CN108630332B - 一种草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置及破坏方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于核燃料后处理技术领域，涉及一种草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置及破坏方法。所述的破坏装置包括母液破坏槽、夹套、冷凝冷却器，母液破坏槽为双筒结构，双筒的内筒中填充固定中子吸收材料，双筒之间形成横截面为环形的环形槽，环形槽用于通入草酸盐沉淀过滤母液和高锰酸钾溶液进行破坏反应；夹套位于母液破坏槽的外筒的外侧；冷凝冷却器用于对母液破坏槽的破坏反应产生的排气进行冷却。利用本发明的破坏装置及破坏方法，能够在核燃料后处理的一种产品的尾端处理过程中，既能够深度破坏草酸盐沉淀过滤母液中的草酸根，又能够有效防止破坏草酸根时产品的挥发损失，并能够使破坏装置满足核临界安全的要求。

Description

一种草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置及破坏方法
技术领域
本发明属于核燃料后处理技术领域，涉及一种草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置及破坏方法。
背景技术
当前核燃料后处理厂应用最广泛、最成熟的核燃料后处理工艺流程是Purex流程，它包括乏燃料首端处理过程、化学分离纯化过程和两种产品的尾端处理过程等。其中，放射性金属氧化物产品的尾端处理过程主要是对来自化学分离纯化过程的草酸盐产品溶液进行调价调酸、草酸盐沉淀、过滤、煅烧和尾气处理等工序来制备氧化物产品。
在该尾端处理过程中，草酸盐沉淀过滤母液中会残留少量的产品物质，浓度通常可达到0.5-0.1g/L。为了回收草酸盐沉淀过滤母液中的产品，可将过滤母液返回化学分离纯化系统。但是草酸盐沉淀过滤母液中含有草酸根，草酸根在化学分离纯化过程采用的萃取剂TBP中也有一定的分配系数，在2A萃取柱会产生草酸盐沉淀而造成产品物质流失；而当草酸进入2B反萃柱并达到相当浓度时，在2B柱低酸体系下三价产品物质会与草酸根生成草酸盐(III)沉淀而析出。因此，在草酸盐沉淀过滤母液返回化学分离纯化系统前，需要将其进行处理以除去其中的草酸根。研究表明，只有将草酸盐沉淀过滤母液中草酸根浓度降低到0.05g/L以下时，才不会导致纯化循环中产品的流失。
降低草酸盐沉淀过滤母液中草酸根浓度，即破坏草酸根的一般方法是在加热条件下利用氧化剂氧化除去草酸根。草酸盐沉淀过滤母液处于2.5mol/L的硝酸体系，在加热条件下，通常可采用Mn2+作为催化剂，此时，草酸盐沉淀过滤母液中的硝酸可以氧化破坏草酸根。
草酸盐沉淀过滤母液中草酸根破坏所采用的设备以及所采用的工艺条件直接决定了破坏草酸根能否达到深度破坏的效果；同时，由于草酸盐沉淀过滤母液中含有产品物质，母液破坏槽还必须满足核临界安全的要求。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置，以能够在核燃料后处理的放射性金属氧化物产品的尾端处理过程中，既能够深度破坏草酸盐沉淀过滤母液中的草酸根，又能够有效防止破坏草酸根时产品的挥发损失，并能够使破坏装置满足核临界安全的要求。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置，所述的破坏装置包括母液破坏槽、夹套、冷凝冷却器，
所述的母液破坏槽为双筒结构，双筒的内筒中填充固定中子吸收材料，双筒之间形成横截面为环形的环形槽，所述的环形槽用于通入草酸盐沉淀过滤母液和高锰酸钾溶液进行破坏反应；
所述的夹套位于所述的母液破坏槽的外筒的外侧，用于在其中通入蒸汽对所述的母液破坏槽中的破坏反应进行加热，或在其中通入冷却水对所述的母液破坏槽中完成破坏反应的草酸盐沉淀过滤母液进行冷却；
所述的冷凝冷却器用于对所述的母液破坏槽的破坏反应产生的排气进行冷却。
本发明的破坏反应的机理涉及如下两个反应方程式：
5H2C2O4+2KMnO4+6HNO3→2KNO3+2Mn(NO3)2+10CO2↑+8H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2↑+2NO↑+4H2O
其中上面一个反应提供Mn2+，在Mn2+催化作用下，大部分草酸根的破坏过程通过下面一个反应实现。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置，其中所述的环形槽的环形厚度为50-100mm。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置，其中所述的中子吸收材料为含硼混凝土或含硼聚乙烯，以确保在所述的环形槽中产品物质浓度不大于30g/L、所述的环形槽环形厚度不大于100mm条件下，满足核临界安全要求。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置，其中所述的破坏装置还包括设置在所述的母液破坏槽上的吹气仪表管、温度测量套管和/或压空鼓泡管，以分别用于测量反应液的液位、测量反应液的温度、通入压缩空气(优选压力为0.18-0.20MPa)对反应液进行搅拌。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置，其中所述的冷凝冷却器为管壳式换热器。
本发明的第二个目的是提供如上所述破坏装置进行草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏方法，以能够在核燃料后处理的放射性金属氧化物产品的尾端处理过程中，既能够深度破坏草酸盐沉淀过滤母液中的草酸根，又能够有效防止破坏草酸根时产品的挥发损失。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供如上所述破坏装置进行草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏方法，所述的破坏方法依次包括如下步骤：
(1)向所述的环形槽中通入所述的草酸盐沉淀过滤母液；
(2)向所述的环形槽中分两次通入高锰酸钾溶液，以分两次进行破坏反应，破坏反应进行中在所述的夹套中通入蒸汽对破坏反应进行加热，在所述的冷凝冷却器中通入冷却水对破坏反应产生的排气进行冷却(通过冷却使排气在冷凝冷却器出口的温度不超过40℃)。
在一种优选的实施方案中，本发明提供如上所述破坏装置进行草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏方法，其中步骤(2)中两次通入高锰酸钾溶液的质量百分比浓度为5-10％，第一次通入高锰酸钾溶液后使所述的草酸盐沉淀过滤母液中高锰酸钾的浓度为0.6-0.8g/L，第二次通入高锰酸钾溶液后使所述的草酸盐沉淀过滤母液中高锰酸钾的浓度为0.3-0.5g/L。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供如上所述破坏装置进行草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏方法，其中步骤(2)中第一次通入高锰酸钾溶液后在85-95℃进行破坏反应7-9小时；第二次通入高锰酸钾溶液后在85-95℃进行破坏反应2-3小时。
在一种优选的实施方案中，本发明提供如上所述破坏装置进行草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏方法，其中步骤(2)中在所述的夹套中通入蒸汽的压力为0.3-0.6MPa。
在一种优选的实施方案中，本发明提供如上所述破坏装置进行草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏方法，其中步骤(2)中在进行破坏反应时保持所述的环形槽内的压力为-300～-500Pa的微负压。
在一种优选的实施方案中，本发明提供如上所述破坏装置进行草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏方法，其中所述的破坏方法在步骤(2)后还包括如下步骤：
(3)破坏反应完成后，在所述的夹套中通入冷却水将所述的草酸盐沉淀过滤母液的温度降低到40℃以下。
本发明的有益效果在于，利用本发明的草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置及破坏方法，能够在核燃料后处理的放射性金属氧化物产品的尾端处理过程中，既能够深度破坏草酸盐沉淀过滤母液中的草酸根，又能够有效防止破坏草酸根时产品的挥发损失，并能够使破坏装置满足核临界安全的要求。
本发明的有益效果具体体现在：
(1)破坏反应后草酸盐沉淀过滤母液中草酸根浓度低于0.01g/L；
(2)破坏反应过程不会由于挥发导致产品进入工艺排气系统而造成损失；
(3)整个破坏反应装置和过程可确保核临界安全；
(4)破坏反应所需时间不超过12小时，可满足破坏方法工艺运行需要。
附图说明
图1为示例性的本发明的草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置的组成图。
图2为图1中母液破坏槽部分的俯视图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
示例性的本发明的草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置的组成如图1-2所示，包括夹套加热蒸汽入口管1、夹套加热蒸汽出口管2、夹套冷却水出口管3、夹套冷却水入口管4、母液入口管5、压空鼓泡管6、环形槽尾气出口管7、高锰酸钾加入管8、冷凝液回流管9、冷凝冷却器冷却水入口管10、冷凝冷却器冷却水出口管11、冷凝冷却器尾气出口管12、仪表管13(4根)、母液出口管14、取样管15、中子吸收材料16(即中子毒物)、夹套17、母液破坏槽18(包括环形槽19)、冷凝冷却器20。
母液破坏槽18为双筒结构，双筒的内筒中填充固定中子吸收材料16(为含硼混凝土或含硼聚乙烯，可确保在环形槽19中产品物质浓度不大于30g/L、环形槽19环形厚度不大于100mm条件下，满足核临界安全要求)，双筒之间形成横截面为环形的环形槽19。环形槽19的环形厚度为50-100mm，用于通过母液入口管5通入草酸盐沉淀过滤母液和通过高锰酸钾加入管8通入高锰酸钾溶液进行破坏反应。环形槽19连接有压空鼓泡管6(通入环形槽19底部，用于通入压力为0.18-0.20MPa的压缩空气对反应液进行搅拌)、环形槽尾气出口管7、仪表管13、母液出口管14，其中母液出口管14进一步连接取样管15。仪表管13包括吹气仪表管、温度测量套管，分别用于测量反应液的液位和温度。
夹套17位于环形槽19的外侧，用于在其中通入蒸汽对环形槽19中的破坏反应进行加热，或在其中通入冷却水对环形槽19中完成破坏反应的草酸盐沉淀过滤母液进行冷却。夹套17上连接有夹套加热蒸汽入口管1、夹套加热蒸汽出口管2、夹套冷却水出口管3、夹套冷却水入口管4。
冷凝冷却器20为管壳式换热器，用于对环形槽19的破坏反应产生的排气进行冷却。冷凝冷却器20上连接有冷凝液回流管9(用于将冷凝冷却器20冷却排气后产生的冷凝液输送回环形槽19)、冷凝冷却器冷却水入口管10、冷凝冷却器冷却水出口管11、冷凝冷却器尾气出口管12(用于排出冷凝后的排气)。
利用上述示例性的破坏装置示例性的进行草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏方法如下。
草酸盐沉淀过滤母液通过母液入口管5进入环形槽19后，通过压空鼓泡管6通入0.18-0.20MPa的压缩空气进行搅拌。通过高锰酸钾加入管8加入一定体积的质量百分比浓度为5-10％的高锰酸钾水溶液，使草酸盐沉淀过滤母液中高锰酸钾浓度达到0.6-0.8g/L。启动冷凝冷却器20的冷却水，向夹套17中通入0.3-0.6 MPa的饱和蒸汽加热环形槽19中的反应液，通过调整蒸汽流量保持反应液温度为85-95℃，并保温7～9小时。再通过高锰酸钾加入管8加入一定体积的质量百分比浓度为5-10％的高锰酸钾水溶液，使草酸盐沉淀过滤母液中高锰酸钾浓度达到0.3-0.5 g/L，再在85-95℃保温2-3小时。整个破坏反应过程中保持环形槽19为负压-300Pa～-500Pa，并采用冷凝冷却器20对环形槽19破坏反应排气进行冷却，以使排气在冷凝冷却器20出口的温度不超过40℃。破坏反应完成后，在夹套17中通入冷却水将草酸盐沉淀过滤母液的温度降低到40℃以下。
在不同条件下，利用上述示例性的本发明的破坏装置与破坏方法所得的破坏试验结果如下表1所示。
表1不同条件下的破坏试验结果
Figure BDA0001607711240000061
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏装置，其特征在于，所述的破坏装置包括母液破坏槽、夹套、冷凝冷却器，
所述的母液破坏槽为双筒结构，双筒的内筒中填充固定中子吸收材料，双筒之间形成横截面为环形的环形槽，所述的环形槽用于通入草酸盐沉淀过滤母液和高锰酸钾溶液进行破坏反应；所述的环形槽的环形厚度不大于100mm；
所述的夹套位于所述的母液破坏槽的外筒的外侧，用于在其中通入蒸汽对所述的母液破坏槽中的破坏反应进行加热，或在其中通入冷却水对所述的母液破坏槽中完成破坏反应的草酸盐沉淀过滤母液进行冷却；所述夹套上连接有夹套加热蒸汽入口管、夹套加热蒸汽出口管、夹套冷却水出口管、夹套冷却水入口管；所述的冷凝冷却器用于对所述的母液破坏槽的破坏反应产生的排气进行冷却。
2.根据权利要求1所述的破坏装置，其特征在于：所述的环形槽的环形厚度为50-100mm。
3.根据权利要求1所述的破坏装置，其特征在于：所述的中子吸收材料为含硼混凝土或含硼聚乙烯。
4.根据权利要求1所述的破坏装置，其特征在于：所述的破坏装置还包括设置在所述的母液破坏槽上的吹气仪表管、温度测量套管和/或压空鼓泡管，以分别用于测量反应液的液位、测量反应液的温度、通入压缩空气对反应液进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的破坏装置，其特征在于：所述的冷凝冷却器为管壳式换热器。
6.一种利用权利要求1-5中任意一项所述的破坏装置进行草酸盐沉淀过滤母液中草酸根的破坏方法，其特征在于，所述的破坏方法依次包括如下步骤：
(1)向所述的环形槽中通入所述的草酸盐沉淀过滤母液；
(2)向所述的环形槽中分两次通入高锰酸钾溶液，以分两次进行破坏反应，两次破坏反应后草酸盐沉淀过滤母液中草酸根浓度低于0.01g/L，破坏反应进行中在所述的夹套中通入蒸汽对破坏反应进行加热，在所述的冷凝冷却器中通入冷却水对破坏反应产生的排气进行冷却。
7.根据权利要求6所述的破坏方法，其特征在于：步骤(2)中两次通入高锰酸钾溶液的质量百分比浓度为5-10％，第一次通入高锰酸钾溶液后使所述的草酸盐沉淀过滤母液中高锰酸钾的浓度为0.6-0.8g/L，第二次通入高锰酸钾溶液后使所述的草酸盐沉淀过滤母液中高锰酸钾的浓度为0.3-0.5g/L。
8.根据权利要求7所述的破坏方法，其特征在于：步骤(2)中第一次通入高锰酸钾溶液后在85-95℃进行破坏反应7-9小时；第二次通入高锰酸钾溶液后在85-95℃进行破坏反应2-3小时。
9.根据权利要求6所述的破坏方法，其特征在于：步骤(2)中在所述的夹套中通入蒸汽的压力为0.3-0.6MPa。
10.根据权利要求6所述的破坏方法，其特征在于，所述的破坏方法在步骤(2)后还包括如下步骤：
(3)破坏反应完成后，在所述的夹套中通入冷却水将所述的草酸盐沉淀过滤母液的温度降低到40℃以下。
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