排气阀；将两端热阻丝通电，使箱内两端温度达到烧结温度，且持续烧结时间；将所述两端热阻丝断电，且通入冷却水，使得压坯一端温度冷却至凝结温度；将碎块一端的热阻丝通电，以加热使得所述碎块一端的温度达到蒸发温度；通入所述氩气，并打开所述排气阀，使所述氩气的流速以预设流速持续预设流动时间；停止通入所述氩气，且关闭排气阀，以在冷却后，获取目标样品。
本发明实施例的镁合金阳极材料制备方法，通过采用粉末冶金法制取所需配比和形状的合金材料，并对材料表面进行纳米镀膜，并且在制备过程将混合金属粉末压坯和碎块置于箱体中，保持在氩气环境下，烧结并蒸发镀膜，以到目标样品，具有能够预设形状的镁合金阳极材料制，增大阳极材料比表面积，提升放电性能的优点。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述合金元素单质粉末熔点小于800℃。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述第一预设压力处于400MPa至600MPa之间。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述第二预设压力处于1.5atm至3atm之间，且所述预设时间为5min。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述烧结温度处于700℃到800℃之间，所述烧结时间处于30min至1h之间。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述蒸发温度处于800℃至1000℃之间，所述凝结温度处于80℃至120℃之间。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述预设流速处于500m3/min至1000m3/min之间，所述预设流动时间处于1h至2h之间。
为达到上述目的，本发明另一方面实施例提出了一种镁合金阳极材料制备装置，包括：设置模块，用于将合金元素单质粉末按预设比例均匀混合，以将混合后的部分粉末在第一预设压力下压成目标形状，以得到两块压坯，并且将所述两块压坯中任意块压坯碾碎成块，以将完整的压坯置入装置内连接冷却水装置的一端，且将碎块的压坯置入装置内不连接冷却水装置的一端；控制模块，用于通入氩气并打开排气阀，使箱内压力达第二预设压力，且持续预设时间，停止通入所述氩气，关闭所述排气阀，将两端热阻丝通电，使箱内两端温度达到烧结温度，且持续烧结时间，将所述两端热阻丝断电，且通入冷却水，使得压坯一端温度冷却至凝结温度，将碎块一端的热阻丝通电，以加热使得所述碎块一端的温度达到蒸发温度，通入所述氩气，并打开所述排气阀，使所述氩气的流速以预设流速持续预设流动时间，停止通入所述氩气，且关闭排气阀，以在冷却后，获取目标样品。
本发明实施例的镁合金阳极材料制备装置，通过采用粉末冶金法制取所需配比和形状的合金材料，并对材料表面进行纳米镀膜，并且在制备过程将混合金属粉末压坯和碎块置于箱体中，保持在氩气环境下，烧结并蒸发镀膜，以到目标样品，具有能够预设形状的镁合金阳极材料制，增大阳极材料比表面积，提升放电性能的优点。
进一步似，在本发明的一个实施例中，所述镁合金阳极材料制备装置包括：箱体，所述箱体的一端设置有第一热阻丝和第一温度计，且所述箱体的另一端设置第二热阻丝和第二温度计、冷却水通道，所述箱体的内部设置有压力计，箱体内部的两端分别连接气体通道，其中，所述箱体内部的一端与氩气储气瓶连、干燥系统、流量计依次相连至所述箱体内部，且所述箱体内部的另一端通过管道连至排气阀、排气管道依次相连至外部，其中，所述冷却水通道通过管道与散热窗、水泵依次相连，以组成一个闭合串联通道。
进一步似，在本发明的一个实施例中，箱体中端由耐高温隔热材料刚玉莫来石制成隔热层，以使两端保持预设温差，且箱体内壁用刚玉制作和/或用石墨制作，和/或用蒸气压低且不与所述高蒸气压组分发生高温化学反应的材料制作。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为根据本发明一个实施例的镁合金阳极材料制备方法的流程图；
图2为根据本发明实施例的镁合金阳极材料制备装置结构示意图；和
图3为根据本发明一个实施例的镁合金阳极材料制备装置结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面参照附图描述根据本发明实施例提出的镁合金阳极材料制备方法及装置，首先将参照附图描述根据本发明实施例提出的镁合金阳极材料制备方法。
图1是本发明一个实施例的镁合金阳极材料制备方法的流程图。
如图1所示，该镁合金阳极材料制备方法包括以下步骤：
在步骤S101中，将合金元素单质粉末按预设比例均匀混合；
其中，合金元素单质粉末熔点小于800℃。
在步骤S102中，将混合后的部分粉末在第一预设压力下压成目标形状，以得到两块压坯；
其中，在本发明的一个实施例中，第一预设压力处于400MPa至600MPa之间。
在步骤S103，中将两块压坯中任意块压坯碾碎成块；
在步骤S104，中将完整的压坯置入装置内连接冷却水装置的一端；
在步骤S105，将碎块的压坯置入装置内不连接冷却水装置的一端；
在步骤S106，通入氩气并打开排气阀，使箱内压力达第二预设压力，且持续预设时间；
其中，第二预设压力处于1.5atm至3atm之间，且预设时间为5min。
在步骤S107，停止通入氩气，关闭排气阀；
在步骤S108，将两端热阻丝通电，使箱内两端温度达到烧结温度，且持续烧结时间；
其中，烧结温度处于700℃到800℃之间，烧结时间处于30min至1h之间
在步骤S109，将两端热阻丝断电，且通入冷却水，使得压坯一端温度冷却至凝结温度；
在步骤S110，将碎块一端的热阻丝通电，以加热使得碎块一端的温度达到蒸发温度；
其中，蒸发温度处于800℃至1000℃之间，凝结温度处于80℃至120℃之间
在步骤S111，通入氩气，并打开排气阀，使氩气的流速以预设流速持续预设流动时间；
其中，预设流速处于500m3/min至1000m3/min之间，预设流动时间处于1h至2h之间。
在步骤S112，停止通入氩气，且关闭排气阀，以在冷却后，获取目标样品。
可以理解的是，本发明实施例可以通过采用粉末冶金法制取所需配比和形状的合金材料，并对材料表面进行纳米镀膜，并且在制备过程将混合金属粉末压坯和碎块置于箱体中，保持在氩气环境下，烧结并蒸发镀膜，以到目标样品，具有能够预设形状的镁合金阳极材料制，增大阳极材料比表面积，提升放电性能的优点。
在本发明的一个实施例中，本发明实施例的镁合金阳极材料制备方法具体可以为以下步骤：
步骤S1：称量90g镁粉、10g铝粉，充分混合，涂覆增塑剂，装入模具中。
步骤S2：将盛有混合粉末的模具置入压力机以400MPa压制，共压制两块压坯。
步骤S3：将一块压坯碎成碎块。
步骤S4：打开装置箱门，将压坯和碎块置入箱内。
步骤S5：通入氩气，打开排气阀，保持1.5atm达5min后关闭氩气和排气阀。
步骤S6：热阻丝通电至箱内达800℃后，保持此温度达1h。
步骤S7：热阻丝断电，通入冷却水使得压坯端冷却至100℃。
步骤S8：碎块一端热阻丝通电达900℃，打开排气阀，以500m3/min通入氩气达2h。
步骤S9：热阻丝断电，停止通入氩气，关闭排气阀，静置6h。
步骤S10：打开箱门取出样品。
在本发明的另一个实施例中，本申请镁合金阳极材料制备方法具体可以为以下步骤：
步骤S11：称量70g镁粉、10g铝粉、10g锌粉，充分混合，涂覆增塑剂，装入模具中。
步骤S12：将盛有混合粉末的模具置入压力机以450MPa压制，共压制两块压坯。
步骤S13：将一块压坯碎成碎块。
步骤S14：打开装置箱门，将压坯和碎块置入箱内。
步骤S15：通入氩气，打开排气阀，保持2atm达5min后关闭氩气和排气阀。
步骤S16：热阻丝通电至箱内达800℃后，保持此温度达1h。
步骤S17：热阻丝断电，通入冷却水使得压坯端冷却至120℃。
步骤S18：碎块一端热阻丝通电达1000℃，打开排气阀，以500m3/min通入氩气达1h。
步骤S19：热阻丝断电，停止通入氩气，关闭排气阀，静置6h。
步骤S20：打开箱门取出样品。
本发明实施例的镁合金阳极材料制备方法，通过采用粉末冶金法制取所需配比和形状的合金材料，并对材料表面进行纳米镀膜，并且在制备过程将混合金属粉末压坯和碎块置于箱体中，保持在氩气环境下，烧结并蒸发镀膜，以到目标样品，具有能够预设形状的镁合金阳极材料制，增大阳极材料比表面积，提升放电性能的优点。
其次参照附图描述根据本发明实施例提出的镁合金阳极材料制备装置。
图2是本发明一个实施例的镁合金阳极材料制备装置的结构示意图，
如图2所示，该镁合金阳极材料制备装置20包括：设置模块100、控制模块200。
其中，设置模块100，用于将合金元素单质粉末按预设比例均匀混合，以将混合后的部分粉末在第一预设压力下压成目标形状，以得到两块压坯，并且将两块压坯中任意块压坯碾碎成块，以将完整的压坯置入装置内连接冷却水装置的一端，且将碎块的压坯置入装置内不连接冷却水装置的一端。控制模块200，用于通入氩气并打开排气阀，使箱内压力达第二预设压力，且持续预设时间，停止通入氩气，关闭排气阀，将两端热阻丝通电，使箱内两端温度达到烧结温度，且持续烧结时间，将两端热阻丝断电，且通入冷却水，使得压坯一端温度冷却至凝结温度，将碎块一端的热阻丝通电，以加热使得碎块一端的温度达到蒸发温度，通入氩气，并打开排气阀，使氩气的流速以预设流速持续预设流动时间，停止通入氩气，且关闭排气阀，以在冷却后，获取目标样品。
进一步地，，在本发明的一个实施例中，镁合金阳极材料制备装置20包括：箱体。
其中，箱体的一端设置有第一热阻丝和第一温度计，且箱体的另一端设置第二热阻丝和第二温度计、冷却水通道，箱体的内部设置有压力计，箱体内部的两端分别连接气体通道，其中，箱体内部的一端与氩气储气瓶连、干燥系统、流量计依次相连至箱体内部，且箱体内部的另一端通过管道连至排气阀、排气管道依次相连至外部，其中，冷却水通道通过管道与散热窗、水泵依次相连，以组成一个闭合串联通道。
进一步地，在本发明的一个实施例中，箱体中端由耐高温隔热材料刚玉莫来石制成隔热层，以使两端保持预设温差，且箱体内壁用刚玉制作和/或用石墨制作，和/或用蒸气压低且不与高蒸气压组分发生高温化学反应的材料制作。
具体而言，如图3所示，该镁合金阳极材料制备装置20包括：排气管道1、散热窗2、排气阀3、压坯4、冷却水通道5、温度计6、箱体7、隔热层8、压力计9、温度计10、碎块11、流量计12、干燥系统13、储气瓶14、热阻丝15、热阻丝16、水泵17。
其中，箱体7内部一端安装有一个热阻丝15、一个温度计10，可对这一段进行加热和测量温度。箱体7内部另一端安装有一个热阻丝16、一个温度计6、一个冷却水通道5，可对两端分别加热、冷却及测量温度。箱体内部装有压力计9，可测量箱体内部平均气压。箱体7中端由耐高温隔热材料刚玉莫来石制成隔热层8，可使得两端保持较大温差。箱体内壁用刚玉制作和/或用石墨制作，和/或用蒸气压低且不与高蒸气压组分发生高温化学反应的材料制作。箱体7外部有箱门，可以打开，向箱体内布置入样品后关闭。
进一步地，箱体7内部两端分别连接气体通道，箱体7内部一端由氩气储气瓶14连至干燥系统13，再连至流量计12，再连至箱体7内部。可通过观测流量计12示数，调节储气瓶14阀门开启大小，调节通入箱体7内部的氩气流量。箱体7内部另一端通过管道连至排气阀3，再连至排气管道1，排气管道1连接至实验室外部，可通过调节排气阀3开闭，控制箱体7内部气体排出或箱体7密封。
进一步地，冷却水通道5通过管道连至散热窗2，再通过管道连至水泵17，再通过管道连回冷却水通道5，组成一个闭合串联通道，通道内装有水。工作时，调节水泵17开启，管道内的水由水泵17前端被加压，流向冷却水通道5，将箱体7内部一端冷却，再流向散热窗2，向大气散热，再流向水泵17。
本发明实施例的镁合金阳极材料制备装置，通过采用粉末冶金法制取所需配比和形状的合金材料，并对材料表面进行纳米镀膜，并且在制备过程将混合金属粉末压坯和碎块置于箱体中，保持在氩气环境下，烧结并蒸发镀膜，以到目标样品，具有能够预设形状的镁合金阳极材料制，增大阳极材料比表面积，提升放电性能的优点。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种镁合金阳极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将合金元素单质粉末按预设比例均匀混合；
将混合后的部分粉末在第一预设压力下压成目标形状，以得到两块压坯；
将所述两块压坯中任意块压坯碾碎成块；
将完整的压坯置入装置内连接冷却水装置的一端；
将碎块的压坯置入装置内不连接冷却水装置的一端；
通入氩气并打开排气阀，使箱内压力达第二预设压力，且持续预设时间；
停止通入所述氩气，关闭所述排气阀；
将两端热阻丝通电，使箱内两端温度达到烧结温度，且持续烧结时间；
将所述两端热阻丝断电，且通入冷却水，使得压坯一端温度冷却至凝结温度；
将碎块一端的热阻丝通电，以加热使得所述碎块一端的温度达到蒸发温度；
通入所述氩气，并打开所述排气阀，使所述氩气的流速以预设流速持续预设流动时间；
停止通入所述氩气，且关闭排气阀，以在冷却后，获取目标样品。
2.根据权利要求1所述的镁合金阳极材料制备方法，其特征在于，所述合金元素单质粉末熔点小于800℃。
3.根据权利要求1所述的镁合金阳极材料制备方法，其特征在于，所述第一预设压力处于400MPa至600MPa之间。
4.根据权利要求1所述的镁合金阳极材料制备方法，其特征在于，所述第二预设压力处于1.5atm至3atm之间，且所述预设时间为5min。
5.根据权利要求1所述的镁合金阳极材料制备方法，其特征在于，所述烧结温度处于700℃到800℃之间，所述烧结时间处于30min至1h之间。
6.根据权利要求1所述的镁合金阳极材料制备方法，其特征在于，所述蒸发温度处于800℃至1000℃之间，所述凝结温度处于80℃至120℃之间。
7.根据权利要求1所述的镁合金阳极材料制备方法，其特征在于，所述预设流速处于500m3/min至1000m3/min之间，所述预设流动时间处于1h至2h之间。
8.一种镁合金阳极材料制备装置，其特征在于，采用根据权利要求1-7任一项所述的方法，其中，装置包括：
设置模块，用于将合金元素单质粉末按预设比例均匀混合，以将混合后的部分粉末在第一预设压力下压成目标形状，以得到两块压坯，并且将所述两块压坯中任意块压坯碾碎成块，以将完整的压坯置入装置内连接冷却水装置的一端，且将碎块的压坯置入装置内不连接冷却水装置的一端；
控制模块，用于通入氩气并打开排气阀，使箱内压力达第二预设压力，且持续预设时间，停止通入所述氩气，关闭所述排气阀，将两端热阻丝通电，使箱内两端温度达到烧结温度，且持续烧结时间，将所述两端热阻丝断电，且通入冷却水，使得压坯一端温度冷却至凝结温度，将碎块一端的热阻丝通电，以加热使得所述碎块一端的温度达到蒸发温度，通入所述氩气，并打开所述排气阀，使所述氩气的流速以预设流速持续预设流动时间，停止通入所述氩气，且关闭排气阀，以在冷却后，获取目标样品。
9.根据权利要求8所述的镁合金阳极材料制备装置，其特征在于，还包括：
箱体，所述箱体的一端设置有第一热阻丝和第一温度计，且所述箱体的另一端设置第二热阻丝和第二温度计、冷却水通道，所述箱体的内部设置有压力计，箱体内部的两端分别连接气体通道，其中，所述箱体内部的一端与氩气储气瓶连、干燥系统、流量计依次相连至所述箱体内部，且所述箱体内部的另一端通过管道连至排气阀、排气管道依次相连至外部，其中，所述冷却水通道通过管道与散热窗、水泵依次相连，以组成一个闭合串联通道。
10.根据权利要求9所述的镁合金阳极材料制备装置，其特征在于，箱体中端由耐高温隔热材料刚玉莫来石制成隔热层，以使两端保持预设温差，且箱体内壁用刚玉制作和/或用石墨制作，和/或用蒸气压低且不与所述高蒸气压组分发生高温化学反应的材料制作。
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