CN108641080B - 一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，包括以下步骤：将有机质子酸溶于水，在500rpm‑1000rpm的搅拌速度下，加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃‑30℃，反应时间为5‑10h，将得到的物质洗涤过滤，得到滤液和聚苯胺粉末；在所述滤液中再加入苯胺单体和氧化剂，得到聚苯胺粉末，所述滤液重复使用一至三次。本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，通过对化学氧化聚合法产生的废液的再次利用，制得的导电聚苯胺产品性能优异，达到产品使用要求，节约了资源，环保。
Description
技术领域
本发明涉及导电聚苯胺的合成技术领域，特别是涉及一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法。
背景技术
聚苯胺具有独特的掺杂机制、优异的物理化学性能、良好的环境稳定性和原料价廉、合成方便等优点，在能源、电磁屏蔽、隐身技术、金属防腐、生物传感器、光电子器件等领域有着广泛的应用前景。聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法、电化学聚合法、溶液聚合法和微乳液聚合法，化学氧化聚合法制备的产品产率比较高，而且工艺流程比较简单，适合工业化生产；电化学聚合法一般用于制备PANI的涂层；溶液聚合法产率较高，溶解性比较好；微乳液聚合法主要用于分子量比较低的聚苯胺的合成。经典化学氧化聚合法一般是在酸性水溶液中使苯胺氧化聚合，但现有技术中该方法产生的废液直接废弃，不环保，且造成资源的浪费。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法。
本发明采用的技术方案是：
一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，包括以下步骤：将有机质子酸溶于水，在500rpm-1000rpm的搅拌速度下，加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃-30℃，反应时间为5-10h，将得到的物质洗涤过滤，得到滤液和聚苯胺粉末；在所述滤液中再加入苯胺单体和氧化剂，得到聚苯胺粉末，所述滤液重复使用一至三次。
本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其中，包括以下步骤：
(a)将有机质子酸溶于水置于烧瓶中，在500rpm-1000rpm的搅拌速度下，加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃-30℃，反应时间为5-10h，将得到的物质洗涤过滤，得到第0次滤液和0号聚苯胺粉末；
(b)取步骤(a)中所述第0次滤液置于烧瓶中，在500rpm-1000rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃-30℃，反应时间为5-10h，将得到的物质洗涤过滤，得到第1次滤液和1号聚苯胺粉末；
(c)取步骤(b)中所述第1次滤液置于烧瓶中，在500rpm-1000rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃-30℃，反应时间为5-10h，将得到的物质洗涤过滤，得到第2次滤液和2号聚苯胺粉末；
(d)取步骤(c)中所述第2次滤液置于烧瓶中，在500rpm-1000rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃-30℃，反应时间为5-10h，将得到的物质洗涤过滤，得到3号聚苯胺粉末。
本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其中，步骤(a)中所述有机质子酸是柠檬酸、苯甲酸、樟脑磺酸、冰乙酸和甲苯磺酸中的一种。
本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其中，步骤(a)所述有机质子酸的浓度为0.1-1.0mol/L。
本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其中，步骤(a)所述有机质子酸的浓度为0.7mol/L。
本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其中，步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述苯胺单体的浓度均为0.1-1.0mol/L，所述苯胺单体和氧化剂的质量比为1:1-1:5。
本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其中，步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述苯胺单体的浓度均为0.3mol/L，所述苯胺单体和氧化剂的质量比为1:5。
本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其中，步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂是过氧化硫酸盐、重铬酸钾、碘化钾、高锰酸钾和氯酸钾中的一种。
本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其中，步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂是过氧化硫酸盐，所述过氧化硫酸盐为过硫酸胺。
本发明有益效果：
本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，通过对化学氧化聚合法产生的废液的再次利用，采用高浓度单体聚合，同时形成纳米棒结晶，制得的导电聚苯胺产品性能优异，达到产品使用要求，产率达93％以上，节约了资源，且环保。
本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，所述有机质子酸是柠檬酸、苯甲酸、樟脑磺酸、冰乙酸和甲苯磺酸中的一种，有机质子酸容易在高浓度下形成胶束，诱导聚苯胺分子形成纳米棒结晶。
本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，有机质子酸的浓度为0.1-1.0mol/L，有机质子酸容易在该高浓度下形成胶束，诱导聚苯胺分子形成纳米棒结晶，浓度为0.7mol/L时，形貌为纳米棒状且排列较为规则；步骤(a)、(b)、(c)和(d)中苯胺单体的浓度均为0.1-1.0mol/L，能形成纳米棒结晶，步骤(a)、(b)、(c)和(d)中苯胺单体的浓度均为0.3mol/L，形貌为纳米棒状且排列较为规则。
本发明所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂是过氧化硫酸盐、重铬酸钾、碘化钾、高锰酸钾和氯酸钾中的一种，优选的是过氧化硫酸盐，所述过氧化硫酸盐为过硫酸胺，可以使聚苯胺的产率高，废液利用率高。
附图说明
图1a为实施例1中0号聚苯胺粉末放大5万倍的扫描电子显微镜(SEM)图；
图1b为实施例1中0号聚苯胺粉末放大8万倍的SEM图；
图2a为实施例1中1号聚苯胺粉末放大5万倍的SEM图；
图2b为实施例1中1号聚苯胺粉末放大6万倍的SEM图
图3a为实施例1中2号聚苯胺粉末放大5万倍的SEM图；
图3b为实施例1中2号聚苯胺粉末放大8万倍的SEM图；
图4a为实施例1中2号聚苯胺粉末的透射电子显微镜(TEM)图；
图4b为实施例1中2号聚苯胺粉末的选区电子衍射(SAED)图；
图5a为实施例1中3号聚苯胺粉末放大5万倍的SEM图；
图5b为实施例1中3号聚苯胺粉末放大5万倍的SEM图；
图6为实施例1中0号聚苯胺粉末在不同扫描速度下的循环伏安曲线图；
图7为实施例1中1号聚苯胺粉末在不同扫描速度下的循环伏安曲线图；
图8为实施例1中2号聚苯胺粉末在不同扫描速度下的循环伏安曲线图；
图9为实施例1中3号聚苯胺粉末在不同扫描速度下的循环伏安曲线图；
图10为实施例1中0和1号聚苯胺粉末在0.5A/g下的恒电流充放电曲线图；
图11为实施例1中2和3号聚苯胺粉末在0.5A/g下的恒电流充放电曲线图；
图12为实施例1中0、1和2号聚苯胺粉末的阻抗曲线图；
图13为实施例1中0和1号聚苯胺粉末的红外图；
图14为实施例1中0和1号聚苯胺粉末的紫外图。
下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，包括以下步骤：
(a)将有机质子酸溶于水置于三口烧瓶中，在500rpm的搅拌速度下，加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃，反应时间为10h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第0次滤液和0号聚苯胺粉末，所述有机质子酸为甲苯磺酸，所述有机质子酸的浓度均为0.7mol/L；
(b)取步骤(a)中所述第0次滤液置于三口烧瓶中，在500rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃，反应时间为10h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第1次滤液和1号聚苯胺粉末；
(c)取步骤(b)中所述第1次滤液置于三口烧瓶中，在500rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃，反应时间为10h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第2次滤液和2号聚苯胺粉末；
(d)取步骤(c)中所述第2次滤液置于三口烧瓶中，在500rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃，反应时间为10h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得3号聚苯胺粉末；
步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂为过氧化硫酸盐，所述过氧化硫酸盐为过硫酸胺，所述苯胺单体的浓度均为0.3mol/L，所述苯胺单体和氧化剂的质量比为1:5。
依次将本实施例中0、1、2和3号聚苯胺粉末置于铁丝网上制作成电极片，将电极片放入1mol/L硫酸钠溶液中，借助上海辰华仪器公司的电化学工作站，采用三电极体系，进行循环伏安曲线测试，以判断聚苯胺粉末的比电容；测其恒电流充放电曲线，以判断聚苯胺粉末的电容器性能；采用电解液1M的硫酸钠溶液为电解液测其阻抗曲线，计算其传质电阻；通过日立S4800扫描电子显微镜SEM测试，观察聚苯胺粉末的微观形貌；通过透射电子显微镜TEM观察聚苯胺粉末的微观形貌和晶体结构。
图1a和图1b分别为本实施例中0号聚苯胺粉末放大5万倍和8万倍的SEM图，可知，0号聚苯胺粉末的形貌为很有规律的棒状晶体排列，单向的棒状晶体形成一个整体，再与其他方向的棒状晶体形成的整体相互穿插，排列规则。
图2a和图2b分别为本实施例中1号聚苯胺粉末放大5万倍和6万倍的SEM图，可知，1号聚苯胺粉末的形貌为相互缠绕的棒状晶体，相对于0号聚苯胺粉末来说，整体没有形成很规则的排列。
图3a和图3b分别为本实施例中2号聚苯胺粉末放大5万倍和8万倍的SEM图，可知，2号聚苯胺粉末的形貌为晶体，以颗粒状存在，多个颗粒簇状排列，整体形成不规则的棒状结构。
图4a和图4b分别为本实施例中2号聚苯胺粉末的透射电子显微镜(TEM)图和选区电子衍射(SAED)图，可知，TEM显示样品形貌为纳米棒，SAED图上为明亮的衍射斑点，显示聚苯胺有很好的晶体结构。
图5a和图5b均为本实施例中3号聚苯胺粉末放大5万倍的SEM图，可知，3号聚苯胺粉末的形貌为没有规则的晶体，整体成片状。
图6、图7、图8和图9分别为本实施例中0、1、2和3号聚苯胺粉末在5mv/s、10mv/s、20mv/s和50mv/s不同扫描速度下的循环伏安曲线图，可知，图6、图7、图8和图9中曲线所围成的面积都随着扫速速度的增加而增大。根据比电容计算公式C＝S/(2*V*v*m)算出的比电容为0号样为130.898F/g，1号样为73.4988F/g，2号样为10.5386F/g，3号样为4.3022F/g。
图10为本实施例中0和1号聚苯胺粉末在0.5A/g下的恒电流充放电曲线图，图11为本实施例中2和3号聚苯胺粉末在0.5A/g下的恒电流充放电曲线图，根据公式
计算得各号样品的比电容，计算结果如表1所示。
表1各号样品的比电容计算结果表
| 产率(wt％) | 放电时间(s) | 比电容(F/g) | 比电容(mAh/g) | |
| 0号样 | 98％ | 391.6 | 244.75 | 704.88 |
| 1号样 | 97％ | 115.69 | 72.3 | 208.224 |
| 2号样 | 95％ | 0.4 | 0.25 | 0.72 |
| 3号样 | 93％ | 0.4 | 0.25 | 0.72 |
图10和图11所示的0、1、2和3号聚苯胺粉末的恒电流充放电曲线都呈近似的等腰三角形形状，从而说明其具有良好的超级电容器性能。同时，0号聚苯胺粉末的放电时间更是达到了391.6s，比电容也最高为244.75F/g。
图12为本实施例中0、1和2号聚苯胺粉末的阻抗曲线图，可知，0、1和2号聚苯胺粉末的阻抗曲线与y＝0直线的坐标都在一个位置且数值都比较小，可以得出电解液的传质阻力比较小，而且因为使用的电解液都是1M的硫酸钠溶液，所以电解液的传质阻力也几乎一样大。从图12中也可以看出，内阻(Rct)大小关系为0号样<2号样<1号样，说明了0号样组成的超级电容器总的传质电阻最小，其次是2号样，最后是1号样，除此之外，在低频区0号样的阻抗曲线图斜率最接近于45°，从而说明0号样组成的超级电容器性质最理想。
图13为0和1号聚苯胺粉末的红外图，可知，在1628.45cm-1和1541.09cm-1出现的吸收峰来自苯环特征峰,其中1628.45cm-1峰是醌式结构Q＝N的吸收，说明产品为聚苯胺。
图14为0和1号聚苯胺粉末的紫外图，可知，在395nm处出现的吸收峰为聚苯胺的特征吸收峰。
实施例2
一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，包括以下步骤：
(a)将有机质子酸溶于水置于三口烧瓶中，在1000rpm的搅拌速度下，加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为30℃，反应时间为5h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第0次滤液和0号聚苯胺粉末，所述有机质子酸为苯甲酸，所述有机质子酸的浓度均为0.7mol/L；
(b)取步骤(a)中所述第0次滤液置于三口烧瓶中，在1000rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为30℃，反应时间为5h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第1次滤液和1号聚苯胺粉末；
(c)取步骤(b)中所述第1次滤液置于三口烧瓶中，在1000rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为30℃，反应时间为5h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第2次滤液和2号聚苯胺粉末；
(d)取步骤(c)中所述第2次滤液置于三口烧瓶中，在1000rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃，反应时间为5h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得3号聚苯胺粉末；
步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂为重铬酸钾，所述苯胺单体的浓度均为0.3mol/L，所述苯胺单体和氧化剂的质量比为1:5。
实施例3
一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，包括以下步骤：
(a)将有机质子酸溶于水置于三口烧瓶中，在500rpm的搅拌速度下，加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为30℃，反应时间为10h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第0次滤液和0号聚苯胺粉末，所述有机质子酸为樟脑磺酸，所述有机质子酸的浓度均为0.7mol/L；
(b)取步骤(a)中所述第0次滤液置于三口烧瓶中，在500rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为30℃，反应时间为10h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第1次滤液和1号聚苯胺粉末；
(c)取步骤(b)中所述第1次滤液置于三口烧瓶中，在500rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为30℃，反应时间为10h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第2次滤液和2号聚苯胺粉末；
(d)取步骤(c)中所述第2次滤液置于三口烧瓶中，在500rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为30℃，反应时间为10h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得3号聚苯胺粉末；
步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂为碘化钾，所述苯胺单体的浓度均为0.3mol/L，所述苯胺单体和氧化剂的质量比为1:5。
实施例4
一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，包括以下步骤：
(a)将有机质子酸溶于水置于三口烧瓶中，在500rpm的搅拌速度下，加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃，反应时间为10h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第0次滤液和0号聚苯胺粉末，所述有机质子酸为冰乙酸，所述有机质子酸的浓度均为0.1mol/L；
(b)取步骤(a)中所述第0次滤液置于三口烧瓶中，在500rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃，反应时间为10h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第1次滤液和1号聚苯胺粉末；
(c)取步骤(b)中所述第1次滤液置于三口烧瓶中，在500rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃，反应时间为10h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第2次滤液和2号聚苯胺粉末；
(d)取步骤(c)中所述第2次滤液置于三口烧瓶中，在500rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃，反应时间为10h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得3号聚苯胺粉末；
步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂为高锰酸钾，所述苯胺单体的浓度均为0.1mol/L，所述苯胺单体和氧化剂的质量比为1:3。
实施例5
一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，包括以下步骤：
(a)将有机质子酸溶于水置于三口烧瓶中，在1000rpm的搅拌速度下，加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为30℃，反应时间为5h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第0次滤液和0号聚苯胺粉末，所述有机质子酸为柠檬酸，所述有机质子酸的浓度均为1.0mol/L；
(b)取步骤(a)中所述第0次滤液置于三口烧瓶中，在1000rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为30℃，反应时间为5h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第1次滤液和1号聚苯胺粉末；
(c)取步骤(b)中所述第1次滤液置于三口烧瓶中，在1000rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为30℃，反应时间为5h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得到第2次滤液和2号聚苯胺粉末；
(d)取步骤(c)中所述第2次滤液置于三口烧瓶中，在1000rpm的搅拌速度下，再加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为30℃，反应时间为5h，将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤，得3号聚苯胺粉末；
步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂为氯酸钾，所述苯胺单体的浓度均为1.0mol/L，所述苯胺单体和氧化剂的质量比为1:1。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)将有机质子酸溶于水置于烧瓶中，在500rpm-1000rpm的搅拌速度下，加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃-30℃，反应时间为5-10h，将得到的物质洗涤过滤，得到第0次滤液和0号聚苯胺粉末；
(b)取步骤(a)中所述第0次滤液置于烧瓶中，在500rpm-1000rpm的搅拌速度下，加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃-30℃，反应时间为5-10h，将得到的物质洗涤过滤，得到第1次滤液和1号聚苯胺粉末；
(c)取步骤(b)中所述第1次滤液置于烧瓶中，在500rpm-1000rpm的搅拌速度下，加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃-30℃，反应时间为5-10h，将得到的物质洗涤过滤，得到第2次滤液和2号聚苯胺粉末；
(d)取步骤(c)中所述第2次滤液置于烧瓶中，在500rpm-1000rpm的搅拌速度下，加入苯胺单体和氧化剂，反应温度为0℃-30℃，反应时间为5-10h，将得到的物质洗涤过滤，得到3号聚苯胺粉末；
步骤(a)中所述有机质子酸是柠檬酸、苯甲酸、樟脑磺酸、冰乙酸和甲苯磺酸中的一种；步骤(a)所述有机质子酸的浓度为0.1-1.0mol/L；
步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述苯胺单体的浓度均为0.1-1.0mol/L，所述苯胺单体和氧化剂的质量比为1:1-1:5。
2.根据权利要求1所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其特征在于：步骤(a)所述有机质子酸的浓度为0.7mol/L。
3.根据权利要求1所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其特征在于：步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述苯胺单体的浓度均为0.3mol/L，所述苯胺单体和氧化剂的质量比为1:5。
4.根据权利要求1所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其特征在于：步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂是过氧化硫酸盐、重铬酸钾、碘化钾、高锰酸钾和氯酸钾中的一种。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法，其特征在于：步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂是过氧化硫酸盐，所述过氧化硫酸盐为过硫酸铵。
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2018
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