CN108623998A - 一种吸波材料以及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的吸波材料的制备方法,包括:对氧化石墨烯进行改性,得到改性石墨烯;将树脂和改性石墨烯混合均匀,得到混合料;将混合料制备成胶膜;使胶膜与载体叠层固化,制得吸波材料。本发明通过使用含有不同浓度的改性石墨烯制成的胶膜与载体叠层固化制得的不同厚度吸波材料,在不同的频段内都具有良好的吸波性能,从而获得具备宽频段吸波的吸波材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,更具体地,涉及一种吸波材料及其制备方法。
背景技术
所谓吸波材料,指能吸收投射到它表面的电磁波能量的一类材料。在工程应用上,除要求吸波材料能对电磁波具有高的吸收率外,还要求它具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能。
但是,目前吸波材料的吸波频段较窄,一个类型的吸波材料通常只能在某个特定频段内的吸波效果较佳,而在其它的频段内的吸波效果较差,无法实现宽频段的吸波。
因此,亟需设计一种能实现在多个频段内都具备良好吸波效果的宽频带吸波材料。
发明内容
针对相关技术中的问题,本发明提出一种吸波材料的制备方法,能够制备出具有良好吸波性能的吸波材料,可以根据设计需要在不同的频段内,吸收不同频率的电磁波。
根据本发明的一个方面,提供了一种吸波材料的制备方法,包括以下步骤:对氧化石墨烯进行改性,得到改性石墨烯;将树脂和改性石墨烯混合均匀,得到混合料;将混合料制备成胶膜;使胶膜与载体叠层固化,制得吸波材料。
在上述制备方法中,对氧化石墨烯进行改性包括以下步骤:将氧化石墨烯配置为浓度为1mg/mL~10mg/mL的氧化石墨烯的无水乙醇/去离子水混合分散液,其中,溶剂中无水乙醇和去离子水的质量分数比5%~95%;采用高压溶剂热法还原氧化石墨烯制备石墨烯的水凝胶,其中,溶剂热时间为6h~15h,温度为160~190℃;将制备好的石墨烯水凝胶在液氮进行冷冻处理,冷冻保温时间为0.5h~10h;将液氮冷冻处理好的石墨烯水凝胶在室温条件下融化,并直接加热干燥处理,制得改性石墨烯,其中,加热温度为60℃。
在上述制备方法中,采用辊式涂胶法将混合料制备成胶膜。
在上述制备方法中,在使胶膜与载体叠层固化,制得吸波材料的步骤中,固化温度为100℃~210℃,固化时间为0.5~6小时。
在上述制备方法中,在室温下通过机械搅拌将树脂和改性石墨烯混合均匀。
在上述制备方法中,在的将树脂和改性石墨烯混合均匀,得到混合料的步骤中包括:按体积份数,将100份树脂、3~35份固化剂以及50~175份改性石墨烯混合均匀,得到混合料。
在上述制备方法中,在的将树脂和改性石墨烯混合均匀,得到混合料的步骤中包括:按体积份数,将100份树脂、3.3份固化剂以及66份改性石墨烯混合均匀,得到混合料。
在上述制备方法中,树脂包括环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酸酐树脂、酚醛型环氧树脂中的一种或多种组合。
在上述制备方法中,树脂包括双酚A氰酸酯和酚醛型环氧树脂中的一种或两种。
在上述制备方法中,载体包括芳纶丝、芳纶布、石英布、玻璃纤维布中的一种或多种组合。
在上述制备方法中,制得的所述吸波材料的厚度为0.5mm-2mm。
在上述制备方法中,载体的厚度为0.1mm~0.5mm。
在上述制备方法中,固化剂包括脂环族多胺、芳香族多胺、酚醛,酸酐中的一种或多种组合。
在上述制备方法中,固化剂包括双氰胺、丙烯酸胺中的一种或两种。
根据本发明的另一方面,提供了一种由上述方法制备成的吸波材料。
本发明通过使用含有不同浓度的改性石墨烯制成的胶膜与载体叠层固化制得的不同厚度的吸波材料具有良好的吸波性能,在不同的频段内都具有良好的吸波性能,在1~18GHZ最大吸收可以达到10dB。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供的吸波材料的制备方法,包括:对氧化石墨烯进行改性,得到改性石墨烯;将树脂和改性石墨烯混合均匀,得到混合料;将混合料制备成胶膜;使胶膜与载体叠层固化,制得吸波材料。
其中,对氧化石墨烯进行改性包括以下步骤:1)将氧化石墨烯配置为浓度为1mg/mL~10mg/mL的氧化石墨烯的无水乙醇/去离子水混合分散液,其中,溶剂中无水乙醇和去离子水的质量分数比5%~95%。其中,溶剂选用无水乙醇/去离子水的混合分散液是可以使氧化石墨烯在混合液中经后面的高温高压处理后弹性更佳,同时也有利于后面的干燥处理;2)采用高压溶剂热法还原氧化石墨烯制备石墨烯的水凝胶,其中,溶剂热时间为6h~15h,温度为160~190℃,优选的温度为180℃;3)将制备好的石墨烯水凝胶在液氮进行冷冻处理,冷冻保温时间为0.5h~10h,其中,液氮冷冻可使无水乙醇/去离子水混合液结晶,在足够的保温时间条件下,石墨烯凝胶的多孔网络因溶剂晶体的形成变得坚固,使其足以对抗常压干燥条件下气液界面张力引起的结构塌陷;4)将液氮冷冻处理好的石墨烯水凝胶在室温条件下融化,并直接加热干燥处理,制得改性石墨烯,其中,加热温度为60℃,其中,是因为无水乙醇/去离子混合液的蒸发产生的界面毛细作用张力远远低于单纯去离子水蒸发产生的界面张力,大大的维持了石墨烯气凝胶结构的原貌,因此在该步骤中采用常压干燥的方法制备的石墨烯气凝胶几乎不产生收缩。
在将树脂和改性石墨烯混合均匀,得到混合料的步骤中。在该步骤中,混合料中还包括固化剂。在优选实施例中,按体积份数,将100份树脂、3~35份固化剂以及50~175份改性石墨烯通过机械搅拌混合均匀,得到混合料。在更优选实施例中,按体积份数,将100份树脂、3.3份固化剂以及66份改性石墨烯通过机械搅拌混合均匀,得到混合料。其中,树脂包括环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酸酐树脂、酚醛型环氧树脂中的一种或多种组合。在优选实施例中,树脂为双酚A氰酸酯和酚醛型环氧树脂中的一种或两种。其中,固化剂包括脂环族多胺、芳香族多胺、酚醛,酸酐中的一种或多种组合,优选地,固化剂包括双氰胺、丙烯酸胺中的一种或两种。
将混合料制备成胶膜的步骤中,采用辊式涂胶法将混合料制备成胶膜。
在使胶膜与载体叠层固化,制得吸波材料的步骤中,固化温度为100℃~210℃,固化时间为0.5~6小时。在优选实施例中,固化温度180℃,固化时间为4小时。其中,载体包括芳纶丝、芳纶布、石英布、玻璃纤维布中的一种或多种组合,并且载体的厚度为0.1mm~0.5mm。在本发明中,制得的吸波材料的厚度在0.5mm-2mm的范围内。
本发明通过使用含有改性石墨烯制成的胶膜与载体叠层固化制得的吸波材料在不同的频段内都具有良好的吸波性能,在1~18GHZ最大吸收可以达到10dB。
实施例1
将氧化石墨烯配置为浓度为1mg/mL的氧化石墨烯的无水乙醇/去离子水混合分散液,其中,溶剂中无水乙醇和去离子水的质量分数比95%;在温度为160℃的条件下,采用高压溶剂热法还原氧化石墨烯制备石墨烯的水凝胶,其中,溶剂热时间为6h;将制备好的石墨烯水凝胶在液氮进行冷冻处理,冷冻保温时间为0.5h;将液氮冷冻处理好的石墨烯水凝胶在室温条件下融化,并在60℃条件下直接加热干燥处理,制得改性石墨烯。按体积份数,将100份环氧树脂、17.5份固化剂双氰胺、17.5份固化剂丙烯酸胺以及175份改性石墨烯填料通过机械搅拌混合均匀,得到混合料。采用辊式涂胶法将混合料制备成胶膜。在使胶膜与厚度为0.1mm的玻璃纤维布载体叠层固化,得到厚度为0.5mm的吸波材料,其中,固化温度为210℃,固化时间为0.5小时,将所得的吸波材料切割成尺寸300mm*300mm*0.5mm的样品进行吸波性能测试,结果显示,其在5~10GHZ最大吸收可以达到5dB。
实施例2
将氧化石墨烯配置为浓度为10mg/mL的氧化石墨烯的无水乙醇/去离子水混合分散液,其中,溶剂中无水乙醇和去离子水的质量分数比5%;在温度为190℃的条件下,采用高压溶剂热法还原氧化石墨烯制备石墨烯的水凝胶,其中,溶剂热时间为9h;将制备好的石墨烯水凝胶在液氮进行冷冻处理,冷冻保温时间为6h;将液氮冷冻处理好的石墨烯水凝胶在室温条件下融化,并在60℃条件下直接加热干燥处理,制得改性石墨烯。按体积份数,将83份份双酚A氰酸酯、17份酚醛型环氧树脂、3.3份固化剂以及175份改性石墨烯通过机械搅拌混合均匀,得到混合料。采用辊式涂胶法将混合料制备成胶膜。在使胶膜与厚度为0.2mm的玻璃纤维布载体叠层固化,制得厚度为2mm的吸波材料,其中,固化温度为180℃,固化时间为4小时,将所得的吸波材料切割成尺寸300mm*300mm*1mm的样品进行吸波性能测试,结果显示,其在4~12GHZ最大吸收可以达到10dB。
实施例3
将氧化石墨烯配置为浓度为5mg/mL的氧化石墨烯的无水乙醇/去离子水混合分散液,其中,溶剂中无水乙醇和去离子水的质量分数比50%;在温度为180℃的条件下,采用高压溶剂热法还原氧化石墨烯制备石墨烯的水凝胶,其中,溶剂热时间为15h;将制备好的石墨烯水凝胶在液氮进行冷冻处理,冷冻保温时间为2h;将液氮冷冻处理好的石墨烯水凝胶在室温条件下融化,并在60℃条件下直接加热干燥处理,制得改性石墨烯。按体积份数,将100份双马来酸酐树脂、20份芳香族多胺固化剂以及50份改性石墨烯通过机械搅拌混合均匀,得到混合料。采用辊式涂胶法将混合料制备成胶膜。在使胶膜与厚度为0.3mm的石英布载体叠层固化,制得厚度为1.5mm的吸波材料,其中,固化温度为210℃,固化时间为4小时,将所得的吸波材料切割成尺寸300mm*300mm*1.1mm的样品进行吸波性能测试,结果显示,其在5~10GHZ最大吸收可以达到7dB。
实施例4
将氧化石墨烯配置为浓度为6/mL的氧化石墨烯的无水乙醇/去离子水混合分散液,其中,溶剂中无水乙醇和去离子水的质量分数比80%;在温度为180℃的条件下,采用高压溶剂热法还原氧化石墨烯制备石墨烯的水凝胶,其中,溶剂热时间为10h;将制备好的石墨烯水凝胶在液氮进行冷冻处理,冷冻保温时间为0.5h;将液氮冷冻处理好的石墨烯水凝胶在室温条件下融化,并在60℃条件下直接加热干燥处理,制得改性石墨烯。按体积份数,将100份氰酸酯树脂、30份固化剂丙烯酸胺以及100份改性石墨烯通过机械搅拌混合均匀,得到混合料。采用辊式涂胶法将混合料制备成胶膜。在使胶膜与厚度为0.4mm的芳纶布载体叠层固化,制得厚度为1.2mm的吸波材料,其中,固化温度为180℃,固化时间为6小时,将所得的吸波材料切割成尺寸300mm*300mm*1.2mm的样品进行吸波性能测试,结果显示,其在8~12GHZ最大吸收可以达到10dB。
实施例5
将氧化石墨烯配置为浓度为8mg/mL的氧化石墨烯的无水乙醇/去离子水混合分散液,其中,溶剂中无水乙醇和去离子水的质量分数比30%;在温度为180℃的条件下,采用高压溶剂热法还原氧化石墨烯制备石墨烯的水凝胶,其中,溶剂热时间为8h;将制备好的石墨烯水凝胶在液氮进行冷冻处理,冷冻保温时间为10h;将液氮冷冻处理好的石墨烯水凝胶在室温条件下融化,并在60℃条件下直接加热干燥处理,制得改性石墨烯。按体积份数,将100份双马来酸酐树脂、3份固化剂丙烯酸胺以及66份改性石墨烯通过机械搅拌混合均匀,得到混合料。采用辊式涂胶法将混合料制备成胶膜。在使胶膜与厚度为0.5mm的芳纶丝载体叠层固化,制得厚度为0.8mm的吸波材料,其中,固化温度为100℃,固化时间为3.5小时,将所得的吸波材料切割成尺寸300mm*300mm*2mm的样品进行吸波性能测试,结果显示,其在1~5GHZ最大吸收可以达到8dB。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种吸波材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
对氧化石墨烯进行改性,得到改性石墨烯;
将树脂和改性石墨烯混合均匀,得到混合料;
将所述混合料制备成胶膜;
使所述胶膜与载体叠层固化,制得吸波材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,对所述氧化石墨烯进行改性包括以下步骤:
将氧化石墨烯配置为浓度为1mg/mL~10mg/mL的氧化石墨烯的无水乙醇/去离子水混合分散液,其中,溶剂中无水乙醇和去离子水的质量分数比为5%~95%;
采用高压溶剂热法还原氧化石墨烯制备石墨烯的水凝胶,其中,溶剂热时间为6h~15h,温度为160~190℃;
将制备好的石墨烯水凝胶在液氮进行冷冻处理,冷冻保温时间为0.5h~10h;
将液氮冷冻处理好的石墨烯水凝胶在室温条件下融化,并直接加热干燥处理,制得所述改性石墨烯,其中,加热温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,采用辊式涂胶法将所述混合料制备成所述胶膜。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在使所述胶膜与所述载体叠层固化,制得所述吸波材料的步骤中,固化温度为100℃~210℃,固化时间为0.5~6小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在室温下通过机械搅拌将所述树脂和所述改性石墨烯混合均匀。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述的将树脂和改性石墨烯混合均匀,得到混合料的步骤中包括:按体积份数,将100份树脂、3~35份固化剂以及50~175份改性石墨烯混合均匀,得到所述混合料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在所述的将树脂和改性石墨烯混合均匀,得到混合料的步骤中包括:按体积份数,将100份树脂、3.3份固化剂以及66份改性石墨烯混合均匀,得到所述混合料。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述树脂包括环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酸酐树脂、酚醛型环氧树脂中的一种或多种组合。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述树脂包括双酚A氰酸酯、酚醛型环氧树脂中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述载体包括芳纶丝、芳纶布、石英布、玻璃纤维布中的一种或多种组合。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制得的所述吸波材料的厚度为0.5mm~2mm。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述载体的厚度为0.1mm~0.5mm。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固化剂包括脂环族多胺、芳香族多胺、酚醛,酸酐中的一种或多种组合。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述固化剂包括双氰胺、丙烯酸胺中的一种或两种。
15.根据权利要求1~14中任一项所述的方法制备成的吸波材料。
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