CN108620034A - 一种凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，步骤包括：将纳米级铁氧化物颗粒加入海藻酸盐水溶液中搅拌混匀，然后用注射器吸取混合溶液，使用注射泵将注射器中的纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液通过针头逐滴地打进凝固液中，凝固成微球，再将微球放入固化液中固化，最后用去离子水洗涤固化后的微球，即得到所述包埋型高效除砷材料。本发明提供的凝胶包埋型高效除砷材料，粒径可控，可适用范围广，对于高浓度含砷废水处理过程具有砷去除效率高，去除砷总量大，治理速度快等一系列优点，能够将高浓度含砷废水中总砷含量降低到国家排放标准以下。

Description

一种凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种除砷材料的制备方法，尤其是一种凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法。
背景技术
砷是一种高毒性污染物，对人或动物具有致癌、致畸、致突变的“三致”效果，对人体危害极大，研究表明长期饮用50μg/L砷浓度的地下水，死亡率会高达1％，世界卫生组织(WHO)在1968年的环境报告中就将砷污染排在所有环境污染物的首位。近年来，随着现代工业、农业的快速发展，以及各种自然灾害的发生，水体中的砷污染己成为非常突出且急需解决的全球性环境问题。现有研究表明纳米级铁氧化物颗粒吸附剂针对高浓度的含砷废水处理拥有很好修复效果，但是由于纳米级尺寸，其很难适用于连续化的含砷废水处理工艺中。
发明内容
发明目的：解决纳米级铁氧化物砷吸附剂不能在连续化的高浓度含砷废水处理工艺中应用的问题，提供一种凝胶包埋型纳米级铁氧化物颗粒的制备方法。
技术方案：本发明所述的凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米级铁氧化物颗粒加入海藻酸盐水溶液中搅拌混匀，纳米级铁氧化物颗粒与海藻酸盐水溶液用量比为10-200g：1L；
步骤2，使用注射器吸取纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液，单次吸取量为2-60mL；
步骤3，使用注射泵将注射器中的纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液通过针头逐滴地打进凝固液中，凝固成微球；
步骤4，将微球放入固化液中固化，固化时间为1-3h，用量为1L纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液：5-20L固化液；
步骤5，用去离子水洗涤固化后的微球，即得到包埋型高效除砷材料。
进一步地，步骤1中，海藻酸盐为海藻酸钠和海藻酸钾中的一种以上，海藻酸盐水溶液的浓度为2.5-20g/L。
进一步地，步骤1中，搅拌速率为500-1000rmp，搅拌时间为10-30min。在该搅拌速率和搅拌时间的条件下能够实现充分搅拌，使得混合均匀。
进一步地，步骤3中，注射泵打出速率为0.5-10mL/min。注射泵的打出速率必须要控制在该范围内，这样才能使得针头液体成滴下落。
进一步地，步骤3中，注射器的针头内径为0.06-1.54mm。注射器的针头内径与注射泵打出速率相适应，确保针头液体成滴下落，且不同内径针头滴液直径大小也不一样。
进一步地，步骤3中，凝固液为钙离子水溶液，浓度为10-200mmol/L。
进一步地，步骤3中，钙离子水溶液为CaCl2水溶液与Ca(NO3)2水溶液中的一种以上。
进一步地，步骤4中，固化液为钙离子水溶液，浓度为300-800mmol/L。
进一步地，步骤4中，钙离子水溶液为CaCl2水溶液与Ca(NO3)2水溶液中的一种以上。
进一步地，步骤5中，去离子水的用量为1L纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液：5-10L去离子水，洗涤次数为3-5次，得到的微球粒径为0.1-4.5mm。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：(1)利用海藻酸钙包埋纳米级铁氧化物颗粒能够制备得到粒径可控的高效除砷材；(2)砷去除率高，一次处理后即可将初始总砷浓度为104.6mg/L的废水中砷污染物浓度降低到国家排放标准0.5mg/L以下；(3)处理周期短，在10min内即可完成处理过程；(4)应用范围广，在pH为2.2-13.0区间内都能应用；(5)粒径在0.1-4.5mm范围内可控，能满足不同的处理工艺的要求。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
如图1所示，本发明公开的凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米级铁氧化物颗粒加入海藻酸盐水溶液中搅拌混匀，搅拌速率为500-1000rmp，搅拌时间为10-30min，优选为15分钟，纳米级铁氧化物颗粒与海藻酸盐水溶液用量比为10-200g：1L；海藻酸盐为海藻酸钠和海藻酸钾中的一种以上，海藻酸盐水溶液的浓度为2.5-20g/L；
步骤2，使用注射器吸取纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液，单次吸取量为2-60mL；
步骤3，使用注射泵将注射器中的纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液通过针头逐滴地打进凝固液中，凝固成微球，注射泵打出速率为0.5-10mL/min，优选为5mL/min，注射器的针头内径为0.06-1.54mm，凝固液为钙离子水溶液，浓度为10-200mmol/L，优选为50mmol/L，钙离子水溶液为CaCl2水溶液与Ca(NO3)2水溶液中的一种以上；
步骤4，将微球放入固化液中固化，固化时间为1-3h，用量为1L纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液：5-20L固化液，固化液为钙离子水溶液，浓度为300-800mmol/L，优选为500mmol/L，钙离子水溶液为CaCl2水溶液与Ca(NO3)2水溶液中的一种以上；
步骤5，用去离子水洗涤固化后的微球，即得到包埋型高效除砷材料，去离子水的用量为1L纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液：5-10L去离子水，洗涤次数为3-5次，微球粒径为0.1-4.5mm，将微球粒径控制在该范围内能够使得适用范围广，确保高浓度含砷废水处理效果。
本发明公开的凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法的具体实施例如下：
实施例1：
将20g纳米级铁氧化物颗粒加入100mL、10g/L的海藻酸钠水溶液中搅拌15min，然后用注射器吸取混合溶液，单次吸取量为60mL，使用注射泵以3mL/min的速率将混合溶液通过内径为0.21mm针头逐滴地打进50mmol/L的CaCl2溶液中，凝固成微球，然后将微球放入1L、500mmol/L的CaCl2溶液中固化1h，最后用2L去离子水洗涤3次固化后的微球，所得微球粒径为0.56mm。
实施例2：
将20g纳米级铁氧化物颗粒加入100mL、10g/L的海藻酸钠水溶液中搅拌15min，然后用注射器吸取混合溶液，单次吸取量为60mL，使用注射泵以2mL/min的速率将混合溶液通过内径为0.06mm针头逐滴地打进50mmol/L的CaCl2溶液中，凝固成微球，然后将微球放入1L、500mmol/L的CaCl2溶液中固化1h，最后用2L去离子水洗涤3次固化后的微球，所得微球粒径为0.11mm。
实施例3：
将20g纳米级铁氧化物颗粒加入100mL、10g/L的海藻酸钠水溶液中搅拌15min，然后用注射器吸取混合溶液，单次吸取量为60mL，使用注射泵以5mL/min的速率将混合溶液通过内径为0.34mm针头逐滴地打进50mmol/L的CaCl2溶液中，凝固成微球，然后将微球放入1L、500mmol/L的CaCl2溶液中固化1h，最后用2L去离子水洗涤3次固化后的微球，所得微球粒径为0.78mm。
实施例4：
将20g纳米级铁氧化物颗粒加入100mL、10g/L的海藻酸钠水溶液中搅拌15min，然后用注射器吸取混合溶液，单次吸取量为60mL，使用注射泵以5mL/min的速率将混合溶液通过内径为0.51mm针头逐滴地打进50mmol/L的CaCl2溶液中，凝固成微球，然后将微球放入1L、500mmol/L的CaCl2溶液中固化1h，最后用2L去离子水洗涤3次固化后的微球，所得微球粒径为1.25mm。
实施例5：
将20g纳米级铁氧化物颗粒加入100mL、10g/L的海藻酸钠水溶液中搅拌15min，然后用注射器吸取混合溶液，单次吸取量为60mL，使用注射泵以5mL/min的速率将混合溶液通过内径为0.84mm针头逐滴地打进50mmol/L的CaCl2溶液中，凝固成微球，然后将微球放入1L、500mmol/L的CaCl2溶液中固化1h，最后用2L去离子水洗涤3次固化后的微球，所得微球粒径为2.43mm。
实施例6：
将20g纳米级铁氧化物颗粒加入100mL、10g/L的海藻酸钠水溶液中搅拌15min，然后用注射器吸取混合溶液，单次吸取量为60mL，使用注射泵以5mL/min的速率将混合溶液通过内径为0.84mm针头逐滴地打进50mmol/L的CaCl2溶液中，凝固成微球，然后将微球放入1L、500mmol/L的CaCl2溶液中固化1h，最后用2L去离子水洗涤3次固化后的微球，所得微球粒径为2.43mm。
实施例7：
将20g纳米级铁氧化物颗粒加入100mL、10g/L的海藻酸钠水溶液中搅拌15min，然后用注射器吸取混合溶液，单次吸取量为60mL，使用注射泵以8mL/min的速率将混合溶液通过内径为1.19mm针头逐滴地打进50mmol/L的CaCl2溶液中，凝固成微球，然后将微球放入1L、500mmol/L的CaCl2溶液中固化1h，最后用2L去离子水洗涤3次固化后的微球，所得微球粒径为3.28mm。
实施例8：
将20g纳米级铁氧化物颗粒加入100mL、10g/L的海藻酸钠水溶液中搅拌15min，然后用注射器吸取混合溶液，单次吸取量为60mL，使用注射泵以10mL/min的速率将混合溶液通过内径为1.54mm针头逐滴地打进50mmol/L的CaCl2溶液中，凝固成微球，然后将微球放入1L、500mmol/L的CaCl2溶液中固化1h，最后用2L去离子水洗涤3次固化后的微球，所得微球粒径为3.93mm。
实施例9：
将实施例1制备所得的共含1g纳米级铁氧化物的微球加入100ml、总砷含量为104.6mg/L、原始pH值为12.7、COD为1165mg/L的实际工业废水中，在室温下，175rpm震荡反应10min后，废水中砷的剩余浓度为0.12mg/L，符合国家0.5mg/L的工业含砷废水排放标准。
实施例10：
将实施例1制备所得的每份含0.2g纳米级铁氧化物的微球加入100ml、总砷含量为104.6mg/L、COD为1165mg/L、pH调节为3.0的实际工业废水中，在室温下，175rpm震荡反应10min后，废水中砷的剩余浓度为0.33mg/L，符合国家0.5mg/L的工业含砷废水排放标准。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (10)

1.一种凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将纳米级铁氧化物颗粒加入海藻酸盐水溶液中搅拌混匀，纳米级铁氧化物颗粒与海藻酸盐水溶液用量比为10-200g：1L；
步骤2，使用注射器吸取纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液，单次吸取量为2-60mL；
步骤3，使用注射泵将注射器中的纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液通过针头逐滴地打进凝固液中，凝固成微球；
步骤4，将微球放入固化液中固化，固化时间为1-3h，用量为1L纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液：5-20L固化液；
步骤5，用去离子水洗涤固化后的微球，即得到包埋型高效除砷材料。
2.根据权利要求1所述的凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，海藻酸盐为海藻酸钠和海藻酸钾中的一种以上，海藻酸盐水溶液的浓度为2.5-20g/L。
3.根据权利要求1所述的凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，搅拌速率为500-1000rmp，搅拌时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，注射泵打出速率为0.5-10mL/min。
5.根据权利要求1所述的凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，注射器的针头内径为0.06-1.54mm。
6.根据权利要求1所述的凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，凝固液为钙离子水溶液，浓度为10-200mmol/L。
7.根据权利要求6所述的凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，钙离子水溶液为CaCl2水溶液与Ca(NO3)2水溶液中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，固化液为钙离子水溶液，浓度为300-800mmol/L。
9.根据权利要求8所述的凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，钙离子水溶液为CaCl2水溶液与Ca(NO3)2水溶液中的一种以上。
10.根据权利要求1所述的凝胶包埋型高效除砷材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，去离子水的用量为1L纳米级铁氧化物与海藻酸盐的混合溶液：5-10L去离子水，洗涤次数为3-5次，得到的微球粒径为0.1-4.5mm。
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