CN108642599A - 一种相变纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维技术领域，具体为一种相变纤维，包括岛组分和海组分，所述岛组分由包含基体聚合物、相变介质、交联剂及催化剂等辅助制剂在内的原料制成，所述海组分为聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯(PTT)，本发明还公开了一种相变纤维的制备方法，包括以下制作步骤：S1，相变原料制备；S2，切片干燥；S3，挤压熔融；S4，调节粘度；S5，喷丝；S6，上油卷丝。本发明的有益效果是：本发明的配方合理，采用复合纺丝法制备出海岛型的相变纤维，通过在岛组分中添加相变介质，使其具有双向调温的功能，用其制成的贴身衣物能够在室温上下随所处环境的变化而吸收或放出能量，从而减低人体皮肤表面温度的波动，提高服用舒适性。
Description
技术领域
本发明涉及纤维技术领域，具体为一种相变纤维及其制备方法。
背景技术
研究表明，当人体处于热平衡时，感觉舒适的皮肤平均温度在33.4℃左右，身体任何部位的皮肤温度与皮肤平均温度的差在1.5～3.0℃范围内，人体感觉不冷不热，若温度差超过±4.5℃范围，人体将有冷暖感。因此，如果能够根据人体皮肤的这一特点研制在环境温度较高时具有吸热功能、在环境温度较低时具有放热功能的纤维，将从根本上改变原有纤维的功能，大大改善传统服装的舒适性和环境温度适应性。
传统的保暖纤维材料靠对热流的反射和隔绝来达到保温目的，以纺织品的厚度、静止空气和反射材料为主要着眼点，如蓬松絮片、中空纤维和高弹性卷曲纤维的多静止空气层的隔绝；铝膜或金属膜的反射作用隔绝；陶瓷粉末等的反射、吸收转换作用的隔绝和生热等。但这些机制对过冷环境和自感觉热状态显然无能为力。
纤维可以在不同的温度下，激发启动吸热或放热，通常又称为自适应相变纤维。所谓自适应(self-adapted)是指对环境温度的自调整性。当温度高于某一阈值时，材料相变而吸热，使温度不再升高；温度低于某一阈值时，纤维相变而放热，使温度不再降低。因此，这类纤维材料可主动地、智能地控制周围的温度，故又称为智能纤维。这种纤维大都具有双向温度调节和适应性，可以在温度振荡环境中反复循环使用。显然这种主动性、自适应性和反复循环作用是区别于传统保暖纤维和目前一些“调温纤维”的。
相变纤维也不同于舒适导湿和凉爽纤维，前者通过快速吸、导湿和水汽蒸发来散热；而后者以纤维或织物表层为导湿快干的材料，如海岛复合、超细、表面多沟槽纤维等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种相变纤维及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种相变纤维及其制备方法，包括岛组分60～90％和海组分10～40％，其特征在于：所述岛组分由包含基体聚合物10～40％、相变介质50～80％、交联剂及催化剂等辅助制剂6～10％在内的原料制成，所述海组分为聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯(PTT)。
优选的，所述基体聚合物为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
优选的，所述相变介质为聚乙二醇(PEG)，相对分子量为6000～20000，化学纯。
优选的，所述交联剂和催化剂等辅助制剂包括：交联剂二异氰酸甲苯酯、催化剂顺丁烯二酸二丁基锡、交联剂邻苯二甲酸酐、催化剂浓硫酸、交联剂乙二醇、催化剂三氧化二锑、二甲基亚砜(DMSO)。
优选的，所述聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯(PTT)的相对分子质量为19800～22000。
一种相变纤维的制备方法，包括以下制作步骤：
S1，相变原料制备，将PEG和PET端部羟基，通过交联剂将PEG偶联在PET上，然后再通过化学键将其接枝在聚酯骨架材料PET上，最后采用化学接枝法成功制备PEG/PET PCM；
具体方法为：首先将PEG、PET和不同交联剂干燥，处理后的PEG与纯净水、PET与二甲基亚砜分别以1/3和1/20的质量比配成溶液。向PEG溶液中加入一定量的邻苯二甲酸酐(其用量保证整个制备过程中它所含的羧酸根的量是PEG和PET中羟基的量的1.1倍)和少量的催化剂浓硫酸(其用量为邻苯二甲酸酐的0.1％)，混合液在搅拌回流条件下预反应30min，最后加入一定质量配比的PET溶液，在磁力搅拌下混合均匀后在100℃保持2.5h，让其充分反应。反应完全后混合物成凝胶状，洗涤抽滤3～4次后，将乳白色凝胶置于水中浸泡24h以上，除去游离的PEG及残余的DMSO、邻苯二甲酸酐、催化剂等，再置于烘箱中彻底干燥，以除去水分，最后置于真空干燥箱中100℃下干燥24h，即得到乳白色的PCM，然后经切片机制成切片；
S2，切片干燥，将岛组分和海组分的切片放入FBCD型原料干燥机中进行干燥，控制干燥机温度分别为80～100℃、125～135℃，干燥6～8h以上后取出；
S3，挤压熔融，将干燥后的岛组分和海组分分别送入各自螺杆挤出机进行挤压熔融，同时向两条螺杆挤出机的机头中通入氮气，分别得到两组组分的熔融体；
S4，调节粘度，将挤压熔融后的两种原料熔体分别送入熔体管道，控制岛组分熔体的管道温度为200～230℃，调节该熔体在管道内的总停留时间为7～8min，控制海组分熔体的管道温度为250～270℃，调节该熔体在管道内的总停留时间为8～9min；
S5，喷丝，将步骤三中的两种原料熔体送入纺丝箱体，经计量泵精确计量后挤出，分配到纺丝箱体内的复合组件中，经过组件内的分配管道将岛组分均匀分配到海组分中，由同一喷丝孔喷出，得到纤维原丝；
S6，上油卷丝，将纤维原丝冷却成型后放置在卷丝机中，经过上油、卷绕作业，控制绕丝速度为1200～1400m/min，形成卷绕丝，最终得到以基体聚合物、相变介质、辅助制剂在内的原料为岛组份，PTT为海组份的相变纤维。
优选的，步骤三中，所述岛组分螺杆挤出机温度控制参数为：一区190℃，二区193℃，三区192℃，四区190℃，五区188℃，机头210℃；所述海组分螺杆挤出机温度控制参数为：一区245℃，二区248℃，三区252℃，四区258℃，五区260℃，机头260℃。
优选的，步骤三中岛组分的熔体粘度为0.48，海组分的熔体粘度为0.9。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明的配方合理，采用复合纺丝法制备出海岛型的相变纤维，通过在岛组分中添加相变介质，使其具有双向调温的功能，用其制成的贴身衣物能够在室温上下随所处环境的变化而吸收或放出能量，从而减低人体皮肤表面温度的波动，提高服用舒适性，PTT作为海组分使得相变纤维具有良好的拉伸回弹性和蓬松性，同时增强了材料的抗水解性能和抗折皱性能，该纤维生产成本底，易于工业大规模生产；
2.本发明使用PET作为基体聚合物，因PET为刚性分子，熔点高达250℃，所以用其与PEG合成相变材料可以提高材料的整体粘度及热稳定性；
3.本发明中在螺杆挤出机的机头中通入氮气是为了防止原料在熔融过程中过度氧化，材料异味较小，降低相变纤维后续提香的工序，适用性更广，纤维无毒无害，对环境友好，极具市场潜力。
附图说明
图1为本发明实施例与普通涤纶纤维制品升温曲线对比图。
具体实施方式
下面对本发明实施例和附图中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供如下技术方案：一种相变纤维及其制备方法，包括岛组分60％和海组分40％，其特征在于：所述岛组分由包含相变介质(PEG)70％，相对分子量10000，化学纯，基体聚合物20％、交联剂及催化剂等辅助制剂10％在内的原料制成，所述海组分为PTT。
一种相变纤维的制备方法，包括以下制作步骤：
S1，相变材料制备，首先将PEG、PET和不同交联剂干燥，处理后的PEG与纯净水、PET与二甲基亚砜分别以1/3和1/20的质量比配成溶液。向PEG溶液中加入一定量的邻苯二甲酸酐(其用量保证整个制备过程中它所含的羧酸根的量是PEG和PET中羟基的量的1.1倍)和少量的催化剂浓硫酸(其用量为邻苯二甲酸酐的0.1％)，混合液在搅拌回流条件下预反应30min，最后加入一定质量配比的PET溶液，在磁力搅拌下混合均匀后在100℃保持2.5h，让其充分反应。反应完全后混合物成凝胶状，洗涤抽滤3～4次后，将乳白色凝胶置于水中浸泡24h以上，除去游离的PEG及残余的DMSO、邻苯二甲酸酐、催化剂等，再置于烘箱中彻底干燥，以除去水分，最后置于真空干燥箱中100℃下干燥24h，即得到乳白色的PCM，然后经切片机制成切片；
S2，切片干燥，将岛组分和海组分的切片放入FBCD型原料干燥机中进行干燥，控制干燥机温度分别为90℃、125℃，干燥8h以上后取出；
S3，挤压熔融，将干燥后的岛组分和海组分分别送入各自螺杆挤出机进行挤压熔融，同时向岛组分螺杆挤出机的机头中通入超临界二氧化碳、向海组分螺杆挤出机的机头中通入氮气，分别得到两组组分的熔融体；
S4，调节粘度，将挤压熔融后的两种原料熔体分别送入熔体管道，控制岛组分熔体的管道温度为210℃，调节该熔体在管道内的总停留时间为7min，控制海组分熔体的管道温度为260℃，调节该熔体在管道内的总停留时间为8min；
S5，喷丝，将步骤三中的两种原料熔体送入纺丝箱体，经计量泵精确计量后挤出，分配到纺丝箱体内的复合组件中，经过组件内的分配管道将岛组分均匀分配到海组分中，由同一喷丝孔喷出，得到纤维原丝；
S6，上油卷丝，将纤维原丝冷却成型后放置在卷丝机中，经过上油、卷绕作业，控制绕丝速度为1400m/min，形成卷绕丝，最终得到以基体聚合物、相变介质、交联剂及催化剂等辅助制剂在内的原料为岛组份，PTT为海组份的相变纤维。
步骤二中，所述岛组分螺杆挤出机温度控制参数为：一区190℃，二区193℃，三区192℃，四区190℃，五区188℃，机头210℃；所述海组分螺杆挤出机温度控制参数为：一区245℃，二区248℃，三区252℃，四区258℃，五区260℃，机头260℃。
步骤三中岛组分的熔体粘度为0.48，海组分的熔体粘度为0.9。
实施例二
本发明提供如下技术方案：一种相变纤维及其制备方法，包括岛组分70％和海组分30％，其特征在于：所述岛组分由包含相变介质(PEG)70％，相对分子量10000，化学纯，基体聚合物20％、交联剂及催化剂等辅助制剂10％在内的原料制成，所述海组分为PTT。
一种相变纤维的制备方法，包括以下制作步骤：
S1，相变材料制备，首先将PEG、PET和不同交联剂干燥，处理后的PEG与纯净水、PET与二甲基亚砜分别以1/3和1/20的质量比配成溶液。向PEG溶液中加入一定量的邻苯二甲酸酐(其用量保证整个制备过程中它所含的羧酸根的量是PEG和PET中羟基的量的1.1倍)和少量的催化剂浓硫酸(其用量为邻苯二甲酸酐的0.1％)，混合液在搅拌回流条件下预反应30min，最后加入一定质量配比的PET溶液，在磁力搅拌下混合均匀后在100℃保持2.5h，让其充分反应。反应完全后混合物成凝胶状，洗涤抽滤3～4次后，将乳白色凝胶置于水中浸泡24h以上，除去游离的PEG及残余的DMSO、邻苯二甲酸酐、催化剂等，再置于烘箱中彻底干燥，以除去水分，最后置于真空干燥箱中100℃下干燥24h，即得到乳白色的PCM，然后经切片机制成切片；
S2，切片干燥，将岛组分和海组分的切片放入FBCD型原料干燥机中进行干燥，控制干燥机温度分别为90℃、125℃，干燥8h以上后取出；
S3，挤压熔融，将干燥后的岛组分和海组分分别送入各自螺杆挤出机进行挤压熔融，同时向岛组分螺杆挤出机的机头中通入超临界二氧化碳、向海组分螺杆挤出机的机头中通入氮气，分别得到两组组分的熔融体；
S4，调节粘度，将挤压熔融后的两种原料熔体分别送入熔体管道，控制岛组分熔体的管道温度为210℃，调节该熔体在管道内的总停留时间为7min，控制海组分熔体的管道温度为260℃，调节该熔体在管道内的总停留时间为8min；
S5，喷丝，将步骤三中的两种原料熔体送入纺丝箱体，经计量泵精确计量后挤出，分配到纺丝箱体内的复合组件中，经过组件内的分配管道将岛组分均匀分配到海组分中，由同一喷丝孔喷出，得到纤维原丝；
S6，上油卷丝，将纤维原丝冷却成型后放置在卷丝机中，经过上油、卷绕作业，控制绕丝速度为1400m/min，形成卷绕丝，最终得到以基体聚合物、相变介质、交联剂及催化剂等辅助制剂在内的原料为岛组份，PTT为海组份的相变纤维。
步骤二中，所述岛组分螺杆挤出机温度控制参数为：一区190℃，二区193℃，三区192℃，四区190℃，五区188℃，机头210℃；所述海组分螺杆挤出机温度控制参数为：一区245℃，二区248℃，三区252℃，四区258℃，五区260℃，机头260℃。
步骤三中岛组分的熔体粘度为0.48，海组分的熔体粘度为0.9。
实施例三
本发明提供如下技术方案：一种相变纤维及其制备方法，包括岛组分80％和海组分20％，其特征在于：所述岛组分由包含相变介质(PEG)70％，相对分子量10000，化学纯，基体聚合物20％、交联剂及催化剂等辅助制剂10％在内的原料制成，所述海组分为PTT。
一种相变纤维的制备方法，包括以下制作步骤：
S1，相变材料制备，首先将PEG、PET和不同交联剂干燥，处理后的PEG与纯净水、PET与二甲基亚砜分别以1/3和1/20的质量比配成溶液。向PEG溶液中加入一定量的邻苯二甲酸酐(其用量保证整个制备过程中它所含的羧酸根的量是PEG和PET中羟基的量的1.1倍)和少量的催化剂浓硫酸(其用量为邻苯二甲酸酐的0.1％)，混合液在搅拌回流条件下预反应30min，最后加入一定质量配比的PET溶液，在磁力搅拌下混合均匀后在100℃保持2.5h，让其充分反应。反应完全后混合物成凝胶状，洗涤抽滤3～4次后，将乳白色凝胶置于水中浸泡24h以上，除去游离的PEG及残余的DMSO、邻苯二甲酸酐、催化剂等，再置于烘箱中彻底干燥，以除去水分，最后置于真空干燥箱中100℃下干燥24h，即得到乳白色的PCM，然后经切片机制成切片；
S2，切片干燥，将岛组分和海组分的切片放入FBCD型原料干燥机中进行干燥，控制干燥机温度分别为90℃、125℃，干燥8h以上后取出；
S3，挤压熔融，将干燥后的岛组分和海组分分别送入各自螺杆挤出机进行挤压熔融，同时向岛组分螺杆挤出机的机头中通入超临界二氧化碳、向海组分螺杆挤出机的机头中通入氮气，分别得到两组组分的熔融体；
S4，调节粘度，将挤压熔融后的两种原料熔体分别送入熔体管道，控制岛组分熔体的管道温度为210℃，调节该熔体在管道内的总停留时间为7min，控制海组分熔体的管道温度为260℃，调节该熔体在管道内的总停留时间为8min；
S5，喷丝，将步骤三中的两种原料熔体送入纺丝箱体，经计量泵精确计量后挤出，分配到纺丝箱体内的复合组件中，经过组件内的分配管道将岛组分均匀分配到海组分中，由同一喷丝孔喷出，得到纤维原丝；
S6，上油卷丝，将纤维原丝冷却成型后放置在卷丝机中，经过上油、卷绕作业，控制绕丝速度为1400m/min，形成卷绕丝，最终得到以基体聚合物、相变介质、交联剂及催化剂等辅助制剂在内的原料为岛组份，PTT为海组份的相变纤维。
步骤二中，所述岛组分螺杆挤出机温度控制参数为：一区190℃，二区193℃，三区192℃，四区190℃，五区188℃，机头210℃；所述海组分螺杆挤出机温度控制参数为：一区245℃，二区248℃，三区252℃，四区258℃，五区260℃，机头260℃。
步骤三中岛组分的熔体粘度为0.48，海组分的熔体粘度为0.9。
下面结合图1对本发明作进一步的说明：
在0～3S内，本发明三种实施例与普通涤纶纤维制品的升温速率从大到小依次为普通涤纶纤维、实施例一、实施例二和实施例三；在3～13S内，本发明三种实施例与普通涤纶纤维制品的升温速率相对变缓；在13S后，本发明三种实施例与普通涤纶纤维制品的温度最终在一个小范围内波动，制品的最终相变效果从小到大依次为普通涤纶纤维、实施例一、实施例二和实施例三。
可以得到以下结论：通过采用复合纺丝法制备出海岛型的相变纤维，并通过在岛组分中添加相变介质，使其具有延缓温度突变的功能，并且随着相变材料含量增加，制品的延缓温度突变功能更加优秀。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种相变纤维及其制备方法，包括岛组分60～90％和海组分10～40％，其特征在于：所述岛组分由包含基体聚合物10～40％、相变介质50～80％、交联剂及催化剂等辅助制剂6～10％在内的原料制成，所述海组分为聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯(PTT)。
2.根据权利要求1所述的一种相变纤维及其制备方法，其特征在于：所述基体聚合物为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯(PTT)其中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种相变纤维及其制备方法，其特征在于：所述相变介质为聚乙二醇(PEG)，相对分子量为4000～20000，化学纯。
4.根据权利要求1所述的一种相变纤维及其制备方法，其特征在于：所述交联剂和催化剂等辅助制剂包括：交联剂二异氰酸甲苯酯、催化剂顺丁烯二酸二丁基锡、交联剂邻苯二甲酸酐、催化剂浓硫酸、交联剂乙二醇、催化剂三氧化二锑、二甲基亚砜(DMSO)。
5.根据权利要求1所述的一种相变纤维及其制备方法，其特征在于：所述辅助制剂中的交联剂二异氰酸甲苯酯、催化剂顺丁烯二酸二丁基锡、交联剂邻苯二甲酸酐、催化剂浓硫酸、交联剂乙二醇、催化剂三氧化二锑均为化学纯，二甲基亚砜(DMSO)为分析纯。
6.根据权利要求1所述的一种相变纤维及其制备方法，其特征在于：所述聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯(PTT)的相对分子质量为18820～22660。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述的相变纤维的制备方法，其特征在于：包括以下制作步骤：
S1，相变原料制备，将PEG和PET端部羟基，通过交联剂将PEG偶联在PET上，然后再通过化学键将其接枝在聚酯骨架材料PET上，最后采用化学接枝法成功制备PEG/PET PCM；
具体方法为：首先将PEG、PET和不同交联剂干燥，处理后的PEG与纯净水、PET与二甲基亚砜分别以1/3和1/20的质量比配成溶液。向PEG溶液中加入一定量的邻苯二甲酸酐(其用量保证整个制备过程中它所含的羧酸根的量是PEG和PET中羟基的量的1.1倍)和少量的催化剂浓硫酸(其用量为邻苯二甲酸酐的0.1％)，混合液在搅拌回流条件下预反应30min，最后加入一定质量配比的PET溶液，在磁力搅拌下混合均匀后在100℃保持2.5h，让其充分反应。反应完全后混合物成凝胶状，洗涤抽滤3～4次后，将乳白色凝胶置于水中浸泡24h以上，除去游离的PEG及残余的DMSO、邻苯二甲酸酐、催化剂等，再置于烘箱中彻底干燥，以除去水分，最后置于真空干燥箱中100℃下干燥24h，即得到乳白色的PCM，然后经切片机制成切片；
S2，切片干燥，将岛组分和海组分的切片放入FBCD型原料干燥机中进行干燥，控制干燥机温度为80～135℃，干燥6～8h以上后取出；
S3，挤压熔融，将干燥后的岛组分和海组分分别送入各自螺杆挤出机进行挤压熔融，同时向两条螺杆挤出机的机头中通入氮气，分别得到两组组分的熔融体；
S4，调节粘度，将挤压熔融后的两种原料熔体分别送入熔体管道，控制岛组分熔体的管道温度为180～240℃，调节该熔体在管道内的总停留时间为5～10min，控制海组分熔体的管道温度为250～270℃，调节该熔体在管道内的总停留时间为6～9min；
S5，喷丝，将步骤三中的两种原料熔体送入纺丝箱体，经计量泵精确计量后挤出，分配到纺丝箱体内的复合组件中，经过组件内的分配管道将岛组分均匀分配到海组分中，由同一喷丝孔喷出，得到纤维原丝；
S6，上油卷丝，将纤维原丝冷却成型后放置在卷丝机中，经过上油、卷绕作业，控制绕丝速度为1000～2000m/min，形成卷绕丝，最终得到以基体聚合物、相变介质、辅助制剂在内的原料为岛组份，PTT为海组份的相变纤维。
8.根据权利要求7所述的相变纤维的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述岛组分螺杆挤出机温度控制参数为：一区180～195℃，二区183～213℃，三区182～212℃，四区180～210℃，五区178～198℃，机头181～240℃；所述海组分螺杆挤出机温度控制参数为：一区235～255℃，二区238～258℃，三区242～262℃，四区248～268℃，五区250～270℃，机头250～270℃。
9.根据权利要求7所述的相变纤维的制备方法，其特征在于：步骤三中岛组分的熔体粘度为0.4～0.7，海组分的熔体粘度为0.7～1.0。
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| CN201810373694.1A Pending CN108642599A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种相变纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108642599A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112708947A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-04-27 | 浙江理工大学 | 一种以再生聚酯为原料的自卷曲纤维制备方法 |
| CN114442701A (zh) * | 2022-01-12 | 2022-05-06 | 湖北三江航天江北机械工程有限公司 | 基于温控系统控制产品实际升温曲线的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1602372A (zh) * | 2001-09-21 | 2005-03-30 | 奥特拉斯技术有限公司 | 具有可逆热性质的多组分纤维及其制造方法 |
| CN1865322A (zh) * | 2006-04-25 | 2006-11-22 | 徐州工业职业技术学院 | 一种聚乙二醇和涤纶接枝共聚制备固固相转变材料的方法 |
| CN101386683A (zh) * | 2008-10-07 | 2009-03-18 | 徐州工业职业技术学院 | 利用不同分子量聚乙二醇共晶改善聚乙二醇/涤纶固固相转变材料相变性能的方法 |
| CN107447294A (zh) * | 2017-09-01 | 2017-12-08 | 青岛大学 | 一种利用静电纺丝技术制备peg/pet固固相转变材料的方法 |
-
2018
- 2018-04-24 CN CN201810373694.1A patent/CN108642599A/zh active Pending
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