CN108624796A - 一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法，属于金属陶瓷材料技术领域。为了解决TiB2陶瓷材料较高的制作成本、较差的烧结性等制备问题，以及常温脆性不适于实际应用的难题，本发明采用一种吸热反应来调节剧烈放热的镁热自蔓延反应来调控制备得到纳米TiB2粉体材料，Fe、Ni、Ti作为金属助烧剂，采用热压烧结方法制备了金属陶瓷，最终获得的TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷材料的抗弯强度可达710MPa，硬度达92.6。本发明所提供的先合成纳米TiB2粉体，进而采用低温机械球磨法进行混合的制备工艺，克服了常规的纳米材料制备方法纯度低、粒径大、成本高等问题。

Description

一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法，属于金属陶瓷材料技术领域。
背景技术
TiB2陶瓷具有优良的物理化学性能和机械力学性能，与某些金属在高温接触时具有很好的稳定性。它除了具有非常高的硬度和弹性模量外，还表现出了一系列良好的特性——导电性、高熔点、耐磨损、重量轻以及高化学稳定性，其应用前景十分广阔。也由于TiB2高温韧性差，扩散系数低，烧结性能差，使得纯TiB2材料的制备及应用受到限制。一直以来，众多学者对TiB2基复合烧结体进行了大量研究，其中，由于金属粘结相可利用其优异韧性和低熔点的特点来弥补TiB2韧性差，不易烧结等方面的缺陷，因此，TiB2-M金属陶瓷复合材料得到了更广泛的关注。
对TiB2来说，由于大多数金属与其润湿性较差，因此，金属粘结相的选择非常重要。其中，铁(Fe)、镍(Ni)、钴(Co)与TiB2具有较好的润湿性，对TiB2-M金属陶瓷材料的研究主要集中于以Fe、Ni、Co为粘结相的材料。TiB2-Fe/Fe2B的生成破坏了用于提高韧性的粘结相组织。其中Ni与TiB2的共晶点更低(1225℃)，这将更利于金属陶瓷复合材料的致密化。另外，单质Ti的添加能够很好的抑制Fe2B相的产生，同时Ni也能起到很好的强化作用。
热等静压烧结过程中粉末在等静压高压容器内部受到高温、高压的同时作用，使得烧结过程得到强化，这种高压是以惰性气体、固体颗粒或者液态金属为传力介质实现的。它不仅消除了材料内部的残余孔隙和缺陷，制品的晶粒结构也得到有效的改善，使得致密度、强度等也得到较大地提高。
发明内容
本发明的目的是为了解决TiB2陶瓷材料较高的制备成本、较差的烧结性问题，以及常温脆性不适于实际应用的问题，提供一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法，该方法是先采用一种吸热反应来调节剧烈放热的镁热自蔓延反应来调控制备纳米TiB2粉体材料，再加入Fe、Ni、Ti作为金属助烧剂，采用热压烧结方法制备了金属陶瓷。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、纳米TiB2粉体制备：
方法一、将粉末状原料三氧化二硼(B2O3)、TiO2、Mg和硼氢化钾(KBH4)加入高速混料机中，在18000转/分的条件下混合20～40min。混合均匀，再装入自蔓延反应器，在温度700～850℃、升温速率为100℃/min、氩气保护下，通电钨丝引燃反应。反应完全后取出，自然冷却至室温得到自蔓延反应产物；自蔓延反应产物用酸液浸泡24～30h，然后抽滤、水洗，滤饼经80℃干燥5～24h，即可获得纳米TiB2粉体材料。
方法二、将粉末状原料三氧化二硼(B2O3)、TiO2、Mg和KBH4倒入钢制模具中，采用500吨压片机，保压10～90min，压块后放入自蔓延反应器中，在氩气保护和室温条件下用通电钨丝引燃。反应完全后取出，自然冷却至室温得到自蔓延反应产物；自蔓延反应产物用酸液浸泡24～30h，然后抽滤、水洗，滤饼经80℃干燥5～24h，即可获得纳米TiB2粉体材料。
所述的B2O3：TiO2：Mg：KBH4质量比为1:(1.2～2):(1～1.6):(0.2～1)。
所述的纳米TiB2粉体材料，粒径范围为20～120nm，纯度不低于80％。
步骤二、机械球磨法混料：将金属粉末、纳米TiB2粉体材料混合。将混合粉末和不锈钢球倒入球磨罐中，以正己烷作为混料介质，在球磨机上混6h，取出混好的粉料，放入真空干燥箱干燥(50℃)。干燥好的粉料过30目筛，得到纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合粉体，待用。
所述金属粉末的质量为纳米TiB2粉体材料质量的1％～7％。
所述不锈钢球与混合粉末的质量比为3:1。
步骤三、烧结制样：将步骤二得到的纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合粉体装入石墨模具中，预压8MPa，Ar气保护，温度1450～1600℃，保温时间60min，最大轴向压力308MPa下，置于热压炉中进行热压烧结，得到纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷。
有益效果
1、本发明所提供的先合成纳米TiB2粉体，进而采用低温机械球磨法进行混合的制备工艺，克服了常规的纳米材料制备方法纯度低、粒径大、成本高等问题。
2、在TiB2/Fe/Ni/Ti的烧结过程中，杂质C、O会与TiB2-Ni发生反应生成Ni3B。Ni3B的生成虽一定程度上劣化了TiB2-Ni的力学性能，但也有利于降低材料致密化烧结的温度。
3、制备的TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷材料的抗弯强度可达710MPa，硬度达92.6。
附图说明
图1为搅拌式低温球磨机示意图；
图2为纳米TiB2粉体的SEM图。
具体实施例
以下结合本发明实验结果给出实施例以对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)纳米TiB2粉体的制备
将粉末状原料69.6g B2O3、95.8g TiO2、111.4g Mg和48.7g KBH4按照质量配比为1:1.2:1.6:0.7加入高速混料机中，在18000转/分的条件下混合20min。混合均匀，再装入自蔓延反应器，氩气保护下，温度700℃，升温速率100℃/min，通电钨丝引燃反应，最后自然冷却至室温得到自蔓延反应产物。再用酸液浸泡24h，然后抽滤水洗，滤饼经80℃干燥12h，获得纳米TiB2粉体材料，粒径范围为20～120nm，纯度92％。
(2)机械球磨法混料
将7ml金属粉末(2ml Fe、1ml Ni、4ml Ti)与100ml纳米TiB2粉体材料按体积量百分比3％，称料、混合。将混合粉末和称好的不锈钢球(球：料＝3:1质量比)倒入球磨罐中，以正己烷作为混料介质，在球磨机上混6h，取出混好的粉料，放入真空干燥箱干燥(50℃)。干燥好的粉料过30目筛，待用。
(3)烧结制样
将混合均匀的粉料装入石墨模具中，预压8MPa，置于热压炉中进行热压烧结，Ar气保护下，温度1600℃，保温时间60min，最大轴向压力308MPa。最后将烧结体切割、磨削、抛光成标准的条形试样，进行相关的性能测试，性能测试结果见表1。
实施例2：
一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)纳米TiB2粉体的制备
将粉末状原料69.2g B2O3、111.4g TiO2、97.5g Mg和13.9g KBH4按照质量配比为1:1.6:1.4:0.2加入高速混料机中，在18000转/分的条件下混合40min。混合均匀，将混合粉料倒入钢制模具中，用500吨压片机，保压60min，压块后放入自蔓延反应器中，在氩气保护和室温条件下用通电钨丝引燃。最后自然冷却至室温得到自蔓延反应产物，再用酸液浸泡27h，然后抽虑、水洗，滤饼经80℃干燥16h，即可获得纳米TiB2粉体材料，粒径范围为40nm，纯度85％。
(2)机械球磨法混料
将5ml金属粉末(4ml Fe、1ml Ni、2ml Ti)与100ml纳米TiB2粉体材料按体积量百分比5％，称料、混合。将混合粉末和称好的不锈钢球(球：料＝3:1质量比)倒入球磨罐中，以正己烷作为混料介质，在球磨机上混6h，取出混好的粉料，放入真空干燥箱干燥(50℃)。干燥好的粉料过30目筛，待用。
(3)烧结制样
将混合均匀的粉料装入石墨模具中，预压8MPa，置于热压炉中进行热压烧结，Ar气保护下，温度1500℃，保温时间60min，最大轴向压力308MPa。最后将烧结体切割、磨削、抛光成标准的条形试样，进行相关的性能测试，性能测试结果见表1。
实施例3：
一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)纳米TiB2粉体的制备
将粉末状原料69.6g B2O3、139.2g TiO2、69.6g Mg和69.6g KBH4按照质量配比为1:2:1:1加入高速混料机中，在18000转/分的条件下混合40min。混合均匀，再装入自蔓延反应器，氩气保护下，温度850℃，升温速率100℃/min，通电钨丝引燃反应，最后自然冷却至室温得到自蔓延反应产物。再用酸液浸泡30h，然后抽虑、水洗，滤饼经80℃干燥24h，即可获得纳米TiB2粉体材料，粒径范围为30nm，纯度90％。
(2)机械球磨法混料
将7ml金属粉末(3ml Fe、1ml Ni、3ml Ti)与100ml纳米TiB2粉体材料按体积量百分比7％，称料、混合。将混合粉末和称好的不锈钢球(球：料＝3:1质量比)倒入球磨罐中，以正己烷作为混料介质，在球磨机上混6h，取出混好的粉料，放入真空干燥箱干燥。干燥好的粉料过30目筛，待用。
(3)烧结制样
将混合均匀的粉料装入石墨模具中，预压8MPa，置于热压炉中进行热压烧结，Ar气保护下，温度1550℃，保温时间60min，最大轴向压力308MPa。最后将烧结体切割、磨削、抛光成标准的条形试样，进行相关的性能测试，性能测试结果见表1。
表1三个试验案例的物料比及测试结果
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、纳米TiB2粉体制备：
将粉末状原料三氧化二硼、TiO2、Mg和硼氢化钾加入高速混料机中，在18000转/分的条件下混合20～40min；混合均匀，再装入自蔓延反应器，在温度700～850℃、升温速率为100℃/min、氩气保护下，通电钨丝引燃反应；反应完全后取出，自然冷却至室温得到自蔓延反应产物；自蔓延反应产物用酸液浸泡24～30h，然后抽滤、水洗，滤饼经80℃干燥5～24h，即可获得纳米TiB2粉体材料；
所述的B2O3：TiO2：Mg：KBH4质量比为1:(1.2～2):(1～1.6):(0.2～1)；
步骤二、机械球磨法混料：将金属粉末、纳米TiB2粉体材料混合；将混合粉末和不锈钢球倒入球磨罐中，以正己烷作为混料介质，在球磨机上混6h，取出混好的粉料，放入50℃真空干燥箱干燥；干燥好的粉料过30目筛，得到纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合粉体，待用；
所述金属粉末的质量为纳米TiB2粉体材料质量的1％～7％；
所述不锈钢球与混合粉末的质量比为3:1；
步骤三、烧结制样：将步骤二得到的纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合粉体装入石墨模具中，预压8MPa，Ar气保护，温度1450～1600℃，保温时间60min，最大轴向压力308MPa下，置于热压炉中进行热压烧结，得到纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法，其特征在于：制备步骤一所述的纳米TiB2粉体的方法为：方法二、将粉末状原料三氧化二硼、TiO2、Mg和KBH4倒入钢制模具中，采用500吨压片机，保压10～90min，压块后放入自蔓延反应器中，在氩气保护和室温条件下用通电钨丝引燃；反应完全后取出，自然冷却至室温得到自蔓延反应产物；自蔓延反应产物用酸液浸泡24～30h，然后抽滤、水洗，滤饼经80℃干燥5～24h，即可获得纳米TiB2粉体材料；
所述的B2O3：TiO2：Mg：KBH4质量比为1:(1.2～2):(1～1.6):(0.2～1)。
3.如权利要求1或2所述的一种纳米级TiB2/Fe/Ni/Ti复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的纳米TiB2粉体材料，粒径范围为20～120nm，纯度不低于80％。
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