CN108621754B - 具有通过无铅焊料焊接的电连接器的车辆用窗玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有通过无铅焊料焊接的电连接器的车辆用窗玻璃。所述车辆用窗玻璃包括玻璃基板层(2)，在玻璃基板层上的形成导电图案的导电层(3)，在导电层(3)上的无铅焊料层(4)，和在焊料层(4)上的电连接器的金属板元件(5)。任选地，在玻璃基板层和导电层之间烧结着色陶瓷带层(6)。金属板元件(5)的厚度在0.5mm和0.7mm之间。

Description

具有通过无铅焊料焊接的电连接器的车辆用窗玻璃
技术领域
本发明涉及车辆用窗玻璃，其包括窗玻璃上的导电层，和在导电层上的通过无铅焊料(solder)而焊接(soldered)的电连接器。
背景技术
在包括窗玻璃上的导电层和在导电层上的通过焊料而焊接的电连接器的车辆用窗玻璃中，已经使用含铅焊料。然而，报废车辆指令(End of Life Vehicles Directive)2000/53/EC敦促使用无铅焊料代替含铅焊料。
无铅焊料的使用导致难以抵消(compensating)窗玻璃和电连接器之间的机械应力，从而导致窗玻璃中裂纹的出现。
为了解决此问题，US8816214公开了包括玻璃基板和由具有与玻璃基板接近的热膨胀系数的金属制成的电连接器的窗玻璃。
WO2007/110610暗示了较薄的电连接器，优选地，厚度为0.1mm至0.5mm的电连接器可以减小机械应力。
US2016/0296569提出了在连接器和导电层之间的离散补偿器板。
发明内容
发现US8816214中公开的窗玻璃从在玻璃基板中出现裂纹的角度来看仍然不足。因此，需要进一步的改进。尽管WO2007/110610暗示了厚度为0.1mm至0.5mm的电连接器可以减小机械应力，但是本发明人发现，在使用电阻加热连接器的焊接处理期间此类非常薄的电连接器易于在该连接器中形成热点(hot spot)。热点的产生会导致玻璃基板中的残余应力，这在玻璃基板中引起裂纹。
本发明的目的在于提供一种新型车辆用窗玻璃，其包括在窗玻璃上的导电层，和在导电层上的通过无铅焊料而焊接的电连接器，该新型车辆用窗玻璃特别考虑到了上述缺点。
根据本发明的一个方面，提供一种车辆用窗玻璃，其包括
玻璃基板层；
在玻璃基板层上的形成导电图案的导电层；
在导电层上的焊料层，和
金属板元件；
其中金属板元件的厚度在0.5mm和0.7mm之间。
其它方面和优选方面在权利要求中陈述并且在下面讨论。
任选地，在玻璃基板层和导电层之间烧结着色陶瓷带层。
焊料层的厚度可以在0.1mm和0.3mm之间。焊料层可以由包括银的锡基金属合金制成。
金属板元件可以是用于将导电层连接至外部电配线(external electricwiring)的电连接器，或者可以包括在所述电连接器中。此种电连接器可以包括优选由单件金属板材料一体化形成的通过桥接部(bridge portion)连接的第一和第二所述金属板元件。
金属板元件的厚度优选为至少0.52mm，更优选至少0.54mm。该厚度优选为不大于0.65mm，更优选不大于0.6mm。
金属板元件优选包括如殷钢(Invar)48等铁合金或者由其组成。
优选地，金属板元件的面向焊料层的表面是平坦的。金属板元件可以涂布有选自Ni、Cu和Ag的一种以上的金属，例如，从元件依次涂布有Ni层、Cu层和Ag层。
另一方面是此种窗玻璃的制造方法，其包括
在玻璃基板层上形成导电层，并且任选地在玻璃基板层和导电层之间具有所述着色陶瓷带层；
制备包括至少一个具有待焊接表面的所述金属板元件的电连接器；
将无铅焊料配置在导电层上，并且
如通过电阻加热来加热电连接器，以使在导电层和金属板元件的所述待焊接表面之间的无铅焊料熔融。
发明的效果
我们发现通过使用具有上述结构的窗玻璃，可以缓和窗玻璃与包括金属板元件的电连接器之间的机械应力，并且减少裂纹出现。
附图说明
图1是显示本发明的主要组件的示意图，和
图2是在图1的X-Y处的截面图。
具体实施方式
在以下描述中，为了解释而非限制的目的，阐述具体细节以提供对本发明的某些实施方案的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以在脱离这些具体细节的其它实施方案中实施。在其它实例中，省略公知的装置、工艺、技术和方法的详细描述，以免用不必要的细节使描述混淆。
现在我们更具体地参照附图，其中在几个附图中相同的附图标记表示相同的部分/元件。
为了更好地理解本发明，使用附图来描述本发明。图1显示体现本发明的车辆用窗玻璃的主要部分的示意图。图2显示图1的X-Y截面。根据本发明的典型实施方案，车辆用窗玻璃1包括具有边缘部21的玻璃基板层2，任选地在玻璃基板层2的外周部上烧结的着色陶瓷带层6，在玻璃基板层2上和/或在着色陶瓷带层6上烧结的并且具有一对母线(busbars)31和连接至母线31的多根导线32的导电层3，在导电层3上(优选在其母线31上)的无铅焊料层4，以及在焊料层4上的金属板元件5，所述金属板元件5将直接或经由连接两个所述金属板元件5的金属桥接部51连接至电配线。金属板元件构成电连接器或包括在电连接器中。连接器可以由金属板材料、尤其是以单件制成或形成。连接器可以包括一个或至少一个金属板元件5，或者可以包括两个金属板元件5和连接所述两个金属板元件5的金属桥接部51。金属板元件5贴靠着焊料层4。
玻璃基板层2优选具有例如通过公知的平板玻璃片材(flat glass sheet)的弯曲处理可获得的弯曲的形状。玻璃基板层2可以是热钢化玻璃、化学钢化玻璃或夹层玻璃。作为玻璃基板层2的材料，可以使用由ISO16293-1定义的钠钙硅酸盐玻璃。钠钙硅酸盐玻璃可以包括如铁氧化物和氧化钴等着色剂，由此呈现如浅绿色、深绿色、浅灰色、深灰色、浅蓝色或深蓝色等颜色。
着色陶瓷带层6是彩色陶瓷组合物，所述组合物优选包括无机耐热性颜料和软化温度低于玻璃基板层2的玻璃料(glass frit)。此种外周带层是公知的，并且有时称为玻璃料层(frit layer)、陶瓷带或涂料带。着色陶瓷带层6用于覆盖车辆用窗玻璃1与车辆的主体凸缘(body flange)之间的粘合区域。着色陶瓷带层6可以改进粘合区域的耐候性和/或通过对粘合区域的覆盖而使粘合区域不可见，因而作为着色陶瓷带层6的色调，黑色是优选的。着色陶瓷带的厚度可以是例如5μm至25μm，优选5μm至15μm。
例如，着色陶瓷带层6可以通过以下方法获得。即，通过丝网印刷法等将包括无机耐热性颜料、玻璃料和有机溶剂的陶瓷糊剂施涂在玻璃基板层2的外周部上，然后加热，使有机溶剂挥发。随后，在玻璃基板层上烧结包括无机耐热性颜料和玻璃料的组合物，由此形成着色陶瓷带层6。
将无机耐热性颜料混合至彩色陶瓷以获得期望的颜色。无机耐热性颜料的粒径可以是例如以中值粒径(D50)计为0.1μm至10μm，优选0.2μm至5μm。作为无机耐热性颜料，可以使用通常的颜料。作为黑色系颜料的实例，可以提及铜-铬复合氧化物、铁-锰复合氧化物、钴-铁-锰复合氧化物、铜-铬-锰复合氧化物和磁铁矿等。
作为蓝色系颜料的实例，可以提及钴蓝、铬绿、钴-锌-镍-钛复合氧化物和钴-铝-铬复合氧化物等。
除了上述以外，还可以使用白色系颜料(如钛白和氧化锌等)、红色系颜料(如红铁粉(rouge)等)、黄色系颜料(如钛黄、钛-钡-镍复合氧化物、钛-锑-镍复合氧化物和钛-锑-铬复合氧化物等)以及符合本领域技术人员的知识的其它颜料。
玻璃料通过加热处理而熔解(fuse)以形成着色陶瓷带层6。作为玻璃料，可以使用通常的玻璃料。作为玻璃料的实例，可以提及硼硅酸盐玻璃、硼-锌-硅酸盐玻璃和铋基玻璃等。玻璃料的软化温度可以是比玻璃基板层2的弯曲和成形温度低的温度，例如300至600℃，优选350至580℃。玻璃料的粒径可以为0.1μm至10μm，优选0.2μm至5μm，进一步优选1μm至4μm(作为D50测定)。在着色陶瓷带6中，由玻璃料制成的玻璃材料的含量可以为60质量％至80质量％。
着色陶瓷带层6也可以通过除上述方法以外的其它方法来获得。作为所述其它方法的实例，可以提及数字印刷法。
优选在玻璃基板层2上和/或着色陶瓷带层6上烧结的导电层3具有一对母线31和连接至母线31的多根导线32。导电层3优选包括银金属(银或银合金)和可以选自以上示例的那些的玻璃料。导电层3的厚度可以是例如3μm至20μm，优选5μm至15μm，更优选12μm至17μm。
导电层3可以通过以下方法来获得。即，通过丝网印刷法等将包括银金属、玻璃料和有机溶剂的银糊剂施涂在玻璃基板层2上，或者施涂在涂布的且干燥的陶瓷着色层上，然后加热，使有机溶剂挥发。随后，在玻璃基板层2上或者在着色陶瓷带6上烧结包括银金属和玻璃料的组合物，由此形成导电层3。众所周知，导电层3可以用作如除雾器和除霜器等印刷的热线(hot-wire)，或者用作天线。
银金属的粒径可以是例如0.1μm至10μm，优选0.2μm至7μm(作为D50测定)。在导电层3中，银金属的含量可以是例如65质量％至99质量％，优选75质量％至98质量％。
导电层3还可以通过除上述方法以外的其它方法获得。作为所述其它方法的实例，可以提及数字印刷法。
由焊接的无铅焊料制成的无铅焊料层4将导电层3与包括金属板元件5的电连接器连接。无铅焊料可以包括锡和银。作为此类无铅焊料的实例，可以提及Sn-Ag基焊料和Sn-Ag-Cu基焊料等。Sn的含量可以为例如95质量％至99质量％，优选96质量％至98质量％。Ag的含量可以为例如1质量％至5质量％，优选2质量％至4质量％。Cu的含量可以为例如0质量％至1.5质量％，优选0.1质量％至1质量％。
无铅焊料层4的厚度期望在0.1mm和0.3mm之间。在该厚度大于0.3mm的情况下，玻璃基板层2和焊料层4之间的热膨胀行为的差异会在焊接处理期间，或在使用装配在车辆中的窗玻璃1的同时，在玻璃基板层2或导电层3的界面处产生机械应力。机械应力会增大玻璃基板层2中永久拉伸应力的风险，导致玻璃基板层2中裂纹的产生。另一方面，在厚度小于0.1mm的情况下，会增大在焊接处理期间在焊料层处产生热点的风险。热点的产生会导致玻璃基板层2中的残余应力，这引起玻璃基板层2中的裂纹。
考虑到所有因素，无铅焊料层4的厚度可以优选在0.15mm和0.25mm之间。
焊料层4上的金属板元件5包括在连接器中以直接连接至电配线或经由金属桥接部51连接至电配线。焊料层4上的金属板元件5的厚度可以影响玻璃基板层2和金属板元件5之间的机械应力。WO2007/110610暗示了金属板的厚度应该尽可能地薄以减小机械应力。然而，在本发明中，金属板元件5应该为0.5mm至0.7mm厚。
在厚度大于0.7mm的情况下，机械应力会太大而不能抵消，导致由于在一些窗玻璃1中裂纹的出现而引起的窗玻璃1的低产量。另一方面，在厚度小于0.5mm的情况下，在用电阻加热连接器的焊接处理下，在连接器中容易产生热点，引起玻璃基板层2中的残余应力。残余应力转变成玻璃基板层2中的裂纹。
此外，需要非常小心地处理此类金属板元件(即小于0.5mm厚)以保持端子的面向无铅焊料层4的表面的平坦度，并且这种困难导致窗玻璃1的低生产率。具有较不平坦表面的金属板元件会引起不均匀的无铅焊料层4。不均匀的无铅焊料层4容易在玻璃基板层侧引起机械应力。
考虑到上述因素，焊料层4上的金属板元件5的厚度可以优选为0.52mm至0.65mm，更优选0.54mm至0.6mm。金属板元件5的面向焊料层4的表面会期望为平坦的，例如特别是没有突起或压痕，和/或不弯曲或成角度。
金属板元件5与玻璃基板层2之间的热膨胀系数的大的差异会影响窗玻璃与电连接器之间的机械应力。从这个角度来看，金属板元件5优选具有与玻璃基板层2相似的热膨胀系数。
作为此类金属板元件5的实例，可以提及铁合金，如铝铁、硼铁(优选12质量％至20质量％的硼，至多3质量％的硅，至多2质量％的铝，至多1质量％的碳)、铈铁、铬铁、铁镁齐、锰铁、钼铁、铌铁和镍铁(殷钢和科瓦(Kovar)等)等。其中，如殷钢(铁-镍合金)和科瓦(铁-镍-钴合金)等镍铁合金是优选的。
含有48质量％的镍的殷钢48的热膨胀系数大致为9×10－6/℃，该值非常接近于由ISO16293-1定义的钠钙硅酸盐玻璃的热膨胀系数。因此，作为金属板元件5的材料，殷钢48是最优选的。
电连接器包括至少一个金属板元件5，并且如图1所示，可以包括两个金属板元件5和连接两个金属板元件5的金属桥接部51。焊接至导电层和金属桥接部51的金属板元件5优选由一种金属材料制成，优选通过加工一个平板金属片而形成。此外，金属板元件5可以是脆性钢丝天线(crimped-wire antenna)的一部分。在此种情况下，不言而喻，金属板元件5起到作为电连接器的作用。
金属板元件5可以涂布有选自由Ni、Cu和Ag组成的组的至少一种金属。此类涂布的金属板元件可以改进金属板元件5和熔融的无铅焊料之间的润湿性。此外，金属板元件5可以涂布有在金属板元件5上的2μm～5μm厚的第一Ni层，在第一Ni层上的2μm～5μm厚的中间Cu层，和在Cu层上的5μm～8μm厚的外部Ag层。外部Ag层可以促进焊料对金属板元件的润湿性和粘合性。中间Cu层可以防止由于Ag层与“第一Ni层或金属板元件”之间的电离趋势的差异而引起的电偶腐蚀，并且改进铁基金属板元件5的导电性。第一Ni层可以起到作为中间Cu层的涂膜的底漆的作用。不仅金属板元件5而且金属桥接部51可以涂布有与金属板元件5的相同的涂料。
一种窗玻璃1的生产方法，其包括：
在玻璃基板层2上形成导电层3，和任选地在玻璃基板层2和导电层3之间的着色陶瓷带层6的步骤；
制备包括至少一个其表面通过无铅焊料焊接的金属板元件5的电连接器的步骤；
将无铅焊料配置在导电层3上的步骤，和
通电以加热电连接器以使无铅焊料熔融的步骤-此步骤对应于用电阻加热的焊接处理。
实验
实施例1
制备基础试验样本。样本包括由通过ISO16293-1定义的钠钙硅酸盐玻璃制成的3mm厚的热钢化玻璃基板层2和在玻璃基板层2上的包括由银糊剂烧制的母线31的导电层3。还制备电连接器，其包括两个矩形金属板元件5(各具有6×4mm2面积)并且具有连接两个金属板元件5的金属桥接部51，其中每一个所述矩形金属板元件5上的一侧焊接至45mg至50mg的由Sn(96.5质量％)-Ag(3.0质量％)-Cu(0.5质量％)制成的无铅焊料。由0.55mm厚的平板金属加工电连接器，所述平板金属由涂布有殷钢48上的第一Ni层，第一Ni层上的中间Cu层以及中间Cu层上的外部Ag层的殷钢48制成。
将电连接器上的无铅焊料配置在基础试验样本的母线31上，并且通过在两个金属板元件5之间通电而加热。通过该步骤，使无铅焊料熔融，并且通过无铅焊料将电连接器和母线31焊接。在该实验中，将焊接的样本取作车辆用窗玻璃1。
对根据实施例1制造的十个样品进行以下热循环试验。
(1)经12小时重复20次从-40℃至+80℃的交替循环。
(2)将各样品在-40℃保持4小时并且在+80℃保持4小时，其中在正温度下为80％控制的湿度，在负温度下为未控制的湿度。
对于十个样品的任何一个都没有观察到玻璃基板层2中的裂纹。
比较例1
除了由0.4mm厚的平板金属加工电连接器以外，重复实施例1的步骤。在该比较例中，对于10个样品中的3个观察到裂纹。
比较例2
除了由0.8mm厚的平板金属加工电连接器以外，重复实施例1的步骤。在该比较例中，对于10个样品中的3个观察到裂纹。

Claims (16)

1.一种车辆用窗玻璃，其包括
玻璃基板层(2)；
在所述玻璃基板层(2)上的形成导电图案的导电层(3)；
在所述导电层(3)上的无铅焊料层(4)，和
在所述无铅焊料层(4)上的金属板元件(5)，
其特征在于，
所述金属板元件(5)的厚度在0.5mm和0.7mm之间。
2.根据权利要求1所述的车辆用窗玻璃，其包括在所述玻璃基板层(2)和所述导电层(3)之间烧结的着色陶瓷带层(6)。
3.根据权利要求1或2所述的车辆用窗玻璃，其中所述无铅焊料层(4)的厚度在0.1mm和0.3mm之间。
4.根据权利要求1、2或3所述的车辆用窗玻璃，其中所述无铅焊料层(4)由包括银的锡基金属合金制成。
5.根据前述权利要求中的任一项所述的车辆用窗玻璃，其中所述金属板元件(5)包括在用于将所述导电层连接至外部电配线的电连接器中。
6.根据权利要求5所述的车辆用窗玻璃，其中所述电连接器包括通过金属桥接部(51)连接的第一和第二所述金属板元件(5)。
7.根据权利要求6所述的车辆用窗玻璃，其中第一和第二所述金属板元件(5)和所述金属桥接部(51)由单件金属板材料一体化形成。
8.根据前述权利要求中的任一项所述的车辆用窗玻璃，其中所述金属板元件(5)的厚度为0.52mm至0.65mm。
9.根据权利要求8所述的车辆用窗玻璃，其中所述金属板元件(5)的厚度为0.54mm至0.6mm。
10.根据前述权利要求中的任一项所述的车辆用窗玻璃，其中所述金属板元件(5)包括铁合金。
11.根据权利要求10所述的车辆用窗玻璃，其中所述铁合金为殷钢48。
12.根据前述权利要求中的任一项所述的车辆用窗玻璃，其中所述金属板元件(5)的面向所述无铅焊料层(4)的表面是平坦的。
13.根据前述权利要求中的任一项所述的车辆用窗玻璃，其中所述金属板元件(5)涂布有选自Ni、Cu和Ag的一种以上的金属。
14.根据权利要求13所述的车辆用窗玻璃，其中所述金属板元件(5)涂布有在所述金属板元件上的2μm～5μm厚的Ni层，在所述Ni层上的2μm～5μm厚的Cu层，以及在所述Cu层上的5μm～8μm厚的Ag层。
15.一种根据权利要求1至14中的任一项所述的车辆用窗玻璃的制造方法，其包括：
在所述玻璃基板层(2)上形成所述导电层(3)；
制备包括至少一个具有待焊接表面的所述金属板元件(5)的电连接器；
将无铅焊料配置在所述导电层上，并且
通电以加热所述电连接器以使在所述导电层和所述金属板元件的所述待焊接表面之间的无铅焊料熔融。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述加热是通过电阻加热。
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