CN108623074A - 一种多功能复合磁种的制备方法及其在水处理磁絮凝过程中的应用 - Google Patents

一种多功能复合磁种的制备方法及其在水处理磁絮凝过程中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多功能复合磁种的制备方法及其在水处理磁絮凝过程中的应用，属于水处理技术领域。本发明采用三价铁盐、二价铁盐、活性炭、聚乙烯醇、铁矿粉、氢氧化钠为主要原料，采用共沉淀法制备出多功能复合磁种，并应用于污废水处理。该方法制备出的多功能复合磁种产量高、操作简单、成本低、无二次污染，对废水中的CODCr、SS、TP、重金属离子等均具有较好的去除效果，且复合磁种重复利用性高。

Description

一种多功能复合磁种的制备方法及其在水处理磁絮凝过程中 的应用
技术领域
本发明涉及一种多功能复合磁种的制备方法及其在水处理磁絮凝过程中的应用，属于水处理技术领域。
背景技术
磁技术从上世纪70～80年代被国内外专家学者开始探究以来，发展迅速，在含酚废水、重金属废水、染料废水、放射性废水等处理方面取得较好的效果，已囊括磁分离、磁絮凝、磁生物等多个技术分支，形成了较完整的工艺技术及磁技术理论体系。
磁分离技术是指在外部磁场力作用下，不同磁性的物质进行选择性分离，具有结构简单、占地少、处理效率高、成本低廉等优点。磁絮凝技术是指在传统的絮凝工艺中，投入磁种，以增加污染物的絮凝效果，进而形成高密度絮体，加大絮体比重，从而高效快速处理污废水，同时对水中的细菌、病毒、重金属、油、磷等污染物的去除也具有较好的效果。磁分离、磁絮凝技术逐步应用于城市污水、工业废水的处理，可有效降低构筑物的水力停留时间、增大表面负荷、节约占地面积。
在实际应用中，磁种的制备已受到高度关注，磁种的成分和质量是必须审慎考虑的因素。专利申请号CN201310199228.3公开了一种磁性混凝法处理含铬制革废水的方法，利用化学共沉淀法制备出具有超顺磁性的Fe3O4纳米颗粒，将Fe3O4纳米颗粒、混凝剂、絮凝剂加入到废水中进行搅拌，处理后的废水在磁场作用下进行固液分离。该方法与传统化学混凝法相比，沉淀时间明显缩短，沉渣量大大减小，分离效果明显增强。但该发明在应用上存在一定局限性，对有机物含量较高的废水，处理效果有限，且Fe3O4纳米颗粒小，沉降速度有进一步提升的空间。专利申请号CN 201210299420.5公开了一种复合磁性吸附材料的制备和去除废水中重金属离子的方法，以磁性颗粒、具有吸附重金属性能的高分子天然材料、凝聚剂等为原材料，制备得到球形的复合磁性产物，对重金属废水进行处理。该方法操作简单、成本低、便于工业生产，但在实际废水处理中存在一定的局限性，其所用的凝聚剂对环境污染较大、吸附剂对有机物去除效果较差、循环利用困难。
目前，污水处理用磁种大部分分为合成的Fe3O4或天然铁矿粉。Fe3O4粒度较小、磁性相对较弱、形成的磁性絮体沉降速度较慢，但对污染物尤其是总磷的去除效果较好；铁矿粉粒度较Fe3O4大、磁性强、形成的磁性絮体沉降速度较快，但对污染物去除效果不及Fe3O4。此外，若能将活性炭的强吸附能力与磁种结合，还能克服现有磁种无法有效处理可溶性CODCr的问题。本发明采用在活性炭表面原位合成Fe3O4以及利用聚乙烯醇作为粘接剂，将磁化活性炭与铁矿粉有机结合起来，制备出了一种多功能复合磁种，并将其应用到了污水处理磁絮凝工段中，取得了显著成效。
发明内容
为解决现有磁絮凝技术中常用的合成Fe3O4或天然铁矿粉磁种对可溶性CODCr去除效果较差、沉淀周期长、循环利用困难等问题，本发明涉及了一种多功能复合磁种的合成及其在水处理磁絮凝过程中的应用。该复合磁种制备过程简单、产量高、成本低、无二次污染，对废水中的CODCr、SS、TP、重金属离子等具有较好的去除效果，形成的磁性絮凝体比重极大，沉淀极快，且可在外磁场作用下，实现污泥与磁种的强化分离，使得设备占地面积显著减少，磁种可以循环利用，节省药剂用量。
一种多功能复合磁种的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、将三价铁盐、二价铁盐在水中充分溶解，其中三价铁盐与二价铁盐的物质的量比为1～2：1，铁盐与水的重量比为1～3：3～2；
步骤2、向步骤1得到的溶液中加入活性炭，搅拌均匀，其中铁盐与活性炭的重量比为1～3：3～1；
步骤3、将聚乙烯醇在水中充分溶解，浓度为5％～10％；取出聚乙烯醇溶液倒入步骤2得到的溶液中，搅拌均匀，其中聚乙烯醇溶液与活性炭粉的重量比为3～9：3～1；
步骤4、将氢氧化钠在水中充分溶解，其中氢氧化钠与水的重量比为1～1：3；
步骤5、向步骤4中的溶液加入铁矿粉，其中铁矿粉与氢氧化钠重量比为1～3：3～1；
步骤6、将步骤5得到的溶液升温到50℃以上，然后将步骤3中得到的溶液缓慢倒入步骤5中已经升温后的溶液中，保持50℃以上，反应0.5～12h；
步骤7、反应结束后，直接放料，装桶。
作为优选，所述的三价铁盐为氯化铁、硫酸铁中的一种或两种混合物，若为两种，则质量比为可为任意比例；二价铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁中的一种或两种混合物，若为两种，则质量比为可为任意比例。
作为优选，所述活性炭为粉末活性炭。
作为优选，所述粉末活性炭，其颗粒大小为200～320目，材质为椰壳、果壳、煤质或木质中的一种或多种混合物，比表面积为700～1200m2/g。
作为优选，所述铁矿粉，其颗粒大小为200～320目。
作为优选，步骤5中需严格控制铁矿粉的杂物，以免堵塞反应釜出口。
一种多功能复合磁种在水处理磁絮凝过程中的应用，其特征在于，包括：
步骤1、将多功能复合磁种与混凝剂、絮凝剂加入到污废水中，振荡混合，溶液中会形成磁性絮状物，其中，多功能复合磁种的投加量为100g/m3-1000g/m3，混凝剂的量为100g/m3-1000g/m3，絮凝剂的量为0.05g/m3-0.5g/m3，且药剂添加顺序依次为混凝剂、多功能复合磁种、絮凝剂；
步骤2、在磁场中对步骤1得到的混合废水进行磁分离：将混凝后废水放置在磁场中，经过1min～5min沉降后，将废水排出，完成对絮凝物的分离。
本发明的有益效果是：本发明制备出多功能复合磁种，将磁分离、磁絮凝与传统化学混凝法相结合，既对废水中的CODCr、SS、TP、重金属离子等均具有较好的去除效果，又能使磁性絮体快速沉淀，实现“秒沉”，且由于聚乙烯醇的加入，使得复合磁种能够紧密地缠结在一起，复合磁种重复利用率高。
附图说明
图1是实施例5中多功能复合磁种处理某食品厂废水的去除效率。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明要求保护的范围不局限于本实施例所阐述的范围。
实施例1
一种多功能复合磁种的合成，其制备过程为：①将三氯化铁、硫酸亚铁在水中充分溶解，其中三氯化铁与硫酸亚铁的物质的量比为2：1，铁盐与水的重量比为3：2；②向上述溶液中加入一定量的活性炭粉，搅拌均匀，其中铁盐与活性炭粉的重量比为1.8：1；③将聚乙烯醇在水中充分溶解，浓度为5％。取出适量聚乙烯醇溶液倒入①中，搅拌均匀，其中聚乙烯醇溶液与活性炭粉的重量比为2.4：1；④将氢氧化钠在水中充分溶解，其中氢氧化钠与水的重量比为1：1；⑤向④中加入一定量的铁矿粉，其中铁矿粉与铁盐的重量比为1.3：1；⑥将④中溶液升温到50℃以上，将①中溶液缓慢倒入④中，保持50℃以上，反应0.5h；⑦反应结束后，直接放料，装桶。
所制备得到的多功能复合磁种的固含量为46.14％。
将制备得到的多功能复合磁种用于水处理磁絮凝过程，使用步骤为：步骤一、将多功能复合磁种与混凝剂、絮凝剂加入到1L的温泉废水中，振荡混合，溶液中会形成磁性絮状物，其中，多功能复合磁种的投加量为100g/m3，混凝剂的量为100g/m3，絮凝剂的量为0.05g/m3，且药剂添加顺序依次为混凝剂、多功能复合磁种、絮凝剂。步骤二、在磁场中对上述混合废水进行磁分离：将混凝后废水放置在一定强度的磁场中，经过1min沉降后，将废水排出，完成对絮凝物的分离。实验结果表明，当温泉废水初始浓度CODCr为290mg/L、NH3-N为3.8mg/L、TP为5.2mg/L时，对CODCr、NH3-N、TP的去除效率分别为88％、84％、94％。从磁性絮体中回收磁种，洗涤后重复用于对废水的处理，经过5次循环操作后，磁种对废水仍具有较好的处理效果。
实施例2
一种多功能复合磁种的合成，其制备过程为：①将三价铁盐、二价铁盐在水中充分溶解，其中三价铁盐与二价铁盐的物质的量比为1：1，铁盐与水的重量比为1：3；②向上述溶液中加入一定量的活性炭，搅拌均匀，其中铁盐与活性炭的重量比为1：3；③将聚乙烯醇在水中充分溶解，浓度为5％。取出适量聚乙烯醇溶液倒入①中，搅拌均匀，其中聚乙烯醇溶液与活性炭粉的重量比为1：1；④将氢氧化钠在水中充分溶解，其中氢氧化钠与水的重量比为1～1；⑤向④中加入一定量的铁矿粉，其中铁矿粉与铁盐的重量比为1：3；⑥将④中溶液升温到50℃以上，将①中溶液缓慢倒入④中，保持50℃以上，反应0.5h；⑦反应结束后，直接放料，装桶。
所制备得到的多功能复合磁种的固含量为12.14％。
将制备得到的多功能复合磁种用于水处理磁絮凝过程，使用步骤为：步骤一、将多功能复合磁种与混凝剂、絮凝剂加入到1L的温泉废水中，振荡混合，溶液中会形成磁性絮状物，其中，多功能复合磁种的投加量为400g/m3，混凝剂的量为100g/m3，絮凝剂的量为0.05g/m3，且药剂添加顺序依次为混凝剂、多功能复合磁种、絮凝剂。步骤二、在磁场中对上述混合废水进行磁分离：将混凝后废水放置在一定强度的磁场中，经过1min沉降后，将废水排出，完成对絮凝物的分离。实验结果表明，当温泉废水初始浓度CODCr为290mg/L、NH3-N为3.8mg/L、TP为5.2mg/L时，对CODCr、NH3-N、TP的去除效率分别为90％、82％、96％。从磁性絮体中回收磁种，洗涤后重复用于对废水的处理，经过5次循环操作后，磁种对废水仍具有较好的处理效果。
实施例3
一种多功能复合磁种的合成，其制备过程为：①将三价铁盐、二价铁盐在水中充分溶解，其中三价铁盐与二价铁盐的物质的量比为2：1，铁盐与水的重量比为3：2；②向上述溶液中加入一定量的活性炭，搅拌均匀，其中铁盐与活性炭的重量比为3：1；③将聚乙烯醇在水中充分溶解，浓度为10％。取出适量聚乙烯醇溶液倒入①中，搅拌均匀，其中聚乙烯醇溶液与活性炭粉的重量比为9：1；④将氢氧化钠在水中充分溶解，其中氢氧化钠与水的重量比为1：3；⑤向④中加入一定量的铁矿粉，其中铁矿粉与铁盐的重量比为3：1；⑥将④中溶液升温到50℃以上，将①中溶液缓慢倒入④中，保持50℃以上，反应12h；⑦反应结束后，直接放料，装桶。
所制备得到的多功能复合磁种的固含量为42.14％。
将制备得到的多功能复合磁种用于水处理磁絮凝过程，使用步骤为：步骤一、将多功能复合磁种与混凝剂、絮凝剂加入到1L的某城市污水厂二级出水中，振荡混合，溶液中会形成磁性絮状物，其中，多功能复合磁种的投加量为500g/m3，混凝剂的量为200g/m3，絮凝剂的量为0.05g/m3，且药剂添加顺序依次为混凝剂、多功能复合磁种、絮凝剂。步骤二、在磁场中对上述混合废水进行磁分离：将混凝后废水放置在一定强度的磁场中，经过1min沉降后，将废水排出，完成对絮凝物的分离。实验结果表明，当某城市污水厂二级出水初始浓度CODCr为60mg/L、TP为0.70mg/L时，对CODCr、TP的去除效率分别为80％、93％。从磁性絮体中回收磁种，洗涤后重复用于对污水的处理，经过5次循环操作后，磁种对污水仍具有较好的处理效果。
实施例4
一种多功能复合磁种的合成，其制备过程为：①将三价铁盐、二价铁盐在水中充分溶解，其中三价铁盐与二价铁盐的物质的量比为2：1，铁盐与水的重量比为2：3；②向上述溶液中加入一定量的活性炭，搅拌均匀，其中铁盐与活性炭的重量比为1：1；③将聚乙烯醇在水中充分溶解，浓度为8％。取出适量聚乙烯醇溶液倒入①中，搅拌均匀，其中聚乙烯醇溶液与活性炭粉的重量比为3：1；④将氢氧化钠在水中充分溶解，其中氢氧化钠与水的重量比为1：2；⑤向④中加入一定量的铁矿粉，其中铁矿粉与铁盐的重量比为1：1；⑥将④中溶液升温到50℃以上，将①中溶液缓慢倒入④中，保持50℃以上，反应6h；⑦反应结束后，直接放料，装桶。
所制备得到的多功能复合磁种的固含量为26.14％。
将制备得到的多功能复合磁种用于水处理磁絮凝过程，使用步骤为：步骤一、将多功能复合磁种与混凝剂、絮凝剂加入到1L的某城市污水厂二级出水中，振荡混合，溶液中会形成磁性絮状物，其中，多功能复合磁种的投加量为400g/m3，混凝剂的量为500g/m3，絮凝剂的量为0.05g/m3，且药剂添加顺序依次为混凝剂、多功能复合磁种、絮凝剂。步骤二、在磁场中对上述混合废水进行磁分离：将混凝后废水放置在一定强度的磁场中，经过1min沉降后，将废水排出，完成对絮凝物的分离。实验结果表明，当某城市污水厂二级出水初始浓度CODCr为60mg/L、TP为0.70mg/L时，对CODCr、TP的去除效率分别为90％、88％。从磁性絮体中回收磁种，洗涤后重复用于对污水的处理，经过5次循环操作后，磁种对污水仍具有较好的处理效果。
实施例5
一种多功能复合磁种的合成，其制备过程为：①将三氯化铁、硫酸亚铁在水中充分溶解，其中三氯化铁与硫酸亚铁的物质的量比为2：1，铁盐与水的重量比为3：2；②向上述溶液中加入一定量的活性炭粉，搅拌均匀，其中铁盐与活性炭粉的重量比为1：1；③将聚乙烯醇在水中充分溶解，浓度为5％。取出适量聚乙烯醇溶液倒入①中，搅拌均匀，其中聚乙烯醇溶液与活性炭粉的重量比为3：1；④将氢氧化钠在水中充分溶解，其中氢氧化钠与水的重量比为1：1；⑤向④中加入一定量的铁矿粉，其中铁矿粉与铁盐的重量比为1：1；⑥将④中溶液升温到50℃以上，将①中溶液缓慢倒入④中，保持50℃以上，反应0.5h；⑦反应结束后，直接放料，装桶。
所制备得到的多功能复合磁种的固含量为42.14％。
将制备得到的多功能复合磁种用于水处理磁絮凝过程，使用步骤为：步骤一、将多功能复合磁种与混凝剂、絮凝剂加入到1L的某食品厂废水中，振荡混合，溶液中会形成磁性絮状物，其中，多功能复合磁种的投加量为500g/m3，混凝剂的量为800g/m3，絮凝剂的量为0.05g/m3，且药剂添加顺序依次为混凝剂、多功能复合磁种、絮凝剂。步骤二、在磁场中对上述混合废水进行磁分离：将混凝后废水放置在一定强度的磁场中，经过1min沉降后，将废水排出，完成对絮凝物的分离。实验结果表明，当食品厂废水初始浓度CODCr为4600mg/L、SS为300mg/L、油为1000mg/L、TP为30mg/L时，出水中CODCr为200mg/L、SS为5mg/L、油为5mg/L、TP为0.3mg/L。从磁性絮体中回收磁种，洗涤后重复用于对废水的处理，经过5次循环操作后，磁种对废水仍具有较好的处理效果。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (7)

1.一种多功能复合磁种的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、将三价铁盐、二价铁盐在水中充分溶解，其中三价铁盐与二价铁盐的物质的量比为1～2：1，铁盐与水的重量比为1～3：3～2；
步骤2、向步骤1得到的溶液中加入活性炭，搅拌均匀，其中铁盐与活性炭的重量比为1～3：3～1；
步骤3、将聚乙烯醇在水中充分溶解，浓度为5％～10％；取出聚乙烯醇溶液倒入步骤2得到的溶液中，搅拌均匀，其中聚乙烯醇溶液与活性炭粉的重量比为3～9：3～1；
步骤4、将氢氧化钠在水中充分溶解，其中氢氧化钠与水的重量比为1～1：3；
步骤5、向步骤4中的溶液加入铁矿粉，其中铁矿粉与氢氧化钠重量比为1～3：3～1；
步骤6、将步骤5得到的溶液升温到50℃以上，然后将步骤3中得到的溶液缓慢倒入步骤5中已经升温后的溶液中，保持50℃以上，反应0.5～12h；
步骤7、反应结束后，直接放料，装桶。
2.根据权利要求1所述的一种多功能复合磁种的制备方法，其特征在于，所述的三价铁盐为氯化铁、硫酸铁中的一种或两种混合物；二价铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁中的一种或两种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种多功能复合磁种的制备方法，其特征在于，所述活性炭为粉末活性炭。
4.根据权利要求1所述的一种多功能复合磁种的制备方法，其特征在于，所述粉末活性炭，其颗粒大小为200～320目，材质为椰壳、果壳、煤质或木质中的一种或多种混合物，比表面积为700～1200m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种多功能复合磁种的制备方法，其特征在于，所述铁矿粉，其颗粒大小为200～320目。
6.根据权利要求1所述的一种多功能复合磁种的制备方法，其特征在于，步骤5中需严格控制铁矿粉的杂物，以免堵塞反应釜出口。
7.一种如权利要求1所述的多功能复合磁种在水处理磁絮凝过程中的应用，其特征在于，包括：
步骤1、将多功能复合磁种与混凝剂、絮凝剂加入到污废水中，振荡混合，溶液中会形成磁性絮状物，其中，多功能复合磁种的投加量为100g/m3-1000g/m3，混凝剂的量为100g/m3-1000g/m3，絮凝剂的量为0.05g/m3-0.5g/m3，且药剂添加顺序依次为混凝剂、多功能复合磁种、絮凝剂；
步骤2、在磁场中对步骤1得到的混合废水进行磁分离：将混凝后废水放置在磁场中，经过1min～5min沉降后，将废水排出，完成对絮凝物的分离。
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