CN108627546A - 一种纳米多层膜调制比的实时测量方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米多层膜调制比的实时测量方法及装置。首先制备出目标调制周期下不同调制比的纳米多层膜作为标准样，计算其电阻率，建立电阻率与调制比一一对应的数据库。然后通过机械臂调整四探针测试仪的探针与待检测薄膜相对位置，测出待检薄膜电阻率。最后通过计算机对采集的信号进行处理，在数据库中检索出该电阻率对应的调制比，即为待检薄膜调制比。工业制备纳米多层膜过程中，为了保证每个调制周期准确的调制比，需要对其频繁的离线检测，耗费了大量时间。该方法的提出成功地解决了这一问题，在多层膜制备过程中可实时检测薄膜的调制比，及时发现调制比不合格膜，节约大量时间，提高工作效率。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料检测技术领域，具体是提供一种在金属纳米多层膜溅射过程中，实时测量不同金属组元材料调制比的方法及装置。
背景技术
随着纳米科技的发展，利用纳米材料的表面和界面效应、宏观量子隧道效应、小尺寸效应、量子尺寸效应等开发具有不同性能的新型材料已成为近年来材料领域的研究热点。纳米多层膜是指2种或2种以上成分或结构不同的薄膜，在垂直于薄膜方向上交替生长而形成的纳米多层结构薄膜。纳米多层膜材料以其独有的力学、磁学、光学和电学性能，其制备和表征的研究工作已成为当前物理学和材料学领域的热门课题。
纳米薄膜的制备方法按原理可分为物理方法和化学方法两大类。粒子束溅射沉积和磁控溅射沉积，以及新近出现的低能团簇束沉积法都属于物理方法；化学气相沉积(CVD)、溶胶-凝胶(Sol Gel)法和电沉积法属于化学方法。
磁控溅射方法以其溅射工艺可重复性好，可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜、能够精确控制镀层的厚度等突出优点作为制备不同调制结构薄膜的首选工艺。而薄膜的调制比、调制周期等参数对薄膜的硬度、表面光洁度、致密度、韧性、结合力、硬度、熔点等结构和性能有着重要影响。
传统的使用磁控溅射制备不同调制比的纳米多层膜时，首先需要在一段时间内沉积一定厚度的某一种成分的薄膜；然后在电子显微镜下测量其厚度，计算出其沉积速率；最后根据计算出的不同成分的沉积速率来决定不同成分薄膜沉积时间，进而制备出不同调制比的纳米多层膜。但是在磁控溅射过程中真空度、溅射压强、衬底偏压和衬底温度等工艺参数会产生细微变化，可能会对薄膜的溅射速度产生影响，这使得周期数较多、溅射时间较长的纳米多层膜在实际溅射过程中调制比会产生变化，造成所制备的薄膜不符合要求。而目前测试多层膜调制比的方法主要是通过透射电镜或扫描电镜获取纳米多层膜截面的照片，然后利用Photoshop等软件根据标尺测量出每个调制周期各个组元层的厚度，从而计算出调制比。通常在制备周期数较多的纳米多层膜时，需要在溅射一定层数后停止溅射，取出试样然后在透射电子显微镜或扫描电子显微镜下确认调制比，以保证每个调制周期的调制比相等。由于这种方法是离线检测需要反复从磁控溅射仪中取放试样，而每次取放试样后都需要重新启动设备并抽到一定的真空度才能继续溅射，且电子显微镜确定调制比过程需要耗费大量时间。这导致制备周期延长，生产效率低下，不适应大批量薄膜制备的生产需求。
因此，针对以上问题，需要开发一种新型的检测薄膜调制比的有效方法。该方法可以实时检测纳米多层膜的调制比，避免了频繁取放样过程，及时发现调制比不合格膜，节省了时间，提高了生产效率。
发明内容
在磁控溅射制备较厚纳米多层膜过程中，现有的确定纳米多层膜保持准确调制比的方法需要耗费大量时间，严重降低生产效率。本发明的目的是提供一种在线检测纳米多层膜调制比的有效方法和装置，筛选出不合格薄膜，减少检测时间，解决现有技术存在的问题。
本方法是在四探针测电阻法的基础上发展起来的，当纳米多层膜的调制周期一定，不同组元的厚度比发生变化时，相应组元的含量比也会发生变化。而不同组元的电阻率是不同的，所以纳米多层膜的电阻率也会随着组成其组元的含量比的变化而变化，且不同的电阻率与调制比一一对应。因此在已知纳米多层膜的尺寸，电阻的情况下，利用公式ρ＝Rs×W，便可求出薄膜的电阻率。式中ρ为纳米多层膜电阻率，W是薄膜的膜厚，Rs是样品方阻，因此可以通过在线检测电阻值，得到电阻率，进而求出多层膜的调制比。
通常在高导电率材料或小电阻器件的电阻测量之中，不仅电路中的接触电阻不可以忽略不计，甚至导线的电阻都不是无穷小量。因此，用一般的万用表很难检测出微电阻的变化，四探针测电阻法利用电流探针、电压探针的变换，进行两次测量，对数据进行双电测分析，自动消除样品几何尺寸、边界效应以及探针不等距和机械游移等因素对测量结果的影响。本方法对薄膜电阻的测量采用四探针电阻法，可以保证测量结果足够精确。
其技术方案为：在线检测纳米多层膜调制比的装置，主要包括待检纳米多层膜、四探针测试仪、机械臂、红外遥控器、摄像头、计算机。摄像头与四探针探头安装在机械臂上，通过机械臂与摄像头调整探针与薄膜的相对位置。待检纳米多层膜为溅射了一定周期数的薄膜(工业上选择周期数范围为20～50)，四探针探头设置在所述纳米多层膜表面。磁控溅射过程中根据不同的需求可能会对样品盘加热，为保护四探针探头，由陶瓷导线包裹隔热。当溅射一定周期数后，需要检测这一段时间内溅射的薄膜是否符合设计的调制比时，停止溅射程序，待磁控溅射腔内温度稳定在20℃时，使用红外遥控器控制带有四探针探头的机械臂移动，通过摄像头调整探头位置，使其与薄膜接触并落在薄膜的对角线上，开始工作。四探针探头导线的另一端与四探针测试仪的信号采集端相连，四探针测试仪接收到探头实时传递的电阻信号，然后进行电阻信号向电阻率信号的转换，信号输出端与计算机相连，通过基于JAVA语言编写的寻值程序对数据进行处理，在数据库中检索被测薄膜电阻率所对应的调制比，误差范围5％(根据工业生产实际要求范围可在1％～10％浮动)，得到待测薄膜的调制比。若调制比符合设计预期，则机械臂收回，启动溅射程序，继续溅射；若不符合预期或未检测到调制比，则停止溅射。
在上述技术方案中，机械臂具有六以上自由度，可由无线红外遥控器控制。在上述技术方案中，摄像头的作用是观察四探针探头与薄膜之间的相对位置。在上述技术方案中，当需要检测溅射了一定周期数的薄膜是否符合设计的调制比时，必须停止溅射程序，才可以进行检测。在上述技术方案中，四探针探头的电极棒材料，选用常用的测电阻导线材料，如铜。在上述技术方案中，探头针尖与样品的接触需要有一定的压力，这样有利于电流的顺利流通，但是压力要适当，不能过大，否则会损坏样品。
在上述技术方案中，测量之前，可以先大致了解一下样品的电阻率大小范围，根据四探针测试理论选择合适的探针间距和电流大小。
在上述技术方案中，选用的四探针测试仪型号为RTS-9型数字式四探针测试仪，针尖曲率半径为25～50μm，四根探针固定且等间距排列在一条直线上，间距为1mm。探针位于试样对角线中央，并且探针对样品的压力一般控制在10N左右。为保证结果可靠，每个样品测量5次，误差不超过1.5％。探头的电极棒与陶瓷导线以及电极棒与电极棒之间采用可拆卸式装配，四探针探头安装在机械臂上，机械臂可控制四探针探头自由移动。
在上述技术方案中，电阻测量温度为20℃，这是因为电阻率定义是在常温下(20℃时)，某种材料制成的长1米、横截面积是1平方毫米的导线的电阻，叫做这种材料的电阻率，所以选为20℃。
在上述技术方案中，数据库建立过程为：首先制备所需调制周期下不同调制比的纳米多层膜，通过电子显微镜对已制备出的纳米薄膜的横截面进行观察筛选出调制比符合设计预期的薄膜作为标准样。使用四探针电阻仪对标准样的电阻值进行测试，建立其电阻率与调制比一一对应的数据库，录入到计算机中。
在上述技术方案中，溅射了一定周期数的纳米多层膜的电阻率可根据公式ρ＝Rs×W得到。Rs为四探针探头测得的电阻，W为根据已测得的溅射速率和溅射时间得到多层膜的厚度。计算机对电阻率信号进行分析处理，在数据库中寻找电阻率对应的调制比，显示在电脑屏幕上。
实现本测量方法基于经过改造的磁控溅射腔实现，其由普通腔体和机械臂组成。选用腔体大小为直径60厘米，高度50厘米，合金钢材质，机械臂为六自由度以上的机械臂，伸长长度为70厘米。机械臂焊接在腔体的顶盖上，机械臂可由红外遥控装置控制，四探针探头安装在机械臂末端。
一种实时检测纳米多层膜调制比的方法，该方法包括以下步骤：
提供所需调制周期、调制比的纳米多层膜标准样。
通过电子显微镜测出所需调制周期纳米多层膜标准样厚度W，四探针测试仪等装置测出标准样的电阻，利用公式ρ＝Rs×W计算出标准样的电阻率，建立所需调制周期标准样电阻率与调制比的数据库。
可选的，所述纳米多层膜材料为Cu/X、Al/X、Ti/X、Ag/X导电性优良的金属体系薄膜(X为阻隔层)。
可选的，所述纳米多层膜基底为与所选薄膜体系结合力优良的绝缘基底。
四探针测试仪安装在机械臂上，磁控溅射仪工作时机械臂收缩在炉腔的上方，避免挡住靶材影响成膜质量。
当溅射到一定层数，需要测量多层膜调制比时，暂停溅射程序，通过遥控器控制机械臂下降，调整四探针测试仪探头与纳米多层膜的相对位置，进行测量，得出电阻率。通过测得的该电阻率在之前建立的数据库中检索出与之对应的调制比，输出在电脑屏幕上。
本发明在数据库中寻找电阻率与之对应调制比的过程，基于Java语言设计程序实现。
本发明的这种实时检测纳米多层膜调制比的新方法，是利用纳米多层膜调制周期一定时，电阻率依赖调制比变化而变化。正式溅射前建立标准样电阻率与调制比一一对应的数据库，在后续大量工业生产中，便可直接利用本发明方法在数据库中检索出被测薄膜电阻率所对应的调制比从而实现实时检测纳米多层膜的调制比，及时发现溅射过程中纳米多层膜调制比发生偏差，降低废品率，提高生产效率。
根据所提出的方法，进行实验的验证。纳米多层膜材料为调制比为三种不同调制比的铜钨薄膜，调制周期为20nm，基底为单晶硅。在溅射至50个调制周期时利用本方法对其调制比进行检测得到调制比(Cu/W)为1:1，1:2，2:1。溅射完成后取出，利用扫描电子显微镜对其界面观察，确定其调制比，对本方法进行校验，实验结果证明该方法测量结果可靠。
附图说明
图1是本发明结构示意图，图中：1为经过改造的溅射腔体，2为机械臂，具有六个自由度，3为待检纳米多层膜，4为托盘，5为四探针探头,6为四探针电阻仪，7为电脑。
图2为本发明设备工作状态下局部放大示意图。8为安装四探针的机械臂，9为摄像头，10为四探针探头，11为待检纳米多层膜，12为薄膜基底。
图3为纳米多层膜示意图，对于两种不同成分或结构组成的多层膜，每相邻的两层形成一个基本单元，其中较为常见的是由A、B两种材料构成的双层单元，调制层A与调制层B的厚度之比hA:hB称为调制比。
图4为输出界面的示意图。
图5为本发明的流程图。
图6为实施例1的结果图。
图7为实施例1的TEM图。
图8为实施例2的结果图。
图9为实施例2的TEM图。
图10为实施例3的结果图。
图11实施例3的TEM图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。通过扫描电子显微镜选择铜钨调制比为1:1、1:2、2:1调制周期为20nm的三种纳米多层膜作为标准试样，多层膜溅射到硅片上，硅片的尺寸为20mm×20mm×0.3mm(长、宽、高)，硅片的电阻和镀有薄膜硅片的电阻由四探针测试仪测得(薄膜与硅片看成并联)。根据公式
求出薄膜电阻，进而算出薄膜电阻率，由于实际测量过程中受四探针与薄膜压力等因素影响，测得电阻率将会产生一个小范围产生浮动，因此一个小范围内的电阻率对应一个调制比，将电阻率与其对应的调制比输入到数据库中。
实施例1：使用磁控溅射仪溅射调制周期为20纳米，周期数为50，调制比为1:1的铜钨纳米多层膜。溅射完毕后，通过摄像头与机械臂针调整四探针探头与多层膜的相对位置，使四根探针位于纳米多层膜的对角线上，进行测量，测量结果如图6所示。通过扫透射电子显微镜进行校验，可知测量结果准确。
实施例2:使用磁控溅射仪溅射调制周期为20纳米，周期数为30，调制比为1:2的铜钨纳米多层膜。溅射完毕后，通过摄像头与机械臂针调整四探针探头与多层膜的相对位置，使四根探针位于纳米多层膜的对角线上，进行测量，测量结果如图8所示。通过透射电子显微镜进行校验，可知测量结果准确。
实施例3:使用磁控溅射仪溅射调制周期为20纳米，周期数为50，调制比为2:1的铜钨纳米多层膜。溅射完毕后，通过摄像头与机械臂针调整四探针探头与多层膜的相对位置，使四根探针位于纳米多层膜的对角线上，进行测量，测量结果如图10所示。通过透射电子显微镜进行校验，可知测量结果准确。
Claims (2)
1.一种纳米多层膜调制比的实时测量装置，其特征在于：包括待检测纳米多层膜，四探针探头，导线，机械臂，摄像头，四探针测试仪和计算机；所述四探针探头的接触面积小于所述纳米多层膜的面积，四探针探头固定在机械臂上，机械臂焊接在磁控溅射仪腔体的顶盖上；所述四探针探头的信号通过导线与所述四探针测试仪的信号采集端相连，所述四探针测试仪的信号输出端与所述计算机相连；机械臂为六自由度以上的机械臂。
2.应用如权利要求1所述装置对纳米多层膜调制比进行检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[1]磁控溅射制备目标调制周期下不同调制比的纳米多层膜，使用电子显微镜确定其调制比符合目标值，作为标准样；
[2]使用四探针测试仪测量标准样电阻，利用公式ρ＝Rs×W计算纳米多层膜标准样的电阻率；
[3]根据标准样的电阻率与调制比建立数据库；
[4]使用磁控溅射仪制备纳米多层膜，纳米多层膜溅射一定层数后，暂停磁控溅射仪，通过摄像头与机械臂针调整四探针探头与多层膜的相对位置，使四根探针位于纳米多层膜的对角线上，进行测量；
[5]四探针测试仪将测得的电阻信号传输到电脑中，利用公式ρ＝Rs×W计算待检纳米多层膜电阻率；
[6]运行软件在数据库中检索该电阻率输出与之对应的调制比；
[7]测量完毕后，将机械臂收回；
其中Rs为四探针探头测得的电阻，W为根据已测得的溅射速率和溅射时间得到多层膜的厚度。
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