CN108620025B - 一种磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备方法，特征在于，以硅酸铝纤维为吸附剂的骨架，先将硅酸铝纤维采用3‑氯丙基三甲氧基硅烷进行表面氯化，制备得到氯化硅酸铝纤维；在反应器中，按如下组成质量百分比加入，稀盐酸：78~82%，磺胺甲恶唑：2~5%，搅拌溶解，加入氯化硅酸铝纤维：14~18%，锌片：0.2~1.0%，各组分质量百分比之和为百分之百，温度升至40±2℃恒温，搅拌反应3 h，反应完毕后，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂；该吸附材料对全氟辛酸具有选择性吸附，良好的机械性能，有很好的化学稳定性，吸附速度快，容易洗脱，具有再生能力。

Description

一种磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种吸附材料的制备方法与应用技术，特别涉及一种磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备方法及应用，属于分离材料应用技术领域。
背景技术
全氟辛酸（PFOA），或者称为“C8”，为一种人工合成的化学品，通常是用于生产高效能氟聚合物时所不可或缺的加工助剂。这些高效能氟聚合物可被广泛应用于航空航天科技、运输、电子行业，以及厨具（如不粘锅）等民生用品。从20世纪80年代早期开始，这种非挥发性全氟有机化合物在工业及民用领域的应用增长迅速。该类产品的大量使用使得其以各种途径进入到全球范围内的各种环境介质如土壤、水体、大气中，通过食物链的传递放大，目前在许多动物组织和人体中发现了PFOA的存在。因此PFOA已经成为一种重要的全球性污染物，它对环境污染的广度和深度超出人们预想，目前对于该问题的研究已经成为环境科学的研究热点。对于PFOA等全氟烷基类持久性污染物的治理技术目前已有研究，因其极好的稳定性造成采用传统废水处理方法无法将其降解。吸附分离除去环境水中存在的有机、无机污染物，已被认为是一种十分有效和常用的处理方法，采用吸附分离法除去水中的PFOA成为本领域技术人员关注问题，采用吸附分离除去PFOA报道很少。
硅酸铝纤维是一种新型轻质耐火材料，该材料具有容重轻、耐高温、热稳定性好，耐酸、碱腐蚀性好，热传导率低、热容小、抗机械振动好、受热膨胀小、隔热性能好等优点，使用寿命长，抗拉强度大，弹性好，无毒等特点，是取代石棉的新型材料，广泛用于冶金、电力、机械、化工的热能设备上的保温，还可用作高温密封、过滤、消声、催化剂载体和复合材料增强体，使硅酸铝纤维作为吸附剂载体，是理想的选择。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备方法，主要是以硅酸铝纤维为支持体，采用磺胺甲恶唑进行改性，合成对全氟辛酸具有强吸附能力的吸附剂。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备方法，特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）硅酸铝纤维预处理：将硅酸铝纤维进行粉碎，使粒径在280~320μm之间，硅酸铝纤维放入质量百分浓度为1.2%的碳酸钠溶液中，室温浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗至中性，干燥，得到预处理硅酸铝纤维；
（2）氯化硅酸铝纤维制备：在反应器中，按如下组成的质量百分比加入，无水乙醇：60~64%，3-氯丙基三甲氧基硅烷：24~28%，混合均匀，加入预处理硅酸铝纤维：10~14%，各组分质量百分比之和为百分之百，温度升到65±2℃恒温，回流反应5h，固液分离，用无水乙醇洗涤，干燥，得到氯化硅酸铝纤维；
（3）磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，稀盐酸：78~82%，磺胺甲恶唑：2~5%，搅拌溶解，加入氯化硅酸铝纤维：14~18%，锌片：0.2~1.0%，各组分质量百分比之和为百分之百，温度升至40±2℃恒温，搅拌反应3 h，反应完毕后，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂；
在步骤（1）中所述的硅酸铝纤维与质量百分浓度为1.2%的碳酸钠溶液的固液比为1g：15~20mL。
在步骤（3）中所述的稀盐酸浓度为0.2~0.5mol/L之间。
本发明的另一个目的是提供磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂对全氟辛酸样品的分离富集。特征为：将制备好的磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂制作成吸附柱，按动态法吸附，流速为2.0~2.5mL/ min，吸附后用乙醇与氢氧化钠混合溶液洗脱，流速为0.5mL/min，或者静态吸附。
本发明的优点及效果是：
（1）本发明获得磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂，具有特殊结构，对全氟辛酸具有强能力，选择性较高，对其它共存物质不吸附，可以分离分子结构相近的物质。
（2）本发明制备磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂，由于是在硅酸铝纤维表面修饰上磺胺甲恶唑，其吸附位点都在吸附剂的表面，有利于全氟辛酸吸附和洗脱，洗脱时间短，吸附能力强、效率高，由于硅酸铝纤维的比表面积大，连接吸附位点多，质轻，吸附剂可以在漂浮水中，与水接触面大，其对全氟辛酸分子吸附容量大，其最大吸附容量为152.1mg/g，最高吸附率可达97.1%。
（3）本发明制备磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂，由于硅酸铝纤维具有孔隙率高，体积密度小、比表面积大及独特的物理表面特性，加之硅酸铝纤维材料特有的耐高温、耐腐蚀、高的化学稳定性，有良好的物理化学稳定性和优异的机械稳定性，对全氟辛酸分子吸附操作简单。制备过程简单，条件易于控制，生产成本低。
具体实施方式
实施例1
（1）硅酸铝纤维预处理：将粒径在280~320μm硅酸铝纤维10g，放入180mL质量百分浓度为1.2%的碳酸钠溶液中，室温浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗至中性，干燥，得到预处理硅酸铝纤维；
（2）氯化硅酸铝纤维制备：在反应器中，分别加入，无水乙醇：78mL，3-氯丙基三甲氧基硅烷：26g，混合均匀，加入预处理硅酸铝纤维：12g，，温度升到65±2℃恒温，回流反应5h，固液分离，用无水乙醇洗涤，干燥，得到氯化硅酸铝纤维；
（3）磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，稀盐酸：80mL，磺胺甲恶唑：4g，搅拌溶解，加入氯化硅酸铝纤维：15.5g，锌片：0.5g，温度升至40±2℃恒温，搅拌反应3 h，反应完毕后，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂；
实施例2
（1）硅酸铝纤维预处理：将粒径在280~320μm硅酸铝纤维80g，放入1200mL质量百分浓度为1.2%的碳酸钠溶液中，室温浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗至中性，干燥，得到预处理硅酸铝纤维；
（2）氯化硅酸铝纤维制备：在反应器中，分别加入，无水乙醇：760mL，3-氯丙基三甲氧基硅烷：270g，混合均匀，加入预处理硅酸铝纤维：130g，，温度升到65±2℃恒温，回流反应5h，固液分离，用无水乙醇洗涤，干燥，得到氯化硅酸铝纤维；
（3）磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，稀盐酸：780mL，磺胺甲恶唑：50g，搅拌溶解，加入氯化硅酸铝纤维：160g，锌片：1.g，温度升至40±2℃恒温，搅拌反应3 h，反应完毕后，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂；
实施例3
（1）硅酸铝纤维预处理：将粒径在280~320μm硅酸铝纤维50g，放入1000mL质量百分浓度为1.2%的碳酸钠溶液中，室温浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗至中性，干燥，得到预处理硅酸铝纤维；
（2）氯化硅酸铝纤维制备：在反应器中，分别加入，无水乙醇：81mL，3-氯丙基三甲氧基硅烷：25g，混合均匀，加入预处理硅酸铝纤维：11g，，温度升到65±2℃恒温，回流反应5h，固液分离，用无水乙醇洗涤，干燥，得到氯化硅酸铝纤维；
（3）磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，稀盐酸：82mL，磺胺甲恶唑：2g，搅拌溶解，加入氯化硅酸铝纤维：17g，锌片：0.2g，温度升至40±2℃恒温，搅拌反应3 h，反应完毕后，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂；
实施例4
（1）硅酸铝纤维预处理：将粒径在280~320μm硅酸铝纤维100g，放入1600mL质量百分浓度为1.2%的碳酸钠溶液中，室温浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗至中性，干燥，得到预处理硅酸铝纤维；
（2）氯化硅酸铝纤维制备：在反应器中，分别加入，无水乙醇：780mL，3-氯丙基三甲氧基硅烷：240g，混合均匀，加入预处理硅酸铝纤维：140g，，温度升到65±2℃恒温，回流反应5h，固液分离，用无水乙醇洗涤，干燥，得到氯化硅酸铝纤维；
（3）磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，稀盐酸：800mL，磺胺甲恶唑：50g，搅拌溶解，加入氯化硅酸铝纤维：140g，锌片：10g，温度升至40±2℃恒温，搅拌反应3 h，反应完毕后，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂；
实施例5
（1）硅酸铝纤维预处理：将粒径在280~320μm硅酸铝纤维100g，放入1800mL质量百分浓度为1.2%的碳酸钠溶液中，室温浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗至中性，干燥，得到预处理硅酸铝纤维；
（2）氯化硅酸铝纤维制备：在反应器中，分别加入，无水乙醇：780mL，3-氯丙基三甲氧基硅烷：260g，混合均匀，加入预处理硅酸铝纤维：120g，，温度升到65±2℃恒温，回流反应5h，固液分离，用无水乙醇洗涤，干燥，得到氯化硅酸铝纤维；
（3）磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，稀盐酸：800mL，磺胺甲恶唑：40g，搅拌溶解，加入氯化硅酸铝纤维：155g，锌片：5g，温度升至40±2℃恒温，搅拌反应3 h，反应完毕后，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂；
本发明制备磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂，对全氟辛酸其最大吸附容量为152.1 mg/g，最高吸附率可达97.1%。

Claims (2)

1.一种磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备方法，特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
(1)硅酸铝纤维预处理：将硅酸铝纤维进行粉碎，使粒径在280～320μm之间，硅酸铝纤维放入质量百分浓度为1.2％的碳酸钠溶液中，固液比为1g：15～20mL，室温浸泡6h，固液分离，用去离子水洗至中性，干燥，得到预处理硅酸铝纤维；
(2)氯化硅酸铝纤维制备：在反应器中，按如下组成的质量百分比加入，无水乙醇：60～64％，3-氯丙基三甲氧基硅烷：24～28％，混合均匀，加入预处理硅酸铝纤维：10～14％，各组分质量百分比之和为百分之百，温度升到65±2℃恒温，回流反应5h，固液分离，用无水乙醇洗涤，干燥，得到氯化硅酸铝纤维；
(3)磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，浓度为0.2～0.5mol/L之间的盐酸：78～82％，磺胺甲恶唑：2～5％，搅拌溶解，加入氯化硅酸铝纤维：14～18％，锌片：0.2～1.0％，各组分质量百分比之和为百分之百，温度升至40±2℃恒温，搅拌反应3h，反应完毕后，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂的制备方法所制备的磺胺甲恶唑改性硅酸铝纤维吸附剂。
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