CN108620575B - 一种铝热还原反应用纳米复合结构铝粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铝热还原反应用纳米复合结构铝粒及其制备方法，将金属铝、混合稀土镧、铈、镨、钕以及金属添加剂加入真空熔化炉中进行熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入模具中，并加工成料块；将金属铝锭加入中频感应电炉，待加热熔化后，再加入加工的料块，在电磁搅拌作用下，实现充分互熔；采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，通过中间漏包注入离心滚动旋转搅拌筒，在高速变频电机转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒内形成纳米复合结构的铝粒。优点是：工艺简单，配料合理，所提供的铝粒在铝热还原反应中，具有单位质量热效应高、表观活化能较低和还原速率快以及渣金容易分离等优点，产品一次成品率高。

Description

一种铝热还原反应用纳米复合结构铝粒及其制备方法
技术领域
本发明属于冶金行业制取高熔点金属元素的中间合金所用还原剂制备领域，它涉及一种铝热还原反应用纳米复合结构铝粒及其制备方法。
背景技术
目前，冶金行业为制取一些高熔点金属元素的中间合金，如钒铝合金、钛铝合金、锆铝合金、钒铁、钛铁、钼铁、铬铁等，主要是以上述金属氧化物和铝粒通过还原反应制备而成的，其反应原理为：MexOy+Al→Me+Al2O3+△H(生成热)，式中MexOy—金属氧化物，Me—铁合金或铝合金或纯金属。这种制取方法被称为铝热还原法(thermite process)，铝粒被称为铝热还原剂。
由于铝粒的物理化学性能在铝热还原反应过程中起着极为重要的作用，它不但影响铝粒的单耗和生产效率，而且还直接影响金属的回收率，所以多年以来，国内外科研工作者对铝热还原反应中所使用的铝粒的研究十分重视。从公开报道的研究成果中可知，目前工业生产上所应用的铝粒：从制备方法上看，基本是采用空气雾化法，这种方法最大的缺点是铝粒的平均粒径(D)分布比较宽，一般在0＜D＜5(mm)范围内，它距离工业生产所希望的粒径分布在0.1≤D≤3(mm)范围一般不足60％，而且D50值偏小，一般在0.5＜D50＜1(mm)范围，这种制备方法的效率很低，能源浪费较大；从形貌上看，其形貌为不规则的泪滴和树枝状、松装密度小，如此导致它与金属氧化物的有效接触面积不足；从化学组成上看，其不确定性杂质多，一般＞4wt％，它在铝热还原反应中表现为单位质量热效应不足，生产中要补充发热剂来维持体系反应所需温度，如此增加了生产工艺的复杂性及其综合成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种铝热还原反应用纳米复合结构铝粒及其制备方法，它所提供的纳米复合结构铝粒，其配料合理、单位质量热效应和热效率高、还原速率快；它所提供的制备方法，其工艺简单，一次成品比率大、节能环保，并且经济效益显著。
本发明的技术解决方案是：
一种铝热还原反应用纳米复合结构铝粒，该铝粒包括金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)；
所述混合稀土(Re)包括镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)和钕(Nd)，其中，La:Ce:Pr:Nd的重量比为1:1:0.5:0.25；
所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和添加剂A；
所述添加剂A为金属镁(Mg)、钙(Ca)、锌(Zn)、硅(Si)、钡(Ba)中的任意一种，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
所述混合稀土(Re)与金属添加剂(Ma)的重量比为50:100，且混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)的总重量占铝粒重量的0.4wt％～1.2wt％。
进一步的，所述铝粒的粒度分布为D100≥0.1mm，D94≥0.5mm，D50＝1～2mm，D3≤2.5mm，D0≤3mm，松装密度为1.4g/cm3～1.8g/cm3，铝粒形状为球形。
一种铝热还原反应用纳米复合结构铝粒的制备方法，其特征是：
具体制备步骤如下：
(1)合金元素预合金化
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入真空熔化炉中进行熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入模具中，并加工成料块；
(2)铝合金冶炼
将金属铝锭加入中频感应电炉，待加热熔化后，再将步骤(1)加工的料块投放到铝熔液中，在电磁搅拌作用下，实现充分互熔；
(3)离心滚动旋转搅拌造粒
将步骤(2)所制成的铝熔液，采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，通过中间包注入离心滚动旋转搅拌筒，在高速电机转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒内形成纳米复合结构的铝粒。
进一步的，所述铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，具有上下布置的中间包和集粒仓，所述中间包底部设有漏嘴，在所述集粒仓顶面设有与中间包漏嘴对应的进液口，在集粒仓侧壁设有高速电机，高速电机输出轴由下向上倾斜插入集粒仓，在高速电机输出轴轴端设置法兰盘，法兰盘上端面通过支撑架设置与高速电机输出轴同轴的离心滚动旋转搅拌筒，离心滚动旋转搅拌筒的进料口位于集粒仓进液口的正下方，在集粒仓底部设有铝粒出口。
进一步的，离心滚动旋转搅拌筒的筒高为240±3mm、内径为150±1mm。
进一步的，所述离心滚动旋转搅拌筒的筒壁厚度为12±2mm，在离心滚动旋转搅拌筒的内壁上设有厚度为14±2mm内衬。
进一步的，所述离心滚动旋转搅拌筒内衬的材质为刚玉或石英，所述离心滚动旋转搅拌筒筒壁的材质为耐热钢。
进一步的，所述高速电机转速为40000rpm～55000rpm、功率为3kw。
进一步的，所述中间包铝熔液流量为4kg/min～5kg/min，中间包漏嘴的中轴线与离心滚动旋转搅拌筒中轴线交点距离中间包的漏嘴330±10mm，所述离心滚动旋转搅拌筒的中心轴线与水平面成角度为
Figure BDA0001577799740000021
进一步的，所述集粒仓的材质为不锈钢板制成，仓内充有氮气，其含量≥96vol％，仓内温度为26℃±2℃。
本发明的有益效果：
工艺简单，配料合理，所提供的铝粒在铝热还原反应中，具有单位质量热效应和热效率高、表观活化能较低和还原速率较快以及渣金容易分离等优点，因此它在铝热还原反应中，可以实现铝粒消耗降低3％、金属回收率提高5％、生产率提高10％以上的良好效果；从制备方法上看，采用离心滚动旋转搅拌法，实现了在离心力的作用下一边滚动旋转、一边搅拌，并且还实现了不同半径的金属原子分层形核结晶、铝粒一次成品率平均大于92％、比传统方法提高50％以上的极佳效果；从制备装置上看，装置结构简单、安全可靠、便于维护、节能环保。
附图说明
图1是本发明铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置的结构示意图。
图中：1-中间包，101-漏嘴，2-集粒仓，201-进液口，3-高速电机，301-输出轴，4-法兰盘，5-支撑架，6-离心滚动旋转搅拌筒，601-进料口，602-筒壁，603-内衬，7-铝粒出口。
具体实施方式
实施例1
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和添加剂A；所述添加剂A为金属镁(Mg)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒0.4wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，如图1所示，具有上下布置的中间包1和集粒仓2，所述中间包1底部设有漏嘴101，在所述集粒仓2顶面设有与中间包漏嘴101对应的进液口201，在集料仓侧壁设有高速电机3，高速电机3输出轴301由下向上倾斜插入集粒仓2，在高速电机3输出轴301轴端设置法兰盘4，法兰盘4上端面焊接有支撑架5，并通过支撑架5设置与高速电机输出轴301同轴的离心滚动旋转搅拌筒6，离心滚动旋转搅拌筒6的进料口601位于集粒仓进液口201的正下方，在集粒仓2底部设有铝粒出口7。
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为330mm，铝熔液流速为4.5kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为240mm、内部直径150mm，并且分为两层，内层为刚玉材料，厚度为12mm；外层为耐热钢，厚度为14mm；中心轴线与水平面成角度
Figure BDA0001577799740000041
角；高速电机3转速为48000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例2
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和金属钙(Ca)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒0.4wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，结构同实施例1；
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为330mm，铝熔液流速为4.5kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为240mm、内部直径150mm，并且分为两层，内层为刚玉材料，厚度为12mm；外层为耐热钢，厚度为14mm；中心轴线与水平面成角度
Figure BDA0001577799740000042
角；高速电机3转速为48000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例3
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和金属锌(Zn)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒0.4wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，结构同实施例1；
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为330mm，铝熔液流速为4.5kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为240mm、内部直径150mm，并且分为两层，内层为刚玉材料，厚度为12mm；外层为耐热钢，厚度为14mm；中心轴线与水平面成角度角；高速电机3转速为48000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例4
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和金属硅(Si)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒0.4wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，结构同实施例1；
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为330mm，铝熔液流速为4.5kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为240mm、内部直径150mm，并且分为两层，内层为刚玉材料，厚度为12mm；外层为耐热钢，厚度为14mm；中心轴线与水平面成角度角；高速电机3转速为48000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例5
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和金属钡(Ba)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒0.4wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，结构同实施例1；
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为330mm，铝熔液流速为4.5kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为240mm、内部直径150mm，并且分为两层，内层为刚玉材料，厚度为12mm；外层为耐热钢，厚度为14mm；中心轴线与水平面成角度角；高速电机3转速为48000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例1-实施例5在只改变金属添加剂(Ma)中的添加剂A为Mg、Ca、Zn、Si、Ba，而金属锶(Sr)和添加剂A的重量比仍然为1:0.618，并且实验设备和相关技术参数都完全不变的条件下，按顺序分别对其进行了验证。
现将实施例1-实施例5相关验证指标平均值列于表1。粒度分布采用欧美克RC-300电阻法颗粒计数仪进行测定；由电镜(EM)成像得知，铝粒形状为球形，球形度近似于1。
表1
Figure BDA0001577799740000061
实施例6
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和添加剂A；所述添加剂A为金属镁(Mg)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒1.2wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，如图1所示，具有上下布置的中间包1和集粒仓2，所述中间包1底部设有漏嘴101，在所述集粒仓2顶面设有与中间包漏嘴101对应的进液口201，在集料仓侧壁设有高速电机3，高速电机3输出轴301由下向上倾斜插入集粒仓2，在高速电机3器输出轴301轴端设置法兰盘4，法兰盘4上端面焊接有支撑架5，并通过支撑架5设置与高速电机输出轴301同轴的离心滚动旋转搅拌筒6，离心滚动旋转搅拌筒6的进料口601位于集粒仓进液口201的正下方，在集粒仓2底部设有铝粒出口7。
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为320mm，铝熔液流速为4kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为237mm、内部直径149mm，并且分为两层，内层为刚玉材料，厚度为10mm；外层为耐热钢，厚度为12mm；中心轴线与水平面成角度
Figure BDA0001577799740000071
角；高速电机3转速为40000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例7
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和金属钙(Ca)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒1.2wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，结构同实施例6；
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为320mm，铝熔液流速为4kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为237mm、内部直径149mm，并且分为两层，内层为刚玉材料，厚度为10mm；外层为耐热钢，厚度为12mm；中心轴线与水平面成角度
Figure BDA0001577799740000081
角；高速电机3转速为40000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例8
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和金属锌(Zn)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒1.2wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，结构同实施例6；
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为320mm，铝熔液流速为4kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为237mm、内部直径149mm，并且分为两层，内层为刚玉材料，厚度为10mm；外层为耐热钢，厚度为12mm；中心轴线与水平面成角度
Figure BDA0001577799740000082
角；高速电机3转速为40000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例9
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和金属硅(Si)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒1.2wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，结构同实施例6；
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为320mm，铝熔液流速为4kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为237mm、内部直径149mm，并且分为两层，内层为刚玉材料，厚度为10mm；外层为耐热钢，厚度为12mm；中心轴线与水平面成角度角；高速电机3转速为40000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例10
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和金属钡(Ba)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒1.2wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，结构同实施例6；
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为320mm，铝熔液流速为4kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为237mm、内部直径149mm，并且分为两层，内层为刚玉材料，厚度为10mm；外层为耐热钢，厚度为12mm；中心轴线与水平面成角度
Figure BDA0001577799740000092
角；高速电机3转速为40000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例6-实施例10在只改变金属添加剂(Ma)中的添加剂A为Mg、Ca、Zn、Si、Ba，而金属锶(Sr)和添加剂A的重量比仍然为1:0.618，并且实验设备和相关技术参数都完全不变的条件下，按顺序分别对其进行了验证。
现将实施例6-实施例10相关验证指标平均值列于表2。粒度分布采用欧美克RC-300电阻法颗粒计数仪进行测定；由电镜(EM)成像得知，铝粒形状为球形，球形度近似于1。
表2
Figure BDA0001577799740000101
实施例11
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和添加剂A；所述添加剂A为金属镁(Mg)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒1.2wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，如图1所示，具有上下布置的中间包1和集粒仓2，所述中间包1底部设有漏嘴101，在所述集粒仓2顶面设有与中间包漏嘴101对应的进液口201，在集料仓侧壁设有高速电机3，高速电机3输出轴301由下向上倾斜插入集粒仓2，在高速电机3器输出轴301轴端设置法兰盘4，法兰盘4上端面焊接有支撑架5，并通过支撑架5设置与高速电机输出轴301同轴的离心滚动旋转搅拌筒6，离心滚动旋转搅拌筒6的进料口601位于集粒仓进液口201的正下方，在集粒仓2底部设有铝粒出口7。
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为340mm，铝熔液流速为5kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为243mm、内部直径151mm，并且分为两层，内层为石英，厚度为14mm；外层为耐热钢，厚度为16mm；中心轴线与水平面成角度
Figure BDA0001577799740000102
角；高速电机3转速为55000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例12
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和金属钙(Ca)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒1.2wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，结构同实施例11；
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为340mm，铝熔液流速为5kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为243mm、内部直径151mm，并且分为两层，内层为石英，厚度为14mm；外层为耐热钢，厚度为16mm；中心轴线与水平面成角度
Figure BDA0001577799740000111
角；高速电机3转速为55000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例13
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和金属锌(Zn)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒1.2wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，结构同实施例11；
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为340mm，铝熔液流速为5kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为243mm、内部直径151mm，并且分为两层，内层为石英，厚度为14mm；外层为耐热钢，厚度为16mm；中心轴线与水平面成角度
Figure BDA0001577799740000121
角；高速电机3转速为55000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例14
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和金属硅(Si)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总重量占铝粒1.2wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，结构同实施例11；
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为340mm，铝熔液流速为5kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为243mm、内部直径151mm，并且分为两层，内层为石英，厚度为14mm；外层为耐热钢，厚度为16mm；中心轴线与水平面成角度
Figure BDA0001577799740000122
角；高速电机3转速为55000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例15
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入30kw的真空熔化炉中熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入金属模具中，并加工成料块，所述Re是由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)重量比为La:Ce:Pr:Nd＝1:1:0.5:0.25；所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和金属钡(Ba)，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
将50kg金属铝锭加入70kw的中频感应电炉，待加热熔化后再将上一工序中制成料块按Re和Ma总占铝粒1.2wt.％的重量比投放到熔融铝液中，在电磁搅拌作用下实现充分互熔，形成铝熔液；
采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，结构同实施例11；
将上一工序中所制成的铝熔液，通过中间包1注入，中间包1底部漏嘴101到离心滚动旋转搅拌筒6轴线交点的垂直距离为340mm，铝熔液流速为5kg/min；离心滚动旋转搅拌筒空腔长为243mm、内部直径151mm，并且分为两层，内层为石英，厚度为14mm；外层为耐热钢，厚度为16mm；中心轴线与水平面成角度角；高速电机3转速为55000rpm、功率为3kw；集粒仓2内充有氮气，其含量为96vol％，温度为26℃±2℃；
铝熔液通过中间包1注入离心滚动旋转搅拌筒6，在高速电机3转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒6转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒6内形成纳米复合结构的铝粒。
实施例11-实施例15在只改变金属添加剂(Ma)中的添加剂A为Mg、Ca、Zn、Si、Ba，而金属锶(Sr)和添加剂A的重量比仍然为1:0.618，并且实验设备和相关技术参数都完全不变的条件下，按顺序分别对其进行了验证。
现将实施例11-实施例15相关验证指标平均值列于表3。粒度分布采用欧美克RC-300电阻法颗粒计数仪进行测定；由电镜(EM)成像得知，铝粒形状为球形，球形度近似于1。
表3
实施例16
重复实施例11的处理步骤，投料配比按照料块中Re和Ma总重量占铝粒0.8wt.％的重量比投料，其他同实施例11。产品的一次成品率为90％。
下面是实施例1～15铝粒的应用实例：
一、制取钒铝合金(Al8V5相结构)，其步骤如下：
1、取1150g金属铝锭，用作导电感应金属；
2、取2000g五氧化二钒(V2O5)粉体，纯度为99.0％，粒度为-30目～+250目，经过80℃干燥去掉多余的水分，再按照还原反应(3V2O5+10Al→6V+5Al2O3+△H(生成热)化学当量取实施例1的铝粒989g，经二者混合均匀并压制成直径为3cm的小球；
3、将导电感应金属铝锭1150g首先放入额定功率为30kw、额定容量为10kg、坩埚直径为20cm的真空中频感应电炉中；
4、将炉内抽真空，当真空度到3×10-2Pa时，开始冲入氩气(Ar),并且使真空度逐渐降低至0.02MPa为止；
5、开始送电：前5min的送电功率为5kw，接下来15min的送电功率为7.5kw，最后5min的送电功率为10kw，整个送电过程的电压在100V～250V范围；
6、当铝熔液达到温度670℃以后，将V2O5和Al混合后压制成的球形物料通过给料器送入炉内，送料速率要保证炉内的温度保证还原反应正常进行，整个送料时间为20min。通过观察孔发现，整个还原反应在30min之内完成，电磁搅拌作用足以保证金属熔液和渣相分离。
7、最后将金属熔液和渣相倒入炉内的铜模内冷却固化。
同样按照还原反应(3V2O5+10Al→6V+5Al2O3+△H(生成热))化学当量取实施例2-实施例15的铝粒，在与实施例1相同条件下做验证实验。
产品出炉以后，理论上可制得金属间化合物钒铝合金(Al8V5相结构)为2069.8g，实际上制得的15次平均值为1933.1g，因此15次平均回收率为93.4％。通过光谱定量分析，元素分析的15次平均结果列于表4。
表4
Figure BDA0001577799740000141
二、制取钛铝合金(AlTi3相结构)，其步骤如下：
1、取450g金属铝锭，用作导电感应金属；
2、取2000g二氧化钛(TiO2)粉体，纯度为99.2％，粒度为-60目～+250目，经过干燥去掉多余的水分，再按照还原反应(3TiO2+4Al→3Ti+2Al2O3+△H(生成热))化学当量取实施例1的铝粒901g，经二者混合研磨并压制成当量直径为3cm的小球；其它操作步骤和物理参数同上述制取钒铝合金(Al8V5相结构)。
同样按照还原反应(3TiO2+4Al→3Ti+2Al2O3+△H(生成热))化学当量取实施例2-实施例15的铝粒，在相同条件下做验证实验。
产品出炉以后，理论上可制得金属间化合物钛铝合金(AlTi3相结构)为1899g，实际上制得的15次平均值为1762.3g，因此15次平均回收率为92.8％。通过光谱定量分析，元素分析的15次平均结果列于表5。
表5
Figure BDA0001577799740000151
三、制取锆铝合金(AlZr3相结构)，其步骤如下：
1、取346g金属铝锭，用作导电感应金属；
2、取2000g二氧化锆(ZrO2)粉体，纯度为99.5％，粒度为-80目～+200目，经过干燥去掉多余的水分，再按照还原反应(3ZrO2+4Al→3Zr+2Al2O3+△H(生成热))化学当量取实施例1的铝粒584g，经二者混合研磨并压制成制成12mm高，直径12mm小弹丸；其它操作步骤和物理参数同上述制取钒铝合金(Al8V5相结构)。
同样按照还原反应(3ZrO2+4Al→3Zr+2Al2O3+△H(生成热))化学当量取实施例2-实施例15的铝粒,在相同条件下做验证实验。
产品出炉以后，理论上可制得金属间化合物锆铝合金(AlZr3相结构)为1626.6g，实际上制得的15次平均值为1472.1g，因此15次平均回收率为90.5％。通过光谱定量分析，元素分析的15次平均结果列于表6。
表6
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝热还原反应用纳米复合结构铝粒，其特征是：
该铝粒包括金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)；
所述混合稀土(Re)包括镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)和钕(Nd)，其中，La:Ce:Pr:Nd的重量比为1:1:0.5:0.25；
所述金属添加剂(Ma)包括金属锶(Sr)和添加剂A；
所述添加剂A为金属镁(Mg)、钙(Ca)、锌(Zn)、硅(Si)、钡(Ba)中的任意一种，金属添加剂(Ma)中金属锶(Sr)和添加剂A的重量比为1:0.618；
所述混合稀土(Re)与金属添加剂(Ma)的重量比为50:100，且混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)的总重量占铝粒重量的0.4wt％～1.2wt％。
2.根据权利要求1所述的铝热还原反应用纳米复合结构铝粒，其特征是：所述铝粒的粒度分布为D100≥0.1mm，D94≥0.5mm，D50＝1～2mm，D3≤2.5mm，D0≤3mm，松装密度为1.4g/cm3～1.8g/cm3，铝粒形状为球形。
3.如权利要求1所述的铝热还原反应用纳米复合结构铝粒的制备方法，其特征是：
具体制备步骤如下：
(1)合金元素预合金化
将金属铝(Al)、混合稀土(Re)和金属添加剂(Ma)按重量400:50:100配比加入真空熔化炉中进行熔炼，熔炼完成后，再将熔液倒入模具中，并加工成料块；
(2)铝合金冶炼
将金属铝锭加入中频感应电炉，待加热熔化后，再将步骤(1)加工的料块投放到铝熔液中，在电磁搅拌作用下，实现充分互熔；
(3)离心滚动旋转搅拌造粒
将步骤(2)所制成的铝熔液，采用铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，通过中间包注入离心滚动旋转搅拌筒，在高速电机转动带动下，离心滚动旋转搅拌筒转动，铝熔液在离心滚动旋转搅拌筒内形成纳米复合结构的铝粒。
4.根据权利要求3所述的铝热还原反应用纳米复合结构铝粒的制备方法，其特征是：所述铝热还原反应用纳米复合结构铝粒制备装置，具有上下布置的中间包和集粒仓，所述中间包底部设有漏嘴，在所述集粒仓顶面设有与中间包漏嘴对应的进液口，在集料仓侧壁设有高速电机，高速电机输出轴由下向上倾斜插入集粒仓，在高速电机器输出轴轴端设置法兰盘，法兰盘上端面通过支撑架设置与高速电机输出轴同轴的离心滚动旋转搅拌筒，离心滚动旋转搅拌筒的进料口位于集粒仓进液口的正下方，在集粒仓底部设有铝粒出口。
5.根据权利要求4所述的铝热还原反应用纳米复合结构铝粒的制备方法，其特征是：离心滚动旋转搅拌筒的筒高为240±3mm、内径为150±1mm。
6.根据权利要求4所述的铝热还原反应用纳米复合结构铝粒的制备方法，其特征是：所述离心滚动旋转搅拌筒的筒壁厚度为12±2mm，在离心滚动旋转搅拌筒的内壁上设有厚度为14±2mm内衬。
7.根据权利要求4所述的铝热还原反应用纳米复合结构铝粒的制备方法，其特征是：所述离心滚动旋转搅拌筒内衬的材质为刚玉或石英，所述离心滚动旋转搅拌筒筒壁的材质为耐热钢。
8.根据权利要求4所述的铝热还原反应用纳米复合结构铝粒的制备方法，其特征是：所述高速电机转速为40000rpm～55000rpm。
9.根据权利要求4所述的铝热还原反应用纳米复合结构铝粒的制备方法，其特征是：所述中间包铝熔液流量为4kg/min～5kg/min，中间包漏嘴的中轴线与离心滚动旋转搅拌筒中轴线交点距离中间包的漏嘴330±10mm，所述离心滚动旋转搅拌筒的中心轴线与水平面成角度为
Figure FDA0001577799730000021
10.根据权利要求4所述的铝热还原反应用纳米复合结构铝粒的制备方法，其特征是：所述集粒仓的材质为不锈钢板制成，仓内充有氮气，其含量≥96vol％，仓内温度为26℃±2℃。
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