CN108645744A - 一种对全氟化合物热分解产物的鉴定方法 - Google Patents

一种对全氟化合物热分解产物的鉴定方法 Download PDF

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黄建坤
路星雯
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Abstract

本发明公开了一种对全氟化合物热分解产物的鉴定方法，包括以下步骤：首先通过热重‑差热分析仪来确定目标全氟化合物的分解或蒸发温度；然后将全氟化合物放入石英管中，把装有全氟化合物的石英管放置在炉子中央加热，待反应结束后，关掉炉子和气体，对全氟化合物热分解后的产物进行收集、浓缩和检测，进行Q‑TOF和热重红外质谱联用仪分析；该对全氟化合物热分解产物的鉴定方法工艺简单易行，可应用于鉴定垃圾焚烧过程中全氟化合物的产物，该技术的提出为垃圾焚烧过程中全氟化合物的归趋提供依据，有利于保障生态安全，具有重要的环境、社会和经济意义，应用前景广泛。

Description

一种对全氟化合物热分解产物的鉴定方法
技术领域
本发明涉及一种对全氟化合物热分解产物的鉴定方法。
背景技术
全氟化合物是一类具有很高稳定性的人造有机化合物，既不亲水又不亲油，具有十分独特的性质，因此被广泛应用于纺织(比如：防水衣)、造纸(比如：食品包装纸)、家具、特氟龙产品、地毯以及灭火泡沫等工业和民用领域。从1970年到2002年，是全氟化合物大规模应用的时期，据估计有大约122500t的POSF生产出来并大部分用于日常用品。但由于这类化合物在水体、土壤、大气、生物体、食物以及人体样本中检测到，因而其环境危害以及人体暴露风险越来越受到重视。2009年，PFOS以及其主要的前驱物被列入斯德哥尔摩公约附件B，标志着全氟化合物已经成为一类典型的持久性有机污染物。
全氟化合物作为一种典型的有机污染物，科研人员对其在环境中归趋进行了大量的研究，这些研究大部分针对其在水体以及大气中的迁移和转化。但前面的介绍说明全氟化合物其实大部分都是存在于日用品中，虽然在使用过程中会有少量的扩散到水体及空气中，但大部分全氟化合物都会随着日用品寿命的完结而变成市政垃圾进行填埋或焚烧。关于全氟化合物在垃圾填埋过程中的研究，研究者主要针对的是垃圾渗滤液中全氟化合物的分析。但是，关于全氟化合物在垃圾热处理过程(如：焚烧)中迁移转化的规律却很少有人报道。
垃圾的热处理可以大量减少垃圾体积并产生电力资源，因此成为土地和资源缺乏的地区经常采取的固体废弃物处理工艺。但是垃圾热处理过程中容易产生有毒有害的气体，成为垃圾热处理面临的最大挑战。其中，二恶英和呋喃因其具有致癌的特性，其在垃圾焚烧过程中的行为已经得到了广泛的研究。大部分有机物在垃圾热处理过程中会燃烧或者热解，但对于全氟化合物这类具有极高热稳定性且大部分赋存于垃圾中的污染物，其在垃圾热处理过程中的环境行为却很少被人研究。一些研究表明，在加热条件下，全氟化合物会产生具有温室效应的全氟碳气体(CF4和C2F6)，更糟糕的是，CF4气体所能产生的温室效应是CO2的6500倍，而其在大气中的寿命却可以长达50000年。另有研究表明全氟碳气体可以永久的改变大气中的辐射储量，从而对地球环境造成扰动。因此，全氟化合物在垃圾焚烧过程中的归趋和转化过程，也是影响其自然循环的重要过程。
因此，特别需要一种工艺简单易行的对全氟化合物热分解产物的鉴定方法，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的缺陷，提供一种工艺简单易行的对全氟化合物热分解产物的鉴定方法，来解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种对全氟化合物热分解产物的鉴定方法，包括以下步骤：
S1.通过热重-差热分析仪来确定目标全氟化合物的分解或蒸发温度；
S2.将全氟化合物放入石英管中，然后把装有全氟化合物的石英管放置在炉子中央加热，石英管的两端均安装连通有不锈钢管，其中一端的不锈钢管末端连接有气瓶，另一端的不锈钢管的末端连接着装有一定质量甲醇的吸收装置，用来溶解和吸收全氟化合物样品分解后的气体产物，在加热的过程中往石英管中通入空气；
S3.待反应结束后，关掉炉子和气体，对全氟化合物热分解后的产物进行收集、浓缩和检测，进行Q-TOF和热重红外质谱联用仪分析，通过测得的离子碎片组合来判断全氟化合物热分解产物。
为了进一步实现本发明，确定全氟化合物的分解或蒸发温度的具体步骤如下：
S11.把热重-差热分析仪测试的温度范围控制在室温到600度之间，升温速度5度/分钟，并通过通氧气、氮气和空气三种不同的气体，来改变热反应的气氛；
S12.通过热重图谱来确定选取的全氟化合物在不同气氛下发生反应的温度，结合差热图谱的吸热或者放热峰来确定其在不同温度下的热行为。
为了进一步实现本发明，石英管采用直径为1.5cm、长度为10cm的规格。
为了进一步实现本发明，吸收装置包括初级吸收瓶和与初级吸收瓶串联的次级吸收瓶，初级吸收瓶和次级吸收瓶内均装有一定质量甲醇，气体产物依次经过初级吸收瓶和次级吸收瓶。
有益效果
(1)本发明工艺简单易行，可应用于鉴定垃圾焚烧过程中全氟化合物的产物，进行小规模操作；该技术的提出为垃圾焚烧过程中全氟化合物的归趋提供依据，有利于保障生态安全，具有重要的环境、社会和经济意义，应用前景广泛；此外，使用甲醇作为吸收剂，甲醇价格低廉，容易获得，而且对全氟化合物热分解的气体产物具有良好的吸收和溶解效果。
附图说明
图1为本发明对全氟化合物热分解产物的鉴定方法的流程图；
图2为本发明对全氟化合物热分解产物的鉴定方法热分解时的结构示意图。
附体标记说明：
1、石英管；2、炉子；3、不锈钢管；4、气瓶；5、初级吸收瓶；6、次级吸收瓶。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步地详细的说明，这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构。
实施例一
如图1-图2所示，本发明对全氟化合物热分解产物的鉴定方法包括以下步骤：
通过热重-差热分析仪(TG-DTA)来确定目标全氟化合物的分解或蒸发温度。
把热重-差热分析仪测试的温度范围控制在室温到600度之间，升温速度5度/分钟，并通过通氧气、氮气和空气三种不同的气体，来改变热反应的气氛；通过热重图谱来确定选取的全氟化合物在不同气氛下发生反应的温度，结合差热图谱的吸热或者放热峰来确定其在不同温度下的热行为。
将全氟化合物放入石英管1中，然后把装有全氟化合物的石英管1放置在炉子2中央加热，石英管1的两端均安装连通有不锈钢管3，其中一端的不锈钢管3末端连接有气瓶4，另一端的不锈钢管3的末端连接着装有一定质量甲醇的吸收装置，用来溶解和吸收全氟化合物样品分解后的气体产物，在加热的过程中往石英管1中通入空气，以改变热反应气氛。
石英管1采用直径为1.5cm、长度为10cm的规格，石英管1细小有利于气体产物的充分收集。
吸收装置包括初级吸收瓶5和与初级吸收瓶5串联的次级吸收瓶6，初级吸收瓶5和次级吸收瓶6内均装有一定质量甲醇，气体产物依次经过初级吸收瓶5和次级吸收瓶6。
待反应结束后，关掉炉子2和气体，对全氟化合物热分解后的产物进行收集、浓缩和检测，进行Q-TOF和热重红外质谱联用仪分析，通过测得的离子碎片组合来判断全氟化合物热分解产物。
本发明工艺简单易行，可应用于鉴定垃圾焚烧过程中全氟化合物的产物，进行小规模操作；该技术的提出为垃圾焚烧过程中全氟化合物的归趋提供依据，有利于保障生态安全，具有重要的环境、社会和经济意义，应用前景广泛；此外，使用甲醇作为吸收剂，甲醇价格低廉，容易获得，而且对全氟化合物热分解的气体产物具有良好的吸收和溶解效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明并不局限于上述实施方式，在实施过程中可能存在局部微小的结构改动，如果对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，且属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型。

Claims (4)

1.一种对全氟化合物热分解产物的鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.通过热重-差热分析仪来确定目标全氟化合物的分解或蒸发温度；
S2.将全氟化合物放入石英管中，然后把装有全氟化合物的石英管放置在炉子中央加热，石英管的两端均安装连通有不锈钢管，其中一端的不锈钢管末端连接有气瓶，另一端的不锈钢管的末端连接着装有一定质量甲醇的吸收装置，用来溶解和吸收全氟化合物样品分解后的气体产物，在加热的过程中往石英管中通入空气；
S3.待反应结束后，关掉炉子和气体，对全氟化合物热分解后的产物进行收集、浓缩和检测，进行Q-TOF和热重红外质谱联用仪分析，通过测得的离子碎片组合来判断全氟化合物热分解产物。
2.根据权利要求1所述的对全氟化合物热分解产物的鉴定方法，其特征在于，确定全氟化合物的分解或蒸发温度的具体步骤如下：
S11.把热重-差热分析仪测试的温度范围控制在室温到600度之间，升温速度5度/分钟，并通过通氧气、氮气和空气三种不同的气体，来改变热反应的气氛；
S12.通过热重图谱来确定选取的全氟化合物在不同气氛下发生反应的温度，结合差热图谱的吸热或者放热峰来确定其在不同温度下的热行为。
3.根据权利要求1所述的对全氟化合物热分解产物的鉴定方法，其特征在于，石英管采用直径为1.5cm、长度为10cm的规格。
4.根据权利要求1所述的对全氟化合物热分解产物的鉴定方法，其特征在于，吸收装置包括初级吸收瓶和与初级吸收瓶串联的次级吸收瓶，初级吸收瓶和次级吸收瓶内均装有一定质量甲醇，气体产物依次经过初级吸收瓶和次级吸收瓶。
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