CN108624388A - 一种冠形盖切边防锈油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种冠形盖切边防锈油的制备方法，属于防锈油技术领域。本发明利用单凝聚法来制备液体微胶囊，以壳聚糖‑锌‑明胶‑食用蜡复合材料作为囊壁物质，以亚麻油和二甲基硅油作为囊芯物质，明胶作为液体微胶囊的囊壁，其中添加食用蜡，使囊壁物质有良好的疏水性，使得制备的防锈油不易在水中流失或受机械力脱落；本发明中以二甲基硅油作为缓蚀剂，二甲基硅油其Si－O－Si键较长，键角较大，破坏二甲基硅油聚合物时需要更高的活化能，从而使聚硅氧烷具有突出的耐热性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，因此，二甲基硅油具有生理惰性、良好的化学稳定性和耐候性，凝固点低，闪点高，疏水性能好，价格便宜，且无味无毒。

Description

一种冠形盖切边防锈油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种冠形盖切边防锈油的制备方法，属于防锈油技术领域。
背景技术
冠形盖是指用电镀锡（或镀铬）薄钢板制成的用于啤酒、汽水等饮料行业的金属瓶盖。冠形盖主要用于玻璃瓶装的酒业和饮料业，使用量大。瓶盖的品质主要是指它的密封性和防锈性。良好的密封性能隔绝饮料与外界空气接触，保证饮料口味的稳定和新鲜；良好的防锈性能保证饮料良好的外观包装和饮料的饮用卫生。众所周知，空气中的水汽、氧和二氧化碳是造成金属腐蚀的主要原因，而冠形盖在运输和储存过程中不可避免的会接触到水汽或水溶液，若冠形盖未做好防锈处理，则会发生锈蚀。瓶盖的防锈处理包括两部分，一是瓶盖内外表面的防锈处理，二是瓶盖切边的防锈处理。因此从食品安全的角度出发，研究一种适合冠形盖切边防锈的防锈油是非常有必要的。
防锈油通常由溶剂、防锈剂和其它辅助添加剂（如分散剂、抗氧剂、防霉剂和消泡剂等)多种材料混合制成。溶剂在防锈油中能起到载体作用，使防锈剂在油中分散；又能起到油效应作用。防锈剂又称油溶性防锈剂，是防锈油中起防锈作用的关键组分。辅助添加剂的作用是对防锈油或涂膜的某一特定性能起改进作用。
防锈油具有使用效果好、使用方便、成本低廉、易于施工、操作简便和易于去除等优点，已在国内外得到广泛的应用。目前防锈油品在朝着标准化、系列化方向发展的同时，表现出以下几个值得注意的发展趋势：
（1）功能多样化；
（2）油膜厚度薄；
（3）低粘度性；
（4）较高的环保要求；
（5）重视包装。
因为冠形盖应用于饮食行业，首先要求防锈油膜必须符合食品安全的要求，安全、环保；其次切边防锈只是冠形盖防锈处理的一部分，对于这种小型加工工艺来说，防锈油膜的成本需合理，且防锈油膜的制备、加工工艺需简单易行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有防锈油耐腐蚀性能不好的问题，提供了一种冠形盖切边防锈油的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称取10～20份硝酸银、20～40份去离子水、5～9份质量分数为3%的氨水，将硝酸银溶解于去离子水中，加入质量分数为3%的氨水，得银氨溶液，将壳聚糖和银氨溶液混合，在温度为50～60℃下搅拌30～50min，得混合溶液A，将质量分数为0.1%的葡萄糖水溶液和混合溶液A混合，在温度为90～110℃下搅拌反应1～2h，冷却至室温后，得混合溶液B；
（2）按重量份数计，分别称取20～40份混合溶液B、10～30份质量分数为2%明胶溶液、10～16份食用蜡、6～7份复合乳化剂、14～22份亚麻油、16～24份二甲基硅油、0.3～0.5份非离子表面活性剂、5～8份脱水剂，将混合溶液B、质量分数为2%明胶溶液、食用蜡、复合乳化剂、亚麻油、二甲基硅油、非离子表面活性剂、脱水剂，磁力搅拌处理，得防锈油。
步骤（1）所述的壳聚糖和银氨溶液按质量比1∶4混合。
步骤（1）所述的质量分数为0.1%的葡萄糖水溶液和混合溶液A按质量比1∶5混合。
步骤（2）所述的复合乳化剂为OP-10和Tween-80按质量比1∶2混合。
步骤（2）所述的非离子表面活性剂为蔗糖酯。
步骤（2）所述的脱水剂为无水乙醇。
步骤（2）所述的磁力搅拌处理为在室温下转速为1000～1200r/min磁力搅拌30～50min，滴加复合乳化剂，继续搅拌10～20min，得乳液，滴加亚麻油和二甲基硅油，搅拌10～30min，依次加入非离子表面活性剂和脱水剂，搅拌1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用单凝聚法来制备液体微胶囊，以壳聚糖-锌-明胶-食用蜡复合材料作为囊壁物质，以亚麻油和二甲基硅油作为囊芯物质，明胶作为液体微胶囊的囊壁，成膜性也很好，并且有弹性，是天然高分子可生物降解材料，其中添加食用蜡，使囊壁物质有良好的疏水性，壳聚糖作为一种螯合剂，选择性地螯合对微生物生长起关键作用的金属离子，从而抑制微生物的生长和产毒，壳聚糖是一种具有抗菌性且环境友好的生物材料，壳聚糖分子链上有大量的羟基和氨基可与纳米银发生作用，可以稳定纳米银颗粒；纳米银与壳聚糖形成包裹结构，不仅能在溶液中维持纳米银尺寸的稳定性，也能有效阻挡纳米银向水中扩散，同时壳聚糖与明胶之间具有氢键作用力，加上纳米银与明胶之间也具有吸附或螯合作用，使得制备的防锈油不易在水中流失或受机械力脱落；
（2）本发明中以二甲基硅油作为缓蚀剂，二甲基硅油主链由交替排列的硅原子和氧原子组成，其Si－O－Si键较长，键角较大，破坏二甲基硅油聚合物时需要更高的活化能，从而使聚硅氧烷具有突出的耐热性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，因此，二甲基硅油具有生理惰性、良好的化学稳定性和耐候性，凝固点低，闪点高，疏水性能好，价格便宜，且无味无毒。
具体实施方式
按重量份数计，分别称取10～20份硝酸银、20～40份去离子水、5～9份质量分数为3%的氨水，将硝酸银溶解于去离子水中，加入质量分数为3%的氨水，得银氨溶液，按质量比1∶4将壳聚糖和银氨溶液混合，在温度为50～60℃下搅拌30～50min，得混合溶液A，按质量比1∶5将质量分数为0.1%的葡萄糖水溶液和混合溶液A混合，在温度为90～110℃下搅拌反应1～2h，冷却至室温后，得混合溶液B；按质量比1∶2将OP-10和Tween-80混合均匀，得复合乳化剂，按重量份数计，分别称取20～40份混合溶液B、10～30份质量分数为2%明胶溶液、10～16份食用蜡、6～7份复合乳化剂、14～22份亚麻油、16～24份二甲基硅油、0.3～0.5份蔗糖酯、5～8份无水乙醇，将混合溶液B、质量分数为2%明胶溶液和食用蜡混合，在室温下转速为1000～1200r/min磁力搅拌30～50min，滴加复合乳化剂，继续搅拌10～20min，得乳液，滴加亚麻油和二甲基硅油，搅拌10～30min，依次加入蔗糖酯和无水乙醇，搅拌1～2h后，得防锈油。
按重量份数计，分别称取10份硝酸银、20份去离子水、5份质量分数为3%的氨水，将硝酸银溶解于去离子水中，加入质量分数为3%的氨水，得银氨溶液，按质量比1∶4将壳聚糖和银氨溶液混合，在温度为50℃下搅拌30min，得混合溶液A，按质量比1∶5将质量分数为0.1%的葡萄糖水溶液和混合溶液A混合，在温度为90℃下搅拌反应1h，冷却至室温后，得混合溶液B；按质量比1∶2将OP-10和Tween-80混合均匀，得复合乳化剂，按重量份数计，分别称取20份混合溶液B、10份质量分数为2%明胶溶液、10份食用蜡、6份复合乳化剂、14份亚麻油、16份二甲基硅油、0.3份蔗糖酯、5份无水乙醇，将混合溶液B、质量分数为2%明胶溶液和食用蜡混合，在室温下转速为1000r/min磁力搅拌30min，滴加复合乳化剂，继续搅拌10min，得乳液，滴加亚麻油和二甲基硅油，搅拌10min，依次加入蔗糖酯和无水乙醇，搅拌1h后，得防锈油。
按重量份数计，分别称取15份硝酸银、30份去离子水、7份质量分数为3%的氨水，将硝酸银溶解于去离子水中，加入质量分数为3%的氨水，得银氨溶液，按质量比1∶4将壳聚糖和银氨溶液混合，在温度为55℃下搅拌40min，得混合溶液A，按质量比1∶5将质量分数为0.1%的葡萄糖水溶液和混合溶液A混合，在温度为100℃下搅拌反应1h，冷却至室温后，得混合溶液B；按质量比1∶2将OP-10和Tween-80混合均匀，得复合乳化剂，按重量份数计，分别称取30份混合溶液B、20份质量分数为2%明胶溶液、13份食用蜡、6份复合乳化剂、18份亚麻油、20份二甲基硅油、0.4份蔗糖酯、6份无水乙醇，将混合溶液B、质量分数为2%明胶溶液和食用蜡混合，在室温下转速为1100r/min磁力搅拌40min，滴加复合乳化剂，继续搅拌15min，得乳液，滴加亚麻油和二甲基硅油，搅拌20min，依次加入蔗糖酯和无水乙醇，搅拌1h后，得防锈油。
按重量份数计，分别称取20份硝酸银、40份去离子水、9份质量分数为3%的氨水，将硝酸银溶解于去离子水中，加入质量分数为3%的氨水，得银氨溶液，按质量比1∶4将壳聚糖和银氨溶液混合，在温度为60℃下搅拌50min，得混合溶液A，按质量比1∶5将质量分数为0.1%的葡萄糖水溶液和混合溶液A混合，在温度为110℃下搅拌反应2h，冷却至室温后，得混合溶液B；按质量比1∶2将OP-10和Tween-80混合均匀，得复合乳化剂，按重量份数计，分别称取40份混合溶液B、30份质量分数为2%明胶溶液、16份食用蜡、7份复合乳化剂、22份亚麻油、24份二甲基硅油、0.5份蔗糖酯、8份无水乙醇，将混合溶液B、质量分数为2%明胶溶液和食用蜡混合，在室温下转速为1200r/min磁力搅拌50min，滴加复合乳化剂，继续搅拌20min，得乳液，滴加亚麻油和二甲基硅油，搅拌30min，依次加入蔗糖酯和无水乙醇，搅拌2h后，得防锈油。
对照例：东莞某公司生产的防锈油。
将实例及对照例的防锈油进行检测，具体检测如下：
缓蚀性能：将每个瓶盖分别浸泡于自来水中，观察不同浸泡时间后瓶盖切边生成的锈蚀点的个数。自来水水质情况为：浑浊度0.30～0.37NTU，菌落总数6～28CFU/mL，总氯约为0.50～0.95mg/L。浸泡温度为常温。1个瓶盖有21个裙齿，每个裙齿上只要有锈斑就算一个锈蚀点，故每个瓶盖最多有21个锈蚀点，每5个瓶盖为1组，计算锈蚀点的平均值，只有当平均值＜1时，该防锈油才合格。
表面接触角使用OCA40Micro接触角仪测量涂有锈油膜的试样的表面接触角，观察其疏水性，检测温度为23.4℃。测定时分别各取2个样品，每个样品取4个点进行测量。
电化学性能：采用美国EG＆G—PAR263A恒电位仪和5210锁相放大器构成的测试系统，在室温、开路电位下测试试样的电化学阻抗谱，评价该防锈油的耐蚀性能。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
平均锈蚀点/个 0.6 0.4 0.3 1.8
表面接触角/° 107.7 107.1 103.5 62.0
腐蚀电阻值/Ω 3.0×105 2.95×105 2.98×105 1.4×104
由表1可知，本发明制备的防锈油具有良好的缓蚀性能和防锈性能。

Claims (7)

1.一种冠形盖切边防锈油的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）按重量份数计，分别称取10～20份硝酸银、20～40份去离子水、5～9份质量分数为3%的氨水，将硝酸银溶解于去离子水中，加入质量分数为3%的氨水，得银氨溶液，将壳聚糖和银氨溶液混合，在温度为50～60℃下搅拌30～50min，得混合溶液A，将质量分数为0.1%的葡萄糖水溶液和混合溶液A混合，在温度为90～110℃下搅拌反应1～2h，冷却至室温后，得混合溶液B；
（2）按重量份数计，分别称取20～40份混合溶液B、10～30份质量分数为2%明胶溶液、10～16份食用蜡、6～7份复合乳化剂、14～22份亚麻油、16～24份二甲基硅油、0.3～0.5份非离子表面活性剂、5～8份脱水剂，将混合溶液B、质量分数为2%明胶溶液、食用蜡、复合乳化剂、亚麻油、二甲基硅油、非离子表面活性剂、脱水剂，磁力搅拌处理，得防锈油。
2.根据权利要求1所述的一种冠形盖切边防锈油的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的壳聚糖和银氨溶液按质量比1∶4混合。
3.根据权利要求1所述的一种冠形盖切边防锈油的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的质量分数为0.1%的葡萄糖水溶液和混合溶液A按质量比1∶5混合。
4.根据权利要求1所述的一种冠形盖切边防锈油的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的复合乳化剂为OP-10和Tween-80按质量比1∶2混合。
5.根据权利要求1所述的一种冠形盖切边防锈油的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的非离子表面活性剂为蔗糖酯。
6.根据权利要求1所述的一种冠形盖切边防锈油的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的脱水剂为无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种冠形盖切边防锈油的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的磁力搅拌处理为在室温下转速为1000～1200r/min磁力搅拌30～50min，滴加复合乳化剂，继续搅拌10～20min，得乳液，滴加亚麻油和二甲基硅油，搅拌10～30min，依次加入非离子表面活性剂和脱水剂，搅拌1～2h。
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WO2022132056A1 (en) * 2020-12-14 2022-06-23 Mikrocaps D.O.O. Biodegradable microcapsules based on composite material and synthesis process

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