CN108611139A - 一种水煤浆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水煤浆的制备方法，属于化工领域。本发明将柠檬酸、丙烯酸与聚乙二醇酯化得到基体物，并与苯乙烯磺酸钠、丙烯酸、亚甲基二萘磺酸钠等聚合，得到聚合物，柠檬酸中带有多个羧基基团，具有较好的亲水性，煤表面主要是疏水性物质，煤颗粒在水中具有热力学不稳定性，极易团聚，把本来有限的水包裹在颗粒间缝隙里，从而使体系粘度高，流动性差通过以亲水基朝水的定向排列方式把水分子吸附在煤粒表面，变疏水性为亲水性，借水化膜将煤粒隔离开，减少煤粒间的阻力，从而达到降粘的作用。本发明解决了目前制水煤浆黏度较大，浆流动性差，浆体稳定性较差，容易析水产生硬沉淀的问题。

Description

一种水煤浆的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种水煤浆的制备方法。
背景技术
水煤浆是一种新型、高效、清洁的煤基燃料，是燃料家庭的新成员，它是由65%~70%不同粒度分布的煤，29~34%左右的水和约1%的化学添加剂制成的混合物。它改变了煤的传统燃烧方式，显示出了巨大的环保节能优势。经过多道严密工序，筛去煤炭中无法燃烧的成分等杂质，仅将碳本质保留下来，成为水煤浆的精华。它具有石油一样的流动性，热值相当于油的一半，被称为液态煤炭产品。水煤浆技术包括水煤浆制备、储运、燃烧、添加剂等关键技术，是一项涉及多门学科的系统技术，水煤浆具有燃烧效率高、污染物排放低等特点，可用于电站锅炉、工业锅炉和工业窑炉代油、代气、代煤燃烧，以及宾馆、住宅、酒店、办公楼等各种建筑物供暖和生活热水。是当今洁净煤技术的重要组成部分。
目前水煤浆的制备方法通常以各种球磨机进行湿法研磨成浆，添加添加剂如木质素系、萘系、腐植酸系和非离子型等。虽然有一定使用效果，但是制浆黏度较大，浆流动性不好，容易析水产生硬沉淀。因此，生产出一种能解决上述问题的水煤浆具有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前制水煤浆黏度较大，浆流动性差，浆体稳定性较差，容易析水产生硬沉淀的问题，提供一种水煤浆的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种水煤浆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取褐煤球磨，粉碎过筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1：3~5加入1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，通入氮气保护，保温，冷却至室温，抽滤，取抽滤渣水洗，干燥，得干燥物；
（2）取酒糟干燥，粉碎过筛，收集过筛颗粒A，取过筛颗粒A按质量比1：3~5加入硫酸铁溶液，静置，过滤，取滤渣，取干燥物按质量比2~4：5~7加入滤渣混合，得水煤浆基料，备用；
（3）取丙烯酸按质量比2~5：6~9加入聚乙二醇-400混合，再加入丙烯酸质量3~5%的对甲基苯磺酸，搅拌混合30~40min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比100~120：1~3加入对苯二酚，搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比10~15：5~8加入柠檬酸，保温，冷却至室温，得冷却物；
（4）取烯丙基聚乙二醇、冷却物、去离子水按质量比1~3：2~4：10~13混合，搅拌混合，得搅拌混合物A，按质量份数计，取15~20份搅拌混合物A、3~6份亚甲基二萘磺酸钠、3~6份苯乙烯磺酸钠、5~8份丙烯酸混合，再加入搅拌混合物A质量3~5%的过硫酸铵混合，于75~80℃搅拌混合3~4h，调节pH至8~9，得基体物，取基体物加入木质素磺酸钠、步骤（2）备用的水煤浆基料、水，搅拌混合，得水煤浆。
所述步骤（1）中褐煤球磨过200目筛；所得滤渣的保温条件为：升温至140~150℃保温1~2h。
所述步骤（2）中酒糟粉碎过100目筛；硫酸铁的质量分数为5%；静置条件为：25~30℃静置18~24h。
所述步骤（3）中混合物的搅拌条件为：于90~95℃搅拌混合2~3h；冷却物的保温条件为：于90~95℃保温1~2h。
所述步骤（4）中搅拌混合物A的搅拌条件为：升温至70~75℃搅拌混合40~50min。
所述步骤（4）中基体物、木质素磺酸钠、步骤（2）备用的水煤浆基料、水的质量比为5~8：1~3：10~20：60~70。
所述步骤（4）中水煤浆的搅拌条件为：于70~80℃搅拌混合2~3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐作为褐煤的预处理剂，有效提高重质焦油中单位芳环上羰基、醚键的含量，同时以破坏褐煤中的亚甲基结构，生成更多的短链脂肪结构，破坏褐煤中的大分子交联结构，导致褐煤热解过程中逸出的挥发分，而挥发分生成与自由基反应是焦油生成的主要来源，连接芳环的侧链被离子液体破坏并形成小分子结构，在热解过程以挥发分和自由基碎片等形式逸出，提高了后期水煤浆的热解效率；
（2）本发明利用植物油对酒糟粉末进行处理，酒糟是谷物酿酒后的残渣，仍可看见大量的谷壳，因此在机械破碎时会使这些空细胞壳遭到破坏，植物细胞壁表面产生缺口，导致大量的自由水被吸收到细胞内部，加入硫酸铁溶液Fe3+和酒糟中-OH的络合作用，从而减少与水缔合的亲水官能团的数量，在溶液酸碱性的作用下，木质素等长碳链断裂，原本致密坚韧的植物细胞壁被水解，不能再起到支撑和连结酒糟空间结构的作用，从而使酒糟吸水能力大大降低，将其与褐煤进行复配，酒糟中的烷基侧链具有疏水性，容易与煤表面的疏水基团相结合，将煤粒吸附在纤维素等长链上，在一定程度上阻止颗粒的聚沉；
（3）本发明将柠檬酸、丙烯酸与聚乙二醇酯化得到基体物， 并与苯乙烯磺酸钠、丙烯酸、亚甲基二萘磺酸钠等聚合，得到聚合物，柠檬酸中带有多个羧基基团，具有较好的亲水性，煤表面主要是疏水性物质，煤颗粒在水中具有热力学不稳定性，极易团聚，把本来有限的水包裹在颗粒间缝隙里，从而使体系粘度高，流动性差通过以亲水基朝水的定向排列方式把水分子吸附在煤粒表面，变疏水性为亲水性，借水化膜将煤粒隔离开，减少煤粒间的阻力，从而达到降粘的作用，同时由于烯丙基聚乙二醇的存在，它多条重而长的侧链伸向水溶液，结成了网状结构，将煤粒阻隔开，具有明显的空间位阻效应，同时含柠檬酸的侧链既有产生静电排斥力的基团，又有产生立体排斥力的基团，提高了水煤浆的稳定性。
具体实施方式
一种水煤浆得制备方法，包括如下步骤：
酒糟：取自贵州某酒厂废弃酒糟。
取褐煤球磨粉碎过200目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1：3~5加入1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，通入氮气保护，升温至140~150℃保温1~2h，冷却至室温，抽滤，取抽滤渣水洗，干燥，得干燥物；
（1）取酒糟干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒A，取过筛颗粒A按质量比1：3~5加入质量分数为5%的硫酸铁溶液，于25~30℃静置18~24h，过滤，取滤渣，取干燥物按质量比2~4：5~7加入滤渣混合，得水煤浆基料，备用；
（2）取丙烯酸按质量比2~5：6~9加入聚乙二醇-400混合，再加入丙烯酸质量3~5%的对甲基苯磺酸，搅拌混合30~40min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比100~120：1~3加入对苯二酚，于90~95℃搅拌混合2~3h，得混合物，取混合物按质量比10~15：5~8加入柠檬酸，于90~95℃保温1~2h，冷却至室温，得冷却物；
（3）取烯丙基聚乙二醇、冷却物、去离子水按质量比1~3：2~4：10~13混合，升温至70~75℃搅拌混合40~50min，得搅拌混合物A，按质量份数计，取15~20份搅拌混合物A、3~6份亚甲基二萘磺酸钠、3~6份苯乙烯磺酸钠、5~8份丙烯酸混合，再加入搅拌混合物A质量3~5%的过硫酸铵混合，于75~80℃搅拌混合3~4h，调节pH至8~9，得基体物，取基体物按质量比5~8：1~3：10~20：60~70加入木质素磺酸钠、步骤（2）备用的水煤浆基料、水，于70~80℃搅拌混合2~3h，得水煤浆。
一种水煤浆得制备方法，包括如下步骤：
酒糟：取自贵州某酒厂废弃酒糟。
取褐煤球磨粉碎过200目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1：3加入1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，通入氮气保护，升温至140℃保温1h，冷却至室温，抽滤，取抽滤渣水洗，干燥，得干燥物；
（1）取酒糟干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒A，取过筛颗粒A按质量比1：3加入质量分数为5%的硫酸铁溶液，于25℃静置18h，过滤，取滤渣，取干燥物按质量比2：5加入滤渣混合，得水煤浆基料，备用；
（2）取丙烯酸按质量比2：6加入聚乙二醇-400混合，再加入丙烯酸质量3%的对甲基苯磺酸，搅拌混合30min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比100：1加入对苯二酚，于90℃搅拌混合2h，得混合物，取混合物按质量比10：5加入柠檬酸，于90℃保温1h，冷却至室温，得冷却物；
（3）取烯丙基聚乙二醇、冷却物、去离子水按质量比1：2：10混合，升温至70℃搅拌混合40min，得搅拌混合物A，按质量份数计，取15份搅拌混合物A、3份亚甲基二萘磺酸钠、3份苯乙烯磺酸钠、5份丙烯酸混合，再加入搅拌混合物A质量3%的过硫酸铵混合，于75℃搅拌混合3h，调节pH至8，得基体物，取基体物按质量比5：1：10：60加入木质素磺酸钠、步骤（2）备用的水煤浆基料、水，于70℃搅拌混合2h，得水煤浆。
一种水煤浆得制备方法，包括如下步骤：
酒糟：取自贵州某酒厂废弃酒糟。
取褐煤球磨粉碎过200目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1：5加入1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，通入氮气保护，升温至150℃保温2h，冷却至室温，抽滤，取抽滤渣水洗，干燥，得干燥物；
（1）取酒糟干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒A，取过筛颗粒A按质量比1：5加入质量分数为5%的硫酸铁溶液，于30℃静置24h，过滤，取滤渣，取干燥物按质量比4：7加入滤渣混合，得水煤浆基料，备用；
（2）取丙烯酸按质量比5：9加入聚乙二醇-400混合，再加入丙烯酸质量5%的对甲基苯磺酸，搅拌混合40min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比120：3加入对苯二酚，于95℃搅拌混合3h，得混合物，取混合物按质量比15：8加入柠檬酸，于95℃保温2h，冷却至室温，得冷却物；
（3）取烯丙基聚乙二醇、冷却物、去离子水按质量比3：4：13混合，升温至75℃搅拌混合50min，得搅拌混合物A，按质量份数计，取20份搅拌混合物A、6份亚甲基二萘磺酸钠、6份苯乙烯磺酸钠、8份丙烯酸混合，再加入搅拌混合物A质量5%的过硫酸铵混合，于80℃搅拌混合4h，调节pH至9，得基体物，取基体物按质量比8：3：20：70加入木质素磺酸钠、步骤（2）备用的水煤浆基料、水，于80℃搅拌混合3h，得水煤浆。
一种水煤浆得制备方法，包括如下步骤：
酒糟：取自贵州某酒厂废弃酒糟。
取褐煤球磨粉碎过200目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1：4加入1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，通入氮气保护，升温至145℃保温1h，冷却至室温，抽滤，取抽滤渣水洗，干燥，得干燥物；
（1）取酒糟干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒A，取过筛颗粒A按质量比1：4加入质量分数为5%的硫酸铁溶液，于27℃静置21h，过滤，取滤渣，取干燥物按质量比3：6加入滤渣混合，得水煤浆基料，备用；
（2）取丙烯酸按质量比3：7加入聚乙二醇-400混合，再加入丙烯酸质量4%的对甲基苯磺酸，搅拌混合35min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比110：2加入对苯二酚，于93℃搅拌混合2h，得混合物，取混合物按质量比13：6加入柠檬酸，于93℃保温1h，冷却至室温，得冷却物；
（3）取烯丙基聚乙二醇、冷却物、去离子水按质量比2：3：11混合，升温至73℃搅拌混合45min，得搅拌混合物A，按质量份数计，取17份搅拌混合物A、5份亚甲基二萘磺酸钠、5份苯乙烯磺酸钠、6份丙烯酸混合，再加入搅拌混合物A质量4%的过硫酸铵混合，于77℃搅拌混合3h，调节pH至8，得基体物，取基体物按质量比6：2：15：65加入木质素磺酸钠、步骤（2）备用的水煤浆基料、水，于75℃搅拌混合2h，得水煤浆。
对比例：盐城市某公司生产的水煤浆。
将上述实施例所制备的水煤浆与对比例的水煤浆分别进行性能测试，具体测试结果见表1。
表1：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
粘度（20s-1） 582 574 576 773~782
流动性（mL/s） 1.22 1.31 1.26 0.28~0.32
稳定性（24h） 无沉淀 无沉淀 无沉淀 有沉淀出现
综合上述，本发明的水煤浆综合性能更好，值得大力推广使用。

Claims (7)

1.一种水煤浆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取褐煤球磨，粉碎过筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1：3~5加入1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，通入氮气保护，保温，冷却至室温，抽滤，取抽滤渣水洗，干燥，得干燥物；
（2）取酒糟干燥，粉碎过筛，收集过筛颗粒A，取过筛颗粒A按质量比1：3~5加入硫酸铁溶液，静置，过滤，取滤渣，取干燥物按质量比2~4：5~7加入滤渣混合，得水煤浆基料，备用；
（3）取丙烯酸按质量比2~5：6~9加入聚乙二醇-400混合，再加入丙烯酸质量3~5%的对甲基苯磺酸，搅拌混合30~40min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比100~120：1~3加入对苯二酚，搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比10~15：5~8加入柠檬酸，保温，冷却至室温，得冷却物；
（4）取烯丙基聚乙二醇、冷却物、去离子水按质量比1~3：2~4：10~13混合，搅拌混合，得搅拌混合物A，按质量份数计，取15~20份搅拌混合物A、3~6份亚甲基二萘磺酸钠、3~6份苯乙烯磺酸钠、5~8份丙烯酸混合，再加入搅拌混合物A质量3~5%的过硫酸铵混合，于75~80℃搅拌混合3~4h，调节pH至8~9，得基体物，取基体物加入木质素磺酸钠、步骤（2）备用的水煤浆基料、水，搅拌混合，得水煤浆。
2.根据权利要求1所述的瓷砖胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中褐煤球磨过200目筛；所得滤渣的保温条件为：升温至140~150℃保温1~2h。
3.根据权利要求1所述的水煤浆的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中酒糟粉碎过100目筛；硫酸铁的质量分数为5%；静置条件为：25~30℃静置18~24h。
4.根据权利要求1所述的水煤浆的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中混合物的搅拌条件为：于90~95℃搅拌混合2~3h；冷却物的保温条件为：于90~95℃保温1~2h。
5.根据权利要求1所述的水煤浆的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中搅拌混合物A的搅拌条件为：升温至70~75℃搅拌混合40~50min。
6.根据权利要求1所述的水煤浆的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中基体物、木质素磺酸钠、步骤（2）备用的水煤浆基料、水的质量比为5~8：1~3：10~20：60~70。
7.根据权利要求1所述的瓷砖胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中水煤浆的搅拌条件为：于70~80℃搅拌混合2~3h。
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