CN108641484A - 用于触摸屏的导电油墨及其制备方法与导电线路布局方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及触摸屏技术领域，公开了用于触摸屏的导电油墨及其制备方法，导电油墨包括导电填料45～55份、粘合剂2～5份、消泡剂0.5～1份、有机溶剂15～20份，导电填料是改性碳纳米管包覆银纳米线的复合填料，复合填料中的改性碳纳米管与银纳米线的质量比为3～5:1；还公开了导电线路布局方法，取基材进行中性水洗、非接触AP清洗，通过压电式喷头将导电油墨喷射在图案化导电线路上，形成液态线路薄膜，压电式喷头的喷嘴上安装有压电陶瓷，喷射完毕后置于80～90℃烘烤4min，便在基材上形成固态导电线路。本发明的导电油墨形成的导电线路与触摸屏的粘结力较牢固，且透明性较高，避免了导电线路脱落造成的触摸屏触摸控制不灵敏，显示效果较差的问题。

Description

用于触摸屏的导电油墨及其制备方法与导电线路布局方法
技术领域
本发明涉及触摸屏技术领域，尤其涉及用于触摸屏的导电油墨及其制备方法与导电线路布局方法。
背景技术
随着电子技术的快速发展，触摸屏的使用越来越广泛。触摸屏是一种可以通过显示屏幕对电子设备进行操作的人机界面，允许用户在该界面进行直接触摸控制。现有触摸屏有电阻式触摸屏、电容式触摸屏、红外线式触摸屏以及表面超声波式触摸屏。其中，电容式触摸屏因其具有寿命长、精确度高、量产可行性强等优点，已被广泛应用到各领域中，所谓电容式触摸屏就是一种利用人体的特有电特性达到触控操作目的的触摸屏。
电容式触摸屏的图案化导线的布局方法多采用黄光微影制程技术、网版印刷技术和镭射辅助印刷技术，这些技术都需要导电油墨方能形成导电线路。导电油墨一般是由填料、粘结相、溶剂和助剂组成的高浓度多相分散体系，目前对导电油墨研究最多的是其电阻率，通过填料材料配方的优化降低固化形成的导电线路的电阻率，而往往忽略了导电线路与触摸屏基材之间粘接的牢固性，以及导电线路的透明性，长时间使用中，部分导电线路脱落，使得触摸屏触摸控制不灵敏，显示效果较差，甚至无法正常工作。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供用于触摸屏的导电油墨及其制备方法与导电线路布局方法，使用本发明的导电油墨形成的导电线路与触摸屏的粘结力较牢固，且透明性较高，避免了导电线路脱落造成的触摸屏触摸控制不灵敏，显示效果较差的问题。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
用于触摸屏的导电油墨，包括以下重量份数的原料：导电填料45～55份、粘合剂2～5份、消泡剂0.5～1份、有机溶剂15～20份，所述导电填料是改性碳纳米管包覆银纳米线的复合填料，所述复合填料中的改性碳纳米管与银纳米线的质量比为3～5:1。
碳纳米管是石墨烯卷绕而成的无缝管状结构，具有中空的内腔和层状结构，以及较大的比表面积和化学稳定性。银具有良好的延展性、导电性和传热性。通过碳纳米管将银纳米线进行包覆，使导电油墨固化形成的导电线路具有良好的导电性能，以及较佳的韧性，且透明度较高。
进一步，所述改性碳纳米管是经硅烷偶联剂改性的硅烷化碳纳米管。
硅烷化碳纳米管的表面活性基团增多，从而改善了碳纳米管的分散性能，提高了碳纳米管与银纳米线的结合力，同时，表面活性基团增多可加强导电油墨与基材的粘结力，避免其脱落，影响触摸屏的使用效果。
进一步，所述银纳米线是采用电化学沉积法制备得到的多级分叉银纳米线。
进一步，所述多级分叉银纳米线为三级分叉银纳米线、四级分叉银纳米线中的一种或混合。
进一步，所述粘合剂为环氧树脂、聚乙烯比咯烷酮、羟乙基纤维素、聚乙二醇中的一种或多种，所述消泡剂为二甲基硅油，所述有机溶剂为乙二醇、异丙醇、丙三醇、三甘醇中的一种或多种。
另外，本发明还公开了上述用于触摸屏的导电油墨的制备方法，包括以下步骤：
复合填料的制备：取多壁碳纳米管与混酸溶液混合，进行超声波酸化处理4～5h，得到酸化碳纳米管，将酸化碳纳米管加入4～7g/L的十二烷基磺酸钠溶液中超声振荡1～2h，离心分离，真空干燥后，分散于无水乙醇中超声0.5h，加入2.5～3倍多壁碳纳米管质量的硅烷偶联剂，于70～80℃搅拌回流4～5h，离心洗涤，于95～105℃真空干燥24h，得到硅烷化碳纳米管，取硅烷化碳纳米管加入乙醇中搅拌混匀，得到硅烷化碳纳米管溶液，将银纳米线与研磨球以质量比5:1加入研磨罐中，随后加入硅烷化碳纳米管溶液，以转速2500～4000r/min球磨1.5～2h，取出，于90℃真空干燥得到复合填料；
导电油墨的制备：取导电填料、粘合剂、有机溶剂和水加入高速搅拌机中搅拌30min，再加入消泡剂搅拌10～20min，得到导电油墨。
进一步，所述酸化碳纳米管的制备如下：取多壁碳纳米管加入体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，于55～65℃超声波酸化处理4～5h后，冷却，用蒸馏水过滤洗涤至滤液的pH＝7，随后于100℃真空干燥8～10h。
此外，本发明还公开了导电线路布局方法，使用了上述制备方法制备得到的导电油墨，所述布局方法如下：取基材先后进行中性水洗、非接触AP清洗，在基材上绘出图案化导电线路，随后通过压电式喷头将导电油墨喷射在图案化导电线路上，相同位置连续喷射五次，形成图形化的液态线路薄膜，所述压电式喷头的喷嘴上安装有压电陶瓷，喷射完毕后置于80～90℃烘烤4min，便在基材上形成固态导电线路。
硅烷化碳纳米管对碳纳米管先后进行酸氧化处理和硅烷化改性处理，增加了碳纳米管的表面活性基团，改善了碳纳米管的分散性；且硅烷化后的碳纳米管中含有硅，能够与基材牢固结合，防止脱落。本发明的银纳米线使用的是多级分叉银纳米线，多级分叉的结构聚集形成网络结构，方便银纳米粒子之间的连接接触，从而有利于电子的迁移，降低电阻，进一步提高导电线路的导电性。
本发明的有益效果：本发明的导电油墨中将硅烷化碳纳米管和多级分叉银纳米线复合，硅烷化碳纳米管中的硅元素增强了导电线路与基材的粘结力，避免导电线路脱落；硅烷化碳纳米管对碳纳米管表面进行改性，提高了其在溶液中的分散性，提高了导电墨水混合的均匀性；多级分叉的银纳米线穿插在硅烷化碳纳米管的空隙中，多级分叉形成网络结构，使银纳米线之间相互叠合连接接触，降低导电线路的电阻，提高导电性。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
本发明的用于触摸屏的导电油墨，包括以下重量份数的原料：导电填料45～55份、粘合剂2～5份、消泡剂0.5～1份、有机溶剂15～20份。其中，导电填料是改性碳纳米管包覆银纳米线的复合填料，复合填料中的改性碳纳米管与银纳米线的质量比为3～5:1，改性碳纳米管是经硅烷偶联剂改性的硅烷化碳纳米管，银纳米线是采用电化学沉积法制备得到的多级分叉银纳米线，多级分叉银纳米线为三级分叉银纳米线、四级分叉银纳米线中的一种或两种混合。
本发明的用于触摸屏的导电油墨的制备如下：
实施例一
多级分叉银纳米线的制备：以三级或四级分叉的氧化铝为模板，以3g/L的硝酸银和15g/L的浓硫酸混合溶液为电解液，在15V的交流电压、50Hz的频率下，电化学沉积5min，电化学沉积的过程中银离子在电场的作用下被吸附在氧化铝模板孔壁上，并沿着孔壁内生长，将氧化铝模板的形状完全复制出来，得到三级或四级分叉的银纳米线。
复合填料的制备：取2.0g多壁碳纳米管加入200mL体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，于55℃超声波酸化处理4h后，自然冷却，过滤除去多余的酸，用蒸馏水过滤洗涤至滤液的pH＝7，随后于100℃真空干燥8h得到酸化碳纳米管；将酸化碳纳米管加入4g/L的十二烷基磺酸钠溶液中超声振荡1h，离心分离，真空干燥后，分散于无水乙醇中超声0.5h，加入2.5倍多壁碳纳米管质量的硅烷偶联剂，于70℃搅拌回流4h，离心洗涤，于95℃真空干燥24h，得到硅烷化碳纳米管；取3g硅烷化碳纳米管加入乙醇中搅拌混匀，得到硅烷化碳纳米管溶液，将1g银纳米线和5g研磨球加入研磨罐中，随后加入硅烷化碳纳米管溶液，以转速2500r/min球磨1.5h，取出，于90℃真空干燥得到复合填料。
导电油墨的制备：取导电填料45g、聚乙烯比咯烷酮2g、乙二醇15g和100mL水加入高速搅拌机中搅拌30min，再加入0.5g份二甲基硅油搅拌10min，得到导电油墨。
实施例二
多级分叉银纳米线的制备同实施例一。
复合填料的制备：取2.0g多壁碳纳米管加入200mL体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，于65℃超声波酸化处理5h后，自然冷却，过滤除去多余的酸，用蒸馏水过滤洗涤至滤液的pH＝7，随后于100℃真空干燥10h得到酸化碳纳米管；将酸化碳纳米管加入7g/L的十二烷基磺酸钠溶液中超声振荡2h，离心分离，真空干燥后，分散于无水乙醇中超声0.5h，加入3倍多壁碳纳米管质量的硅烷偶联剂，于80℃搅拌回流5h，离心洗涤，于105℃真空干燥24h，得到硅烷化碳纳米管；取5g硅烷化碳纳米管加入乙醇中搅拌混匀，得到硅烷化碳纳米管溶液，将1g银纳米线与5g研磨球加入研磨罐中，随后加入硅烷化碳纳米管溶液，以转速4000r/min球磨2h，取出，于90℃真空干燥得到复合填料。
导电油墨的制备：取导电填料55g、羟乙基纤维素5g、异丙醇20g和水200mL加入高速搅拌机中搅拌30min，再加入1g二甲基硅油搅拌20min，得到导电油墨。
实施例三
多级分叉银纳米线的制备同实施例一。
复合填料的制备：取2.0g多壁碳纳米管加入200mL体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，于60℃超声波酸化处理4.5h后，自然冷却，过滤除去多余的酸，用蒸馏水过滤洗涤至滤液的pH＝7，随后于100℃真空干燥9h得到酸化碳纳米管；将酸化碳纳米管加入5g/L的十二烷基磺酸钠溶液中超声振荡1.2h，离心分离，真空干燥后，分散于无水乙醇中超声0.5h，加入2.8倍多壁碳纳米管质量的硅烷偶联剂，于75℃搅拌回流4.5h，离心洗涤，于100℃真空干燥24h，得到硅烷化碳纳米管；取4g硅烷化碳纳米管加入乙醇中搅拌混匀，得到硅烷化碳纳米管溶液，将1g银纳米线与5g研磨球加入研磨罐中，随后加入硅烷化碳纳米管溶液，以转速3000r/min球磨1.8h，取出，于90℃真空干燥得到复合填料。
导电油墨的制备：取导电填料50g、聚乙烯比咯烷酮和羟乙基纤维素的混合物4g、异丙醇和丙三醇的混合液18g和200mL水加入高速搅拌机中搅拌30min，再加入0.8g二甲基硅油搅拌15min，得到导电油墨。
实施例四
多级分叉银纳米线的制备同实施例一。
复合填料的制备：取2.0g多壁碳纳米管加入200mL体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，于65℃超声波酸化处理4h后，自然冷却，过滤除去多余的酸，用蒸馏水过滤洗涤至滤液的pH＝7，随后于100℃真空干燥10h得到酸化碳纳米管；将酸化碳纳米管加入7g/L的十二烷基磺酸钠溶液中超声振荡1.2h，离心分离，真空干燥后，分散于无水乙醇中超声0.5h，加入2.5倍多壁碳纳米管质量的硅烷偶联剂，于75℃搅拌回流5h，离心洗涤，于100℃真空干燥24h，得到硅烷化碳纳米管；取4g硅烷化碳纳米管加入乙醇中搅拌混匀，得到硅烷化碳纳米管溶液，将1g银纳米线与5g研磨球加入研磨罐中，随后加入硅烷化碳纳米管溶液，以转速3500r/min球磨2h，取出，于90℃真空干燥得到复合填料。
导电油墨的制备：取导电填料50g、聚乙烯比咯烷酮和羟乙基纤维素的混合物3g、异丙醇和丙三醇的混合液16g和200mL水加入高速搅拌机中搅拌30min，再加入0.5g二甲基硅油搅拌15min，得到导电油墨。
采用上述导电油墨进行导电线路布局的方法如下：取基材先后进行中性水洗、非接触AP清洗，在基材上绘出图案化导电线路，随后通过压电式喷头将上述制备得到的导电油墨喷射在图案化导电线路上，相同位置连续喷射五次，形成图形化的液态线路薄膜，压电式喷头的喷嘴上安装有压电陶瓷，喷射完毕后置于80～90℃烘烤4min，便在基材上形成固态导电线路。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (8)

1.用于触摸屏的导电油墨，其特征在于，包括以下重量份数的原料：导电填料45～55份、粘合剂2～5份、消泡剂0.5～1份、有机溶剂15～20份，所述导电填料是改性碳纳米管包覆银纳米线的复合填料，所述复合填料中的改性碳纳米管与银纳米线的质量比为3～5:1。
2.根据权利要求1所述的用于触摸屏的导电油墨，其特征在于，所述改性碳纳米管是经硅烷偶联剂改性的硅烷化碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的用于触摸屏的导电油墨，其特征在于，所述银纳米线是采用电化学沉积法制备得到的多级分叉银纳米线。
4.根据权利要求3所述的用于触摸屏的导电油墨，其特征在于，所述多级分叉银纳米线为三级分叉银纳米线、四级分叉银纳米线中的一种或两种混合。
5.根据权利要求4所述的用于触摸屏的导电油墨，其特征在于，所述粘合剂为环氧树脂、聚乙烯比咯烷酮、羟乙基纤维素、聚乙二醇中的一种或多种，所述消泡剂为二甲基硅油，所述有机溶剂为乙二醇、异丙醇、丙三醇、三甘醇中的一种或多种。
6.根据上述任一权利要求所述的用于触摸屏的导电油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
复合填料的制备：取多壁碳纳米管与混酸溶液混合，进行超声波酸化处理4～5h，得到酸化碳纳米管，将酸化碳纳米管加入4～7g/L的十二烷基磺酸钠溶液中超声振荡1～2h，离心分离，真空干燥后，分散于无水乙醇中超声0.5h，加入2.5～3倍多壁碳纳米管质量的硅烷偶联剂，于70～80℃搅拌回流4～5h，离心洗涤，于95～105℃真空干燥24h，得到硅烷化碳纳米管，取硅烷化碳纳米管加入乙醇中搅拌混匀，得到硅烷化碳纳米管溶液，将银纳米线与研磨球以质量比5:1加入研磨罐中，随后加入硅烷化碳纳米管溶液，以转速2500～4000r/min球磨1.5～2h，取出，于90℃真空干燥得到复合填料；
导电油墨的制备：取导电填料、粘合剂、有机溶剂和水加入高速搅拌机中搅拌30min，再加入消泡剂搅拌10～20min，得到导电油墨。
7.根据权利要求6所述的用于触摸屏的导电油墨的制备方法，其特征在于，所述酸化碳纳米管的制备如下：取多壁碳纳米管加入体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，于55～65℃超声波酸化处理4～5h后，冷却，用蒸馏水过滤洗涤至滤液的pH＝7，随后于100℃真空干燥8～10h。
8.导电线路布局方法，其特征在于，使用了如权利要求7制备得到的导电油墨，所述布局方法如下：取基材先后进行中性水洗、非接触AP清洗，在基材上绘出图案化导电线路，随后通过压电式喷头将导电油墨喷射在图案化导电线路上，相同位置连续喷射五次，形成图形化的液态线路薄膜，所述压电式喷头的喷嘴上安装有压电陶瓷，喷射完毕后置于80～90℃烘烤4min，便在基材上形成固态导电线路。
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